CN106801166A - 一种LaNiFeSi磁性微波吸收材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种LaNiFeSi磁性微波吸收材料及其制备方法，其分子式的化学计量比为：La：16.67、Ni：81.33~73.33、Fe：2、Si：0~8。由包含下述主要步骤的工艺制备而成：以纯度≥99.90%的La、Ni、Fe、Si为原料，在氩气保护下熔炼，铸锭在真空下于800～1100℃进行热处理，之后用冰水淬火，然后机械破碎后球磨制粉。本发明的一种LaNiFeSi磁性微波吸收材料，在2～18GHz微波波段内有较好的微波吸收特性，吸收频带较宽，抗氧化性、耐腐蚀性和温度稳定性较好，而且具有制备工艺简单等特点。在磁性吸波材料中，本发明的LaNiFeSi合金磁性吸波材料适用于制备具有吸收频带宽、吸波性能好、热稳定性好和具有一定抗氧化能力和耐腐蚀性能的微波吸收产品。
Description
技术领域
本发明属于磁性微波吸收材料技术领域，具体是一种LaNiFeSi磁性微波吸收材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，各种电子、电气设备为社会生产提供了很高的效率，为人们的日常生活带来极大的便利。与此同时，电子、电气设备工作过程中产生的电磁辐射与干扰又会影响人们的生产和生活，导致人类生存空间的电磁环境恶化。电磁波在科学技术上的广泛应用也带来新的社会问题，成为继水源、大气和噪声之后的具有较大危害性且不易防护的新污染源，它不仅影响正常通信，甚至直接威胁人类的健康，成为社会和科学界关注的热点问题。
电磁屏蔽就是利用导电或导磁材料将电磁辐射限制在某一规定的空间范围内。为了解决电磁辐射带来的危害,人们进行了大量的研究工作。其中在微波波段内，特别在2-18GHz频段内，采用磁性吸波材料来吸收电磁波，可以很好抑制电磁波的辐射和干扰。吸波材料通过介电损耗或磁损耗或者将通过共振耦合作用将进入材料的电磁波能量转化为热能或者其他形式的能量，从而降低电磁辐射和干扰。如将磁性吸波材料涂在电视、音响、VCD机、电脑、游戏机、微波炉、移动电话表面上，可以使电磁波泄露降到安全限值以下(小于38微瓦/每平方厘米)，确保人体健康。将其应用于高功率雷达、微波医疗器、微波破碎机，能保护操作人员免受电磁波辐射的伤害。将吸波材料应用于建筑材料中，可解决高大的建筑反射电磁波造成重影的问题。而磁性吸波材料制作的微波暗室可广泛地应用于雷达、通信和航空航天领域。此外，磁性吸波材料在改善机载、航载雷达设备的兼容性，提高整机性能等方面也有着广阔的应用空间。
目前，常用的吸波材料主要有铁氧体、导电纤维、碳纳米管、SiC材料以及磁性材料等。其中由于铁氧体是研究比较成熟的一类吸波材料，但是同时也存在饱和磁化强度低、吸波频宽较窄、密度较大、制备过程污染环境等特点，限制了其在特定环境中的广泛应用。磁性材料中由于软磁金属微粉拥有高的居里温度，好的温度稳定性，高的饱和磁化强度，在2～18GHz频段范围内可以获得较高的磁损耗，以及较低的涡流损耗，且应用于吸波涂层匹配厚度相对较小，作为吸波材料具有很好的应用前景。而目前应用最多的软磁合金微粉主要是Fe、Co、Ni及其合金微粉等。由于Ni基合金吸波材料的低频吸波性能较好，抗氧化性能和耐腐蚀性能好，而稀土又有着其独特的电磁特性。而Fe资源比较丰富，价格相对于Co和Ni都比较低廉，而且Fe基合金吸波材料的吸波性能也较好。Si元素具有较小的密度，加入铁合金后可减小合金的密度、增加合金的电阻率并降低合金的饱和磁化强度。因此，在Ni基合金中添加适量的稀土元素和Fe、Si，以合适的比例进行配比，可在一定程度上改善其电磁参数，有利于开发出具有较好微波吸收性能的磁性吸波材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种在2～18GHz微波波段内具有吸收频带宽、吸波效率高、热稳定性好及具有一定抗氧化能力和耐腐蚀性能的LaNiFeSi磁性微波吸收材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：
一种LaNiFeSi磁性微波吸收材料，其分子式的化学计量比为原子百分比为：La：16.67、Ni：81.33～73.33、Fe：2、Si：0～8，上述各组分含量百分比之和为100。
一种LaNiFeSi磁性微波吸收材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)配料：以纯度≥99.90％的La、Ni、Fe、Si金属为原料，按La16.67Ni81.33～ 73.33Fe2Si0～8原子百分比的化学计量式配料，上述各组分含量百分比之和为100；
(2)熔炼：在氩气或真空保护下熔炼；
(3)均匀化热处理：将熔炼好的铸锭在真空或氩气保护下进行均匀化热处理；
(4)粗碎：将得到的合金锭破碎成粗粉；
(5)球磨：将得到的粗粉进行球磨。
所述的步骤(2)中的熔炼，于标准的非自耗真空电弧炉中进行，为了保证合金的成分均匀性，需翻转3～4次。
所述的步骤(3)中的均匀化处理过程包括保温3～10天，之后进行冰水淬火。
