CN108149076A - 一种LaNiCo磁性吸波材料及其制备方法 - Google Patents
一种LaNiCo磁性吸波材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108149076A CN108149076A CN201711390202.1A CN201711390202A CN108149076A CN 108149076 A CN108149076 A CN 108149076A CN 201711390202 A CN201711390202 A CN 201711390202A CN 108149076 A CN108149076 A CN 108149076A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- electromagnetic wave
- wave absorbing
- preparation
- lanico
- melting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 23
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 40
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 39
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 37
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 12
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 12
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 claims description 9
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 14
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 7
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 18
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 15
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 15
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 11
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 8
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 8
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 7
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 7
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 6
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 6
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 6
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 6
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 6
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 5
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000001304 sample melting Methods 0.000 description 1
- NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N ytterbium Chemical compound [Yb] NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
- C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
-
- B22F1/0003—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/002—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working by rapid cooling or quenching; cooling agents used therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/042—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling using a particular milling fluid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C2202/00—Physical properties
- C22C2202/02—Magnetic
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种LaNiCo磁性吸波材料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：1）配料；2）熔炼；3）热处理；4）球磨制粉得到LaNiCo磁性吸波材料。这种磁性吸波材料在2GHz‑18GHz微波波段内具有吸收频带宽、吸波效率高、热稳定性好、耐腐蚀性能好、抗氧化能力好等特点。这种方法的优点是工艺简单，可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及磁性微波吸收材料，具体是一种LaNiCo磁性吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展与科技的进步，电子设备的应用愈加广泛，但是电气设备为社会生产及生活带来极大便利的同时，也给人们带来了严重的电磁污染，导致人们生存空间的电磁环境越来越差，甚至对人们的的身体造成严重危害。为了解决电磁辐射以及泄露等所带来的电磁污染问题，人们进行了大量研究，其中采用磁性吸波材料来吸收电磁波，以此来降低电磁波的辐射和干扰，具有较好的效果。吸波材料通过将进入材料的电磁波能量转化为其他形式的能量或者通过电磁波的干涉相消作用来降低电磁辐射和干扰，由此可见磁性微波吸收材料的应用市场是非常巨大的。
