CN102623122A - 一种高微波磁导率Fe-Si-Al软磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高微波磁导率Fe-Si-Al软磁材料的制备方法，属于高频磁性能磁性材料领域。本发明包括以下步骤：1)100目Fe-Si-Al原粉依次经100目、200目、300目的筛子分筛，75μm～150μm的称为A类粉体，48μm～75μm的称为B类粉体；所述Fe-Si-Al原粉组分的质量百分比为：Fe：(82.6-x-y)％，Si：(10.3+x)％，Al：(7.1+y)％，|x|≤0.7，|y|≤1.7；2)片状化处理，控制粉体平均粒径/厚度比在14～26之间；3)按A类∶B类＝0.5～2的质量比重新混合得到高微波磁导率软磁合金粉体。本发明工艺简单、操作方便，在机械球磨之前将Fe-Si-Al合金粉末进行分筛，有得于提高其微波磁导率，若再进行片状化处理能大幅提高其微波磁导率。
Description
技术领域
本发明属于高频磁性能磁性材料领域。
背景技术
随着电子信息技术的高速发展，电子、电气设备或系统的工作频率不断向微波频段或更高的频段发展，由此产生的电磁干扰(EMI)日益成为了一大技术难题和电磁环境污染问题。电磁污染对公共环境和人身安全以及军事安全造成了很大的危害，因而研究在微波频段内具有抗EMI特性的材料具有十分重要的意义。磁性材料的高频磁导率是决定EMI性能的一个十分关键的技术指标，如较高的微波磁导率能提高电磁噪声的抑制效果，减低EMI模块的厚度，提高电磁噪声的吸收带宽，所以寻找提高微波频段内磁导率的方法就显得十分重要和必要。
目前能应用于抗EMI的材料种类很多，但主要研究的是软磁铁氧体系列，如MnZn，NiZn，NiCuZn，Co2Z型铁氧体材料等。然而，由于这类材料在微波频段内较小的磁导率，使得它们不能应用于微波频段的抗EMI器件。铁氧体系列的抗EMI材料国内外研究得都比较早，目前各种制备工艺已经很成熟，但由于铁氧体固有的Snoek极限，使得它的微波磁导率具有较小的值，如在1GHz以上，它们的磁导率虚部低于1，磁导率的实部在1-2之间。另外，铁氧体材料还具有密度大、温度稳定性差等缺点，从而促使人们寻求新型的微波磁性材料。合金类软磁材料是人们当前研究的热点，Fe-Si-Al合金就是其中的一类，但是由于这类材料具有较大的电导率和较低的磁晶各向异性常数，使得它的微波磁导率难以提高，为此，人们都在寻求突破这个技术瓶颈的方法。本发明的内容提供了一个有效的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能有效提高Fe-Si-Al软磁材料微波磁导率的方法，通过控制粒径范围和控制颗粒形状，有效提高Fe-Si-Al软磁材料微波磁导率。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，一种高微波磁导率Fe-Si-Al软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
1)100目Fe-Si-Al原粉依次经100目、200目、300目的筛子分筛，得到75μm～150μm、48μm～75μm和小于48μm的Fe-Si-Al合金粉体，其中75μm～150μm的称为A类粉体，48μm～75μm的称为B类粉体；
所述Fe-Si-Al原粉组分的质量百分比为：Fe：(82.6-x-y)％，Si：(10.3+x)％，Al：(7.1+y)％，|x|≤0.7，|y|≤1.7；
2)将步骤1)中所得A、B类粉体分别放入高能球磨机中进行片状化处理，按球料比为25∶1的比例分别称取定量的两种粒径的Fe-Si-Al合金粉和磨球放入球磨罐，加入偶联剂，球磨；
3)将球磨后的A类粉体和球磨后的B类粉体按预定的质量比重新混合得到高微波磁导率软磁合金粉体。
进一步的，所述步骤3)中，A类粉体∶B类粉体的质量比为0.5～2，即1∶2～2∶1。
更进一步地，所述步骤3)中，B类粉体的质量比越高，即小粒径粉体越多时，其微波磁导率越高。通过提高B类粉体的质量比，实现提高微波磁导率。
更进一步的，所述步骤2)包括下述步骤：
(2.1)将所要用的磨球和2～4g的二氧化硅装入球磨罐中球磨2～3h，去除磨球表面的杂质；
(2.2)取出磨球和球磨罐，分别用去离子水或清水冲洗干净；
(2.3)按球料比为25∶1的比例分别称取定量的75μm～150μm、48μm～75μm和38μm～48μm三种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉和磨球放入球磨罐，加入偶联剂，转速设定为：150r/min，球磨30h；
