CN109704745A - 一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法 - Google Patents
一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,包括一次配料、一次球磨、预烧结、粉碎、二次配料、二次球磨、成型、烧结等步骤。本发明添加的ZrO2、Nb2O5、Pr2(CO3)3、Nd2O3、Sm2O3,具有细化晶粒的作用,促进晶粒细化均匀,阻止晶粒长大,从而形成晶粒细小均匀的显微结构,提高材料的起始磁导率和电阻率,降低材料的功率损耗;添加的V2O5、In2O3、Li2CO3,不仅可以提高材料的烧结密度,降低晶界和晶粒内气孔率,从而提高材料的起始磁导率,还可以有效抑制晶粒生长和吞并,促进晶粒细化和均匀,从而增加晶界,且晶界明显,提高材料的电阻率,降低材料的损耗;添加的CaCO3、NaHCO3、TeO2,可以在晶界形成高阻层,通过提高晶界电阻来改善损耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,属于铁氧体材料技术领域。
背景技术
MnZn铁氧体约占软磁铁氧体总产量的70wt%左右,而MnZn功率铁氧体占MnZn铁氧体总产量的70wt%左右。MnZn功率铁氧体由于其自身的特性被广泛用于需要功率(能量)转换和传递的场合,如功率变压器、脉冲宽度变压器等。利用MnZn功率铁氧体制成的磁芯已成为计算机、通讯、彩电、录像机、办公自动化及其他电子设备不可缺少的基础元件,所以,国内外各个铁氧体公司对MnZn功率铁氧体材料的研究非常重视。随着电子技术的不断进步,对MnZn功率铁氧体材料的性能要求也越来越高,不仅需要较高的磁导率,还需要较低的功率损耗,因此,亟需开发一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法。本发明制得的MnZn功率铁氧体材料综合性能良好,不仅具有较高的饱和磁感应强度、居里温度、磁导率和电阻率,还具有较低的功率损耗。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)一次配料
按照以下重量份的原料进行称取:52-68份Fe2O3、26-39份Mn3O4、11-17份ZnO、3-6份TiO2、1.5-4份CO2O3、0.5-2份Nb2O5、0.4-0.8份Ga2O3、0.2-0.5份Li2CO3、0.1-0.3份Pr2(CO3)3;
(2)一次球磨
将步骤(1)称取得到的原料混合均匀,混合后用球磨机干法球磨25-35min,控制颗粒的平均粒度在0.6-0.8μm;
(3)预烧结
将步骤(2)球磨后的物料以6-9℃/min的速率升温至390-470℃,保温1-2h,再以4-6℃/min的速率升温至810-900℃,保温2-3h,然后以1-3℃/min的速率降温至480-550℃,保温1.5-2.5h,再以2-4℃/min的速率升温至960-1020℃,保温3-4h,再以3-5℃/min的速率降温至320-380℃,保温0.5-1.5h;
(4)粉碎
将步骤(3)得到的预烧料加入粉碎机中粉碎至平均粒度为0.8-1μm;
(5)二次配料
按照以下重量份的原料进行称取:0.8-1.2份CaCO3、0.5-1份ZrO2、0.4-0.9份V2O5、0.3-0.7份In2O3、0.2-0.5份Sb2O5、0.15-0.3份TeO2、0.05-0.1份Nd2O3、0.05-0.1份Sm2O3、0.03-0.07份NaHCO3;
(6)二次球磨
将步骤(5)称取得到的原料与步骤(4)粉碎后的预烧料混合均匀,混合后用球磨机干法球磨30-40min,控制颗粒的平均粒度在0.5-0.7μm;
(7)成型
步骤(6)球磨后的物料中加入相当于物料总质量10-15%的聚乙烯醇水溶液,搅拌10-15min后加入到成型模具中,双频超声波交替处理20-30min后压制成型;
(8)烧结
将步骤(7)得到的成型件以5-8℃/min的速率升温至350-400℃,保温1-2h,再以3-6℃/min的速率升温至680-740℃,保温2-3h,再以4-7℃/min的速率升温至960-1040℃,保温3-4h,然后以2-5℃/min的速率降温至710-790℃,保温2-3h,再以6-9℃/min的速率升温至1150-1200℃,保温4-5h,然后以8-10℃/min的速率降温至530-570℃,保温1.5-2.5h,再以1-3℃/min的速率降温至240-290℃,保温0.5-1.5h。
