CN106424705B - 一种金属粉体及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属粉体及其制备和应用。具体地，所述金属粉体具有式I所示组成，其中，M、R、a、b和c如说明书中所定义；并且，所述金属粉体的粒径≤8μm。本发明还公开了所述金属粉体的制备和应用。所述金属粉体特别适合用于制备吸波材料，所得吸波材料可实现对X波段在‑10dB以下的完全覆盖。因此，所述吸波材料能够充分满足通讯、雷达探测等军用和民用X波段吸波材料的应用需求，具有广阔的市场应用前景。FeMaRbNc 式I

Description

一种金属粉体及其制备和应用
技术领域
本发明涉及材料领域，具体地涉及一种金属粉体及其制备和应用。
背景技术
随着移动通讯、雷达通讯和探测技术的发展，以及各类高频率工作的电子器件的大量使用，电磁环境日益复杂化。为了解决电磁波辐射干扰、信息泄露和电磁污染问题，利用吸波材料来将电磁波能量转化为其他形式的能量或者通过电磁波的干涉相消作用，来抑制电磁波的辐射和干扰意义重大。吸波材料可以对电磁噪音进行有效地抑制，也可以用于降低雷达波的反射和雷达信号对机载设备的干扰，在军事和民用领域具有广泛应用前景。
X波段是雷达波通讯和探测的重要波段，即8-12GHz。X频段在空间应用方面有空间研究、广播卫星、固定通讯业务卫星、地球探测卫星、气象卫星等用途。现有的X波段吸波材料均难以同时满足制备简单、薄层、轻量、宽频和高效的应用需求，尤其是其-10dB的有效带宽无法覆盖整个X波段。
因此，本领域急需开发一种新型的兼具制备简单、薄层、轻量、宽频和高效等特点的X波段吸波材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于制备兼具薄层、轻量、宽频和高效等特点的X波段吸波材料的金属粉体及其制备和应用。
本发明的第一方面，提供了一种金属粉体，所述金属粉体具有式I所示组成：
FeMaRbNc 式I
其中，M选自下组：Ni、Co、Mn、Al、Ga、或其组合；
R为选自下组的稀土元素：Y、Ce、Nd、Pr、Sm、Er、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu、或其组合；
且按式I所示组成的原子总数计，M的原子个数百分含量a为1-99％，R的原子个数百分含量b为4-20％，N的原子个数百分含量c为0-15％，余量为Fe；
并且，所述金属粉体的粒径≤8μm。
在另一优选例中，按式I所示组成的原子总数计，M的原子个数百分含量a为3-95％，R的原子个数百分含量b为6-15％，N的原子个数百分含量c为1-12％，余量为Fe。
在另一优选例中，按式I所示组成的原子总数计，M的原子个数百分含量a为5-90％，R的原子个数百分含量b为8-12％，N的原子个数百分含量c为3-9％，余量为Fe。
在另一优选例中，所述金属粉体的粒径为0.9－8μm。
在另一优选例中，所述金属粉体的粒径为1－5μm，较佳地2－4.8μm，较佳地2.5-4.5μm，更佳地2.8－4.2μm。
在另一优选例中，所述“粒径”指平均粒径。
在另一优选例中，所述金属粉体是单相的。
在另一优选例中，所述金属粉体包含单一软磁渗氮相。
在另一优选例中，所述“单一软磁渗氮相”是指R2Fe17Nx，其中R如上文所定义，x的取值范围为0.1－3.5，较佳地2.5－3.4。
本发明的第二方面，提供了一种复合材料，所述复合材料包含本发明第一方面所述金属粉体和任选的粘结剂。
在另一优选例中，所述复合材料中所述金属粉体和粘结剂的重量比为2-10：1-5。
在另一优选例中，所述复合材料中所述金属粉体和粘结剂的重量比为2-8：1-3，较佳地2-5：1.5-2.5。
在另一优选例中，所述粘结剂为高分子粘结剂。
在另一优选例中，所述粘结剂选自下组：热固性树脂、热塑性树脂、橡胶材料、纤维材料、或其组合。
在另一优选例中，所述热固性树脂选自下组：乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPD)、酚醛树脂(PF)、环氧树脂、聚氨酯、聚酰亚胺、有机硅树脂、或其组合。
在另一优选例中，所述热塑性树脂选自下组：聚氯乙烯、聚甲醛(TPU)、聚乙烯、聚苯硫醚、聚丙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚偏二氟乙烯(PVD)、聚碳酸酯、聚苯醚、或其组合。
在另一优选例中，所述橡胶材料选自下组：丁苯橡胶(SBR)、天然橡胶(NR)、丁晴橡胶(NBR)、氯丁橡胶(CR)、三元乙丙橡胶、聚氯乙烯、或其组合。
