CN114031060A - 一种电池级片状结构无水磷酸铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池材料制备技术领域，具体公开了一种片状结构磷酸铁的生产工艺及其应用。该方法采用还原铁粉与稀磷酸溶液在0～40℃下搅拌并反应生成Fe(H2PO4)2溶液；使其在管式反应器中与氧化剂进行反应，然后通入收集釜进行陈化，生成磷酸铁晶体；利用固液分离收集磷酸铁沉淀物，洗涤和干燥后进行焙烧，得片状结构无水磷酸铁。该生产工艺流程连续化、原料成本低、产品纯度和压实密度高，且能够控制晶体粒度，可以作为高压实密度磷酸铁锂的前驱体。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料制备技术领域，特别是涉及一种电池级片状结构无水磷酸铁的生产工艺。
背景技术
橄榄石结构磷酸铁锂(LiFePO4)具有安全、环保、比容量高、循环性能优异、高温特性好等优点，被誉为最具发展前景的锂离子电池正极材料。磷酸铁作为合成磷酸铁锂重要的前驱体，其结构和形貌对磷酸铁锂电化学性能起着决定性作用。片状磷酸铁合成的磷酸铁锂，能够缩短充放电过程中锂离子的传输距离，从而改善磷酸铁锂电池的电化学性能。但在现有技术中，片状磷酸铁的粒度范围难以可控合成，导致其作为磷酸铁锂的骨架后，材料的压实密度受限。专利CN110357057A提供了一种片状磷酸铁的制备方法，通过加入转晶剂以及调控反应初期反应体系的pH值以控制磷酸铁形貌和粒度分布，得到了D50在9～11um的片状磷酸铁，在嵌锂生成磷酸铁了后表现出了优异的电化学性能。然而，上述方法对粒径范围的调控依然有限，压实密度和材料的面能量密度需进一步提高。此外，片状磷酸铁工艺较为复杂，间歇釜式反应器无法连续化作业，不利于工业化生产应用。
利用管式反应器，通过注入氧化剂的浓度控制反应的成核生长过程，再将反应液通入收集釜中陈化，实现了不同粒度片状结构磷酸铁的合成，有效提高了材料的压实密度；同时，管式反应器和陈化釜联用实现了片状磷酸铁生产工艺的连续化。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种能够实现粒度可控的电池级片状结构无水磷酸铁的生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的以下技术方案：
一种电池级片状结构无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将还原铁粉与质量浓度为10～60％的磷酸溶液按还原铁粉：磷酸的摩尔比为1：2.5～5的比例，在0～40℃下搅拌并反应，经过滤后得到Fe(H2PO4)2溶液；
(2)将上述滤液采用去离子水稀释后通入管式反应器，在管式反应器中与氧化剂进行反应；其中，所述滤液与去离子水的体积比为1：(0.3～0.8)；
(3)反应后的悬浊液通入收集釜，在收集釜中进行陈化。
(4)固液分离，收集固体沉淀并洗涤干燥。
(5)将干燥所得产物进行焙烧，得片状无水磷酸铁。
优选地，步骤(1)所述还原铁粉的铁含量≥98％，所述还原铁粉的粒度为60～300目以保证铁粉能够充分反应并以较快的速率被溶解。在0～40℃下搅拌进行，搅拌时长为2～6h，铁粉溶出率可达到95％以上。
步骤(1)所述反应的反应式为：
优选地，步骤(2)所述管式反应器缠绕电伴热带，控制温度在50～70℃，通过管式反应器的时间为1～3h。
优选地，步骤(2)所述通入管式反应器的氧化剂为质量浓度为5～60％的双氧水溶液，双氧水溶液与Fe(H2PO4)2溶液的体积比为1：(2～24)。
优选地，步骤(3)所述收集釜的温度控制在80～100℃。
优选地，步骤(3)所述陈化时间为1～5h。
优选地，步骤(4)所述干燥温度为80～120℃，干燥时间为6～12h。
优选地，步骤(4)所述焙烧的温度为500～600℃，煅烧时间为3～6h。
