CN116137203A - 一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料及制备方法 - Google Patents

一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于软磁复合材料技术领域，涉及一种有机‑无机复合包覆的铁基软磁复合材料及制备方法。利用硅烷偶联剂对纳米氧化铝进行改性获得改性氧化铝；将还原铁粉、改性氧化铝、环氧改性有机硅树脂和有机溶剂混合均匀，去除有机溶剂后获得表面包覆的软磁金属粉末材料；将表面包覆的软磁金属粉末材料与润滑剂混合后压制成型，然后加热至300～500℃进行热处理，即得；其中，还原铁粉、改性氧化铝、环氧改性有机硅树脂的质量比为100:0.2～0.6:1.4～1.8。本发明能够使软磁复合材料在降低磁损耗的基础上保持较好的磁性能。

Description

一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于软磁复合材料技术领域，涉及一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料及制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
软磁复合材料指的是经过绝缘包覆处理的铁磁性颗粒，再通过粉末冶金模压成型的方式制备出的具有核壳结构的复合材料。随着现代计算机技术、电力电子行业及国防军工行业的迅猛发展，硅钢片、软磁铁氧体等传统软磁材料已经不能满足小型化和高精度的要求，发展新型的具有低损耗、高磁导率、高饱和磁感应强度等具有优异综合性能的软磁材料十分必要。而且铁基软磁复合材料是以铁粉作为原料，成本低，有较高的饱和磁通密度和磁导率，且其良好的塑性有利于成型，在电动机、滤波器等领域被深入研究应用。
绝缘包覆作为软磁复合材料制备的核心技术，首要目的是通过绝缘物质包覆磁粉来提高整体电阻率从而减小涡流损耗。不同成型方式均利用粉末的高成型自由度来形成复杂形状以适应特定应用，也根据实际情况选择和研究。在这个基础上，无机绝缘包覆和有机绝缘包覆都被尝试用来作为绝缘包覆层从而获得优异的软磁性能。一些有机材料诸如环氧树脂、酚醛树脂和聚丙烯等都展现出了良好的粘结包覆性能，但是发明人研究发现，软磁复合材料难以在降低磁损耗的基础上保持较好的磁性能。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料及制备方法，能够使软磁复合材料在降低磁损耗的基础上保持较好的磁性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料的制备方法，利用硅烷偶联剂对纳米氧化铝进行改性获得改性氧化铝；将还原铁粉、改性氧化铝、环氧改性有机硅树脂和有机溶剂混合均匀，去除有机溶剂后获得表面包覆的软磁金属粉末材料；将表面包覆的软磁金属粉末材料与润滑剂混合后压制成型，然后加热至300～500℃进行热处理，即得；
其中，还原铁粉、改性氧化铝、环氧改性有机硅树脂的质量比为100:0.2～0.6:1.4～1.8。
另一方面，一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料，由上述制备方法获得。
第三方面，一种上述有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料在电动机或滤波器中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明采用纳米氧化铝和环氧改性有机硅树脂进行有机-无机绝缘包覆，因为纳米氧化铝表面富含羟基，能更好的通过硅烷偶联剂与环氧改性硅树脂中的环氧基团键合，使得制备包覆层中的纳米氧化铝能更均匀的分散硅树脂中，形成均匀的包覆层。
本发明通过将表面包覆的软磁金属粉末材料与润滑剂混合后压制成型，并进行热处理后得到的金属软磁粉芯具有较低的损耗。而且本发明制备的有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料具有高频高功率低损耗的特点。
本发明的制备方法对设备要求不高且成本低，可基本满足工业化生产的要求。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例中包覆还原铁粉的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的有机-无机复合包覆后的还原铁粉的Mapping图像；
图3为本发明实施例制备的有机-无机复合包覆后的还原铁粉的损耗的曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于目前软磁复合材料难以同时降低磁损耗、保持磁性能的问题，本发明提出了一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料及制备方法。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料的制备方法，利用硅烷偶联剂对纳米氧化铝进行改性获得改性氧化铝；将铁基粉末、改性氧化铝、环氧改性有机硅树脂和有机溶剂混合均匀，去除有机溶剂后获得表面包覆的软磁金属粉末材料；将表面包覆的软磁金属粉末材料与润滑剂混合后压制成型，然后加热至300～500℃进行热处理，即得；
其中，铁基粉末、改性氧化铝、环氧改性有机硅树脂的质量比为100:0.2～0.6:1.4～1.8。