所述的步骤(3)中的均匀化热处理，热处理温度为800℃～1100℃温度。
所述的步骤(4)中的粗粉，颗粒度小于0.5mm。
所述的步骤(5)中，球磨制粉采用行星式球磨机进行球磨，氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入无水乙醇作保护剂，球磨时间为10h～30h，转速为300～350转/分钟。
按下述方法检测产品的电磁参数和计算反射率R：
按LaNiFeSi合金粉体：石蜡＝4:1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度为2.5～3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样在2-18GHz频段的复磁导率、复介电常数。采用下式计算出单层吸波材料的反射率R：
式中式中εr、μr和d分别为吸波材料的相对介电常数、相对磁导率和厚度，f为电磁波的频率，C为电磁波在自由空间的传播速度(即光速)，j为虚数单位。
实验证明，本发明的LaNiFeSi合金磁性吸波材料，当LaNiFeSi合金粉体与石蜡按4:1比例(质量比)混合成复合物，在2～18GHz微波波段内，吸波涂层厚度在1.0～2.8mm间，复合物对微波的反射率最小峰值均小于-10dB，且具有较好的宽频效果。当复合物厚度为1.0m时，对微波的反射率峰值最小可达到-38.7dB(吸收率可达到99.98％)。在厚度为2.8mm时，La16.67Ni81.33Fe2所制成的复合物最小反射率也可也以达到-28.8dB。
本发明的LaNiFeSi合金磁性吸波材料，在2～18GHz微波波段内有较好的微波吸收特性，吸收频带较宽，抗氧化性、耐腐蚀性和温度稳定性较好，而且具有制备工艺简单等特点。在磁性吸波材料中，本发明的LaNiFeSi合金磁性吸波材料适用于制备具有吸收频带宽、吸波性能好、热稳定性好和具有一定抗氧化能力和耐腐蚀性能的微波吸收产品。
附图说明
图1是本发明的制备方法工艺流程图；
图2为La16.67Ni81.33Fe2合金磁性吸波材料测试结果图；
图3为La16.67Ni79.33Fe2Si2合金磁性吸波材料测试结果图；
图4为La16.67Ni77.33Fe2Si4合金磁性吸波材料测试结果图；
图5为La16.67Ni75.33Fe2Si6合金磁性吸波材料测试结果图；
图6为La16.67Ni73.33Fe2Si8合金磁性吸波材料测试结果图。
具体实施方式
实施例1
制备La16.67Ni81.33Fe2原子百分比磁性吸波材料的具体实施步骤为：
(1)配料：将将纯度均≥99.90％的La、Ni、Fe金属，按La16.67Ni81.33Fe2分子式的化学计量百分比的化学计量比配料。
(2)熔炼：在氩气保护下于非自耗真空电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀，反复翻转熔炼3次。
(3)均匀化热处理：将熔炼好的铸锭在真空或氩气保护下在800℃温度下保温3天后冰水淬火；
(4)粗碎：将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.5mm的粗粉；
(5)球磨：将获得合金铸锭用机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入无水乙醇作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨20小时，球磨机转速为300转/分钟；
产品测试:按合金粉体:石蜡＝4:1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度2.5～3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样2～18GHz频段的复磁导率、复介电常数。然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm的反射率R。
上式中εr、μr和d分别为吸波材料的相对介电常数、相对磁导率和厚度，f为电磁波的频率，C为电磁波在自由空间的传播速度(即光速)，j为虚数单位。
性能测试结果:
图2为La16.67Ni81.33Fe2/石蜡复合物[粉体:石蜡＝4:1(质量比)]在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm时的反射率。从图中可得：在所有厚度当中，在2-18GHz微波波段内每个厚度的样品均有2个吸收峰，复合物的吸收峰值均小于-10dB，吸收率大于90％，具有较好的宽频效应；当复合物的厚度为2.8mm时，在5.44GHz频率处最小反射率峰值约为-28.8dB。
实施例2
制备La16.67Ni79.33Fe2Si2原子百分比磁性吸波材料的具体实施步骤为：
1)配料：将将纯度均≥99.90％的La、Ni、Fe、Si金属，按La16.67Ni79.33Fe2Si2分子式的化学计量百分比的化学计量比配料。