在另一优选例中，按所述复合材料的总重量计，本发明第一方面所述金属粉体的含量为50-95wt％。
在另一优选例中，按所述复合材料的总重量计，本发明第一方面所述金属粉体的含量为60-85wt％，较佳地63-80wt％，较佳地65-78wt％，更佳地70-78wt％。
本发明的第三方面，提供了一种吸波材料，所述吸波材料包含反射背衬层和结合于所述反射背衬层表面的吸收体层，且所述吸收体层包含本发明第一方面所述金属粉体。
在另一优选例中，形成所述反射背衬层的材料基本为导电材料。
在另一优选例中，形成所述反射背衬层的材料选自下组：导电金属材料、导电非金属材料、非晶带材、或其组合。
在另一优选例中，所述导电金属材料选自下组：铜箔、铝箔、铁箔、银箔、或其组合。
在另一优选例中，所述导电非金属材料选自下组：石墨烯膜、碳纤维、碳纳米管、石墨片、或其组合。
在另一优选例中，所述非晶带材选自下组：非晶软磁带材、非晶纳米晶带材、或其组合。
在另一优选例中，所述非晶软磁带材选自下组：FeSiBP、FeSiBPC、FeSiBPNb、或其组合。
在另一优选例中，所述反射背衬层的厚度为0.01-0.5mm，较佳地0.05-0.3mm，更佳地0.08-0.2mm。
在另一优选例中，所述吸收体层的厚度为0.1-3mm，较佳地0.5-2.5mm，较佳地1.2-2.2mm，更佳地1.4-2mm。
在另一优选例中，所述吸收体层的厚度与所述反射背衬层的厚度的比值为3-50，较佳地5-45，更佳地7-40。
在另一优选例中，所述吸波材料的厚度为0.5-4mm，较佳地0.8-3mm，更佳地1-2.5mm，更佳地1.3-2mm，最佳地1.5-1.9mm。
在另一优选例中，所述吸收体层由本发明第二方面所述复合材料制成。
在另一优选例中，所述吸波材料在有效带宽≤-10dB可完全覆盖8-12GHz的X波段，优选为-10至-14dB，更优选为-10至-12dB。
在另一优选例中，所述完全覆盖是指可覆盖90-100％的8-12GHz的X波段，较佳地95-99.99％，更佳地98-99％。
在另一优选例中，本发明第一方面所述金属粉体均匀分布于所述吸收体层中。
在另一优选例中，所述“均匀分布”是指所述金属粉体在所述吸收体层的任一单位体积的体积密度与所述金属粉体在整个所述吸收体层的的体积密度的比值为0.8-1.2，较佳地0.85-1.15，更佳地0.9-1.1。
在另一优选例中，所述吸波材料的峰值吸收效能优于-40dB，较佳地-45dB，更佳地-50dB。
本发明的第四方面，提供了一种本发明第一方面所述金属粉体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)按本发明第一方面所述金属粉体的原子个数比例提供包含Fe、M和R的混合物；
2)在惰性气体保护下熔炼步骤1)所述混合物，得到包含Fe、M和R的合金；
3)粉碎步骤2)所得合金，得到包含Fe、M和R的金属微粉；
4)任选地氮化处理步骤3)所得金属微粉，得到本发明第一方面所述金属粉体。
在另一优选例中，M和R如上文所定义。
在另一优选例中，所述惰性气体选自下组：Ar、H2、He、Ne、Kr、或其组合。
在另一优选例中，所述熔炼的次数为1-10次，较佳地2-5次。
在另一优选例中，所述粉碎包括如下步骤：
a-1)采用熔体快淬法处理所述合金，得到淬态合金带材；
a-2)粗破碎所述淬态合金带材；
a-3)球磨处理前述步骤所得产物，得到包含Fe、M和R的金属微粉。
在另一优选例中，所述熔体快淬法处理的线速度为5-50米/秒，较佳地8-40米/秒，更佳地10-30米/秒。
在另一优选例中，所述金属微粉的粒径为0.9－8μm，较佳地1－5μm，较佳地2－4.8μm，较佳地2.5-4.5μm，更佳地2.8－4.2μm。
在另一优选例中，所述氮化处理优选在氮气下进行。
在另一优选例中，所述氮化处理的压力为3-10MPa。
在另一优选例中，所述氮化处理的温度为200-600℃。
在另一优选例中，所述氮化处理的时间为0.5-5小时。
本发明的第五方面，提供了一种本发明第三方面所述吸波材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
i)提供第一混合物和反射背衬层材料，所述第一混合物包含本发明第二方面所述复合材料和第一溶剂；
ii)流延处理所述第一混合物，得到流延膜；
iii)热处理所述流延膜，得到吸收体层；
iv)热压处理所述吸收体层和所述反射背衬层材料，得到本发明第三方面所述吸波材料。
