CN108655392A - 一种铜包覆铬复合粉末的制备方法 - Google Patents

一种铜包覆铬复合粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了粉末冶金技术领域的一种铜包覆铬复合粉末的制备方法。该制备方法将草酸铜粉末、超细铜粉、铬粉和粘结剂按照一定顺序充分混合后，置于氢气还原炉中高温处理，经冷却、破碎、筛分即可得到目标细度的铜包覆铬复合粉末；利用本发明制备方法制备得到的铜包覆铬复合粉末包覆率高、包覆层厚、铜含量高、无成分偏析，具有工艺流程短，环境友好，生产成本低的优点，易于工业化推广。

Description

一种铜包覆铬复合粉末的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别涉及一种铜包覆铬复合粉末的制备方法。
背景技术
Cr在Cu中的固溶度很低，1080℃时约有1.28％的Cr溶于Cu，500℃以下则几乎不溶，因此Cu-Cr合金实际上是两相结构的假合金；这种结构特点，使Cu、Cr都充分保持了各自的良好特性，使得Cu-Cr复合材料具有耐电压水平高、分断容量大、有很强的吸气能力、耐损蚀特性好、截流值低的优良特性，在中压特别是大功率真空开关领域应用广泛；其中熔点低、电导率高和热导率高的Cu组元，有利于提高真空开关的分断能力，而第二组元Cr具有较高熔点、较高机械强度和较低截流值，保证了真空开关具有良好的耐电压、抗烧蚀、抗熔焊和低截流特性。再者，Cu-Cr合金具有高的导电性，同时常温下Cr在铜中的溶解度十分微小，对铜的导电性影响较小，时效处理后可以达到很高的电导率，这一特点使得Cu-Cr合金成为铜合金系列中的一个重要研究分支。
利用熔铸法制备铜铬合金时，由于Cu和Cr的不溶性，当其液相合金凝固时，Cr共晶化和比重偏析严重，形成宏观偏析，通过烧结收缩使其致密化也有一定困难；Cr与O、N、C的亲和力大，Cr对氧的亲和力极强，生成的Cr2O3极其稳定，易吸气和产生不易还原的化合物，从而影响材料的性能，也难以制取低含气量的合金。粉末冶金法以工艺相对简单、合金成分易于调控、生产成本较低等优点，一直成为制备铜铬合金的主要方法，但该方法却存在分散均匀性差、界面结合强度差等问题，特别是伴随而来的铬粉表面氧化问题，一直困扰着高性能铜铬合金触头的生产。
铜包覆铬型复合材料不仅保持了原始芯核的物化性能，而且使得粉末在成分均匀性、机械分散性、自我保护性等方面获得显著的改善，特别是包覆层赋予了芯核粉末丰富的表面功能性能，使其在粉末冶金、热喷涂、复合增强等工艺过程中产生了各组分之间的合金化效应和粘结效果，这些效果对于材料的应用来说是极为有利的。
目前公开技术主要通过液相化学镀、电解还原法制备铜包覆铬型复合材料，但这两种制备工艺均存在工艺流程长，环境不友好等问题。因此，开发出一种高效、成本低、环境友好的方法制备铜包覆铬型复合材料变得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜包覆铬复合粉末的制备方法，具体技术方案如下：
一种铜包覆铬复合粉末的制备方法包括以下步骤：
(1)将粘结剂溶解于有机溶剂中，得到粘结剂溶液A；
(2)将粘结剂溶液A和铬粉均匀混合，得到混合物B；
(3)将草酸铜粉与超细铜粉的混合粉末C添加到混合物B中，得到混合物D；所述混合粉末C中超细铜粉的质量百分数为0～50％；
(4)将混合物D置于氢气还原炉中高温处理，经冷却、破碎、筛分，即得到铜包覆铬复合粉末。
所述步骤(1)中有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯或二甲苯的一种或多种。
所述步骤(1)中粘结剂为可形成固态的有机物，如环氧树脂、酚醛树脂或呋喃树脂的一种或多种。
所述步骤(1)中粘结剂与有机溶剂的质量比为1：(2.5-6)。
