CN108242311A - 一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法 - Google Patents

一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法，属于磁性材料技术领域。本发明通过在金属软磁粉末表面形成一层磷化层，磷化层的存在对畴壁位移有阻碍作用，再利用锰锌铁氧体电阻率高、损耗低、高频特性佳的特点，再在表面进行绝缘包覆，高温退火时在金属软磁粉末表面形成了铁氧体包覆层，阻断了颗粒之间的电接触，提高了磁粉芯的电阻率，降低了磁粉芯在高频下的涡流损耗，从而改善磁粉芯的高频性能，有效改善了有机粘结剂的不足之处，包覆性能好，高温退火处理后包覆层完整，具有较好的频率稳定性。

Description

一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
全球范围内专业生产磁粉芯的企业不多，主要有美国、韩国、英国。此外国内有几家专业生产铁粉芯的企业，大部分为台资企业，主要集中在珠江三角洲地区，规模很小，市场上很难找到产品及相关资料的介绍。初步统计，目前金属磁粉芯在全球销售额大约为1.8亿美元，占软磁材料的3%左右。
磁粉芯最初是直接将金属粉末压制、烧结成形而制得。为了减少其在交流磁场中使用的涡流损耗，需要提高磁粉芯的电阻率，要求提高金属粉末本身的电阻率。但金属粉末电阻率受到一定条件的制约而很难提高，因而最初磁粉芯只适用于外场频率较低的情况。
近年来，随着粉末冶金技术的不断发展与进步，磁粉芯的制备工艺也呈现出多样全面的发展趋势。如控制粉末的形貌和粒度与粒度分布，改善粉末的压制工艺，使粉末在热压、冷压、等静压或磁场取向等先进压制工艺下成形以提高压坯密度，以及优化粉末的绝缘包覆效果等，从而获得具有最佳性能的磁粉芯。目前常用的磁粉芯大多采用金属粉末与有机粘结剂的方式制备而成。但是由于添加的有机粘结剂的熔点低，一般为200℃左右，在高温下会大量分解，导致包覆效果变差，所以采用此种方法生产的磁粉芯热处理温度不超过600℃，不能高温烧结，限制了磁粉芯性能的进一步提高。虽然采用有机粘结剂和粉末制备的磁粉芯电阻率有了一定程度的提高，具有较好的磁性能，但仅在中低频条件下具有一定优势，在高频下应用涡流损耗较大而无法推广应用。为了适应电子产品的高速发展，磁粉芯器件朝着高效节能和小型轻便化方向改进。为达到这一要求，需要不断开发新的材料，磁粉芯生产工艺也由最初的粉末直接压制发展到如今形形色色的制备工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常用的磁粉芯中添加的有机粘结剂熔点低，在高温下会大量分解，导致包覆效果变差，以及仅在中低频条件下具有一定优势，在高频下应用涡流损耗较大而无法推广应用的问题，提供了一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取金属软磁粉末球磨过筛，并用磷酸乙醇溶液均匀喷洒在其表面，再搅拌成均匀浆料状并静置20～30min，干燥得磷化处理金属软磁粉末；
（2）取氯化亚铁、氯化锰、氯化锌，加入去离子水中并加热至50～60℃，搅拌30～40min，得铁锰锌溶液；
（3）取磷化处理金属软磁粉末，加入去离子水中搅拌均匀后滴加铁锰锌溶液，并加入氢氧化钠溶液调节pH为10～11，静置过滤后洗涤干燥，得包覆磁粉；
（4）取包覆磁粉、硬脂酸镁、硅酮树脂，加入无水乙醇中搅拌20～30min，干燥后转入模具中压制成环形坯，再退火处理1～2h，得包覆型软磁磁粉芯。
步骤（1）所述金属软磁粉末为FeSiAl、FeSiCr、FeSiNi合金粉末中的任意一种。
步骤（1）所述磷酸乙醇溶液的质量分数为0.4～1.6%，用量为金属软磁粉末质量的5～20%。
步骤（2）所述氯化亚铁、氯化锰、氯化锌、去离子水的重量份为12.7～19.0份氯化亚铁，3.8～5.7份氯化锰，2.7～4.1份氯化锌，200～300份去离子水。
步骤（3）所述铁锰锌溶液用量为磷化处理金属软磁粉末质量的0.34～1.36倍。
步骤（4）所述包覆磁粉、硬脂酸镁、硅酮树脂的重量份为50～100份包覆磁粉，1.5～3.0份硬脂酸镁，2.5～5.0份硅酮树脂。
步骤（4）所述压制成型过程为在1600～1800MPa下压制成环形坯。
步骤（4）所述退火处理为在氮气氛围，550～650℃下退火处理1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过在金属软磁粉末表面形成一层磷化层，磷化层的存在对畴壁位移有阻碍作用，再利用锰锌铁氧体电阻率高、损耗低、高频特性佳的特点，再在表面进行绝缘包覆，高温退火时在金属软磁粉末表面形成了铁氧体包覆层，阻断了颗粒之间的电接触，提高了磁粉芯的电阻率，降低了磁粉芯在高频下的涡流损耗，从而改善磁粉芯的高频性能；
（2）采用有机粘结剂对金属软磁粉末进行多层绝缘包覆，一定程度上降低了高频涡流损耗，但包覆相是非磁性相，稀释了磁性能，降低了饱和磁化强度及磁导率，且有机粘结剂的熔点低，一般为200℃左右，在高温下会大量分解，导致包覆效果变差，因此本发明采用锰锌铁氧体进行绝缘包覆，有效改善了有机粘结剂的不足之处，包覆性能好，高温退火处理后包覆层完整，具有较好的频率稳定性。
具体实施方式