(2.4)待球磨完毕，取出粉料后自然晾干；
所述偶联剂为酒精，酒精加入球磨罐中至液面淹没磨球；磨球采用ZrO球；经球磨后，片状化的粉体平均粒径/厚度比在14～26之间。
更进一步的，所述步骤1)中，原粉还经400目筛，所述C类粉体粒径为38～48μm。
本发明的有益效果是，通过粒径控制法提高合金粉复数磁导率μ的值，再通过球磨工艺进行片状化处理，可进一步提高其复数磁导率μ。
本发明工艺简单、操作方便，在机械球磨之前将Fe-Si-Al合金粉末进行分筛，有得于提高其微波磁导率，若再进行片状化处理能大幅提高其微波磁导率。本发明还指出将不同粒径范围内的粉体经片状化后，再将其按一定比例混合粉制成新的粉体，可有效调节微波磁导率的大小。本发明所制备的Fe-Si-Al合金材料可进一步的加工生产，用于磁性吸波材料和隐身材料领域。
附图说明
图1为75μm～150μm、48μm～75μm、38μm～48μm和25μm～38μm四种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉未经过球磨处理在0.5GHz处的复数磁导率实部μ′的对比曲线图。
图2为75μm～150μm、48μm～75μm、38μm～48μm和25μm～38μm四种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉未经过球磨处理在2.1GHz处的复数磁导率实部μ″的对比曲线图。
图3为75μm～150μm、48μm～75μm和38μm～48μm三种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉经过30小时球磨处理在0.5GHz处的复数磁导率实部μ′的对比曲线图。
图4为75μm～150μm、48μm～75μm和38μm～48μm三种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉未经过球磨处理在4GHz处的复数磁导率实部μ″的对比曲线图。
图5为小于150μm的Fe-Si-Al原粉的0.5～18GHz复数磁导率实部μ′和虚部μ″的曲线图。
图6为38μm～48μm的Fe-Si-Al合金粉未经过球磨处理的0.5～18GHz复数磁导率实部μ′和虚部μ″的曲线图。
图7为38μm～48μm的Fe-Si-Al合金粉经过30小时球磨处理的0.5～18GHz复数磁导率实部μ′和虚部μ″的曲线图。
图8为75μm～150μm、48μm～75μm、38μm～48μm和25μm～38μm四种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉未经过球磨处理的0.5～18GHz复数磁导率实部μ′的对比曲线图。
图9为75μm～150μm、48μm～75μm、38μm～48μm和25μm～38μm四种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉未经过球磨处理的0.5～18GHz复数磁导率实部μ″的对比曲线图。
图10为75μm～150μm、48μm～75μm和38μm～48μm三种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉经过30小时球磨处理的0.5～18GHz复数磁导率实部μ′的对比曲线图。
图11为75μm～150μm、48μm～75μm和38μm～48μm三种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉经过30小时球磨处理的0.5～18GHz复数磁导率实部μ″的对比曲线图。
图12为经过球磨30h后75μm～150μm与48μm～75μm两种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉分别以0.5∶1、1∶1、2∶1的比例混合后的新粉的0.5～18GHz复数磁导率实部μ′的对比曲线图。
图13为经过球磨30h后75μm～150μm与48μm～75μm两种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉分别以0.5∶1、1∶1、2∶1的比例混合后的新粉的0.5～18GHz复数磁导率虚部μ″的对比曲线图。
图14为75μm～150μm的Fe-Si-Al合金粉经过30小时球磨处理的SEM形貌照片。
图15为48μm～75μm的Fe-Si-Al合金粉经过30小时磨处理的SEM形貌照片。
图16为38μm～48μm的Fe-Si-Al合金粉经过30小时磨处理的SEM形貌照片。
具体实施方式