所述步骤(2)铬粉粒径为61～180μm，粘结剂在有机溶剂中分散后得到的粘结剂溶液A缓慢滴加至铬粉中，由于有机溶剂中粘结剂的含量不高，粘结剂能够与铬粉颗粒表面均匀接触，形成单分子表面层，有利于步骤(3)中超细铜粉、草酸铜粉与铬粉的充分接触。
所述步骤(3)中超细铜粉、草酸铜粉的平均粒径为1-5μm。
所述步骤(3)中混合粉末C与铬粉的质量比为(1-1.2):(1-1.5)，粘结剂为铬粉、草酸铜粉和超细铜粉总质量的0.1％～2.0％。
所述步骤(4)中高温处理的温度为450～650℃，然后将冷却、破碎后的粉末经80目筛筛分即得到铜包覆铬复合粉末。
本发明的有益效果为：
(1)通过本发明提供的制备方法得到的铜包覆铬复合粉末包覆率高，铜包覆层厚度大、铜含量高；铜包覆铬复合粉末的结构直接改善了混合粉末成分不均匀的问题，可以提高了Cu-Cr合金电触头材料的综合性能；
(2)与现有技术中的液相化学镀、电解还原法相比，本发明制备方法具有工艺流程简单、环境友好、生产成本低的优点，易于工业化推广。
附图说明
图1为本发明铜包覆铬复合粉末制备工艺流程图；
图2为本发明实施例1中100倍放大倍率下产品的扫描电镜图片；
图3为本发明实施例1中2000倍放大倍率下产品的扫描电镜图片；
图4为本发明实施例2中50倍放大倍率下产品的扫描电镜图片；
图5为本发明实施例2中100倍放大倍率下产品的扫描电镜图片；
图6为本发明实施例2中500倍放大倍率下产品的扫描电镜图片；
图7为本发明实施例2中2000倍放大倍率下产品的扫描电镜图片；
图8为本发明实施例2中铜包覆铬复合粉末形貌和微区能谱图；
图9为本发明实施例2中铜包覆铬复合粉末金相剖面显微图；
图10为本发明实施例3中50倍放大倍率下产品的扫描电镜图片；
图11为本发明实施例3中2000倍放大倍率下产品的扫描电镜图片。
具体实施方式
本发明提供了一种铜包覆铬复合粉末的制备方法，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
按照如图1所示步骤制备铜包覆铬复合粉末：
(1)制备粘结剂溶液：以环氧树脂为粘结剂，丙酮为有机溶剂，将3.416g环氧树脂溶解于8.54g丙酮中(两者质量比1：2.5)，使环氧树脂在丙酮中均匀分散，得到粘结剂溶液A；
(2)称取100g铬粉，将其置于以转速50r/min旋转的高速混料机中，同时将粘结剂溶液A逐渐加入高速旋转的混料机，持续10min，至粘结剂溶液A与铬粉充分均匀接触后，得到混合物B；
(3)将33.34g超细铜粉与37.46g草酸铜粉末混合均匀后得到混合粉末C，然后将混合粉末C缓慢均匀地加入步骤(2)所述的高速混料机中，与混合物B继续混合10min，至均匀后得到混合物D；
(4)将步骤(3)得到的混合物D置于真空干燥箱下80℃干燥3h，然后将干燥后的粉末置于氢气还原炉中于450℃下高温处理3h；冷却2h，取出样品，破碎并经80目筛筛分，得到铜包覆铬复合粉末。
将上述得到的铜包覆铬复合粉末进行电镜扫描，分别得到如图2所示的100倍放大倍率下产品的扫描电镜图片，如图3所示的2000倍放大倍率下产品的扫描电镜图片，从图2、图3可以看出，通过上述制备方法得到的铜包覆铬复合粉末中铜粉颗粒均包覆在铬粉颗粒表面，包覆率高，且包覆连续性好，形成理想的核壳结构，为电触头材料可以提供成分均匀的铜铬复合粉末原料。
实施例2
按照如图1所示步骤制备铜包覆铬复合粉末：
(1)制备粘结剂溶液：以环氧树脂为粘结剂，丙酮为有机溶剂，将2.12g环氧树脂溶解于12.75g丙酮中(两者质量比1：6)，使环氧树脂在丙酮中均匀分散，得到粘结剂溶液A；
(2)称取100g铬粉，将其置于以转速50r/min旋转的高速混料机中，同时将粘结剂溶液A逐渐加入高速旋转的混料机，持续10min，至粘结剂溶液A与铬粉充分均匀接触后，得到混合物B；
(3)将112.36g草酸铜粉末缓慢均匀地加入步骤(2)所述的高速混料机中，与混合物B继续混合10min，至均匀混合；