在另一优选例中，所述第一溶剂选自下组：C6-C12烷基、未取代的或C1-C3取代的苯基、丙酮、环己酮、乙酸丁酯、或其组合。
在另一优选例中，所述第一混合物中，所述金属粉体的质量浓度为63－79wt％，较佳地65－75wt％，更佳地68－72wt％。
在另一优选例中，所述热处理的温度为50-120℃，较佳地60-100℃。
在另一优选例中，所述热处理的时间为200－350s，较佳地250－300s。
在另一优选例中，所述热压处理过程中，所述吸收体层的层数为2－20层，较佳地5－15层。
在另一优选例中，所述热压处理过程中，所述反射背衬层的层数为2－15层，较佳地5－10层。
在另一优选例中，所述热压处理的处理温度为60-300℃，较佳地70-200℃。
在另一优选例中，所述热压处理的处理时间为150－300s，较佳地200－270s。
本发明的第六方面，提供了一种本发明第一方面所述金属粉体或本发明第二方面所述复合材料的用途，用于制备选自下组的材料：吸波材料、屏蔽材料。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1是本发明所述吸波材料的结构示意图。
图2是流延制备本发明所述吸波材料中吸收体层的流延设备和工艺示意图。
图3是热压制备所述吸波材料的工艺示意图。
图4为实施例1所得厚度为1.72mm的吸波材料1的反射损耗随频率变化图。
图5为实施例1所得不同厚度的吸波材料1的反射损耗随频率变化图。
图6为实施例2所得厚度为1.75mm的吸波材料2的反射损耗随频率变化图。
图7为实施例3所得厚度为1.70mm的吸波材料3的反射损耗随频率变化图。
图8为对比例1所得厚度为1.72mm的吸波材料C1的反射损耗随频率变化图。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究，意外地制备了一种特别适合应用于制备吸波材料的金属粉体，所述金属粉体具有特定的组成和特定的粒径，以包含所述金属粉体的磁性材料制备的吸波材料可实现对X波段在-10dB以下的完全覆盖。在此基础上，发明人完成了本发明。
术语
如本文所用，术语“金属磁粉”、“金属微粉”、“吸收剂”或者“金属粉体”可互换使用。
如本文所用，术语“石墨烯导电膜”或者“石墨烯膜”可互换使用。
在本发明中，术语“包含”表示各种成分可一起应用于本发明的混合物、复合物或组合物中。因此，术语“主要由…组成”和“由…组成”包含在术语“包含”中。
金属粉体及其制备方法
本发明提供了一种金属粉体，所述金属粉体具有式I所示组成：
FeMaRbNc 式I
其中，M选自下组：Ni、Co、Mn、Al、Ga、或其组合；
R为选自下组的稀土元素：Y、Ce、Nd、Pr、Sm、Er、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu、或其组合；
且按式I所示组成的原子总数计，M的原子个数百分含量a为1-99％，R的原子个数百分含量b为4-20％，N的原子个数百分含量c为0-15％，余量为Fe；
并且，所述金属粉体的粒径≤8μm。
在另一优选例中，按式I所示组成的原子总数计，M的原子个数百分含量a为3-95％，R的原子个数百分含量b为6-15％，N的原子个数百分含量c为1-12％，余量为Fe。
在另一优选例中，按式I所示组成的原子总数计，M的原子个数百分含量a为5-90％，R的原子个数百分含量b为8-12％，N的原子个数百分含量c为3-9％，余量为Fe。
在本发明中，所述金属粉体的粒径为0.9－8μm。
在另一优选例中，所述金属粉体的粒径为1－5μm，较佳地2－4.8μm，较佳地2.5-4.5μm，更佳地2.8－4.2μm。
在另一优选例中，所述“粒径”指平均粒径。
在另一优选例中，所述金属粉体是单相的。
在另一优选例中，所述金属粉体包含单一软磁渗氮相。
在另一优选例中，所述“单一软磁渗氮相”是指R2Fe17Nx，其中R如上文所定义，x的取值范围为0.1－3.5，较佳地2.5－3.4。
本发明还提供了一种所述金属粉体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)按所述金属粉体的原子个数比例提供包含Fe、M和R的混合物；
2)在惰性气体保护下熔炼步骤1)所述混合物，得到包含Fe、M和R的合金；
3)粉碎步骤2)所得合金，得到包含Fe、M和R的金属微粉；
4)任选地氮化处理步骤3)所得金属微粉，得到所述金属粉体。
在另一优选例中，M和R如上文所定义。
在另一优选例中，所述惰性气体选自下组：Ar、H2、He、Ne、Kr、或其组合。