本发明将经水雾法得到的Fe-Si-Al合金粉末，用分筛法控制粉体粒径，再对不同粒径范围内的粉体进行片状化处理，发现小粒径的Fe-Si-Al合金粉经片状化处理后可大幅地提高其微波磁导率。
本发明包括以下步骤：
1)100目Fe-Si-Al原粉依次经100目(150μm)、200目(75μm)300目(48μm)、400目(38μm)和500目(25μm)的筛子分筛，得到75μm～150μm、48μm～75μm、38μm～48μm、25μm～38μm和小于25μm的Fe-Si-Al合金粉体。
2)将步骤1)中所得75μm～150μm、48μm～75μm两种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉分别放入高能球磨机中进行片状化处理，按球料比为25∶1的比例分别称取定量的两种粒径的Fe-Si-Al合金粉和磨球放入球磨罐，加入偶联剂，转速设定为：150r/min，球磨30小时。
3)将步骤2)中球磨30h后得到的75μm～150μm和48μm～75μm两种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉，按0.5∶1、1∶1、2∶1的质量比重新混合得到新的粉体。
进一步地，所述步骤2)包括：
(2.1)将所要用的磨球和2～4g的二氧化硅(分析纯A.R.)装入球磨罐中球磨2～3h，可去除磨球表面的杂质。
(2.2)取出磨球和球磨罐，分别用去离子水或清水冲洗干净。
(2.3)按球料比为25∶1的比例分别称取定量的75μm～150μm、48μm～75μm两种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉和磨球放入球磨罐，加入偶联剂，转速设定为：150r/min，球磨30h。
(2.4)待球磨完毕，取出粉料后自然晾干。
步骤2)中，偶联剂为酒精，酒精加入球磨罐中至液面淹没磨球；磨球用的是ZrO球。
步骤3)将称量好的两种不同粒径范围的合金粉放入研钵中，轻轻研磨30s～1min，使其混合均匀。
更具体的实施例包括下述步骤：
步骤一、
将100目Fe-Si-Al原粉依次经100目(150μm)、200目(75μm)300目(48μm)、400目(38μm)和500目(25μm)的筛子分筛，得到75μm～150μm、48μm～75μm、38μm～48μm、25μm～38μm和小于25μm的Fe-Si-Al合金粉体。
步骤二、
(2.1)将所要用的磨球和2～4g的二氧化硅(分析纯AR)装入球磨罐中球磨2～3h，可去除磨球表面的杂质。
(2.2)取出磨球和球磨罐，分别用去离子水或清水冲洗干净。
(2.3)按球料比为25∶1的比例分别称取定量的75μm～150μm、48μm～75μm和38μm～48μm三种粒径的Fe-Si-Al合金粉和磨球放入球磨罐，加入偶联剂，转速设定为：150r/min，球磨30h。
(2.4)待球磨完毕，取出粉料后自然晾干。
步骤三、
将上一步中75μm～150μm和48μm～75μm两种不同的粒径范围内的经30小时片状化处理后的Fe-Si-Al合金粉，按0.5∶1、1∶1、2∶1的质量比称量，然后放入研钵中，轻轻研磨30s～1min，使其混合均匀后得到的新粉体。
步骤四、
将步骤二、三中得到的样品粉分别取少量与石蜡以3∶1的重量比混合，压成环后测试其微波磁导率。具体步骤如下：
(1)称取约0.24g(误差＜0.01g)的样品粉末和0.08g(误差＜0.005g)的石蜡；
(2)先将石蜡放入小烧杯中，再将烧杯加热至石蜡刚好全部溶化，然后迅速将样品粉加入烧杯中，一直搅拌至两者混合均匀、固化；
(3)将固化的样品用小刀切成尽可能小的粉粒，再将粉粒放入干净的模具中；
(4)将装有样品的模具在10Mpa的压力下保持10s左右，然后脱模，取出样品环。品环的内径为3mm，外径为7mm，厚度：3mm～5mm。
(5)用螺旋测微器测量每个环的厚度，然后用Agilent8720ET矢量网络分析仪测量0.5～18GHz之间的微波磁导率。
本发明选取80.4Fe-1.0Si-8.6Al(wt％)的样品粉经所述提高Fe-Si-Al软磁材料微波磁导率的方法，其复数磁导率实部μ′和虚部μ″都有明显地提高。
通过控制粒径范围的方法，38μm～48μm的Fe-Si-Al合金粉在0.85GHz的测试频率处的复数磁导率实部μ′从2.098提高到2.291，提高了0.193(约9.2％)，在1.73GHz处虚部μ″从0.984提高到1.062，提高了0.078(约7.9％)；25μm～38μm的Fe-Si-Al合金粉在0.68GHz的测试频率处的复数磁导率实部μ′从2.034提高到2.409，提高了0.375(约18.4％)，在1.9GHz处虚部μ″从0.925提高到1.111，提高了0.186(约20.1％)。