(4)将步骤(3)得到的混合物置于真空干燥箱下80℃干燥3h，然后将干燥后的粉末置于氢气还原炉中于500℃下高温处理3h；冷却2h，取出样品，破碎并经80目筛筛分，得到铜包覆铬复合粉末。
将上述得到的铜包覆铬复合粉末进行电镜扫描，分别得到如图4、图5、图6、图7所示的50、100、500、2000倍放大倍率下产品的扫描电镜图片，从图中可以看出，Cr颗粒表面均包覆有一层Cu，Cu均匀的附着在Cr颗粒表面，包覆层由1μm的细小Cu颗粒反复粘结堆叠而成，呈现葡萄状结构。
图8-a为上述得到的铜包覆铬复合粉末的微观形貌，并对8-a框架内铜包覆铬复合粉末微观区域进行能谱分析，如图8-b所示，图8-b中有明显的Cu特征峰，说明铬粉表面包覆了一层铜粉；对铜包覆铬复合粉末的剖面进行金相显微结构分析，得到如图9所示，从图9可以看出，Cu层平均厚度为20μm。
实施例3
按照如图1所示步骤制备铜包覆铬复合粉末：
(1)制备粘结剂溶液：以环氧树脂为粘结剂，丙酮为有机溶剂，将4.25g环氧树脂溶解于12.75g丙酮中(两者质量比1：3)，使环氧树脂在丙酮中均匀分散，得到粘结剂溶液A；
(2)称取100g铬粉，将其置于以转速50r/min旋转的高速混料机中，同时将粘结剂溶液A逐渐加入高速旋转的混料机，持续10min，至粘结剂溶液A与铬粉充分均匀接触后，得到混合物B；
(3)将25.32g超细铜粉与74.68g草酸铜粉末混合均匀后得到混合粉末C，然后将混合粉末C缓慢均匀地加入步骤(2)所述的高速混料机中，与混合物B继续混合10min，至均匀后得到混合物D；
(4)将步骤(3)得到的混合物D置于真空干燥箱下80℃干燥3h，然后将干燥后的粉末置于氢气还原炉中于650℃下高温处理3h；冷却2h，取出样品，破碎并经80目筛筛分，得到铜包覆铬复合粉末。
将上述得到的铜包覆铬复合粉末进行电镜扫描，得到如图10、图11所示的产品的微观形貌图片，从图中可以看出，Cu包覆在Cr颗粒表面，铬粉表面形貌被改变，包覆层较致密。

Claims (8)

1.一种铜包覆铬复合粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将粘结剂溶解于有机溶剂中，得到粘结剂溶液A；
(2)将粘结剂溶液A和铬粉均匀混合，得到混合物B；
(3)将草酸铜粉与超细铜粉的混合粉末C添加到混合物B中，得到混合物D；所述混合粉末C中超细铜粉的质量百分数为0～50％；
(4)将混合物D置于氢气还原炉中高温处理，经冷却、破碎、筛分，即得到铜包覆铬复合粉末。
2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯或二甲苯的一种或多种。
3.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中粘结剂为环氧树脂、酚醛树脂或呋喃树脂的一种或多种。
4.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中粘结剂与有机溶剂的质量比为1：(2.5-6)。
5.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)铬粉粒径为61～180μm。
6.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中超细铜粉、草酸铜粉的平均粒径为1-5μm。
7.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合粉末C与铬粉的质量比为(1-1.2):(1-1.5)，粘结剂为铬粉、草酸铜粉和超细铜粉总质量的0.1％～2.0％。
8.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中高温处理的温度为450～650℃。
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