取金属软磁粉末装入球磨机中球磨6～8h，过500目筛，取50～100g过筛后的金属软磁粉末，并将5～10g质量分数为0.4～1.6%磷酸乙醇溶液均匀喷洒在过筛后的金属软磁粉末表面，搅拌成均匀浆料状并静置20～30min，再置于干燥箱中，在70～80℃下干燥3～5h，得磷化处理金属软磁粉末，取12.7～19.0g氯化亚铁，3.8～5.7g氯化锰，2.7～4.1g氯化锌，加入200～300mL去离子水中，并加热至50～60℃，以300～400r/min搅拌30～40min，得铁锰锌溶液，取50～100g磷化处理金属软磁粉末，加入300～500mL去离子水中，并加热至50～60℃，以200～300r/min搅拌20～30min，再以1～2g/min滴加34～68g铁锰锌溶液至。。。，并加入质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10～11，持续搅拌至滴加完毕，静置1～2h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在80～90℃下干燥至恒重，得包覆磁粉，取50～100g包覆磁粉，1.5～3.0g硬脂酸镁，2.5～5.0g硅酮树脂，加入200～300mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌20～30min，并置于干燥箱中干燥至恒重，再转入模具中，在1600～1800MPa下压制成27mm×14mm×8mm的环形坯，并在氮气氛围，550～650℃下退火处理1～2h，得包覆型软磁磁粉芯。
实例1
取金属软磁粉末装入球磨机中球磨6h，过500目筛，取50g过筛后的金属软磁粉末，并将5g质量分数为0.4%磷酸乙醇溶液均匀喷洒在过筛后的金属软磁粉末表面，搅拌成均匀浆料状并静置20min，再置于干燥箱中，在70℃下干燥3h，得磷化处理金属软磁粉末，取12.7g氯化亚铁，3.8g氯化锰，2.7g氯化锌，加入200mL去离子水中，并加热至50℃，以300r/min搅拌30min，得铁锰锌溶液，取50g磷化处理金属软磁粉末，加入300mL去离子水中，并加热至50℃，以200r/min搅拌20min，再以1g/min滴加34g铁锰锌溶液，并加入质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10，持续搅拌至滴加完毕，静置1h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在80℃下干燥至恒重，得包覆磁粉，取50g包覆磁粉，1.5g硬脂酸镁，2.5g硅酮树脂，加入200mL无水乙醇中，以300r/min搅拌20min，并置于干燥箱中干燥至恒重，再转入模具中，在1600MPa下压制成27mm×14mm×8mm的环形坯，并在氮气氛围，550℃下退火处理1h，得包覆型软磁磁粉芯。
实例2
取金属软磁粉末装入球磨机中球磨7h，过500目筛，取80g过筛后的金属软磁粉末，并将8g质量分数为1.0%磷酸乙醇溶液均匀喷洒在过筛后的金属软磁粉末表面，搅拌成均匀浆料状并静置25min，再置于干燥箱中，在75℃下干燥4h，得磷化处理金属软磁粉末，取15.0g氯化亚铁，4.2g氯化锰，3.5g氯化锌，加入250mL去离子水中，并加热至55℃，以350r/min搅拌35min，得铁锰锌溶液，取80g磷化处理金属软磁粉末，加入400mL去离子水中，并加热至55℃，以250r/min搅拌25min，再以1g/min滴加50g铁锰锌溶液，并加入质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10，持续搅拌至滴加完毕，静置1h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在85℃下干燥至恒重，得包覆磁粉，取80g包覆磁粉，2.0g硬脂酸镁，3.0g硅酮树脂，加入250mL无水乙醇中，以350r/min搅拌25min，并置于干燥箱中干燥至恒重，再转入模具中，在1700MPa下压制成27mm×14mm×8mm的环形坯，并在氮气氛围，600℃下退火处理1h，得包覆型软磁磁粉芯。
实例3
取金属软磁粉末装入球磨机中球磨8h，过500目筛，取100g过筛后的金属软磁粉末，并将10g质量分数为1.6%磷酸乙醇溶液均匀喷洒在过筛后的金属软磁粉末表面，搅拌成均匀浆料状并静置30min，再置于干燥箱中，在80℃下干燥5h，得磷化处理金属软磁粉末，取19.0g氯化亚铁，5.7g氯化锰，4.1g氯化锌，加入300mL去离子水中，并加热至60℃，以400r/min搅拌40min，得铁锰锌溶液，取100g磷化处理金属软磁粉末，加入500mL去离子水中，并加热至60℃，以300r/min搅拌30min，再以2g/min滴加68g铁锰锌溶液，并加入质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为11，持续搅拌至滴加完毕，静置2h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在90℃下干燥至恒重，得包覆磁粉，取100g包覆磁粉，3.0g硬脂酸镁，5.0g硅酮树脂，加入300mL无水乙醇中，以400r/min搅拌30min，并置于干燥箱中干燥至恒重，再转入模具中，在1800MPa下压制成27mm×14mm×8mm的环形坯，并在氮气氛围，650℃下退火处理2h，得包覆型软磁磁粉芯。
将本发明制备的一种包覆型软磁磁粉芯及广州某公司生产的软磁磁粉芯进行检测，具体检测结果如下表表1：
表1包覆型软磁磁粉芯性能表征
由表1可知本发明制备的包覆型软磁磁粉芯，在高频下应用涡流损耗小，高频性能好。

