CN115092903B - 一种高压实密度磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高压实密度磷酸铁锂的制备方法，该方法通过采用低比表的磷酸铁前驱体和添加助溶剂的方式，提高正极材料一次颗粒结晶度与振实密度，从而改善材料的动力学性能和提高磷酸铁锂的压实密度；该方法解决了传统方法中正极材料颗粒变大，动力学降低的问题，在保证高容量的情况下提高磷酸铁锂的压实密度。

Description

一种高压实密度磷酸铁锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备领域，尤其涉及一种高压实密度磷酸铁锂的制备方法。
背景技术
磷酸铁锂是目前市场上主流的锂离子电池正极材料之一。相对于其他正极材料，如钴酸锂、三元正极材料；磷酸铁锂正极材料具有价格低廉，无毒性，环境友好等优势，而且具有优异的安全性能和循环稳定性能，在动力和储能领域具有很大的应用前景。
近年来，随着国家对新能源汽车补贴政策的退坡，电池厂从追求高能量密度锂离子电池转变为性价比更高的锂离子电池，对成本控制更加严格，加上消费者更为理性，新能源汽车的安全性能成为消费者的首选指标。综上，对磷酸铁锂正极材料的需求越来越大，性能要求也越来越高，电池厂家为了追求更高的能量密度，必须提高对磷酸铁锂正极材料的压实密度，以满足电动汽车的升级换代。
目前市场上通过增大的磷酸铁锂的一次颗粒的粒径来提高正极材料的压实密度；但是如果一味的提高一次颗粒的粒径，会降低锂离子在晶格内部的动力学，阻碍锂离子的脱嵌影响材料电性能的发挥，导致性能下降。
发明内容
为了解决上述的问题，本发明通过对磷酸铁前驱体的形貌、比表等进行选择；再利用助溶剂提高磷酸铁锂一次颗粒的结晶度和振实密度，从而提高磷酸铁锂正极材料的压实密度。本发明提供的制备方法工艺简单、可操作性强，在不降低正极材料容量的前提下，能够有效提高材料的压实密度。
为了实现磷酸铁锂压实密度的提高，本发明提供了一种高压实密度磷酸铁锂的制备方法，选择低比表的磷酸铁前驱体，且所述磷酸铁前驱体的一次颗粒为片状，二次颗粒球形或类球形；进一步，所述低比表的磷酸铁前驱体比表面积为2～6m2/g，铁磷比Fe/P＝0.96～0.99。该方法还包括以下步骤：
(1)将磷酸铁前驱体、锂源、添加剂、碳源和助溶剂按一定比例加入到分散剂中，混合研磨，再喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体颗粒；
(2)将步骤(1)得到的磷酸铁锂前驱体颗粒在保护气氛下烧结，再气流粉碎，得到磷酸铁锂粉末。
其中，步骤(1)中所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂中的任意一种或至少两种的组合；优选的，磷酸铁前驱体与锂源的摩尔比为Li/Fe＝1.0～1.07。
优选的，所述碳源包括葡萄糖、PEG、蔗糖、PAN、PPY、淀粉、麦芽糖、柠檬酸中的任意一种或至少两种的组合；所述碳源加入比例为锂源与磷酸铁总质量的百分之1～16％；
进一步，步骤(1)所述添加剂包括二氧化钛、氧化铌、硝酸锰、氧化镁中的一种或者至少两种以上；优选的，添加剂中金属元素的掺杂量为锂源与磷酸铁总质量的0.003～0.015％；
进一步，步骤(1)中所述助溶剂为包括Sr、B、Sn、Mg、Ca、Ti、Nb、V中的一种或者至少两种以上的化合物；优选地，助溶剂中金属元素的掺杂量为锂源与磷酸铁总质量的0.002～0.010％；
优选的，步骤(1)中研磨的物料固含量为30～45％；研磨后的粒度D50＝100～700nm；
优选的，步骤(1)所述喷雾干燥进风温度为190～230℃，出风温度控制在80～100℃。
优选的，步骤(1)所述分散剂包括纯水、乙醇中的至少一种；
优选的，步骤(2)所述的保护性气氛为氮气气氛、氩气气氛中的一种或者两种的组合；