在另一优选例中，所述熔炼的次数为1-10次，较佳地2-5次。
在另一优选例中，所述粉碎包括如下步骤：
a-1)采用熔体快淬法处理所述合金，得到淬态合金带材；
a-2)粗破碎所述淬态合金带材；
a-3)球磨处理前述步骤所得产物，得到包含Fe、M和R的金属微粉。
在另一优选例中，所述熔体快淬法处理的线速度为5-50米/秒，较佳地8-40米/秒，更佳地10-30米/秒。
在另一优选例中，所述金属微粉的粒径为0.9－8μm，较佳地1－5μm，较佳地2－4.8μm，较佳地2.5-4.5μm，更佳地2.8－4.2μm。
在另一优选例中，所述氮化处理优选在氮气下进行。
在另一优选例中，所述氮化处理的压力为3-10MPa。
在另一优选例中，所述氮化处理的温度为200-600℃。
在另一优选例中，所述氮化处理的时间为0.5-5小时。
换言之，为了实现X波段的高效微波吸收，本发明提供了一种新型的金属稀土化合物(即本发明所述金属粉体)，因其在X波段优异的电磁特性使高效的微波吸收成为可能。所述金属粉体的原子组成满足关系式：FeMaRbNc，其中M为Ni、Co、Mn和Al的至少一种，R为稀土元素Y、Ce、Nd、Pr、Sm中的任一种或多种的组合；且上述关系式原子比满足以下条件：0.01≤a≤0.99，0.04≤b≤0.2，0≤c≤0.09，其余为Fe及不可避免的杂质。所述金属粉体的设计原理在于：为了克服单一均匀稀土-金属成相困难的技术难题和简化制备工艺，采用多组元增熵机理提升合金熔体热稳定性，结合共晶团簇和微合金化细化组织结构设计开发。具体地，所述金属粉体采用添加Ni、Co、Mn和Al元素和混合轻稀土元素组合，通过相似元素替换和优化提升材料整体热稳定性，抑制不必要的杂项析出。
此外，本发明还提供了一种新型的金属稀土化合物粉体(即本发明所述金属粉体)的制造方法，所得金属磁粉的尺寸优选在4μm以下。所述方法的步骤包括：按照本发明式I表达式配料，在气氛保护下熔炼成均匀合金液体，随炉冷却成母合金锭；采用熔体快淬法制备出均匀单相的快淬带材，快淬辊轮线速度优选10—30m/s；采用氢破、气流磨和机械球磨的一种或多种将快淬带材破碎至4μm以下，破碎过程在气氛保护和球磨介质的保护下进行，以防止氧化；氮化过程采用控温加压渗氮技术，纯氮气加压至1～10MPa，温度控制在300～600℃，时间控制在1～10h，以确保单一软磁渗氮相的形成。因此，采用高热稳定性稀土金属化合物材料体系，利用简单的快淬、制粉和渗氮工艺即可获得单一均匀的稀土-金属化合相。
应理解，在本发明中，当所述金属粉体的粒径大于10μm时，高频下涡流损耗急剧增大，不利于降低吸波材料的面密度；当所述金属粉体的粒径小于900nm时，粉体易被氧化，且在粘结剂中无法保证分散性，同样无法降低吸波材料的面密度。
复合材料
本发明还提供了一种复合材料，所述复合材料包含所述金属粉体和任选的粘结剂。
在本发明中，所述复合材料中所述金属粉体和粘结剂的重量比为2-10：1-5。
在另一优选例中，所述复合材料中所述金属粉体和粘结剂的重量比为2-8：1-3，较佳地2-5：1.5-2.5。
在另一优选例中，所述粘结剂为高分子粘结剂。
在另一优选例中，所述粘结剂包括(但并不限于)：热固性树脂、热塑性树脂、橡胶材料、纤维材料、或其组合。
在另一优选例中，所述热固性树脂包括(但并不限于)：乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPD)、酚醛树脂(PF)、环氧树脂、聚氨酯、聚酰亚胺、有机硅树脂、或其组合。
在另一优选例中，所述热塑性树脂包括(但并不限于)：聚氯乙烯、聚甲醛(TPU)、聚乙烯、聚苯硫醚、聚丙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚偏二氟乙烯(PVD)、聚碳酸酯、聚苯醚、或其组合。
在另一优选例中，所述橡胶材料包括(但并不限于)：丁苯橡胶(SBR)、天然橡胶(NR)、丁晴橡胶(NBR)、氯丁橡胶(CR)、三元乙丙橡胶、聚氯乙烯、或其组合。
在本发明中，按所述复合材料的总重量计，所述金属粉体的含量为50-95wt％。
在另一优选例中，按所述复合材料的总重量计，权利要求1所述金属粉体的含量为60-85wt％，较佳地63-80wt％，较佳地65-78wt％，更佳地70-78wt％。
应理解，在本发明中，在所述复合材料中，当所述金属粉体的含量小于63wt％时，-10dB的有效带宽无法覆盖整个X波段，或者反射损耗覆盖整个X波段时所需复合材料的厚度过大；当所述金属粉体的含量大于80wt％时，所得复合材料面密度过大，没有实用性。
