CN114105627A - 一种宽温低损耗铁氧体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种宽温低损耗铁氧体及其制备方法，属于半导体磁性材料技术领域。本发明首先对主体氧化物配料进行预烧结细化粉体，之后加入辅料混合球磨，其中纳米二氧化硅的加入可以提升材料整体晶粒的均匀性和致密度，减小涡流损耗常数，添加少量的钴掺杂的氧化锆纳米颗粒Co&ZrO2可以调整损耗峰峰值出现的温度和频率，使铁氧体材料呈现更宽的温度适用范围和更低的功率损耗，大幅提升铁氧体的综合性能，所得铁氧体材料在较宽的温度范围内具备低于330kW/m3的功率损耗，铁氧体性能稳定，完全满足半导体行业的技术需求。

Description

一种宽温低损耗铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体磁性材料技术领域，具体涉及一种宽温低损耗铁氧体及其制备方法。
背景技术
电力电子技术的高速发展，使得高频磁性元件如滤波器、变压器、功率电感等器件得到广泛应用，用其制造的高频开关电源被广泛应用于航空航天、电气工程、通信信息等领域。磁性元件是开关电源的重要组成部分，其小型化和高效率是开关电源实现小型化和高效率的必要途径。
MnZn铁氧体作为高频开关电源中磁性元件的核心组成部分，其制作的铁氧体磁心，因其高电阻率而具有高频低损耗特性，且具有较高的磁导率、较高的饱和磁通密度而得到广泛应用，是目前应用最为广泛的软磁铁氧体。但MnZn铁氧体的损耗特性与温度高低密切相关，但损耗并非随温度的变化呈线性关系。一般来说，在一定的温度范围内，随着温度的升高，MnZn功率铁氧体的损耗-温度特性曲线表现为“凹”形曲线，在凹形谷底时铁氧体损耗达到最低点，此时对应温度为该铁氧体材料最适宜的工作温度，对应温度下磁性元件的效率最高。当工作温度偏离最适温度时，铁氧体材料的损耗便会增加，磁性元件效率降低，从而降低了开关电源的能量转换效率。MnZn铁氧体的这一损耗特性严重制约了其在不同温度范围应用的通用性。实际生产应用中，只能针对开关电源不同的工作温度，选用对应的损耗-温度特性的MnZn铁氧体材料。这不但使得MnZn功率铁氧体材料种类繁多，提高了生产成本，而且一旦开关电源的工作温度偏离了设定的温度范围，开关电源的效率下降，甚至不能够稳定工作，即温度稳定性变差。因此，研究开发在较宽温度范围内都具有较低损耗的MnZn功率铁氧体材料具有极大的实际意义和广阔的市场前景。
专利申请号为CN1810710A等的中国专利申请文件虽然公开了一些铁氧体材料，而这些铁氧体材料，使用温度范围依然不能满足实际使用需求，磁损耗依然在比较高的水平，无法应用在更加高端的半导体技术领域，完全限制了我国半导体技术的健康向前发展。因此，开发一种真正宽温低损耗的铁氧体材料势在必行。
发明内容
本发明针对现有金属中存在的问题，提供一种使用温度范围更宽、磁损耗更低的新型铁氧体材料，以适应半导体材料技术领域更高的技术需求。
为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：
一种宽温低损耗铁氧体，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁40-50份、二氧化锰20-30份、氧化锌15-25份；辅助成分：氧化锌3-5份、氧化钡1-3份、氧化铜1-3份、氧化镧1.5-3.5份、纳米二氧化硅1.5-2.5份、Co&ZrO21-3份、表面活性剂0.5-1份、消泡剂0.1-0.5份。
优选的，铁氧体材料包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁50份、二氧化锰30份、氧化锌25份；辅助成分：氧化锌5份、氧化钡3份、氧化铜3份、氧化镧3.5份、纳米二氧化硅2.5份、Co&ZrO23份、表面活性剂1份、消泡剂0.5份。
优选的，所述三氧化二铁的纯度大于98％。
优选的，所述Co&ZrO2为复合金属纳米粒子，具体制备方法为：将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量0.5-1wt％的柠檬酸，混合后超声分散30-60min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌1-2h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2。
更优选的，所述乙醇溶液为质量浓度为75％的乙醇溶液。
优选的，所述表面活性剂为吐温80、吐温60或者十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种。
优选的，所述消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
一种宽温低损耗铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将主体氧化物：二氧化三铁、二氧化锰、氧化锌按重份混合均匀后研磨，并于700-800℃下进行预烧结1-2h，得到粒度均匀的主体混合料；
(2)将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量0.5-1wt％的柠檬酸，混合后超声分散30-60min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌1-2h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2；
(3)将主体混合料加入球磨机的球磨罐中，再按重量份加入氧化锌、氧化钡、氧化铜、氧化镧、纳米二氧化硅、Co&ZrO2、表面活性剂、消泡剂，并加入混合物总重量5％的蒸馏水进行湿法球磨，转速100-200r/min，球磨时间3-5h；