2)熔炼：在氩气保护下于非自耗真空电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀，反复翻转熔炼4次。
3)均匀化热处理：将熔炼好的铸锭在真空或氩气保护下在850℃温度下保温5天后冰水淬火；
4)粗碎：将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.5mm的粗粉；
5)球磨：将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入无水乙醇作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨20小时，球磨机转速为300转/分钟；
产品测试:按合金粉体:石蜡＝4:1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度2.5～3.5mm左右的同轴试样。测量和计算同例1，然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为磁1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm的反射率R。
性能测试结果:
图3为La16.67Ni79.33Fe2Si2/石蜡复合物[粉体:石蜡＝4:1(质量比)]在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm时的反射率。从图中可得：在所有的厚度中，在2-18GHz微波波段内有2个吸收峰，最小反射率峰值均小于-10GHz(吸收率大于90％)，且具有较好的宽频效果；当复合物厚度为1.8mm时，在9.76GHz频率处最小反射率值达到-34.1dB左右。
实施例3
制备La16.67Ni77.33Fe2Si4原子百分比磁性吸波材料的具体实施步骤为：
1)配料：将将纯度均≥99.90％的La、Ni、Fe、Si金属，按La16.67Ni77.33Fe2Si4分子式的化学计量百分比的化学计量比配料。
2)熔炼：在氩气保护下于非自耗真空电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀，反复翻转熔炼3～4次。
3)均匀化热处理：将熔炼好的铸锭在真空或氩气保护下在900℃温度下保温7天后冰水淬火；
4)粗碎：将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.5mm的粗粉；
5)球磨：将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入无水乙醇作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨20小时，球磨机转速为300转/分钟；
产品测试:按合金粉体:石蜡＝4:1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度2.5～3.5mm左右的同轴试样。测量和计算同例1，然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为磁1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm的反射率R。
性能测试结果:
图4为La16.67Ni77.33Fe2Si4/石蜡复合物[粉体:石蜡＝4:1(质量比)]在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm时的反射率。从图中可得：在所有的厚度中，在2-18GHz微波波段内有2个吸收峰，最小反射率峰值均小于-10GHz(吸收率大于90％)；当复合物厚度为1.8mm，在9.04GHz频率处反射率峰值约为-30.5dB(吸收率99.91％)。
实施例4
制备La16.67Ni75.33Fe2Si6原子百分比磁性吸波材料的具体实施步骤为：
1)配料：将将纯度均≥99.90％的La、Ni、Fe、Si金属，按La16.67Ni75.33Fe2Si6分子式的化学计量百分比的化学计量比配料。
2)熔炼：在氩气保护下于非自耗真空电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀，反复翻转熔炼3～4次。
3)均匀化热处理：将熔炼好的铸锭在真空或氩气保护下在950℃温度下保温8天后冰水淬火；
4)粗碎：将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.5mm的粗粉；
5)球磨：将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入无水乙醇作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨20小时，球磨机转速为300转/分钟；