优选的，步骤(2)所述烧结的加热速率为1～15℃/min；烧结温度为650～850℃；烧结的时间为5～14h。
优选地，步骤(2)所述的气流粉碎后正极材料的粒度D50为0.5～2.0um。
优选的，磷酸铁前驱体在使用前在烘箱中进行烘干处理，烘干温度为100～250℃，烘干时间2～6h；
本发明的有益效果
本发明提供了一种高压实密度磷酸铁锂的制备方法，所述方法制备得到的磷酸铁锂正极材料极片压实密度为2.7g/cm3以上，0.1C克容量160mAh/g以上。
本发明提供的制备方法工艺简单、可操作性强，在不降低正极材料容量的前提下，能够有效提高材料的压实密度。
本发明解决了传统方法中正极材料颗粒变大，动力学降低的问题，在保证高容量的情况下提高磷酸铁锂的压实密度。材料能够在高倍率下有更高的容量发挥；在不影响材料性能的情况下，能够把物料的粒度控制在0.3～2.0um这种宽分布范围，提高物料的压实密度。
本发明所制备的磷酸铁锂在较高的烧结温度下，仍可以得到晶粒粒径较小的正极材料，D50为0.5～2.0um。
附图说明：
图1是实施例1选用的磷酸铁前驱体的SEM图片，放大倍数为30000倍。
图2是实施例1制备的磷酸铁锂成品的SEM图片，放大倍数为20000倍。
图3是对比例1制备的磷酸铁前驱体的SEM图片，放大倍数为30000倍。
图4是对比例1制备的磷酸铁锂成品的SEM图篇，放大倍数为30000倍。
具体实施方式：
下面通过具体的实施案例来进一步阐述本发明的技术方案。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，本发明保护范围以权利要求书为准。
实施例1
准备一种磷酸铁前驱体，其比表面积为3m2/g；Fe/P＝0.98；磷酸铁前驱体的一次颗粒为片状，二次颗粒球形或类球形。将上述磷酸铁前驱体使用前在烘箱中进行烘干处理，烘干温度为120℃，烘干3h。
碳酸锂加入量参照Li/Fe摩尔比为1.04计算，葡萄糖和PPN加入量为碳酸锂和磷酸铁总质量的14％，助溶剂和添加剂加入量分别为碳酸锂和磷酸铁总质量的0.004％和0.003％；各原料加入到水中，固含量调整为35％，进行高能研磨，粒度达到370nm后，浆料进行喷雾干燥，进风温度调控为210℃，出风温度控制在95℃。将干燥后的物料收集在匣钵中放置于氮气保护的反应炉中，以3℃/min的升温速率升温到780℃，保温10h，然后降温到室内温度，经过气流粉碎后得到D50＝1.2um的磷酸铁锂正极材料。
其中，添加剂的加入可以避免颗粒无序生长，使得磷酸铁锂晶粒生长为球形或类球形，利于压实密度的提高。引入助溶剂在一定温度下更利于磷酸铁锂晶粒的长大，便于制备一次颗粒尺寸大的材料，进一步提高压实密度。而使用Fe/P稍高的一次颗粒片状磷酸铁，制备具有010方向择优取向的磷酸铁锂正极材料，同时优化碳包覆的量和碳层厚度。实施例1中采用的添加剂是TiO2，助溶剂是SrCO3。
以实施例1选用的磷酸铁和制备的磷酸铁锂为代表，对其形貌和性能进行表征：图1为实施例1选用的磷酸铁的SEM图。可以清楚的看出，磷酸铁前驱体的一次颗粒为片状，二次颗粒球形或类球形。
图2为实施例1制备的磷酸铁锂成品的SEM图。可以看出材料大小颗粒分布均匀，一次颗粒大小在350～450nm之间，生长发育均匀，有效提高材料的压实密度。根据表1容量测试结果可知：制备的正极材料0.1C放电容量达到162mAh/g。测得材料所制的极片压实密度为2.72g/cm3。
实施例2
称取比表面积为3.5m2/g的磷酸铁；磷酸铁前驱体的一次颗粒为片状，二次颗粒球形或类球形；其铁磷比Fe/P＝0.98。将该磷酸铁前驱体在使用前在烘箱中进行烘干处理，烘干温度为120℃，烘干3h。