(4)将球磨产物后干燥，压制成型，得到生坯，生坯进行高温烧结，冷却后得到宽温低损耗铁氧体。
优选的，步骤(4)高温烧结为在1200-1300℃下烧结3-5h。
本发明各原料均市售可得。
本发明首先对主体氧化物配料进行预烧结细化粉体，之后加入辅料混合球磨，其中纳米二氧化硅的加入可以提升材料整体晶粒的均匀性和致密度，减小涡流损耗常数，从而降低涡流损耗；添加少量的钴掺杂的氧化锆纳米颗粒Co&ZrO2，Co&ZrO2一方面可以促进纳米二氧化硅等成分的均匀分散，提升均匀性，其次Co&ZrO2的掺杂使材料形成单轴各向异性，使磁化以可逆磁畴转动为主，降低了磁滞损耗，同时降低损耗峰的，调整损耗峰峰值出现的温度和频率，使铁氧体材料呈现更宽的温度适用范围和更低的功率损耗，大幅提升铁氧体的综合性能，所得铁氧体材料在较宽的温度范围内具备低于330kW/m3的功率损耗，铁氧体性能稳定，完全满足半导体行业的技术需求。
附图说明
图1为本发明实施例3、对比例1-3所得铁氧体断面SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种宽温低损耗铁氧体，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁40份、二氧化锰20份、氧化锌15份；辅助成分：氧化锌3份、氧化钡1份、氧化铜1份、氧化镧1.5份、纳米二氧化硅1.5份、Co&ZrO21份、表面活性剂0.5份、消泡剂0.1份。
所述三氧化二铁的纯度大于98％。
所述Co&ZrO2为复合金属纳米粒子，具体制备方法为：将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量0.5wt％的柠檬酸，混合后超声分散30min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌1h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2。
所述乙醇溶液为质量浓度为75％的乙醇溶液。
所述表面活性剂为吐温80。
所述消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
一种宽温低损耗铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将主体氧化物：二氧化三铁、二氧化锰、氧化锌按重份混合均匀后研磨，并于700℃下进行预烧结1h，得到粒度均匀的主体混合料；
(2)将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量0.5wt％的柠檬酸，混合后超声分散30min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌1h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2；
(3)将主体混合料加入球磨机的球磨罐中，再按重量份加入氧化锌、氧化钡、氧化铜、氧化镧、纳米二氧化硅、Co&ZrO2、表面活性剂、消泡剂，并加入混合物总重量5％的蒸馏水进行湿法球磨，转速100r/min，球磨时间3h；
(4)将球磨产物后干燥，压制成型，得到生坯，生坯进行高温烧结，冷却后得到宽温低损耗铁氧体。
步骤(4)高温烧结为在1200℃下烧结3h。
本实施例各原料均市售可得。
实施例2
一种宽温低损耗铁氧体，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁45份、二氧化锰20份、氧化锌18份；辅助成分：氧化锌3份、氧化钡2份、氧化铜2份、氧化镧2份、纳米二氧化硅2份、Co&ZrO22份、表面活性剂0.5份、消泡剂0.1份。
所述三氧化二铁的纯度大于98％。
所述Co&ZrO2为复合金属纳米粒子，具体制备方法为：将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量0.5-1wt％的柠檬酸，混合后超声分散60min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌1-2h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2。
所述乙醇溶液为质量浓度为75％的乙醇溶液。
所述表面活性剂为吐温60。
所述消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
一种宽温低损耗铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将主体氧化物：二氧化三铁、二氧化锰、氧化锌按重份混合均匀后研磨，并于800℃下进行预烧结2h，得到粒度均匀的主体混合料；
(2)将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量1wt％的柠檬酸，混合后超声分散60min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌2h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2；
(3)将主体混合料加入球磨机的球磨罐中，再按重量份加入氧化锌、氧化钡、氧化铜、氧化镧、纳米二氧化硅、Co&ZrO2、表面活性剂、消泡剂，并加入混合物总重量5％的蒸馏水进行湿法球磨，转速200r/min，球磨时间5h；
(4)将球磨产物后干燥，压制成型，得到生坯，生坯进行高温烧结，冷却后得到宽温低损耗铁氧体。
步骤(4)高温烧结为在1300℃下烧结5h。
本实施例各原料均市售可得。
实施例3
