CN104525969A - 一种片状合金粉末的制备方法 - Google Patents

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李�一
柳学全
孟庆伟
唐思琪
李发长
李楠
张贵臣
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Central Iron and Steel Research Institute
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Abstract

一种片状合金粉末的制备方法，属于粉末冶金技术领域。首先取微米级羰基铁镍复合粉末，加入其体积5-10倍的去离子水，搅拌后倒入珠磨机中，珠磨机的转子转速保持1000-3000转/min，运行5-60min。然后将珠磨机的转子转速调整为300-500转/min，取硫酸铜混合溶液缓慢倒入珠磨机中，直至完全加入，保持反应时间为5-30min。最后将反应完毕的溶液经离心分离后，用去离子水反复清洗至中性，然后放入氢气还原炉中于350-450℃还原60-120min，即得到表面包覆金属铜的片状铁镍合金粉末。该片状合金粉末可用于吸波隐身、微波干扰、介电屏蔽、粉末冶金等多个领域。

Description

一种片状合金粉末的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别涉及一种片状合金粉末的制备方法，适用于粉末冶金/吸波隐身/微波干扰/介电屏蔽材料与器件等多个领域。
背景技术
金属微粉吸波材料具有居里温度高，温度稳定性好，磁化强度高，微波磁导率较大，介电常数较高等特点，在吸波材料领域得到广泛应用。磁性吸波材料主要为铁磁共振吸收，利用涡流损耗、磁滞损耗、剩余损耗机制衰减吸收电磁波。当磁性颗粒尺寸较小时，颗粒的形状对磁导率实部和磁损耗有很大影响。片状磁性材料具有高的饱和磁化强度和一定的平面各向异性，可突破各向同性Snoek关系的限制，增加高频处的磁性能，因此在一定频率范围内能够调整材料的微波吸收性能。
目前，片状粉末的制备方法有机械球磨法(如专利CN102815754A，高磁导率片状羰基铁粉的制备方法)、电解法(如专利CN103122465A，一种片状金属粉末的制备方法)、离心法(如专利CN101898249A，一种片状金属粉末的制备方法)等，其中以机械球磨法最为常见。这些方法普遍存在时间长、效率低或设备复杂、能耗高等问题与不足。珠磨机是在球磨机的基础上逐步发展起来的超细研磨设备，它是利用泵浦将分散好的物料输入研磨筒体内，依靠特殊转子高速转动时带动里面的研磨介质微球与物料固体微粒产生强烈的碰撞、挤压、剪切、摩擦，达到加快磨细微粒和分散聚集体的目的。它的突出特点是：研磨产物粒径小(可达1μm-50nm)，成本低，效率高，工作连续性强，循环式研磨，污染小。珠磨机可广泛应用于各类粉体的湿法研磨。
本发明即是通过珠磨机将微米或亚微米级的铁镍复合粉末进行片状加工，然后利用羰基金属粉末的高活性实现其表面包覆处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片状铜包覆铁镍合金粉末的高效制备方法，所制备的片状合金粉末可用于吸波隐身涂层、微波干扰材料、介电屏蔽材料、粉末冶金制品等多个方面。
本发明所述的一种片状合金粉末的制备方法，通过以下步骤制备：
步骤1：取微米级羰基铁镍复合粉末，加入其体积5-10倍的去离子水，搅拌后倒入珠磨机中，珠磨机的转子转速保持1000-3000转/min，运行5-60min。通过该步骤使铁镍复合粉末由球形加工成片状。
步骤2：用去离子水配制含硫酸铜30-50g/L、柠檬酸钠20-40g/L、次磷酸钠20-30g/L的混合溶液。
步骤3：将珠磨机的转子转速调整为300-500转/min，取步骤2配制的硫酸铜混合溶液缓慢倒入珠磨机中，直至完全加入，保持反应时间为5-30min。通过该步骤使铜离子通过氧化还原反应，实现在铁镍复合粉末表面的包覆。
步骤4：将反应完毕的溶液经离心分离后，用去离子水反复清洗至中性，然后放入氢气还原炉中于350-450℃还原60-120min，即得到表面包覆金属铜的片状铁镍合金粉末。通过该步骤使包覆铜的铁镍复合粉末干燥与合金化。
上述的片状合金粉末的制备方法中，微米级羰基铁镍复合粉末的D50为0.5μm-10μm，铁的含量占50-70％(w/w)，余量为镍。
上述的片状合金粉末的制备方法中，珠磨机所采用的砂磨球为氧化锆球，直径为Φ0.1-1.0mm。
上述的片状合金粉末的制备方法中，铁镍复合粉末表面的铜包覆量可通过调整加入的硫酸铜量来实现。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但实施例不限制本发明，且发明中未述及之处适用于现有技术。
实施例1
取微米级羰基铁镍复合粉末50g(铁含量52％(w/w)，D50为6.2μm，松装密度0.72g/cm3)，加入500ml的去离子水，搅拌后倒入珠磨机中，珠磨机的磨珠直径Φ0.1-1.0mm，珠磨机的转子转速保持1200转/min，运行60min。然后将珠磨机的转子转速调整为500转/min，取硫酸铜混合溶液100ml(其中硫酸铜50g/L、柠檬酸钠40g/L、次磷酸钠30g/L)缓慢倒入珠磨机中，直至完全加入，保持反应时间为25min，此时可明显看到粉末颜色由金属灰色变为亮棕色。接下将反应完毕的溶液进行离心分离，连续用去离子水反复清洗至中性，然后放入氢气还原炉中于370℃还原120min，即得到表面包覆金属铜的片状铁镍合金粉末。
实施例2
取微米级羰基铁镍复合粉末50g(铁含量63％(w/w)，D50为3.5μm，松装密度0.66g/cm3)，加入750ml的去离子水，搅拌后倒入珠磨机中，珠磨机的磨珠Φ0.1-1.0mm，珠磨机的转子转速保持2000转/min，运行30min。然后将珠磨机的转子转速调整为400转/min，取硫酸铜混合溶液100ml(其中硫酸铜40g/L、柠檬酸钠30g/L、次磷酸钠25g/L)缓慢倒入珠磨机中，直至完全加入，保持反应时间为15min，此时可明显看到粉末颜色由金属灰色变为亮棕色。接下将反应完毕的溶液进行离心分离，连续用去离子水反复清洗至中性，然后放入氢气还原炉中于400℃还原90min，即得到表面包覆金属铜的片状铁镍合金粉末。
实施例3
取微米级羰基铁镍复合粉末50g(铁含量68％(w/w)，D50为0.8μm，松装密度0.61g/cm3)，加入400ml的去离子水，搅拌后倒入珠磨机中，珠磨机的磨珠Φ0.1-1.0mm，珠磨机的转子转速保持2800转/min，运行7min。然后将珠磨机的转子转速调整为300转/min，取硫酸铜混合溶液150ml(其中硫酸铜30g/L、柠檬酸钠20g/L、次磷酸钠20g/L)缓慢倒入珠磨机中，直至完全加入，保持反应时间为5min，此时可明显看到粉末颜色由金属灰色变为亮棕色。接下将反应完毕的溶液进行离心分离，连续用去离子水反复清洗至中性，然后放入氢气还原炉中于450℃还原60min，即得到表面包覆金属铜的片状铁镍合金粉末。