碳酸锂加入量参照Li/Fe摩尔比为1.06计算，葡萄糖和PPN加入量为碳酸锂和磷酸铁总质量的14％，助溶剂和添加剂加入量分别为碳酸锂和磷酸铁总质量的0.005％和0.004％；各原料加入到水中，固含量调整为35％，进行高能研磨，粒度达到370nm后，浆料进行喷雾干燥，进风温度调控为210℃，出风温度控制在95℃。将干燥后的物料收集在匣钵中放置于氮气保护的反应炉中，以3℃/min的升温速率升温到780℃，保温10h，然后降温到室内温度，经过气流粉碎后得到D50＝1.1um的磷酸铁锂正极材料。实施例2中采用的添加剂是TiO2，助溶剂是SrCO3。
根据表1容量测试结果可知：制备的正极材料0.1C放电容量达到161mAh/g。测得材料所制的极片压实密度为2.71g/cm3。
实施例3
称取比表面积为4.0m2/g的磷酸铁，磷酸铁前驱体的一次颗粒为片状，二次颗粒球形或类球形；其铁磷比Fe/P＝0.98；该磷酸铁前驱体在使用前在烘箱中进行烘干处理，烘干温度为120℃，烘干3h。
碳酸锂加入量参照Li/Fe摩尔比为1.06计算，葡萄糖和PPN加入量为碳酸锂和磷酸铁总质量的14％，助溶剂和添加剂加入量分别为碳酸锂和磷酸铁总质量的0.005％和0.003％；各原料加入到水中，固含量调整为35％，进行高能研磨，粒度达到370nm后，浆料进行喷雾干燥，进风温度调控为210℃，出风温度控制在95℃。将干燥后的物料收集在匣钵中放置于氮气保护的反应炉中，以3℃/min的升温速率升温到780℃，保温10h，然后降温到室内温度，经过气流粉碎后得到D50＝1.3um的磷酸铁锂正极材料。实施例3中采用的添加剂是TiO2，助溶剂是SrCO3。
根据表1容量测试结果可知：制备的正极材料0.1C放电容量达到163mAh/g。测得材料所制的极片压实密度为2.73g/cm3。
对比例1
准备一种低比表磷酸铁，其磷酸铁的比表面积为4.0m2/g；磷酸铁前驱体的一次颗粒为球形；Fe/P＝0.98；将该磷酸铁前驱体在使用前在烘箱中进行烘干处理，烘干温度为120℃，烘干3h。
碳酸锂加入量参照Li/Fe摩尔比为1.06计算，葡萄糖和PPN加入量为碳酸锂和磷酸铁总质量的14％，助溶剂和添加剂加入量分别为碳酸锂和磷酸铁总质量的0.005％和0.003％；各原料加入到水中，固含量调整为35％，进行高能研磨，粒度达到370nm后，浆料进行喷雾干燥。将干燥后的物料收集在匣钵中放置于氮气保护的反应炉中，以3℃/min的升温速率升温到780℃，保温10h，然后降温到室内温度，经过气流粉碎后得到D50＝1.3um的磷酸铁锂正极材料。采用的助溶剂和添加剂与实施例3相同。压实密度与容量测试结果见表1。
对比例2
准备一种低比表磷酸铁，其磷酸铁的比表面积为9.0m2/g；磷酸铁前驱体的一次颗粒为片状，二次颗粒球形或类球形；Fe/P＝0.98；将该磷酸铁前驱体在使用前在烘箱中进行烘干处理，烘干温度为120℃，烘干3h。
碳酸锂加入量参照Li/Fe摩尔比为1.06计算，葡萄糖和PPN加入量为碳酸锂和磷酸铁总质量的14％，助溶剂和添加剂加入量分别为碳酸锂和磷酸铁总质量的0.005％和0.003％；各原料加入到水中，固含量调整为35％，进行高能研磨，粒度达到370nm后，浆料进行喷雾干燥。将干燥后的物料收集在匣钵中放置于氮气保护的反应炉中，以3℃/min的升温速率升温到780℃，保温10h，然后降温到室内温度，经过气流粉碎后得到D50＝1.3um的磷酸铁锂正极材料。采用的助溶剂和添加剂与实施例3相同。压实密度与容量测试结果见表1。
对比例3
准备一种低比表磷酸铁，其磷酸铁的比表面积为1.8m2/g；磷酸铁前驱体的一次颗粒为片状，二次颗粒球形或类球形；Fe/P＝0.98；将该磷酸铁前驱体在使用前在烘箱中进行烘干处理，烘干温度为120℃，烘干3h。
碳酸锂加入量参照Li/Fe摩尔比为1.06计算，葡萄糖和PPN加入量为碳酸锂和磷酸铁总质量的14％，助溶剂和添加剂加入量分别为碳酸锂和磷酸铁总质量的0.005％和0.003％；各原料加入到水中，固含量调整为35％，进行高能研磨，粒度达到370nm后，浆料进行喷雾干燥。将干燥后的物料收集在匣钵中放置于氮气保护的反应炉中，以3℃/min的升温速率升温到780℃，保温10h，然后降温到室内温度，经过气流粉碎后得到D50＝1.3um的磷酸铁锂正极材料。采用的助溶剂和添加剂与实施例3相同。压实密度与容量测试结果见表1。