本发明提供的电池级片状结构无水磷酸铁的生产工艺，利用管式反应器，通过注入氧化剂的浓度控制反应的成核生长过程，再将反应液通入收集釜中陈化，实现了不同粒度片状结构磷酸铁的合成；同时，实现了片状磷酸铁生产工艺的连续化。具体的，本发明方法制得的片状结构磷酸铁的总铁含量(Fe)为35.4～36.8％，磷含量(P)为19.8～21.6％，粒径为0.4～50um，D50为15～36um。该方法原料成本低、设备占地面积小，产品纯度高、压实密度高，为片状结构，可以作为高压实密度磷酸铁锂的前驱体。
本发明能够制备粒度可控的电池级片状结构磷酸铁，从而实现不同粒度的磷酸铁锂，有效提高了材料的压实密度；同时该方法原料成本低，设备占地面积小，能够实现连续化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备电池级片状结构无水磷酸铁的装置示意图；
图2是本发明实施例1制备的电池级片状结构无水磷酸铁的X射线衍射图；
图3是本发明实施例1制备的电池级片状结构无水磷酸铁的SEM图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本实施例的电池级片状结构无水磷酸铁的生产工艺，以还原铁粉为铁源，磷酸溶液作为磷源，管式反应器和收集釜为反应器。具体地，将15g还原铁粉在常温下缓慢加入到300mL质量浓度为25％的磷酸溶液中，搅拌速率为400r/min。反应3h后，过滤除去未溶残渣，便得到绿色的Fe(H2PO4)2溶液，并测定溶液的摩尔浓度。
将Fe(H2PO4)2溶液与去离子水以体积比1：0.6混合后通入管式反应器，管式反应器缠绕电伴热带，控制温度在65℃，同时在管式反应器中加入质量浓度为10％的双氧水溶液，体积比为Fe(H2PO4)2溶液的0.25倍。
在管式反应器中反应2h后，通入收集釜进行陈化，温度设为90℃，陈化时间为3h。陈化后，通过保安过滤器进行过滤清洗得磷酸铁滤饼。
滤饼在烘箱中100℃干燥8h后，置于马弗炉中500℃焙烧4h，得到片状无水磷酸铁。
该实施例制得的无水磷酸铁的SEM图如图1所示，X射线衍射图如图2所示。
实施例2
本实施例的电池级片状结构无水磷酸铁的生产工艺，以还原铁粉为铁源，磷酸溶液作为磷源，管式反应器和收集釜为反应器。具体地，将15g还原铁粉在常温下缓慢加入到300mL质量浓度为25％的磷酸溶液中，搅拌速率为400r/min。反应3h后，过滤除去未溶残渣，便得到绿色的Fe(H2PO4)2溶液，并测定溶液的摩尔浓度。
将Fe(H2PO4)2溶液与去离子水以体积比1：0.6混合后通入管式反应器，管式反应器缠绕电伴热带，控制温度在65℃，同时在管式反应器中加入质量浓度为20％的双氧水溶液，体积比为Fe(H2PO4)2溶液的0.25倍。
在管式反应器中反应2h后，通入收集釜进行陈化，温度设为90℃，陈化时间为3h。陈化后，通过保安过滤器进行过滤清洗得磷酸铁滤饼。
滤饼在烘箱中100℃干燥8h后，置于马弗炉中500℃焙烧4h，得到片状无水磷酸铁。
实施例3
本实施例的电池级片状结构无水磷酸铁的生产工艺，以还原铁粉为铁源，磷酸溶液作为磷源，管式反应器和收集釜为反应器。具体地，将15g还原铁粉在常温下缓慢加入到300mL质量浓度为25％的磷酸溶液中，搅拌速率为400r/min。反应3h后，过滤除去未溶残渣，便得到绿色的Fe(H2PO4)2溶液，并测定溶液的摩尔浓度。
将Fe(H2PO4)2溶液与去离子水以体积比1：0.6混合后通入管式反应器，管式反应器缠绕电伴热带，控制温度在65℃，同时在管式反应器中加入质量浓度为30％的双氧水溶液，体积比为Fe(H2PO4)2溶液的0.25倍。
在管式反应器中反应2h后，通入收集釜进行陈化，温度设为90℃，陈化时间为3h。陈化后，通过保安过滤器进行过滤清洗得磷酸铁滤饼。
滤饼在烘箱中100℃干燥8h后，置于马弗炉中500℃焙烧4h，得到片状无水磷酸铁。
实施例4
本实施例的电池级片状结构无水磷酸铁的生产工艺，以还原铁粉为铁源，磷酸溶液作为磷源，管式反应器和收集釜为反应器。具体地，将15g还原铁粉在常温下缓慢加入到300mL质量浓度为25％的磷酸溶液中，搅拌速率为400r/min。反应3h后，过滤除去未溶残渣，便得到绿色的Fe(H2PO4)2溶液，并测定溶液的摩尔浓度。