开发吸收频带宽、吸波性能好、抗氧化性和耐腐蚀性能好、热稳定性好、原材料丰富、制备工艺简单和生产成本低的磁性吸波材料是目前的一个发展方向。目前应用最多的软磁合金微粉主要是Fe、Co、Ni及其合金微粉等，各种制备工艺都相对成熟，由于Co、Ni及其合金材料具有高饱和磁化强度、高磁导率和优良的耐蚀性等特点；由于稀土4f壳层不满，具有磁矩，4f壳层“深埋”在原子中，在很大程度上不受传导电子和邻近点阵的影响，除了镱以外的重稀土均呈六角密堆积晶格，轻稀土呈双重六角晶格或超六角晶格，晶体对称性低，具有很高的磁晶各向异性，稀土目前成为目前的研究热点，将其以合适的比例进行配比，可在一定程度上改善其电磁参数，有利于开发出在低频段(4-8GHz)具有良好吸波性能的新型磁性吸波材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种LaNiCo磁性吸波材料及其制备方法。这种磁性吸波材料在2GHz-18GHz微波波段内具有吸收频带宽、吸波效率高、热稳定性好、耐腐蚀性能好、抗氧化能力好等特点。这种方法的优点是工艺简单，可操作性强。
实现本发明目的的技术方案是：
一种LaNiCo磁性吸波材料，所述LaNiCo磁性吸波材料分子式的化学计量比为：La：7.1，Ni：0-7.1，Co：85.8-92.9。
一种LaNiCo磁性吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
1)配料：以纯度≥99.90％的La、Ni、Co金属为原料，按La7.1Ni0～7.1Co85.8～92.9化学计量式配料；
2)熔炼：将步骤1)所配的样料在氩气保护下熔炼，得到铸锭；
3)热处理：将步骤2)所熔炼的铸锭在真空下或氩气保护下进行热处理；
4)球磨制粉：将步骤3)热处理后的铸锭首先用玛瑙研钵研磨，获得合金粗粉，然后对粗粉进行球磨得到LaNiCo磁性吸波材料。
步骤2)中所述的熔炼，是于标准的非自耗真空电弧炉中进行，为了保证合金的成分均匀性，需翻转熔炼3-5次。
步骤2)中所述的熔炼，是在氩气做保护剂下进行。
步骤3)中所述的热处理过程包括保温2-15天，之后用冰水混合物进行淬火。
步骤3)中所述的热处理为均匀化热处理，均匀化热处理的温度为800℃-1000℃。
步骤4)中球磨制粉采用行星式球磨机进行球磨，氧化锆球和粗粉按15-20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入汽油或乙醇作保护剂，球磨时间为15小时-20小时，转速为320转/分钟-380转/分钟。
用上述的制备方法制备所得的LaNiCo磁性吸波材料。
上述方法制备所得的LaNiCo磁性吸波材料按下述方法检测产品的电磁参数和计算反射率R：
按LaNiCo合金粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度为3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样在2GHz-18GHz频段的复介电常数及复磁导率，然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在1.6-2.8mm厚度下的反射率R：
其式中的k为传播常数z为波阻抗其中z0为真空的波阻抗，μ0、ε0和d分别为真空磁导率、真空介电常数和吸波涂层厚度，ε′和ε″分别是复介电常数的实部和虚部，μ′和μ″分别为复磁导率的实部和虚部。
检测结果证明，在2GHz-18GHz波段内，吸波涂层厚度在1.6mm-4.0mm间，复合物对微波的反射率最小峰值均小于-10dB，且具有较好的宽频效果；在C波段(4GHz-8GHz)，La7.1Ni2.9Co90当复合物厚度为2.6mm时，对微波的反射率峰值达到-48.75dB(吸收率为99.998％)，且R<-10dB的频宽达到1.4左右，具有较好的宽频效应,有着成为高性能吸波材料的应用潜力。此外，在S波段(2GHz-4GHz)复合物也具有优良的吸波效果，其中La7.1Ni5.7Co87.2粉体在厚度为4.0mm时，在2.8GHz处吸收峰值最小可达到-14.48dB(吸收率为96.4％)，R<-5dB的频宽为1.12GHz，以及R<-10dB的频宽为0.4GHz。
本技术方案的LaNiCo合金磁性吸波材料，在2GHz-18GHz微波波段内有较好的微波吸收特性，吸收频带宽，温度稳定性好，抗腐蚀性能好，而且具有制备工艺简单等特点。在磁性吸波材料中，本发明的LaNiCo合金磁性吸波材料适用于制备具有吸收频带宽、吸波性能好、热稳定性好和具有一定抗氧化能力和耐腐蚀性能的微波吸收产品。
这种磁性吸波材料在2GHz-18GHz微波波段内具有吸收频带宽、吸波效率高、热稳定性好、耐腐蚀性能好、抗氧化能力好等特点。这种方法的优点是工艺简单，可操作性强。
附图说明
图1是为实施例的制备方法工艺流程示意图；
图2为实施例中La7.1Co92.9磁性吸波材料反射率测试结果图；
图3为实施例中La7.1Ni1.4Co91.5磁性吸波材料反射率测试结果图；
图4为实施例中La7.1Ni2.9Co90磁性吸波材料反射率测试结果图；
图5为实施例中La7.1Ni4.3Co88.6磁性吸波材料反射率测试结果图；
图6为实施例中La7.1Ni5.7Co87.2磁性吸波材料反射率测试结果图；
图7为实施例中La7.1Ni7.1Co85.8磁性吸波材料反射率测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明内容做进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
实施例1：
参照图1，制备La7.1Co92.9磁性吸波材料包括如下步骤：
1)将纯度均≥99.90％的La、Co金属，按La7.1Co92.9化学计量比配料；
2)在氩气保护下于标准的电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀，反复翻转熔炼2-5次；
3)将熔炼好的铸锭在真空保护下于1000℃温度下保温2天后冰水淬火；
4)将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入无水乙醇作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨15小时，球磨机转速为350转/分钟。
产品测试：按合金粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度在3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样在2-18GHz频段的复磁导率、复介电常数。然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm的反射率R：
式中的k为传播常数z为波阻抗其中z0为真空的波阻抗，μ0、ε0和d分别为真空磁导率、真空介电常数和吸波涂层厚度，ε′和ε″分别是复介电常数的实部和虚部，μ′和μ″分别为复磁导率的实部和虚部。
性能测试结果：