一种宽温低损耗铁氧体，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁50份、二氧化锰30份、氧化锌25份；辅助成分：氧化锌5份、氧化钡3份、氧化铜3份、氧化镧3.5份、纳米二氧化硅2.5份、Co&ZrO23份、表面活性剂1份、消泡剂0.5份。
所述三氧化二铁的纯度大于98％。
所述Co&ZrO2为复合金属纳米粒子，具体制备方法为：将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量1wt％的柠檬酸，混合后超声分散60min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌2h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2。
所述乙醇溶液为质量浓度为75％的乙醇溶液。
所述表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵。
所述消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
一种宽温低损耗铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将主体氧化物：二氧化三铁、二氧化锰、氧化锌按重份混合均匀后研磨，并于800℃下进行预烧结2h，得到粒度均匀的主体混合料；
(2)将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量1wt％的柠檬酸，混合后超声分散60min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌2h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2；
(3)将主体混合料加入球磨机的球磨罐中，再按重量份加入氧化锌、氧化钡、氧化铜、氧化镧、纳米二氧化硅、Co&ZrO2、表面活性剂、消泡剂，并加入混合物总重量5％的蒸馏水进行湿法球磨，转速200r/min，球磨时间5h；
(4)将球磨产物后干燥，压制成型，得到生坯，生坯进行高温烧结，冷却后得到宽温低损耗铁氧体。
步骤(4)高温烧结为在1300℃下烧结5h。
本实施例各原料均市售可得。
对比例1
一种宽温低损耗铁氧体，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁50份、二氧化锰30份、氧化锌25份；辅助成分：氧化锌5份、氧化钡3份、氧化铜3份、氧化镧3.5份、纳米二氧化硅2.5份、CoO 3份、表面活性剂1份、消泡剂0.5份。
所述三氧化二铁的纯度大于98％。
所述表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵。
所述消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
一种宽温低损耗铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将主体氧化物：二氧化三铁、二氧化锰、氧化锌按重份混合均匀后研磨，并于800℃下进行预烧结2h，得到粒度均匀的主体混合料；
(2)将主体混合料加入球磨机的球磨罐中，再按重量份加入氧化锌、氧化钡、氧化铜、氧化镧、纳米二氧化硅、CoO、表面活性剂、消泡剂，并加入混合物总重量5％的蒸馏水进行湿法球磨，转速200r/min，球磨时间5h；
(3)将球磨产物后干燥，压制成型，得到生坯，生坯进行高温烧结，冷却后得到宽温低损耗铁氧体。
步骤(3)高温烧结为在1300℃下烧结5h。
本对比例各原料均市售可得。
本对比例除不进行Co&ZrO2的制备和添加外，即直接替换为添加等量的CoO外，其余原料和制备方法均同实施例3。
对比例2
一种宽温低损耗铁氧体，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁50份、二氧化锰30份、氧化锌25份；辅助成分：氧化锌5份、氧化钡3份、氧化铜3份、氧化镧3.5份、纳米二氧化硅2.5份、ZrO23份、表面活性剂1份、消泡剂0.5份。
所述三氧化二铁的纯度大于98％。
所述表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵。
所述消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
一种宽温低损耗铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将主体氧化物：二氧化三铁、二氧化锰、氧化锌按重份混合均匀后研磨，并于800℃下进行预烧结2h，得到粒度均匀的主体混合料；
(2)将主体混合料加入球磨机的球磨罐中，再按重量份加入氧化锌、氧化钡、氧化铜、氧化镧、纳米二氧化硅、ZrO2、表面活性剂、消泡剂，并加入混合物总重量5％的蒸馏水进行湿法球磨，转速200r/min，球磨时间5h；
(3)将球磨产物后干燥，压制成型，得到生坯，生坯进行高温烧结，冷却后得到宽温低损耗铁氧体。
步骤(3)高温烧结为在1300℃下烧结5h。
本对比例各原料均市售可得。
本对比例除不进行Co&ZrO2的制备和添加外，即直接替换为添加等量的ZrO2外，其余原料和制备方法均同实施例3。
对比例3
一种宽温低损耗铁氧体，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁50份、二氧化锰30份、氧化锌25份；辅助成分：氧化锌5份、氧化钡3份、氧化铜3份、氧化镧3.5份、纳米二氧化硅2.5份、表面活性剂1份、消泡剂0.5份。
所述三氧化二铁的纯度大于98％。
所述表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵。