Claims (4)

1.一种片状合金粉末的制备方法，其特征在于工艺步如下：
步骤1：取微米级羰基铁镍复合粉末，加入其体积5-10倍的去离子水，搅拌后倒入珠磨机中，珠磨机的转子转速保持1000-3000转/min，运行5-60min；
步骤2：用去离子水配制成含硫酸铜30-50g/L、柠檬酸钠20-40g/L、次磷酸钠20-30g/L的混合溶液；
步骤3：将珠磨机的转速调整为300-500转/min，取步骤2配制的硫酸铜混合溶液缓慢倒入珠磨机中，直至完全加入，保持反应时间为5-30min；
步骤4：将反应完毕的溶液经离心分离后，用去离子水反复清洗至中性，然后放入氢气还原炉中于350-450℃还原60-120min，即得到表面包覆金属铜的片状铁镍合金粉末。
2.根据权利要求1所述的片状合金粉末的制备方法，其特征在于，微米级羰基铁镍复合粉末的D50为0.5μm-10μm，铁的含量占50-70％(w/w)，余量为镍。
3.根据权利要求1所述的片状合金粉末的制备方法，其特征在于，珠磨机所采用的珠磨球为氧化锆球，直径为Φ0.1-1.0mm。
4.根据权利要求1所述的片状合金粉末的制备方法，其特征在于，微米级铁镍复合粉末表面的铜包覆量通过调整加入的硫酸铜量来实现。
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