吸波材料及其制备方法
本发明还提供了一种吸波材料，所述吸波材料包含反射背衬层和结合于所述反射背衬层表面的吸收体层，且所述吸收体层包含所述金属粉体。
在另一优选例中，形成所述反射背衬层的材料基本为导电材料。
在另一优选例中，形成所述反射背衬层的材料包括(但并不限于)：导电金属材料、导电非金属材料、非晶带材、或其组合。
在另一优选例中，所述导电金属材料包括(但并不限于)：铜箔、铝箔、铁箔、银箔、或其组合。
在另一优选例中，所述导电非金属材料包括(但并不限于)：石墨烯膜、碳纤维、碳纳米管、石墨片、或其组合。
在另一优选例中，所述非晶带材包括(但并不限于)：非晶软磁带材、非晶纳米晶带材、或其组合。
在另一优选例中，所述非晶软磁带材包括(但并不限于)：FeSiBP、FeSiBPC、FeSiBPNb、或其组合。
在另一优选例中，所述反射背衬层的厚度为0.01-0.5mm，较佳地0.05-0.3mm，更佳地0.08-0.2mm。
在另一优选例中，所述吸收体层的厚度为0.1-3mm，较佳地0.5-2.5mm，较佳地1.2-2.2mm，更佳地1.4-2mm。
在另一优选例中，所述吸收体层的厚度与所述反射背衬层的厚度的比值为3-50，较佳地5-45，更佳地7-40。
在另一优选例中，所述吸波材料的厚度为0.5-4mm，较佳地0.8-3mm，更佳地1-2.5mm，更佳地1.3-2mm，最佳地1.5-1.9mm。
在本发明中，所述吸收体层由所述复合材料制成。
在另一优选例中，所述吸波材料在有效带宽≤-10dB可完全覆盖8-12GHz的X波段，优选为-10至-14dB，更优选为-10至-12dB。
在另一优选例中，所述完全覆盖是指可覆盖90-100％的8-12GHz的X波段，较佳地95-99.99％，更佳地98-99％。
在另一优选例中，所述金属粉体均匀分布于所述吸收体层中。
在另一优选例中，所述“均匀分布”是指所述金属粉体在所述吸收体层的任一单位体积的体积密度与所述金属粉体在整个所述吸收体层的的体积密度的比值为0.8-1.2，较佳地0.85-1.15，更佳地0.9-1.1。
在另一优选例中，所述吸波材料的峰值吸收效能优于-40dB，较佳地-45dB，更佳地-50dB。
本发明还提供了一种所述吸波材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
i)提供第一混合物和反射背衬层材料，所述第一混合物包含所述复合材料和第一溶剂；
ii)流延处理所述第一混合物，得到流延膜；
iii)热处理所述流延膜，得到吸收体层；
iv)热压处理所述吸收体层和所述反射背衬层材料，得到所述吸波材料。
在另一优选例中，所述第一溶剂包括(但并不限于)：C6-C12烷基、未取代的或C1-C3取代的苯基、丙酮、环己酮、乙酸丁酯、或其组合。
在另一优选例中，所述第一混合物中，所述金属粉体的质量浓度为63－79wt％，较佳地65－75wt％，更佳地68－72wt％。
在另一优选例中，所述热处理的温度为50-120℃，较佳地60-100℃。
在另一优选例中，所述热处理的时间为200－350s，较佳地250－300s。
在另一优选例中，所述热压处理过程中，所述吸收体层的层数为2－20层，较佳地5－15层。
在另一优选例中，所述热压处理过程中，所述反射背衬层的层数为2－15层，较佳地5－10层。
在另一优选例中，所述热压处理的处理温度为60-300℃，较佳地70-200℃。
在另一优选例中，所述热压处理的处理时间为150－300s，较佳地200－270s。
在本发明中，吸波材料由吸收体层和反射背衬层组成，吸收体层是金属磁粉均匀分散于高分子粘接剂中形成的片状复合材料，反射背衬层是高导电金属或非金属薄膜材料，如图1所示。
本发明所述吸波材料的吸收体层采用的粘接剂选自下组：热固性树脂(EPD、PF、POM)、热塑性树脂(PI、PA、PU、TPU、PE、PPS、PP、PVB、PVD、PD)和橡胶材料(SBR、NR、NBR、CR)的一种。
本发明所述吸波材料的反射背衬层由导电材料铜箔、铝箔、石墨烯膜或非晶软磁带材的一种组成，所述反射背衬层的厚度优选地小于0.1mm。
在所述吸波材料中，采用上述粘接剂可以有效分散金属磁粉，控制材料的高频磁电特性；采用上述高导电反射背衬层，可在复合材料磁电特性达到很好的阻抗匹配条件下，对入射电磁波进行反射以达到四分之一波长相消条件，实现电磁波的高效吸收。
本发明提供的X波段吸波材料，在8～12GHz全X波段吸波效能优于-10dB，优选吸波材料吸收效能优于-12dB，峰值吸收优于-40dB，优选峰值吸波效能优于-60dB，吸波材料总体厚度小于1.8mm，符合吸波材料薄、轻、宽、强的整体发展趋势，因此应用前景广阔。