所述消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
一种宽温低损耗铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将主体氧化物：二氧化三铁、二氧化锰、氧化锌按重份混合均匀后研磨，并于800℃下进行预烧结2h，得到粒度均匀的主体混合料；
(2)将主体混合料加入球磨机的球磨罐中，再按重量份加入氧化锌、氧化钡、氧化铜、氧化镧、纳米二氧化硅、表面活性剂、消泡剂，并加入混合物总重量5％的蒸馏水进行湿法球磨，转速200r/min，球磨时间5h；
(3)将球磨产物后干燥，压制成型，得到生坯，生坯进行高温烧结，冷却后得到宽温低损耗铁氧体。
步骤(4)高温烧结为在1300℃下烧结5h。
本对比例各原料均市售可得。
本对比例除不进行Co&ZrO2的制备和添加外，其余原料和制备方法均同实施例3。
性能测试
使用Keysight公司的4991B型号的阻抗分析仪对样品进行频谱测试得到磁损耗数据，实验采用谐振腔法，测试之前需要对仪器进行校准。
使用美国安捷伦E4991A型LCR测试仪测试样品的起始磁导率μ；
使用LCR-4225型电感分析仪和专用烘箱测试样品的居里温度Tc；
使用日本技研会社的SK-110直流磁化特性分析仪测试饱和磁感应强度Bs；
扫面电镜观察断面形貌。
性能测试结果如表1所示：
表1性能测试结果
Figure BDA0003430504360000081
从表1数据可以看出，本发明铁氧体具有较高的磁导率和饱和磁通密度，并在较宽的温度范围内具备低于330kW/m 3的功率损耗，铁氧体性能稳定，完全满足半导体行业的技术需求。而改变了原料成分的对比例1-3，所得铁氧体综合性能下降，这是由于没有复合纳米粒子的加入，无法充分发挥细化晶粒，材料均一性下降，所导致损耗的增加。从本发明铁氧体断面SEM图也可以看出，本发明实施例3材料整体均一，而对比例均呈现了不同程度的空隙。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种宽温低损耗铁氧体，其特征在于，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁40-50份、二氧化锰20-30份、氧化锌15-25份；辅助成分：氧化锌3-5份、氧化钡1-3份、氧化铜1-3份、氧化镧1.5-3.5份、纳米二氧化硅1.5-2.5份、Co&ZrO21-3份、表面活性剂0.5-1份、消泡剂0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述宽温低损耗铁氧体，其特征在于，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁50份、二氧化锰30份、氧化锌25份；辅助成分：氧化锌5份、氧化钡3份、氧化铜3份、氧化镧3.5份、纳米二氧化硅2.5份、Co&ZrO23份、表面活性剂1份、消泡剂0.5份。
3.根据权利要求1所述宽温低损耗铁氧体，其特征在于，所述三氧化二铁的纯度大于98％。
4.根据权利要求1所述宽温低损耗铁氧体，其特征在于，所述Co&ZrO2为复合金属纳米粒子，具体制备方法为：将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量0.5-1wt％的柠檬酸，混合后超声分散30-60min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌1-2h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2。
5.根据权利要求4所述宽温低损耗铁氧体，其特征在于，所述乙醇溶液为质量浓度为75％的乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述宽温低损耗铁氧体，其特征在于，所述表面活性剂为吐温80、吐温60或者十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述宽温低损耗铁氧体，其特征在于，所述消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
8.一种权利要求1-7任意一项所述宽温低损耗铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将主体氧化物：二氧化三铁、二氧化锰、氧化锌按重份混合均匀后研磨，并于1700-800℃下进行预烧结1-2h，得到粒度均匀的主体混合料；
(2)将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量0.5-1wt％的柠檬酸，混合后超声分散30-60min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌1-2h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2；
(3)将主体混合料加入球磨机的球磨罐中，再按重量份加入氧化锌、氧化钡、氧化铜、氧化镧、纳米二氧化硅、Co&ZrO2、表面活性剂、消泡剂，并加入混合物总重量5％的蒸馏水进行湿法球磨，转速100-200r/min，球磨时间3-5h；
(4)将球磨产物后干燥，压制成型，得到生坯，生坯进行高温烧结，冷却后得到宽温低损耗铁氧体。
9.根据权利要求8所述宽温低损耗铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤(4)高温烧结为在1200-1300℃下烧结3-5h。
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