CN109192432A - 一种复合结构型软磁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合结构型软磁材料的制备方法，属于软磁材料技术领域。本发明采用双层涂覆法在磁性粉末表面涂覆有机物无机物混合绝缘层，先在磁性粉末表面涂覆锰锌铁氧体软磁粉末，然后加入树脂涂覆，最后利用粉末冶金法制备的绝缘性高，磁特性好的软磁复合材料；铁硅铝软磁材料的特点是饱和磁感应强度大、磁导率高，锰锌铁氧体软磁材料电阻率高、损耗低、高频特性佳，将具有高电阻率的锰锌铁氧体软磁粉末包覆在铁硅铝粉末表面，形成金属磁粉颗粒间绝缘膜隔断，以期降低涡流损耗，提高工作频率；有机树脂涂层光滑、带弹力、粘着力强、强度高并有很好的化学稳定性。

Description

一种复合结构型软磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合结构型软磁材料的制备方法，属于软磁材料技术领域。
背景技术
通常情况下磁性材料会依据矫顽力的大小被划分为硬磁材料和软磁材料。一般将矫顽力在50kA/m以上的磁性材料界定为硬磁材料，而将矫顽力在1kA/m以下的磁性材料界定为软磁材料。软磁材料则具有高磁导率、高饱和磁化强度和低矫顽力等优良磁性。软磁材料容易磁化，同时软磁材料也容易退磁。常见的软磁材料包含有纯铁、金属软磁材料、铁氧体软磁材料、非晶/纳米晶软磁材料、软磁复合材料以及其它类别的软磁材料。软磁材料被广泛应用于通讯、计算机和电子设备中。
随着材料科学的发展，复合结构型的材料在应用方面体现出了越来越多的优势。复合结构型材料可以通过其多相比例的改变、相内及相间组织形貌的多样性来获得适用于不同场合的应用性能。在软磁材料中非晶/纳米晶软磁合金及软磁粉芯属于复合结构型的材料，近年来在研究者的不懈努力下，这两类软磁材料性能的可调性与应用的稳定性方面都有了长足的发展。
最新一代的软磁材料是分布于非晶基底中的纳米晶及残余非晶相组成的双相Fe基纳米晶合金。但是，由于其中的非晶基底居里温度较低，造成了Fe基纳米晶软磁材料的使用温度被限制在200℃以内，远不能满足日益增加的对Fe基纳米晶软磁材料使用温度的要求。而软磁材料使用温度的限制，主要是由于纳米晶软磁材料的优异性能是由分散于非晶基底中的纳米晶通过非晶基底进行交换相互作用得到的。
由于非晶合金在制备过程中快速凝固需要极大的冷却速度，非晶/纳米晶软磁材料大多会制成条带或丝状，应用也多为单辊快淬法制备的带材及带材绕制的铁芯制品，但是这种制备方法制备出的非晶/纳米晶软磁合金的应用范围受到了极大的限制，主要是由于该方法制备的非晶/纳米晶软磁合金不仅尺寸较小而且形状单一。因此，制备出在形状和尺寸上不受限制的磁粉芯材料成为研究的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有软磁材料高频损耗大的问题，提供了一种复合结构型软磁材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将铁硅铝软磁粉末和锰锌铁氧体软磁粉末分别进行球磨处理，过筛得铁硅铝软磁细粉和锰锌铁氧体软磁细粉；
（2）按质量比1∶1将铁硅铝软磁细粉和锰锌铁氧体软磁细粉混合并搅拌处理，得混合细粉，按质量比1∶5将混合细粉与树脂-丙酮溶液混合，继续搅拌30～60min，得复合乳液，并置于温度为50～60℃的烘箱中干燥至恒重，得复合粉体；
（3）按质量比1∶10将硬脂酸镧加入到复合粉体中，进行机械混合，得基体，压制成型，然后降温处理，即为复合结构型软磁材料。
步骤（1）所述的球磨处理为球料比为10∶1，磨球采用钢球，钢球的直径为6～10mm，在转速为300～400r/min下球磨6～8h。
步骤（1）所述的球磨后的铁硅铝软磁细粉过120～200目筛，球磨后的锰锌铁氧体软磁细粉过80～120目筛。
步骤（2）所述的搅拌处理为在搅拌速度为600～800r/min下搅拌1～3h。