Claims (8)

1.一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取金属软磁粉末球磨过筛，并用磷酸乙醇溶液均匀喷洒在其表面，再搅拌成均匀浆料状并静置20～30min，干燥得磷化处理金属软磁粉末；
（2）取氯化亚铁、氯化锰、氯化锌，加入去离子水中并加热至50～60℃，搅拌30～40min，得铁锰锌溶液；
（3）取磷化处理金属软磁粉末，加入去离子水中搅拌均匀后滴加铁锰锌溶液，并加入氢氧化钠溶液调节pH为10～11，静置过滤后洗涤干燥，得包覆磁粉；
（4）取包覆磁粉、硬脂酸镁、硅酮树脂，加入无水乙醇中搅拌20～30min，干燥后转入模具中压制成环形坯，再退火处理1～2h，得包覆型软磁磁粉芯。
2.如权利要求1所述的一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述金属软磁粉末为FeSiAl、FeSiCr、FeSiNi合金粉末中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述磷酸乙醇溶液的质量分数为0.4～1.6%，用量为金属软磁粉末质量的5～20%。
4.如权利要求1所述的一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氯化亚铁、氯化锰、氯化锌、去离子水的重量份为12.7～19.0份氯化亚铁，3.8～5.7份氯化锰，2.7～4.1份氯化锌，200～300份去离子水。
5.如权利要求1所述的一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述铁锰锌溶液用量为磷化处理金属软磁粉末质量的0.34～1.36倍。
6.如权利要求1所述的一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述包覆磁粉、硬脂酸镁、硅酮树脂的重量份为50～100份包覆磁粉，1.5～3.0份硬脂酸镁，2.5～5.0份硅酮树脂。
7.如权利要求1所述的一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述压制成型过程为在1600～1800MPa下压制成环形坯。
8.如权利要求1所述的一种包覆型软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述退火处理为在氮气氛围，550～650℃下退火处理1～2h。
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