在一些实施例中，改性氧化铝为改性氧化铝与环氧改性有机硅树脂总质量的9～11％。研究表明，该条件下，不仅可以降低磁损耗，而且可以提高饱和磁化强度。
在一些实施例中，将硅烷偶联剂水解，然后将水解后的硅烷偶联剂与纳米氧化铝进行偶联获得改性氧化铝。
具体地，利用硅烷偶联剂对纳米氧化铝进行改性获得改性氧化铝的过程为：将硅烷偶联剂水解获得水解液，将水解液与纳米氧化铝分散液混合，加热至70～90℃进行反应，离心分离获得改性氧化铝。
更为具体地，将硅烷偶联剂加入至水中，调节pH至3～4，获得水解液。优选地，采用乙酸调节pH。
更为具体地，将纳米氧化铝与乙醇、水混合均匀，超声处理获得纳米氧化铝分散液。纳米氧化铝与液体的质量体积比为2.0～3.0:100，g:mL。
更为具体地，加热反应的时间为3～5h。
在一些实施例中，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
在一些实施例中，硅烷偶联剂的添加量为纳米氧化铝质量的3～5％。
在一些实施例中，所述铁基粉末为羰基铁粉、还原铁粉、铁硅复合粉末、铁硅铬复合非晶粉末中的一种或多种。
在一些实施例中，通过搅拌蒸发去除有机溶剂。
在一些实施例中，润滑剂的添加量为表面包覆的软磁金属粉末材料的质量的0.1～0.4wt％。
在一些实施例中，压制成型采用的压强(压力)为900～1100MPa。
在一些实施例中，热处理的时间为30～60min。
优选地，具体步骤如下：
步骤1：将硅烷偶联剂与去离子水混合，调节pH得到水解液A；
步骤2：将纳米氧化铝、乙醇和水混合并进行超声分散得到分散液B；
步骤3：将水解液A加入到分散液B中加热搅拌、离心分离，干燥后得到改性无机纳米粉末；
步骤4：将铁基粉末、改性粉末、环氧改性有机硅树脂和有机溶剂混合得到混合溶液C，搅拌至有机溶剂挥发，经干燥得到表面包覆的软磁金属粉末材料；
步骤5：将步骤4制备的粉末和润滑剂混合后进行压制成型，进行热处理，即得。
本发明的另一种实施方式，提供了一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料，由上述制备方法获得。
本发明的第三种实施方式，提供了一种上述有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料在电动机或滤波器中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)称取0.15g硅烷偶联剂KH550与4g去离子水混合，滴加冰醋酸调节pH约为3，使KH550充分水解。
(2)称取5g纳米Al2O3放入烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇/水混合液(乙醇∶水＝1：1，质量比)，超声分散30min。
(3)超声分散后，向分散液中加入KH550的水解液，80℃下磁力搅拌器加热搅拌4h，反应完成后离心分离，将分离得到的粉末80℃条件下烘干备用。
(4)将50g还原铁粉、0.1g改性Al2O3、0.9g环氧改性有机硅树脂(购自湖北隆胜四海新材料股份有限公司，50％固含量)和二甲苯混合，机械搅拌至二甲苯挥发，经干燥得到表面包覆的软磁金属粉末材料。
(5)0.1wt％的硬脂酸锌作为润滑剂加入到已干燥的粉末，并在1100MPa下冷压成型。将其在管式炉中进行热处理，热处理温度为400℃，保温时间为30min，通入氮气作为保护气体，保温结束后随炉冷却至室温，最终获得有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料。
如图2所示，通过EDS对铁粉表面进行元素定性分析，可以发现Al、Si等元素较为均分的分布在还原铁粉表面,说明环氧改性有机硅树脂和纳米氧化铝成功包覆在还原铁粉表面，且此种方法所形成的包覆层成形性较好。
经测定，实施例1得到的软磁复合材料的饱和磁化强度为222.29emu/g，初始磁导率为55，损耗仅为147mW/g(100KHz，50mT)。
实施例2
一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)将0.15g硅烷偶联剂KH550与4g去离子水混合，用冰醋酸调节至pH约为3，让KH550充分水解。
(2)称取5g纳米Al2O3于烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇/水混合液(乙醇∶水＝1：1，质量比)，超声分散30min。
(3)超声分散后，向分散液中加入KH550的水解液，80℃下磁力搅拌器加热搅拌4h，反应完成后离心分离，将分离得到的粉末80℃条件下烘干备用。
(4)将50g还原铁粉、0.2g改性Al2O3、0.8g环氧改性有机硅树脂和二甲苯混合，机械搅拌至二甲苯挥发，经干燥得到表面包覆的软磁金属粉末材料。
(5)0.1wt％的硬脂酸锌作为润滑剂加入到已干燥的粉末，并在1100MPa下冷压成型。将其在管式炉中进行热处理，热处理温度为400℃，保温时间为30min，通入氮气作为保护气体，保温结束后随炉冷却至室温，最终获得有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料。
经测定，实施例2得到的软磁复合材料的饱和磁化强度为191.35emu/g，初始磁导率为52，损耗仅为197.4mW/g(100KHz，50mT)。
实施例3