应理解，在本发明中，在所述吸波材料中，采用的模型为界面反射模型，即吸波层附着在导电性优良的反射背衬上，吸波层的厚度与所述反射背衬层的厚度没有必然关系。
本发明还提供了一种所述吸波材料的制备方法，包括流延工艺和热压延工艺。流延工艺包括：将粘接剂和上述金属磁粉的一种，按不同比例混合成吸波浆料，磁粉和粘接剂重量比优选1:3-5:1；采用如图2所示的流延工艺，将吸波浆料放入流延送料槽2中，主动轮5转动带动传送带和从动轮1，浆料经过流延刀片3刮平传送形成流延膜，流延刀片3和传送带之间的间隙优选0.1～2mm；流延薄膜经过传送带进入烘干区固化4，传送带速度优选0.1～1m/min，烘干固化温度优选70～120摄氏度；流延薄膜经过传送带由主动轮5卷取。热压延工艺如图3所示，具体工艺包括：将同尺寸规格的流延膜片6和反射背衬7，经热压延辊8和收纳辊10连接，热压延辊8加热至压延温度，控制热压延辊间距离小于流延膜和反射背衬总厚度0.1～1mm，热压延辊轮转动完成压延和反射背衬层贴覆，收纳辊10完成卷取。热压延温度优选100～300摄氏度，热压延辊转动线速度优选0.5～10米每分钟；完成压延和反射背衬层贴覆的吸波材料，根据要求裁切成不同尺寸贴覆使用，使用时反射背衬层在电磁波源的远端。上述X波段吸波材料由于制备方法简便可靠，因此适于大批量产业化生产。
应理解，氮化处理过程极为重要，通过引入氮原子能够使合金的饱和磁化强度增大到3～5倍，从而有利于改善其高频磁性，进而更容易满足吸波材料薄轻宽强的相关要求。
总之，本发明提供了一种薄层、宽频和高效的X波段吸波材料及其制备方法。所述吸波材料能够满足通讯、雷达探测等军用和民用X波段吸波材料的应用需求，具有广阔的市场应用前景。
与现有技术相比，本发明具有以下主要优点：
(1)所述吸波材料兼具制备简单、薄层、轻量、宽频和高效等特点；
(2)所述吸波材料可在优于-10dB的有效带宽完全覆盖X波段；
(3)所述吸波材料机械性能优异，耐蚀性能好。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
反射损耗随频率变化的测试方法
测试仪器：N5225A矢量网络分析仪
测试方法：使用同轴线法测试吸波材料的电磁参数，然后利用传输线理论计算得到反射损耗随频率变化关系。
实施例1Fe72Co10Ce5Pr5N8金属微粉1-1、丁苯橡胶和铜箔复合的吸波材料1
按合金配比称取Ce、Pr、Fe和Co元素，在惰性气体(如Ar、He、Ne和/或Kr)保护下熔炼成母合金，采用熔体快淬法制得淬态合金带材，熔体快淬的线速度为10米/秒；
将快淬带材经过粗破碎后用球磨研磨成粉，球磨机加入异丙醇和酞酸酯偶联剂湿磨，球料比为20：1，球磨速度为300转/分钟，球磨总时间为8小时，获得粉体粒径小于4微米的金属粉体1；
将球磨后的金属粉体1置于高压反应釜中氮化，纯氮气加压至5MPa，温度控制在350℃，时间控制在2小时，以确保单一软磁渗氮相的形成，得到金属微粉1-1，其粒径约为3.5微米；
将丁苯橡胶颗粒融于己烷和甲苯混合溶液，按照丁苯橡胶和金属磁粉1-1为1:3的重量比例混合成吸波浆料，浆料搅拌均匀后注入流延送料槽，经过流延刀片刮平传送，形成流延膜，流延刀片和传送带之间的间隙为0.5mm；
流延薄膜经过传送带进入烘干区固化，传送带速度0.5米/分钟，烘干固化温度为80摄氏度，流延薄膜经过传送带由收纳辊卷取，得到复合材料1；
将多层(如15层)上述步骤所得流延膜片(单层厚度约为0.1-0.5mm)和铜箔(如2层，单层厚度为0.05mm)经热压延辊和收纳辊连接，热压延辊加热至140摄氏度，控制热压延辊间距离控制在1.72mm，热压延辊转动线速度优选0.5米/分钟，得到吸波材料1。
将所得吸波材料1裁切成环形样品，利用矢量网络分析仪分析其磁电特性，并获得在不同频率和厚度的吸波效能。
图4为实施例1所得厚度为1.72mm的吸波材料1的反射损耗随频率变化图。具体地，其显示了厚度为1.72mm的Fe72Co10Ce5Pr5N8金属微粉1-1、丁苯橡胶和铜箔复合所得吸波材料1的反射损耗随频率变化图，图中显示吸收峰值在10GHz附近，峰值吸收效能为-61dB，-10dB的有效带宽完全覆盖了8-12GHz。
图5为实施例1所得不同厚度的吸波材料1的反射损耗随频率变化图。具体地，其显示了Fe72Co10Ce5Pr5N8金属微粉1-1、丁苯橡胶和铜箔复合所得不同厚度的吸波材料1的反射损耗随频率变化图。从图5可以看出：在此磁粉浓度下，不同厚度的复合吸波材料在不同微波频率，同样可以达到峰值吸收-20dB的吸收效果。此外，厚度为1.8mm和1.72mm的吸波材料的-10dB的有效带宽均可以实现在X波段的全覆盖。