步骤（3）所述的压制成型为在压力为750～850MPa，温度为500～600℃，升温速率为50～100℃/min，保温3～5min的条件下压制成型。
步骤（3）所述的降温处理为以降温速率50～100℃/min降温至室温。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明采用双层涂覆法在磁性粉末表面涂覆有机物无机物混合绝缘层，先在磁性粉末表面涂覆锰锌铁氧体软磁粉末，然后加入树脂涂覆，最后利用粉末冶金法制备的绝缘性高，磁特性好的软磁复合材料；铁硅铝软磁材料的特点是饱和磁感应强度大、磁导率高，锰锌铁氧体软磁材料电阻率高、损耗低、高频特性佳，将具有高电阻率的锰锌铁氧体软磁粉末包覆在铁硅铝粉末表面，形成金属磁粉颗粒间绝缘膜隔断，以期降低涡流损耗，提高工作频率；有机树脂涂层光滑、带弹力、粘着力强、强度高并有很好的化学稳定性，其包覆层一方面可以使复合材料具有高电阻率，降低了涡流损失，一方面又起到连接磁性粉末的作用，在树脂包覆前，先将树脂融入有机溶剂中，然后将磁性粉末分散于该有机溶剂中，待有机溶剂蒸发后，树脂便包覆在磁性粉末上；
（2）本发明中加入的硬脂酸镧，既起到润滑作用，又能使有机绝缘物的复合材料的热稳定性能提高，绝缘物形成空间的三维网状结构使得材料的力学强度好，在高温热处理中，既能消除残余应力，又能使得材料力学强度保持良好。
具体实施方式
将铁硅铝软磁粉末和锰锌铁氧体软磁粉末分别进行球磨，球料比为10∶1，磨球采用钢球，钢球的直径为6～10mm，在转速为300～400r/min下球磨6～8h，球磨后的铁硅铝软磁细粉过120～200目筛，球磨后的锰锌铁氧体软磁细粉过80～120目筛，得铁硅铝软磁细粉和锰锌铁氧体软磁细粉；按质量比1∶1将铁硅铝软磁细粉和锰锌铁氧体软磁细粉混合，在搅拌速度为600～800r/min下搅拌1～3h，得混合细粉，按质量比1∶5将混合细粉与树脂-丙酮溶液混合，在搅拌速度为600～800r/min下搅拌30～60min，得复合乳液，并置于温度为50～60℃的烘箱中干燥至恒重，得复合粉体；按质量比1∶10将硬脂酸镧加入到复合粉体中，进行机械混合，得基体，在压力为750～850MPa，温度为500～600℃，升温速率为50～100℃/min，保温3～5min的条件下压制成型，然后以降温速率50～100℃/min降温至室温，即为复合结构型软磁材料。
将铁硅铝软磁粉末和锰锌铁氧体软磁粉末分别进行球磨，球料比为10∶1，磨球采用钢球，钢球的直径为6mm，在转速为300r/min下球磨6h，球磨后的铁硅铝软磁细粉过120目筛，球磨后的锰锌铁氧体软磁细粉过80目筛，得铁硅铝软磁细粉和锰锌铁氧体软磁细粉；按质量比1∶1将铁硅铝软磁细粉和锰锌铁氧体软磁细粉混合，在搅拌速度为600r/min下搅拌1h，得混合细粉，按质量比1∶5将混合细粉与树脂-丙酮溶液混合，在搅拌速度为600r/min下搅拌30min，得复合乳液，并置于温度为50℃的烘箱中干燥至恒重，得复合粉体；按质量比1∶10将硬脂酸镧加入到复合粉体中，进行机械混合，得基体，在压力为750MPa，温度为500℃，升温速率为50℃/min，保温3min的条件下压制成型，然后以降温速率50℃/min降温至室温，即为复合结构型软磁材料。
将铁硅铝软磁粉末和锰锌铁氧体软磁粉末分别进行球磨，球料比为10∶1，磨球采用钢球，钢球的直径为8mm，在转速为350r/min下球磨7h，球磨后的铁硅铝软磁细粉过160目筛，球磨后的锰锌铁氧体软磁细粉过100目筛，得铁硅铝软磁细粉和锰锌铁氧体软磁细粉；按质量比1∶1将铁硅铝软磁细粉和锰锌铁氧体软磁细粉混合，在搅拌速度为700r/min下搅拌2h，得混合细粉，按质量比1∶5将混合细粉与树脂-丙酮溶液混合，在搅拌速度为700r/min下搅拌45min，得复合乳液，并置于温度为55℃的烘箱中干燥至恒重，得复合粉体；按质量比1∶10将硬脂酸镧加入到复合粉体中，进行机械混合，得基体，在压力为800MPa，温度为550℃，升温速率为75℃/min，保温4min的条件下压制成型，然后以降温速率75℃/min降温至室温，即为复合结构型软磁材料。