一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)将0.15g硅烷偶联剂KH550与4g去离子水混合，用冰醋酸调节至pH约为3，让KH550充分水解。
(2)称取5g纳米Al2O3于烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇/水混合液(乙醇∶水＝1：1，质量比)，超声分散30min。
(3)超声分散后，向分散液中加入KH550的水解液，80℃下磁力搅拌器加热搅拌4h，反应完成后离心分离，将分离得到的粉末80℃条件下烘干备用。
(4)将50g还原铁粉、0.3g改性Al2O3、0.7g环氧改性有机硅树脂和二甲苯混合，机械搅拌至二甲苯挥发，经干燥得到表面包覆的软磁金属粉末材料。
(5)0.1wt％的硬脂酸锌作为润滑剂加入到已干燥的粉末，并在1100MPa下冷压成型。将其在管式炉中进行热处理，热处理温度为400℃，保温时间为30min，通入氮气作为保护气体，保温结束后随炉冷却至室温，最终获得有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料。
经测定，实施例3得到的软磁复合材料的饱和磁化强度为196.02emu/g，初始磁导率为51，损耗仅为198.04mW/g(100KHz，50mT)。
图3表明，当包覆层成分为10％的纳米氧化铝和90％的环氧改性有机硅树脂时，软磁复合材料的饱和磁化强度最高，当纳米氧化铝含量为10％的时候能够较为均匀的分布在环氧改性硅树脂中，因为当氧化铝的含量过多时，会在环氧改性有机硅树脂中出现团聚，使包覆层变的不均匀，进而影响磁性能。
实施例4
一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)称取0.15g硅烷偶联剂KH550与4g去离子水混合，滴加冰醋酸调节pH约为3，使KH550充分水解。
(2)称取5g纳米Al2O3放入烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇/水混合液(乙醇∶水＝1：1，质量比)，超声分散30min。
(3)超声分散后，向分散液中加入KH550的水解液，80℃下磁力搅拌器加热搅拌2h，反应完成后离心分离，将分离得到的粉末80℃条件下烘干备用。
(4)将50g还原铁粉、0.1g改性Al2O3、0.9g环氧改性有机硅树脂和二甲苯混合，机械搅拌至二甲苯挥发，经干燥得到表面包覆的软磁金属粉末材料。
(5)0.1wt％的硬脂酸锌作为润滑剂加入到已干燥的粉末，并在1100MPa下冷压成型。将其在管式炉中进行热处理，热处理温度为400℃，保温时间为30min，通入氮气作为保护气体，保温结束后随炉冷却至室温，最终获得有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料。
经测定，实施例4得到的软磁复合材料的饱和磁化强度为189.27emu/g，初始磁导率为51，损耗仅为235.6mW/g(100KHz，50mT)。
实施例5
一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)称取0.15g硅烷偶联剂KH550与4g去离子水混合，滴加冰醋酸调节pH约为3，使KH550充分水解。
(2)称取5g纳米Al2O3放入烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇/水混合液(乙醇∶水＝1：1，质量比)，超声分散30min。
(3)超声分散后，向分散液中加入KH550的水解液，80℃下磁力搅拌器加热搅拌3h，反应完成后离心分离，将分离得到的粉末80℃条件下烘干备用。
(4)将50g还原铁粉、0.1g改性Al2O3、0.9g环氧改性有机硅树脂和二甲苯混合，机械搅拌至二甲苯挥发，经干燥得到表面包覆的软磁金属粉末材料。
(5)0.1wt％的硬脂酸锌作为润滑剂加入到已干燥的粉末，并在1100MPa下冷压成型。将其在管式炉中进行热处理，热处理温度为400℃，保温时间为30min，通入氮气作为保护气体，保温结束后随炉冷却至室温，最终获得有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料。
经测定，实施例5得到的软磁复合材料的饱和磁化强度为187.53emu/g，初始磁导率为50，损耗仅为238.5mW/g(100KHz，50mT)。
实施例6
一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)称取0.15g硅烷偶联剂KH550与4g去离子水混合，滴加冰醋酸调节pH约为3，使KH550充分水解。
(2)称取5g纳米Al2O3放入烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇/水混合液(乙醇∶水＝1：1，质量比)，超声分散30min。
(3)超声分散后，向分散液中加入KH550的水解液，60℃下磁力搅拌器加热搅拌4h，反应完成后离心分离，将分离得到的粉末80℃条件下烘干备用。
(4)将50g还原铁粉、0.1g改性Al2O3、0.9g环氧改性有机硅树脂和二甲苯混合，机械搅拌至二甲苯挥发，经干燥得到表面包覆的软磁金属粉末材料。
(5)0.1wt％的硬脂酸锌作为润滑剂加入到已干燥的粉末，并在1100MPa下冷压成型。将其在管式炉中进行热处理，热处理温度为400℃，保温时间为30min，通入氮气作为保护气体，保温结束后随炉冷却至室温，最终获得有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料。