实施例2Fe2Co89Pr3Y3Nd3金属微粉2、TPU和石墨烯导电膜复合的吸波材料2
按合金配比称取Pr、Y、Nd、Fe和Co元素，在惰性气体(如Ar、He、Ne和/或Kr)保护下熔炼成母合金，采用熔体快淬法制得淬态合金带材，熔体快淬的线速度为20米/秒；
将快淬带材经过粗破碎后用球磨研磨成粉，球磨机加入异丙醇和酞酸酯偶联剂湿磨，球料比为20：1，球磨速度为300转/分钟，球磨总时间为8小时，获得粉体粒径小于4微米的金属微粉2，其粒径约为3.5微米；
将TPU、丙酮和甲苯混合，按照TPU和金属微粉2的重量比为1:3.5的比例混合成吸波浆料，浆料搅拌均匀后注入流延送料槽，经过流延刀片刮平传送，形成流延膜，流延刀片和传送带之间的间隙为0.5mm；
流延薄膜经过传送带进入烘干区固化，传送带速度优选0.5米/分钟，烘干固化温度为60摄氏度，流延薄膜经过传送带由收纳辊卷取，得到复合材料2；
将多层(如15层)上述步骤所得流延膜片(单层厚度为0.1-0.5mm)和石墨烯导电膜(如10层，单层厚度为0.02mm)经热压延辊和收纳辊连接，热压延辊加热至80摄氏度，控制热压延辊间距离为1.75mm，热压延辊转动线速度优选0.5米/分钟，得到吸波材料2。
将所得吸波材料2裁切成环形样品，利用矢量网络分析仪分析其磁电特性，并获得在不同频率和厚度的吸波效能。
图6为实施例2所得厚度为1.75mm的吸波材料2的反射损耗随频率变化图。具体地，其显示了厚度为1.75mm的Fe2Co89Pr3Y3Nd3金属微粉2、TPU和石墨烯导电膜复合所得吸波材料2的反射损耗随频率变化图，图中显示吸收峰值在10GHz附近，峰值吸收效能为-56dB，-12dB的有效带宽完全覆盖了8～12GHz的X波段。
实施例3Fe41Co41Ce4Pr3Y3N8金属微粉3-1、丁晴橡胶和铝箔复合的吸波材料3
按合金配比称取Ce、Pr、Y、Fe和Co元素，在惰性气体(如Ar、He、Ne和/或Kr)保护下熔炼成母合金，采用熔体快淬法制得淬态合金带材，熔体快淬的线速度为25米/秒；
将快淬带材经过粗破碎后用球磨研磨成粉，球磨机加入异丙醇和酞酸酯偶联剂湿磨，球料比为20：1，球磨速度为300转/分钟，球磨总时间为8小时，获得粉体粒径小于4微米的金属微粉3；
将球磨后的金属微粉3置于高压反应釜中氮化，纯氮气加压至5MPa，温度控制在400℃，时间控制在2小时，以确保单一软磁渗氮相的形成，得到金属微粉3-1，其粒径约为4微米；
将丁晴橡胶颗粒融于乙酸丁酯和甲苯混合溶液，按照丁晴橡胶和金属微粉3-1的重量比为1:3的比例混合成吸波浆料，浆料搅拌均匀后注入流延送料槽，经过流延刀片刮平传送，形成流延膜，流延刀片和传送带之间的间隙为0.7mm；
流延薄膜经过传送带进入烘干区固化，传送带速度优选0.5米/分钟，烘干固化温度为80摄氏度，流延薄膜经过传送带由收纳辊卷取，得到复合材料3；
将多层(如15层)上述步骤所得流延膜片(单层厚度为0.1-0.5mm)和单层厚度为0.05mm的铝箔2层经热压延辊和收纳辊连接，热压延辊加热至160摄氏度，控制热压延辊间距离为1.70mm，热压延辊转动线速度0.7米/分钟，得到吸波材料3。
将吸波材料3裁切成环形样品，利用矢量网络分析仪分析其磁电特性，并获得在不同频率和厚度的吸波效能。
图7为实施例3所得厚度为1.70mm的吸波材料3的反射损耗随频率变化图。具体地，其显示了厚度为1.70mm的Fe41Co41Ce4Pr3Y3N8金属微粉3-1、丁晴橡胶和铝箔复合所得吸波材料3的反射损耗随频率变化图，图中显示吸收峰值在10GHz附近，峰值吸收效能为-54dB，-14dB的有效带宽完全覆盖了8～12GHz。
实施例4～10
实施例4-10同实施例1，区别在于实验所用原料的信息如下表1所示。
表1
其中，“非晶带材”指选自下组的材料：FeSiBP、FeSiBPC、FeSiBPNb、或其组合。
对比例1Fe72Co10Ce5Pr5N8金属微粉C1-1、丁苯橡胶和铜箔复合的吸波材料C1
按合金配比称取Ce、Pr、Fe和Co元素，在惰性气体(如Ar、He、Ne和/或Kr)保护下熔炼成母合金，采用熔体快淬法制得淬态合金带材，熔体快淬的线速度为3米/秒；
将快淬带材经过粗破碎后用球磨研磨成粉，球磨机加入异丙醇和酞酸酯偶联剂湿磨，球料比为10：1，球磨速度为100转/分钟，球磨总时间为10小时，获得粉体粒径大于8微米的金属粉体C1；