优选地,步骤(2)中所述干法球磨的球料比为2-4:1,转速为10000-15000rpm。
优选地,步骤(6)中所述干法球磨的球料比为3-5:1,转速为8000-12000rpm。
优选地,步骤(7)中所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为5-10%
优选地,步骤(7)中所述搅拌的转速为300-600rpm。
优选地,步骤(7)中所述双频超声波交替处理的条件为:双频超声波交替频率为40-60KHz/100-120KHz,双频超声波交替工作时间为2-5s,超声波功率为200-300W。
优选地,步骤(7)中所述压制成型的压力为50-60MPa。
优选地,步骤(8)中所述烧结的氧含量控制在3-5%。
本发明的有益效果:
(1)本发明添加的ZrO2、Nb2O5、Pr2(CO3)3、Nd2O3、Sm2O3,具有细化晶粒的作用,促进晶粒细化均匀,阻止晶粒长大,从而形成晶粒细小均匀的显微结构,提高材料的起始磁导率和电阻率,降低材料的功率损耗;添加的V2O5、In2O3、Li2CO3,不仅可以提高材料的烧结密度,降低晶界和晶粒内气孔率,从而提高材料的起始磁导率,还可以有效抑制晶粒生长和吞并,促进晶粒细化和均匀,从而增加晶界,且晶界明显,提高材料的电阻率,降低材料的损耗;添加的CaCO3、NaHCO3、TeO2,可以在晶界形成高阻层,通过提高晶界电阻来改善损耗,添加的CO2O3、Ga2O3,使得材料在很宽温度范围内具有较低的功率损耗,添加的TiO2、Sb2O5,不仅可以提高材料的起始磁导率,降低损耗,改善减落,还可以改善材料的温度系数,提高材料的居里温度。
(2)本发明的一次球磨和二次球磨相结合,可以改变粉料活性,使得烧结体晶粒均匀致密,气孔较少且多存在晶界处,提高材料的起始磁导率,降低材料的损耗,从而改善铁氧体材料的磁性能;采用预烧结和烧结相结合,并采用分级分段处理,以及烧结前采用双频超声波交替处理和压制成型相结合,可以显著改善材料的烧结微观结构,晶粒结构紧密、均匀、完整,有助于功率损耗的降低。
综上所述,本发明通过掺杂添加剂以及合理、科学的生产工艺,显著改善了材料的磁性能,使制得的MnZn功率铁氧体材料综合性能良好,不仅具有较高的饱和磁感应强度、居里温度、磁导率和电阻率,还具有较低的功率损耗。
具体实施方式
实施例1
一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)一次配料
按照以下重量份的原料进行称取:52份Fe2O3、26份Mn3O4、11份ZnO、3份TiO2、1.5份CO2O3、0.5份Nb2O5、0.4份Ga2O3、0.2份Li2CO3、0.1份Pr2(CO3)3;
(2)一次球磨
将步骤(1)称取得到的原料混合均匀,混合后用球磨机在球料比为2:1、转速为15000rpm的条件下干法球磨25min,控制颗粒的平均粒度在0.8μm;
(3)预烧结
将步骤(2)球磨后的物料以6℃/min的速率升温至390℃,保温1h,再以4℃/min的速率升温至810℃,保温2h,然后以1℃/min的速率降温至480℃,保温1.5h,再以2℃/min的速率升温至960℃,保温3h,再以3℃/min的速率降温至320℃,保温0.5h;
(4)粉碎
将步骤(3)得到的预烧料加入粉碎机中粉碎至平均粒度为1μm;
(5)二次配料
按照以下重量份的原料进行称取:0.8份CaCO3、0.5份ZrO2、0.4份V2O5、0.3份In2O3、0.2份Sb2O5、0.15份TeO2、0.05份Nd2O3、0.05份Sm2O3、0.03份NaHCO3;
(6)二次球磨
将步骤(5)称取得到的原料与步骤(4)粉碎后的预烧料混合均匀,混合后用球磨机在球料比为3:1、转速为12000rpm的条件下干法球磨30min,控制颗粒的平均粒度在0.7μm;
(7)成型
步骤(6)球磨后的物料中加入相当于物料总质量10%的质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液,在转速为600rpm的条件下搅拌10min后加入到成型模具中,在双频超声波交替频率为40KHz/100KHz、双频超声波交替工作时间为2s、超声波功率为200W的条件下双频超声波交替处理30min后在压力为50MPa的条件下压制成型;
(8)烧结
将步骤(7)得到的成型件以5℃/min的速率升温至350℃,保温1h,再以3℃/min的速率升温至680℃,保温2h,再以4℃/min的速率升温至960℃,保温3h,然后以2℃/min的速率降温至710℃,保温2h,再以6℃/min的速率升温至1150℃,保温4h,然后以8℃/min的速率降温至530℃,保温1.5h,再以1℃/min的速率降温至240℃,保温0.5h,上述烧结的氧含量控制在3%。