图3为对比例1选用的磷酸铁的SEM图。可以清楚的看出，磷酸铁前驱体的一次颗粒球形或类球形。
图4为对比例1制备的磷酸铁锂成品的SEM图。可以看出材料大小颗粒分布不均匀，存在超大颗粒，测得材料所制的极片压实密度为2.55g/cm3，低于实施例3所得极片压实密度2.73g/cm3。根据容量测试结果得到：对比例1制备的正极材料0.1C放电容量达到161mAh/g。
从实施例3与对比例1可以看出，选择相同比表面积的磷酸铁前驱体，而形貌不同对材料极片压实密度具有较大的影响，对容量的影响较小。
对比例2、对比例3与实施例1至实施例3所采用的磷酸铁前驱体都是采用一次颗粒为片状，且二次颗粒呈球形或类球形，区别在于磷酸铁前驱体比表面积的不同。从表1的测试结果可以看出，当形貌相同的情况下，磷酸铁前驱体的比表面过高或过低都会造成材料极片压实密度以及容量的下降。
表1电化学性能对比表
上述实施例，仅仅是对本发明技术方案的部分进行的基本阐述，应该理解的是，对于本领域的技术人员而言，基于本发明技术方案所作的任何等效变换，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高压实密度磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：采用低比表的磷酸铁前驱体，所述磷酸铁前驱体一次颗粒为片状，二次颗粒球形或类球形，比表面积为2～6m2/g；具体包括以下步骤：
(1)将所述磷酸铁前驱体、锂源、添加剂、碳源和助溶剂按一定比例加入到分散剂中，混合研磨，再喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体颗粒；所述磷酸铁前驱体与锂源的摩尔比为Li/Fe=1.0～1.07；所述碳源加入比例为锂源与磷酸铁总质量的1～16％；所述分散剂包括纯水、乙醇中的至少一种；
(2)将步骤(1)得到的磷酸铁锂前驱体颗粒在保护气氛下烧结，再气流粉碎，得到磷酸铁锂粉末；所述保护气氛为氮气或氩气或氮气与氩气的组合；
其中，步骤(1)所述添加剂包括二氧化钛、氧化铌、硝酸锰、氧化镁中的一种或两种以上的组合；所述添加剂中金属元素的掺杂量为0.003～0.015％；所述助溶剂包括Sr、B、Sn、Ca、V中的一种或者至少两种以上的化合物；所述助溶剂中金属元素的掺杂量为0.002～0.010％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁前驱体的铁磷比Fe/P=0.96～0.99。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂中的任意一种或两种以上的组合；所述碳源包括葡萄糖、PEG、蔗糖、PAN、PPY、淀粉、麦芽糖、柠檬酸中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述研磨的固含量为30～45％；所述喷雾干燥的进风温度为190～230℃，出风温度控制在80～100℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结的加热速率为1～15℃/min；烧结的温度为650～850℃；烧结的时间为5～14h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述气流粉碎后磷酸铁锂的粒度D50为0.5～2.0um。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磷酸铁前驱体使用前在烘箱中进行烘干处理，烘干温度为100～250℃，烘干时间2～6h。
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