将球磨后的金属粉体C1置于高压反应釜中氮化，纯氮气加压至5MPa，温度控制在350℃，时间控制在2小时，以确保单一软磁渗氮相的形成，得到金属微粉C1-1，其粒径约为10微米；
将丁苯橡胶颗粒融于己烷和甲苯混合溶液，按照丁苯橡胶和金属磁粉C1-1为1:3的重量比例混合成吸波浆料，浆料搅拌均匀后注入流延送料槽，经过流延刀片刮平传送，形成流延膜，流延刀片和传送带之间的间隙为0.5mm；
流延薄膜经过传送带进入烘干区固化，传送带速度0.5米/分钟，烘干固化温度为80摄氏度，流延薄膜经过传送带由收纳辊卷取，得到复合材料C1；
将多层(如15层)上述步骤所得流延膜片(单层厚度约为0.1-0.5mm)和铜箔(如2层，单层厚度为0.05mm)经热压延辊和收纳辊连接，热压延辊加热至140摄氏度，控制热压延辊间距离控制在1.72mm，热压延辊转动线速度优选0.5米/分钟，得到吸波材料C1。
将所得吸波材料C1裁切成环形样品，利用矢量网络分析仪分析其磁电特性，并获得在不同频率和厚度的吸波效能。
图8为对比例1所得厚度为1.72mm的吸波材料C1的反射损耗随频率变化图。具体地，其显示了厚度为1.72mm的Fe72Co10Ce5Pr5N8金属微粉C1-1、丁苯橡胶和铜箔复合所得吸波材料C1的反射损耗随频率变化图，图中显示吸收峰值在7.5GHz附近，峰值吸收效能为-16dB，-10dB的有效带宽完全覆盖了6.2-9.7GHz。此外，吸波材料C1的-10dB的有效带宽均无法实现在X波段的全覆盖。
综上所述，本发明提供了一种薄层、轻量、宽频和高效的X波段吸波材料及其制备方法。该吸波材料吸波效果显著，制备方法简便可靠，能够满足通讯、雷达探测等军用和民用X波段吸波材料的应用需求，具有广阔的市场应用前景。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种吸波材料，其特征在于，所述吸波材料包含反射背衬层和结合于所述反射背衬层表面的吸收体层，且所述吸收体层由复合材料制成；
其中，所述复合材料包含金属粉体和粘结剂；且所述金属粉体具有式I所示组成：
FeMaRbNc 式I
其中，M选自下组：Co、Mn、Al、Ga、或其组合；
R为选自下组的稀土元素：Y、Ce、Nd、Pr、Sm、Er、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu、或其组合；
且按式I所示组成的原子总数计，M的原子个数百分含量a为1-99％，R的原子个数百分含量b为4-20％，N的原子个数百分含量c为0-15％，余量为Fe；
并且，所述金属粉体的粒径≤8μm；
且所述吸波材料的厚度为1.63-1.80mm。
2.如权利要求1所述吸波材料，其特征在于，所述金属粉体的粒径为0.9－8μm。
3.如权利要求1所述吸波材料，其特征在于，所述复合材料中所述金属粉体和粘结剂的重量比为2-10：1-5。
4.如权利要求1所述吸波材料，其特征在于，按所述复合材料的总重量计，所述金属粉体的含量为50-95wt％。
5.如权利要求1所述吸波材料，其特征在于，所述吸波材料通过如下方法制备，所述方法包括步骤：
i)提供第一混合物和反射背衬层材料，所述第一混合物包含权利要求1中所述的复合材料和第一溶剂，且所述复合材料包含金属粉体和粘结剂；
ii)流延处理所述第一混合物，得到流延膜；
iii)热处理所述流延膜，得到吸收体层；
iv)热压处理所述吸收体层和所述反射背衬层材料，得到权利要求1所述吸波材料。
6.一种权利要求1所述吸波材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
i)提供第一混合物和反射背衬层材料，所述第一混合物包含权利要求1中所述的复合材料和第一溶剂，且所述复合材料包含金属粉体和粘结剂；
ii)流延处理所述第一混合物，得到流延膜；
iii)热处理所述流延膜，得到吸收体层；
iv)热压处理所述吸收体层和所述反射背衬层材料，得到权利要求1所述吸波材料。
7.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，制备所述金属粉体的方法包括如下步骤：
1)按权利要求1中所述金属粉体的原子个数比例提供包含Fe、M和R的混合物；
2)在惰性气体保护下熔炼步骤1)所述混合物，得到包含Fe、M和R的合金；
3)粉碎步骤2)所得合金，得到包含Fe、M和R的金属微粉；
4)任选地氮化处理步骤3)所得金属微粉，得到所述金属粉体。
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