实施例2
一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)一次配料
按照以下重量份的原料进行称取:60份Fe2O3、32份Mn3O4、14份ZnO、4份TiO2、3份CO2O3、1份Nb2O5、0.6份Ga2O3、0.3份Li2CO3、0.2份Pr2(CO3)3;
(2)一次球磨
将步骤(1)称取得到的原料混合均匀,混合后用球磨机在球料比为3:1、转速为12000rpm的条件下干法球磨30min,控制颗粒的平均粒度在0.7μm;
(3)预烧结
将步骤(2)球磨后的物料以7℃/min的速率升温至430℃,保温1.5h,再以5℃/min的速率升温至860℃,保温2.5h,然后以2℃/min的速率降温至510℃,保温2h,再以3℃/min的速率升温至990℃,保温3.5h,再以4℃/min的速率降温至350℃,保温1h;
(4)粉碎
将步骤(3)得到的预烧料加入粉碎机中粉碎至平均粒度为0.9μm;
(5)二次配料
按照以下重量份的原料进行称取:1份CaCO3、0.8份ZrO2、0.6份V2O5、0.5份In2O3、0.3份Sb2O5、0.2份TeO2、0.07份Nd2O3、0.06份Sm2O3、0.05份NaHCO3;
(6)二次球磨
将步骤(5)称取得到的原料与步骤(4)粉碎后的预烧料混合均匀,混合后用球磨机在球料比为4:1、转速为10000rpm的条件下干法球磨35min,控制颗粒的平均粒度在0.6μm;
(7)成型
步骤(6)球磨后的物料中加入相当于物料总质量12%的质量分数为8%的聚乙烯醇水溶液,在转速为450rpm的条件下搅拌12min后加入到成型模具中,在双频超声波交替频率为50KHz/110KHz、双频超声波交替工作时间为3s、超声波功率为250W的条件下双频超声波交替处理25min后在压力为55MPa的条件下压制成型;
(8)烧结
将步骤(7)得到的成型件以7℃/min的速率升温至380℃,保温1.5h,再以4℃/min的速率升温至710℃,保温2.5h,再以5℃/min的速率升温至1000℃,保温3.5h,然后以3℃/min的速率降温至750℃,保温2.5h,再以8℃/min的速率升温至1180℃,保温4.5h,然后以9℃/min的速率降温至550℃,保温2h,再以2℃/min的速率降温至260℃,保温1h,上述烧结的氧含量控制在4%。
实施例3
一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)一次配料
按照以下重量份的原料进行称取:68份Fe2O3、39份Mn3O4、17份ZnO、6份TiO2、4份CO2O3、2份Nb2O5、0.8份Ga2O3、0.5份Li2CO3、0.3份Pr2(CO3)3;
(2)一次球磨
将步骤(1)称取得到的原料混合均匀,混合后用球磨机在球料比为4:1、转速为10000rpm的条件下干法球磨35min,,控制颗粒的平均粒度在0.6μm;
(3)预烧结
将步骤(2)球磨后的物料以9℃/min的速率升温至470℃,保温2h,再以6℃/min的速率升温至900℃,保温3h,然后以3℃/min的速率降温至550℃,保温2.5h,再以4℃/min的速率升温至1020℃,保温4h,再以5℃/min的速率降温至380℃,保温1.5h;
(4)粉碎
将步骤(3)得到的预烧料加入粉碎机中粉碎至平均粒度为0.8μm;
(5)二次配料
按照以下重量份的原料进行称取:1.2份CaCO3、1份ZrO2、0.9份V2O5、0.7份In2O3、0.5份Sb2O5、0.3份TeO2、0.1份Nd2O3、0.1份Sm2O3、0.07份NaHCO3;
(6)二次球磨
将步骤(5)称取得到的原料与步骤(4)粉碎后的预烧料混合均匀,混合后用球磨机在球料比为5:1,转速为8000rpm的条件下干法球磨40min,控制颗粒的平均粒度在0.5μm;
(7)成型
步骤(6)球磨后的物料中加入相当于物料总质量15%的质量分数为10%的聚乙烯醇水溶液,在转速为300rpm的条件下搅拌15min后加入到成型模具中,在双频超声波交替频率为60KHz/120KHz、双频超声波交替工作时间为5s、超声波功率为300W的条件下双频超声波交替处理20min后在压力为60MPa的条件下压制成型;
(8)烧结