将Fe(H2PO4)2溶液与去离子水以体积比1：0.6混合后通入管式反应器，管式反应器缠绕电伴热带，控制温度在65℃，同时在管式反应器中加入质量浓度为40％的双氧水溶液，体积比为Fe(H2PO4)2溶液的0.25倍。
在管式反应器中反应2h后，通入收集釜进行陈化，温度设为90℃，陈化时间为3h。陈化后，通过保安过滤器进行过滤清洗得磷酸铁滤饼。
滤饼在烘箱中100℃干燥8h后，置于马弗炉中500℃焙烧4h，得到片状无水磷酸铁。
实施例5
本实施例的电池级片状结构无水磷酸铁的生产工艺，以还原铁粉为铁源，磷酸溶液作为磷源，管式反应器和收集釜为反应器。具体地，将15g还原铁粉在常温下缓慢加入到300mL质量浓度为25％的磷酸溶液中，搅拌速率为400r/min。反应3h后，过滤除去未溶残渣，便得到绿色的Fe(H2PO4)2溶液，并测定溶液的摩尔浓度。
将Fe(H2PO4)2溶液与去离子水以体积比1：0.6混合后通入管式反应器，管式反应器缠绕电伴热带，控制温度在65℃，同时在管式反应器中加入质量浓度为10％的双氧水溶液，体积比为Fe(H2PO4)2溶液的0.25倍。
在管式反应器中反应1h后，通入收集釜进行陈化，温度设为90℃，陈化时间为3h。陈化后，通过保安过滤器进行过滤清洗得磷酸铁滤饼。
滤饼在烘箱中100℃干燥8h后，置于马弗炉中500℃焙烧4h，得到片状无水磷酸铁。
实施例1～实施例5制得的电池级片状结构无水磷酸铁的检测分析结果见表1。
表1
Claims (6)
1.一种电池级片状结构无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将还原铁粉与质量浓度为10～60％的磷酸溶液按还原铁粉：磷酸的摩尔比为1：(2.5～5)的比例，在0～40℃下搅拌并反应，经过滤后得到Fe(H2PO4)2溶液；
(2)将上述滤液采用去离子水稀释后通入管式反应器，在管式反应器中与氧化剂进行反应；其中，所述滤液与去离子水的体积比为1：(0.3～0.8)；
(3)反应后的悬浊液通入收集釜，在收集釜中进行陈化；
(4)固液分离，收集固体沉淀并洗涤干燥；
(5)将干燥所得产物进行焙烧，得片状无水磷酸铁。
2.如权利要求1所述的电池级片状结构无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述还原铁粉的铁含量≥98％，所述还原铁粉的粒度为60～300目，搅拌时长为2～6h，铁粉溶出率大于或等于95％。
3.如权利要求1所述的电池级片状结构无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述管式反应器缠绕电伴热带，控制温度在50～70℃，通过管式反应器的时间为1～3h。
4.如权利要求1所述的电池级片状结构无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述通入管式反应器的氧化剂为质量浓度为5～60％的双氧水溶液，双氧水溶液与Fe(H2PO4)2溶液的体积比为1：(2～24)。
5.如权利要求1所述的电池级片状结构无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述收集釜的温度控制在80～100℃，陈化时间为1～5h。
6.如权利要求1所述的电池级片状结构无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥温度为80～120℃，干燥时间为6～12h；焙烧的温度为500～600℃，煅烧时间为3～6h。
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2021
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| CN115092903B (zh) * | 2022-07-28 | 2023-10-24 | 福建紫金锂元材料科技有限公司 | 一种高压实密度磷酸铁锂的制备方法 |
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