产品测试:按合金粉体:石蜡＝4:1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度2.5～3.5mm左右的同轴试样。测量和计算同例1，然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为磁1.0mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm的反射率R。
性能测试结果:
图5为La16.67Ni75.33Fe2Si6/石蜡复合物[粉体:石蜡＝4:1(质量比)]在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.0mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm时的反射率。从图中可得：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-10GHz，吸收率大于90％，有较好的宽频效果。当复合物厚度为1.0mm，在14.16GHz频率处反射率峰值约为-38.7dB，吸收率为99.98％。
实施例5
制备La16.67Ni73.33Fe2Si8原子百分比磁性吸波材料的具体实施步骤为：
1)配料：将将纯度均≥99.90％的La、Ni、Fe、Si金属，按La16.67Ni73.33Fe2Si8分子式的化学计量百分比的化学计量比配料。
2)熔炼：在氩气保护下于非自耗真空电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀，反复翻转熔炼3～4次。
3)均匀化热处理：将熔炼好的铸锭在真空或氩气保护下在1000℃温度下保温10天后冰水淬火；
4)粗碎：将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.5mm的粗粉；
5)球磨：将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入无水乙醇作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨20小时，球磨机转速为300转/分钟；
产品测试:按合金粉体:石蜡＝4:1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度2.5～3.5mm左右的同轴试样。测量和计算同例1，然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为磁1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm的反射率R。
性能测试结果:
图6为La16.67Ni73.33Fe2Si8/石蜡复合物[粉体:石蜡＝4:1(质量比)]在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm时的反射率。在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-10GHz，吸收率大于90％，有较好的宽频效果。当复合物厚度为2.0mm，在7.84GHz频率处反射率峰值约为-18.8dB，吸收率为98.68％。
Claims (7)
1.一种LaNiFeSi磁性微波吸收材料，其特征在于，其分子式的化学计量比为原子百分比为：La：16.67、Ni：81.33~73.33、Fe：2、Si：0~8，上述各组分含量百分比之和为100。
2.一种LaNiFeSi磁性微波吸收材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）配料：以纯度≥99.90%的La、Ni、Fe、Si金属为原料，按La16.67Ni81.33~73.33Fe2Si0~8原子百分比的化学计量式配料，上述各组分含量百分比之和为100；
（2）熔炼：在氩气或真空保护下熔炼；
（3）均匀化热处理：将熔炼好的铸锭在真空或氩气保护下进行均匀化热处理；
（4）粗碎：将得到的合金锭破碎成粗粉；
（5）球磨：将得到的粗粉进行球磨。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的熔炼，于标准的非自耗真空电弧炉中进行，为了保证合金的成分均匀性，需翻转3~4次。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中的均匀化处理过程包括保温3~10天，之后进行冰水淬火。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中的均匀化热处理，热处理温度为800℃~1100℃温度。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中的粗粉，颗粒度小于0.5mm。
7.所述的步骤（5）中，球磨制粉采用行星式球磨机进行球磨，氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入无水乙醇作保护剂，球磨时间为10h~30h，转速为300~350转/分钟。
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