将步骤(7)得到的成型件以8℃/min的速率升温至400℃,保温2h,再以6℃/min的速率升温至740℃,保温3h,再以7℃/min的速率升温至1040℃,保温4h,然后以5℃/min的速率降温至790℃,保温3h,再以9℃/min的速率升温至1200℃,保温5h,然后以10℃/min的速率降温至570℃,保温2.5h,再以3℃/min的速率降温至290℃,保温1.5h,上述烧结的氧含量控制在5%。
上述实施例1-3制得的MnZn功率铁氧体材料的性能检测结果与横店集团东磁股份有限公司型号为DMR40的MnZn铁氧体材料的性能对比如下表所示:
Claims (8)
1.一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)一次配料
按照以下重量份的原料进行称取:52-68份Fe2O3、26-39份Mn3O4、11-17份ZnO、3-6份TiO2、1.5-4份CO2O3、0.5-2份Nb2O5、0.4-0.8份Ga2O3、0.2-0.5份Li2CO3、0.1-0.3份Pr2(CO3)3;
(2)一次球磨
将步骤(1)称取得到的原料混合均匀,混合后用球磨机干法球磨25-35min,控制颗粒的平均粒度在0.6-0.8μm;
(3)预烧结
将步骤(2)球磨后的物料以6-9℃/min的速率升温至390-470℃,保温1-2h,再以4-6℃/min的速率升温至810-900℃,保温2-3h,然后以1-3℃/min的速率降温至480-550℃,保温1.5-2.5h,再以2-4℃/min的速率升温至960-1020℃,保温3-4h,再以3-5℃/min的速率降温至320-380℃,保温0.5-1.5h;
(4)粉碎
将步骤(3)得到的预烧料加入粉碎机中粉碎至平均粒度为0.8-1μm;
(5)二次配料
按照以下重量份的原料进行称取:0.8-1.2份CaCO3、0.5-1份ZrO2、0.4-0.9份V2O5、0.3-0.7份In2O3、0.2-0.5份Sb2O5、0.15-0.3份TeO2、0.05-0.1份Nd2O3、0.05-0.1份Sm2O3、0.03-0.07份NaHCO3;
(6)二次球磨
将步骤(5)称取得到的原料与步骤(4)粉碎后的预烧料混合均匀,混合后用球磨机干法球磨30-40min,控制颗粒的平均粒度在0.5-0.7μm;
(7)成型
步骤(6)球磨后的物料中加入相当于物料总质量10-15%的聚乙烯醇水溶液,搅拌10-15min后加入到成型模具中,双频超声波交替处理20-30min后压制成型;
(8)烧结
将步骤(7)得到的成型件以5-8℃/min的速率升温至350-400℃,保温1-2h,再以3-6℃/min的速率升温至680-740℃,保温2-3h,再以4-7℃/min的速率升温至960-1040℃,保温3-4h,然后以2-5℃/min的速率降温至710-790℃,保温2-3h,再以6-9℃/min的速率升温至1150-1200℃,保温4-5h,然后以8-10℃/min的速率降温至530-570℃,保温1.5-2.5h,再以1-3℃/min的速率降温至240-290℃,保温0.5-1.5h。
2.根据权利要求1所述的一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述干法球磨的球料比为2-4:1,转速为10000-15000rpm。
3.根据权利要求1所述的一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述干法球磨的球料比为3-5:1,转速为8000-12000rpm。
4.根据权利要求1所述的一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为5-10%。
5.根据权利要求1所述的一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述搅拌的转速为300-600rpm。
6.根据权利要求1所述的一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述双频超声波交替处理的条件为:双频超声波交替频率为40-60KHz/100-120KHz,双频超声波交替工作时间为2-5s,超声波功率为200-300W。
7.根据权利要求1所述的一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述压制成型的压力为50-60MPa。
8.根据权利要求1所述的一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(8)中所述烧结的氧含量控制在3-5%。
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