经测定，实施例6得到的软磁复合材料的饱和磁化强度为189.58emu/g，初始磁导率为51，损耗仅为224.42mW/g(100KHz，50mT)。
实施例7
一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)称取0.15g硅烷偶联剂KH550与4g去离子水混合，滴加冰醋酸调节pH约为3，使KH550充分水解。
(2)称取5g纳米Al2O3放入烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇/水混合液(乙醇∶水＝1：1，质量比)，超声分散30min。
(3)超声分散后，向分散液中加入KH550的水解液，70℃下磁力搅拌器加热搅拌4h，反应完成后离心分离，将分离得到的粉末80℃条件下烘干备用。
(4)将50g还原铁粉、0.1g改性Al2O3、0.9g环氧改性有机硅树脂和二甲苯混合，机械搅拌至二甲苯挥发，经干燥得到表面包覆的软磁金属粉末材料。
(5)0.1wt％的硬脂酸锌作为润滑剂加入到已干燥的粉末，并在1100MPa下冷压成型。将其在管式炉中进行热处理，热处理温度为400℃，保温时间为30min，通入氮气作为保护气体，保温结束后随炉冷却至室温，最终获得有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料。
经测定，实施例7得到的软磁复合材料的饱和磁化强度为193.74emu/g，初始磁导率为51，损耗仅为214.25mW/g(100KHz，50mT)。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征是，利用硅烷偶联剂对纳米氧化铝进行改性获得改性氧化铝；将铁基粉末、改性氧化铝、环氧改性有机硅树脂和有机溶剂混合均匀，去除有机溶剂后获得表面包覆的软磁金属粉末材料；将表面包覆的软磁金属粉末材料与润滑剂混合后压制成型，然后加热至300～500℃进行热处理，即得；
其中，铁基粉末、改性氧化铝、环氧改性有机硅树脂的质量比为100:0.2～0.6:1.4～1.8。
2.如权利要求1所述的有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征是，改性氧化铝为改性氧化铝与环氧改性有机硅树脂总质量的9～11％。
3.如权利要求1所述的有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征是，将硅烷偶联剂水解，然后将水解后的硅烷偶联剂与纳米氧化铝进行偶联获得改性氧化铝；
或，利用硅烷偶联剂对纳米氧化铝进行改性获得改性氧化铝的过程为：将硅烷偶联剂水解获得水解液，将水解液与纳米氧化铝分散液混合，加热至70～90℃进行反应，离心分离获得改性氧化铝；
优选地，将硅烷偶联剂加入至水中，调节pH至3～4，获得水解液；进一步优选地，采用乙酸调节pH。
优选地，将纳米氧化铝与乙醇、水混合均匀，超声处理获得纳米氧化铝分散液；进一步优选地，纳米氧化铝与液体的质量体积比为2.0～3.0:100，g:mL。
优选地，加热反应的时间为3～5h。
4.如权利要求1所述的有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征是，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550；
或，所述铁基粉末为羰基铁粉、还原铁粉、铁硅复合粉末、铁硅铬复合非晶粉末中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征是，硅烷偶联剂的添加量为纳米氧化铝质量的3～5％；
或，润滑剂的添加量为表面包覆的软磁金属粉末材料的质量的0.1～0.4wt％。
6.如权利要求1所述的有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征是，通过搅拌蒸发去除有机溶剂。
7.如权利要求1所述的有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征是，压制成型采用的压强为900～1100MPa；
或，热处理的时间为30～60min。
8.如权利要求1所述的有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征是，具体步骤如下：
步骤1：将硅烷偶联剂与去离子水混合，调节pH得到水解液A；
步骤2：将纳米氧化铝、乙醇和水混合并进行超声分散得到分散液B；
步骤3：将水解液A加入到分散液B中加热搅拌、离心分离，干燥后得到改性无机纳米粉末；
步骤4：将铁基粉末、改性粉末、环氧改性有机硅树脂和有机溶剂混合得到混合溶液C，搅拌至有机溶剂挥发，经干燥得到表面包覆的软磁金属粉末材料；
步骤5：将步骤4制备的粉末和润滑剂混合后进行压制成型，进行热处理，即得。
9.一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料，其特征是，由权利要求1～8任一所述的制备方法获得。
10.一种权利要求9所述的有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料在电动机或滤波器中的应用。
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