通过控制颗粒形状的方法，75μm～150μm的Fe-Si-Al合金粉经片状化后在0.68GHz的测试频率处的复数磁导率实部μ′从1.691提高到4.039，提高了2.348(约139％)，在4.1GHz的测试频率处的虚部μ″从0.52提高到1.845，提高了1.325(约255％)；48μm～75μm的FeSiAl合金粉经片状化后在1.2GHz的测试频率处的复数磁导率实部μ′从1.462提高到4.11，提高了2.648(约181％)，在3.74GHz的测试频率处的虚部μ″从0.611提高到2.097，提高了1.486(约243％)；38μm～48μm的Fe-Si-Al合金粉在1.2GHz的测试频率处的复数磁导率实部μ′从1.709提高到4.651，提高了2.942(约172％)，在3.56GHz处虚部μ″从0.718提高到2.296，提高了1.578(约220％)
从图1～4可以看出，经过分筛和球磨处理，Fe-Si-Al合金粉样品的复数磁导率实部μ′和虚部μ″都随粒径范围的减小而增大。
从图5～7可以看出，经过30h的球磨处理的38μm～48μm的合金粉样品的复数磁导率实部μ′和虚部μ″比球磨前都有明显地提高；而且38μm～48μm的合金粉样品球磨前后复数磁导率实部μ′和虚部μ″比150μm的Fe-Si-Al原粉的都要高。
从图8、9可看出，25μm～38μm、38μm～48μm、48μm～75μm和75μm～150μm的Fe-Si-Al合金粉在未经过球磨处理时的复数磁导率实部μ′和虚部μ″依次升高；而经过30小时的球磨处理后，38μm～48μm、48μm～75μm和75μm～150μm这三种粒度范围的合金粉依然是粒径越小，复数磁导率越高，参见图10、11。
从图12、13可看出，经过30小时球磨后，75μm～150μm和48μm～75μm两种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉以0.5∶1、1∶1、2∶1的质量比重新混合，也有同样的规律出现，48μm～75μm的Fe-Si-Al合金粉占的比例越大，其复数磁导率实部μ′和虚部μ″越高。
从图14～16可知，经过30h的球磨处理，38μm～48μm、48μm～75μm和75μm～150μm三种粒径范围的的Fe-Si-Al合金粉均已有效片状化，而且颗粒范围越小的Fe-Si-Al合金粉的片状化效果更好些。
Claims (4)
1.一种高微波磁导率Fe-Si-Al软磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)100目Fe-Si-Al原粉依次经100目、200目、300目的筛子分筛，得到75μm～150μm、48μm～75μm和小于48μm的Fe-Si-Al合金粉体，其中75μm～150μm的称为A类粉体，48μm～75μm的称为B类粉体；
所述Fe-Si-Al原粉组分的质量百分比为：Fe：(82.6-x-y)％，Si：(10.3+x)％，Al：(7.1+y)％，|x|≤0.7，|y|≤1.7；
2)将步骤1)中所得A类和B类粉体分别放入高能球磨机中进行片状化处理，控制粉体平均粒径/厚度比在14～26之间；
3)将球磨后片状的A类粉体和球磨后片状的B类粉体按A类∶B类＝0.5～2的质量比重新混合得到高微波磁导率软磁合金粉体。
2.如权利要求1所述的高微波磁导率Fe-Si-Al软磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，A类粉体与B类粉体的质量比为1。
3.如权利要求1所述的高微波磁导率Fe-Si-Al软磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)包括：
(2.1)将所要用的磨球和二氧化硅装入球磨罐中球磨2～3h，去除磨球表面的杂质；
(2.2)取出磨球和球磨罐，分别用去离子水或清水冲洗干净；
(2.3)按球料比为25∶1的比例分别称取定量的两种粒径范围的Fe-Si-Al合金粉和磨球放入球磨罐，加入偶联剂，转速设定为：150r/min，球磨30h；
(2.4)待球磨完毕，取出粉料后自然晾干；
所述偶联剂为酒精，酒精加入球磨罐中至液面淹没磨球；磨球采用ZrO球。
4.如权利要求1所述的高微波磁导率Fe-Si-Al软磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，原粉还经400目筛，所述C类粉体粒径为38～48μm。
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