将铁硅铝软磁粉末和锰锌铁氧体软磁粉末分别进行球磨，球料比为10∶1，磨球采用钢球，钢球的直径为10mm，在转速为400r/min下球磨8h，球磨后的铁硅铝软磁细粉过200目筛，球磨后的锰锌铁氧体软磁细粉过120目筛，得铁硅铝软磁细粉和锰锌铁氧体软磁细粉；按质量比1∶1将铁硅铝软磁细粉和锰锌铁氧体软磁细粉混合，在搅拌速度为800r/min下搅拌3h，得混合细粉，按质量比1∶5将混合细粉与树脂-丙酮溶液混合，在搅拌速度为800r/min下搅拌60min，得复合乳液，并置于温度为60℃的烘箱中干燥至恒重，得复合粉体；按质量比1∶10将硬脂酸镧加入到复合粉体中，进行机械混合，得基体，在压力为850MPa，温度为600℃，升温速率为100℃/min，保温5min的条件下压制成型，然后以降温速率100℃/min降温至室温，即为复合结构型软磁材料。
对照例：东莞某公司生产的复合结构型软磁材料。
将实例及对照例的复合结构型软磁材料进行检测，具体检测如下：
软磁交流测量：采用湖南联众生产的MATS-2010SA软磁交流测量装置进行交流磁性能的测试。
软磁直流测量：采用MATS-2010SD软磁直流测量装置对粉芯进行直流磁性能的测试。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
饱和磁通密度/T 1.80 1.75 1.71 1.12
矫顽力/A/m 1.5 1.3 1.2 1.0
损耗/W/kg 14.0 15.7 14.5 30.1
磁导率 60 65 58 40
由表1可知，本发明制备的复合结构型软磁材料高频损耗低，具有良好的磁导率和饱和磁通密度。

Claims (6)

1.一种复合结构型软磁材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将铁硅铝软磁粉末和锰锌铁氧体软磁粉末分别进行球磨处理，过筛得铁硅铝软磁细粉和锰锌铁氧体软磁细粉；
（2）按质量比1∶1将铁硅铝软磁细粉和锰锌铁氧体软磁细粉混合并搅拌处理，得混合细粉，按质量比1∶5将混合细粉与树脂-丙酮溶液混合，继续搅拌30～60min，得复合乳液，并置于温度为50～60℃的烘箱中干燥至恒重，得复合粉体；
（3）按质量比1∶10将硬脂酸镧加入到复合粉体中，进行机械混合，得基体，压制成型，然后降温处理，即为复合结构型软磁材料。
2.根据权利要求1所述的一种复合结构型软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的球磨处理为球料比为10∶1，磨球采用钢球，钢球的直径为6～10mm，在转速为300～400r/min下球磨6～8h。
3.根据权利要求1所述的一种复合结构型软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的球磨后的铁硅铝软磁细粉过120～200目筛，球磨后的锰锌铁氧体软磁细粉过80～120目筛。
4.根据权利要求1所述的一种复合结构型软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌处理为在搅拌速度为600～800r/min下搅拌1～3h。
5.根据权利要求1所述的一种复合结构型软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的压制成型为在压力为750～850MPa，温度为500～600℃，升温速率为50～100℃/min，保温3～5min的条件下压制成型。
6.根据权利要求1所述的一种复合结构型软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的降温处理为以降温速率50～100℃/min降温至室温。
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