图2为La7.1Co92.9复合物在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm时的反射率，从图中可得：在所有厚度当中，复合物的吸收峰值均小于-15dB，具有较好的微波吸收特性，而且具有较好的宽频效应；当复合物厚度为2.4mm时，在5.5GHz频率处最小反射率峰值达到-43.57dB(吸收率为99.996％)，频带宽度(<-10dB)为1.25GHz，有着成为高性能吸波材料的应用潜力。
实施例2：
参照图1，制备La7.1Ni1.4Co91.5磁性吸波材料包括如下步骤：
1)将纯度均≥99.90％的La、Co、Ni金属，按La7.1Ni1.4Co91.5化学计量比配料；
2)在氩气保护下于标准的电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均一性，反复翻转熔炼3-5次；
3)将熔炼好的铸锭在真空保护下于900℃温度下保温5天后冰水淬火；
4)将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入汽油作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨20小时，球磨机转速为320转/分钟。
产品测试：按合金粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度在3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样在2-18GHz频段的复磁导率、复介电常数，然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm的反射率R：
式中的k为传播常数z为波阻抗其中z0为真空的波阻抗，μ0、ε0和d分别为真空磁导率、真空介电常数和吸波涂层厚度，ε′和ε″分别是复介电常数的实部和虚部，μ′和μ″分别为复磁导率的实部和虚部。
性能测试结果：
图3为La7.1Ni1.4Co91.5复合物在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm时的反射率，从图中可得：在所有的厚度中，在2-18GHz微波波段内，反射率峰值均小于-15dB，且具有较好的宽频效果；当厚度在1.8-2.6mm时，此复合物在C波段(4-8GHz)具有优良的微波吸收效果；当复合物厚度为2.6mm时，在(C波段内)4.48GHz频率处反射率最小峰值可达-37.3dB。
实施例3：
参照图1，制备La7.1Ni2.9Co90磁性吸波材料包括如下步骤：
1)将纯度均≥99.90％的La、Co、Ni金属，按La7.1Ni2.9Co90化学计量比配料；
2)在氩气保护下于标准的电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀性，反复翻转熔炼3-5次；
3)将熔炼好的铸锭在真空保护下于950℃温度下保温3天后冰水淬火；
4)将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按15:1的质量比放入氧化锆罐中，加入汽油作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨15小时，球磨机转速为380转/分钟。
产品测试：合金粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度在3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样在2-18GHz频段的复磁导率、复介电常数，然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm的反射率R：
式中的k为传播常数z为波阻抗其中z0为真空的波阻抗，μ0、ε0和d分别为真空磁导率、真空介电常数和吸波涂层厚度，ε′和ε″分别是复介电常数的实部和虚部，μ′和μ″分别为复磁导率的实部和虚部。
性能测试结果：
图4为La7.1Ni2.93.5mm Co90粉体/石蜡复合物在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm时的反射率。从图中可得：在所有的厚度中，反射率峰值均小于-10dB，且具有较好的宽频效果；当厚度为2.6mm时，La7.1Ni2.9Co90在4.96GHz处反射率最小峰值可达到-48.75dB(吸收率为99.996％)。
实施例4：
参照图1，制备La7.1Ni4.3Co88.6磁性吸波材料包括如下步骤：
1)将纯度均≥99.90％的La、Co、Ni金属，按La7.1Ni4.3Co88.6的化学计量比配料；
2)在氩气保护下于标准的电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀性，反复翻转熔炼3-5次；
3)将熔炼好的铸锭在真空保护下于900℃温度下保温5天后冰水淬火；
4)将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按15:1的质量比放入氧化锆罐中，加入汽油作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨24小时，球磨机转速为380转/分钟。
产品测试：产品测试：合金粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度在3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样在2-18GHz频段的复磁导率、复介电常数。然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm的反射率R：
式中的k为传播常数z为波阻抗其中z0为真空的波阻抗，μ0、ε0和d分别为真空磁导率、真空介电常数和吸波涂层厚度，ε′和ε″分别是复介电常数的实部和虚部，μ′和μ″分别为复磁导率的实部和虚部。
性能测试结果：
图5为La7.1Ni4.3Co88.6粉体/石蜡复合物在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm时的反射率。从图中可得：在C波段中，反射率峰值均小于-15dB，且具有较好的宽频效果；当厚度为2.4mm时，在5.36GHz处反射率最小峰值可达到-45.22dB。
实施例5：
参照图1，制备La7.1Ni5.7Co87.2磁性吸波材料包括如下步骤：
1)将纯度均≥99.90％的La、Co、Ni金属，按La7.1Ni5.7Co87.2化学计量比配料；
2)在氩气保护下于标准的电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀性，反复翻转熔炼3-5次；
3)将熔炼好的铸锭在真空保护下于850℃温度下保温10天后冰水淬火；
4)将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入汽油作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨24小时，球磨机转速为350转/分钟。
产品测试：合金粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度在3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样在2-18GHz频段的复磁导率、复介电常数，然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为2.6mm、2.8mm、3.0mm、3.2mm、3.5mm、4.0mm的反射率的反射率R：
式中的k为传播常数z为波阻抗其中z0为真空的波阻抗，μ0、ε0和d分别为真空磁导率、真空介电常数和吸波涂层厚度，ε′和ε″分别是复介电常数的实部和虚部，μ′和μ″分别为复磁导率的实部和虚部。
性能测试结果：
图6为La7.1Ni5.7Co87.2粉体/石蜡复合物在2-18GHz微波波段内厚度分别为2.6mm、2.8mm、3.0mm、3.2mm、3.5mm、4.0mm从图中可得：La7.1Ni5.7Co87.2在S波段具有较好的吸波性能，在所有的厚度中，反射率峰值均小于-10dB，且具有较好的宽频效果；在厚度为4.0mm时，合金在2.8GHz处吸收峰值最小可达到-14.48dB(吸收率为96.4％)，R<-5dB的频宽为1.12GHz，以及R<-10dB的频宽为0.4GHz。
实施例6：
参照图1，制备La7.1Ni7.1Co85.8磁性吸波材料包括如下步骤：
1)将纯度均≥99.90％的La、Co、Ni金属，按La7.1Ni7.1Co85.8化学计量比配料；
2)在氩气保护下于标准的电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀性，反复翻转熔炼3-5次；
3)将熔炼好的铸锭在真空保护下于800℃温度下保温15天后冰水淬火；
4)将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入汽油作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨15小时，球磨机转速为380转/分钟。
产品测试：产品测试：合金粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度在3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样在2～18GHz频段的复磁导率、复介电常数。然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm的反射率的反射率R：
式中的k为传播常数z为波阻抗其中z0为真空的波阻抗，μ0、ε0和d分别为真空磁导率、真空介电常数和吸波涂层厚度，ε′和ε″分别是复介电常数的实部和虚部，μ′和μ″分别为复磁导率的实部和虚部。
性能测试结果：
图7为La7.1Ni7.1Co85.8粉体/石蜡复合物在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm时的反射率。从图中可得：在所有的厚度中，反射率峰值均小于-15dB，且具有较好的宽频效果；当厚度为2.4mm时，在5.52GHz处反射率最小峰值可达到-37.77dB。
Claims (8)
1.一种LaNiCo磁性吸波材料，其特征是，所述LaNiCo磁性吸波材料分子式的化学计量比为：La：7.1，Ni：0-7.1， Co：85.8-92.9。
2.一种LaNiCo磁性吸波材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
1）配料：以纯度≥99.90%的La、Ni、Co金属为原料，按La7.1Ni0~7.1Co85.8~92.9化学计量式配料；
2）熔炼：将步骤1）所配的样料在氩气保护下熔炼，得到铸锭；
3）热处理：将步骤2）所熔炼的铸锭在真空下或氩气保护下进行热处理；
4）球磨制粉：将步骤3）热处理后的铸锭首先用玛瑙研钵研磨，获得合金粗粉，然后对粗粉进行球磨得到LaNiCo磁性吸波材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤2）中所述的熔炼，是于标准的非自耗真空电弧炉中进行，需翻转熔炼3-5次。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤2）中所述的熔炼，是在氩气做保护剂下进行。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤3）中所述的热处理过程包括保温2-15天，之后用冰水混合物进行淬火。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤3）中所述的热处理为均匀化热处理，均匀化热处理的温度为800℃-1000℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤4）中球磨制粉采用行星式球磨机进行球磨，氧化锆球和粗粉按15-20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入汽油或乙醇作保护剂，球磨时间为15小时-20小时，转速为320转/分钟-380转/分钟。
8.用权利要求2-7任意一项所述的制备方法制备所得的LaNiCo磁性吸波材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711390202.1A CN108149076B (zh) | 2017-12-21 | 2017-12-21 | 一种LaNiCo磁性吸波材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711390202.1A CN108149076B (zh) | 2017-12-21 | 2017-12-21 | 一种LaNiCo磁性吸波材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108149076A true CN108149076A (zh) | 2018-06-12 |
| CN108149076B CN108149076B (zh) | 2020-03-31 |
Family
ID=62464043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711390202.1A Active CN108149076B (zh) | 2017-12-21 | 2017-12-21 | 一种LaNiCo磁性吸波材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108149076B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3919003A (en) * | 1971-12-17 | 1975-11-11 | Gen Electric | Sintered cobalt-rare earth intermetallic product |
| CN104451265A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 桂林电子科技大学 | Ni基合金磁性微波吸波材料及其制备方法 |
| CN104451264A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 桂林电子科技大学 | LaCeNi磁性吸波材料及其制备方法 |
| CN106552934A (zh) * | 2015-09-29 | 2017-04-05 | 吴涵 | 一种添加铬的镝钴合金吸波微粉材料 |
| CN106801166A (zh) * | 2017-01-12 | 2017-06-06 | 桂林电子科技大学 | 一种LaNiFeSi磁性微波吸收材料及其制备方法 |
| CN106957985A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-07-18 | 桂林电子科技大学 | 一种DyHoFe磁性吸波材料及其制备方法 |
-
2017
- 2017-12-21 CN CN201711390202.1A patent/CN108149076B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3919003A (en) * | 1971-12-17 | 1975-11-11 | Gen Electric | Sintered cobalt-rare earth intermetallic product |
| CN104451265A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 桂林电子科技大学 | Ni基合金磁性微波吸波材料及其制备方法 |
| CN104451264A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 桂林电子科技大学 | LaCeNi磁性吸波材料及其制备方法 |
| CN106552934A (zh) * | 2015-09-29 | 2017-04-05 | 吴涵 | 一种添加铬的镝钴合金吸波微粉材料 |
| CN106801166A (zh) * | 2017-01-12 | 2017-06-06 | 桂林电子科技大学 | 一种LaNiFeSi磁性微波吸收材料及其制备方法 |
| CN106957985A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-07-18 | 桂林电子科技大学 | 一种DyHoFe磁性吸波材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HE CHONGKANG ET AL，: "Effect of rare earths on microwave absorbing properties of RE-Co alloys", 《JOURNAL OF EARTHS》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108149076B (zh) | 2020-03-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104451265B (zh) | Ni基合金磁性微波吸波材料及其制备方法 | |
| CN104451264B (zh) | LaCeNi磁性吸波材料及其制备方法 | |
| Zhang et al. | Structure and electromagnetic properties of FeSiAl particles coated by MgO | |
| CN104388818A (zh) | ErFeV磁性吸波材料及其制备方法 | |
| CN103409669A (zh) | MnAl合金磁性吸波材料及其制备方法 | |
| CN109732078A (zh) | 一种铁基纳米晶软磁合金微粉电磁波吸收剂及其制备方法 | |
| CN104376942B (zh) | PrNdFeB磁性吸波材料及其制备方法 | |
| CN110669228B (zh) | 一种CoFe/C复合材料及其制备方法和应用 | |
| Li et al. | Fe/amorphous ceramics core/shell structured nanoflakes-assembled rod-like architecture for efficient microwave absorber | |
| CN105448445B (zh) | NdFeB磁性吸波材料及其制备方法 | |
| CN109317689A (zh) | 一种核壳结构的坡莫合金磁性纳米吸波材料及其制备方法 | |
| CN105603296A (zh) | 一种稀土Fe基电磁屏蔽材料及其制备方法 | |
| CN105575574A (zh) | PrFeNi合金磁性吸波材料及其制备方法 | |
| CN108149076A (zh) | 一种LaNiCo磁性吸波材料及其制备方法 | |
| CN108193089A (zh) | 一种LaFeCo磁性吸波材料及其制备方法 | |
| CN110499473A (zh) | 一种合金微粉吸波材料及其制备工艺 | |
| CN107385318A (zh) | 一种NdFe合金磁性吸波材料及其制备方法 | |
| CN106024245A (zh) | 一种钕铁硼永磁吸波材料及其制备方法 | |
| CN106957985A (zh) | 一种DyHoFe磁性吸波材料及其制备方法 | |
| CN106801166A (zh) | 一种LaNiFeSi磁性微波吸收材料及其制备方法 | |
| CN105695840A (zh) | 一种稀土RE-Mn-Al合金磁性吸波材料及其制备方法与应用 | |
| CN110171834B (zh) | 一种HoFeB/Fe3O4复合吸波材料及其制备方法 | |
| CN110592493B (zh) | 一种La-Fe-Al-Cu-Cr-Ti-B合金微粉吸波材料及其制备工艺 | |
| CN104402417B (zh) | 稀土ReCrO3磁性吸波材料及其制备方法 | |
| CN113621893B (zh) | 一种耐高温的片状铁钴锗吸波材料及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20180612 Assignee: Guilin Wanru Renewable Resources Development Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF ELECTRONIC TECHNOLOGY Contract record no.: X2022450000473 Denomination of invention: A LaNiCo magnetic wave absorbing material and its preparation method Granted publication date: 20200331 License type: Common License Record date: 20221229 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |