CN102005277A - 一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明具体涉及一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体及其制备方法。本发明的一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体将MQIII磁体破碎后，经扁平化处理，有机硅树脂包覆处理以及与粘结剂，助剂通过混炼、开炼后，压延成一定厚度的磁体，其中磁体中各组分的含量为形状各向异性钕铁硼磁粉75～95％、粘结剂5～20％、其它助剂0～5％。本发明具有工艺简单，容易制备大尺寸、生产效率高的优点，而且兼顾了可挠性磁体的良好曲扰性，磁体可以卷绕在其厚度10倍的轴上不断，不开裂；磁体最高性能可达到110kJ/m3，甚至超过了各向同性的刚性模压磁体的性能，进一步扩大了可挠性磁体的应用领域。

Description

一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法，具体涉及一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
在永磁材料的大家族中，上世纪80年代问世的以Nd2Fe14B为基体的钕铁硼永磁体具有最优异的磁性能，它主要分为烧结钕铁硼和粘接钕铁硼两大类。上世纪90年代以来，随着计算机为主体的信息产业的强劲需求，以快淬钕铁硼为代表的各向同性刚性粘结钕铁硼磁体得到广泛的应用。
以往的各向同性粘结钕铁硼磁体加工方法多采用硬质塑料、树脂等作为粘结剂和钕铁硼磁粉混炼造粒后模压、注射或者挤出成型，所制得的磁体都是刚性、易脆、不能弯曲的，而且采用模压、注射成型工艺生产不同规格的产品则需要不同的模具，开发成本较高，周期较长。同时刚性磁体虽然具有较高的磁性能和一定的形状自由度，但因为易碎，存在运输、装配不便的缺点，而且制作成超薄厚度(小于0.6mm)，超大长度(大于500mm)的磁体非常困难。
为此人们设计开发出可挠性粘结钕铁硼磁体，其不同于刚性粘结钕铁硼磁体，它以橡胶为粘结剂，采用橡胶加工工艺生产，不需要大量的模具开发费用、生产效率高、可自由弯曲不开裂、制品尺寸可任意变更、厚度可小于0.6mm、便于客户装配使用，已广泛应用于家电、传感器、办公自动化等领域，需求量很大。此项技术已在申请人的专利ZL 200410052150.3中得到揭示。但是此专利采用的是各向同性快淬钕铁硼磁粉，制备出的可挠性磁体的最大磁能积范围为18kJ/m3-68kJ/m3，这个性能低于刚性模压粘结粘结磁体的最高性能88kJ/m3。
随着应用领域对元器件不断提出超薄、超轻、稳定、大功率的要求，比如音乐厅、广场、家庭等需要面积更大、厚度更薄、声音传得更远的高保真平面喇叭；手提电脑中需要更薄、更大功率的风扇马达以满足高速处理芯片的散热要求；洗衣机、风扇等家电中也需要更平稳、更大力矩的直驱电机；手机、MP3、MP4等多媒体设备用需要超薄、超轻的可挠性传感器等。为了满足上述需求，需要磁性材料具备更高的性能，所以各向异性钕铁硼材料进入了研究人员的视野。目前各向异性钕铁硼磁粉主要有两种，一种是采用HDDR工艺制备的各向异性钕铁硼磁粉；另外一种是采用热墩粗工艺制备的各向异性钕铁硼磁粉。其中采用HDDR钕铁硼磁粉为原料制备可挠性粘结磁体时，因为HDDR磁粉只具有磁晶各向异性，而且它的HCJ相对铁氧体高很多，所以成型时需要设计强大的取向磁场，工艺复杂，无法把磁体的尺寸做大，应用范围受限。而采用热墩粗工艺制备的各向异性钕铁硼磁粉，是通过向异性钕铁硼MQIII磁体经过粗破以后，再用砂磨机或者搅拌磨修饰而得来的、同时具有磁晶各向异性和形状各向异性的片状磁粉，而且易磁化轴与磁粉厚度方向重合。此种片状钕铁硼磁粉在压延过程中，通过压延机的两条压辊之间时，片状磁粉会在橡胶基体中转动，其片的平板面垂直于外力方向而规则排列，在辊子压力方向上形成易磁化轴的聚集，从而实现了取向，此取向不需要任何外加磁场，完全依靠压延机的双辊之间的机械力实现，工艺简单，可以制成超薄、超长、超宽的片材、带材和各种形状的制品，但是仅仅通过压延法处理的磁粉达不到应力场取向的目的，所生产的磁体也难以达到更高端的应用要求。
发明内容
本发明的目的是克服上述缺陷，提供一种应力场取向的各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体，以满足高性能微特电机、超薄传感器、电声器材等高端应用需求。
本发明的另一目的在于提供一种应力场取向的各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的制备方法。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种应力场取向的各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体，包括将钕铁硼MQIII磁粉经扁平化处理后的片状磁粉再经包覆工艺得到的有机硅树脂包覆的形状各向异性钕铁硼磁粉、树脂或橡胶类粘结剂以及加工助剂；其中，各组分的重量百分比为：形状各向异性钕铁硼磁粉75～95％、粘结剂5～20％、其它助剂0～5％；其中钕铁硼MQIII磁粉是一种钕铁硼快淬磁体。
所述的形状各向异性的钕铁硼磁粉是扁平形状，其平均粒径D与平均厚度之比为10～20，优选比值为10～12。
所述的形状各向异性的钕铁硼磁粉的易磁化轴与磁粉厚度方向重合。
所述的橡胶类粘结剂选用氯化聚乙烯、丁腈橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶、顺丁橡胶、聚氨酯橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、聚异丁烯橡胶、聚硫橡胶、硅橡胶、氢化丁腈橡胶、聚异戊烯橡胶和热塑性聚合物中的一种或几种。
所述的加工助剂为抗氧剂、交联剂、偶联剂、增塑剂、润滑剂、溶解剂以及防老剂中的一种或两种以上。
一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的制备方法，其包括以下步骤：
(1)扁平化处理工艺：将MQIII磁体破碎得到的磁粉加入到溶剂中形成液态浆料，得到的浆料进行扁平化处理，将处理后的磁粉加热烘烤，得到扁平化良好的形状各向异性的片状磁粉；其中所选的磁粉的粒度为80目，所得的浆料中的球料比为10～7∶1，扁平化处理的时间为3～6小时，加热烘烤的温度设置为60℃，烘烤时间为2小时；所述的溶剂为低毒性或者无毒性易挥发溶剂，优选为乙醇。
(2)磁粉包覆工艺：将上述扁平化处理后的磁粉和纳米二氧化硅混合，加入到用有机溶剂溶解的有机硅树脂中搅拌混合均匀，加热至溶剂完全挥发后，加热固化，得到有机硅树脂包覆的磁粉；其中磁粉、纳米二氧化硅、有机硅树脂按重量计分别为：磁粉200份、纳米二氧化硅3～5份、有机硅树脂5～12份，所述的有机溶剂为苯类或者酮类溶剂中一种。
(3)磁体制备工艺：将上述有机硅树脂包覆的磁粉中加入粘结剂、助剂采用混炼、开练至均匀，再将混合物在压延机上制成磁片，加热硫化后，得到应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体；
性能测试：
(1)对有机硅树脂包覆的磁粉进行盐水浸泡实验，有机硅树脂包覆的磁粉即将用3％的NaCl溶液在25℃下浸泡72小时，用放大镜观察磁粉的生锈情况；
(2)分别测试上述应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的可绕性，最高磁能积以及阻燃等级。
优选的，本发明的一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的制备方法还包括对磁体进行表面防护处理，其中表面防护处理方法有喷涂、气相沉积、涂布防护漆中的一种或者几种。
本发明的有益效果在于：与现有的同性可挠性粘结钕铁硼磁体相比，本发明应力场取向的各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体具有更高的性能，可以满足更高端的用途；与用各向异性HDDR钕铁硼磁粉制备的可挠性粘结钕铁硼磁体相比，采用具有形状各向异性的扁平化处理工艺制备对磁粉进行处理，由于磁粉具有形状各向异性，而且易磁化轴与磁粉厚度方向重合。此种片状钕铁硼磁粉在压延过程中，通过压延机的两条压辊之间时，片状磁粉会在橡胶基体中转动，其片的平板面垂直于外力方向而规则排列，在辊子压力方向上形成易磁化轴的聚集，从而实现了应力场的各向异性取向，此取向不需要任何外加磁场，完全依靠压延机的双辊之间的机械力实现，所以具有工艺简单，容易制备大尺寸、生产效率高的优点，而且兼顾了可挠性磁体的良好曲扰性，磁体可以卷绕在其厚度10倍的轴上不断，不开裂；磁体最高性能可达到110kJ/m3，甚至超过了各向同性的刚性模压磁体的性能，进一步扩大了可挠性磁体的应用领域；此外，本发明通过有机-无机材料溶胶包覆，在扁平化磁粉的表面形成一层包覆层，提高可挠性粘结钕铁硼磁体的防腐性能和阻燃性能。
具体实施方式
实施例1
一种应力场取向的各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)扁平化处理工艺：将MQIII磁体破碎得到的磁粉(粒度为-80目)2000g加入到适量无水乙醇中形成液态浆料(球料比例10∶1，Φ为2mm和Φ4为mm的球各占50％)，浆料在搅拌磨中扁平化处理3小时后，在烘箱中加热至60℃，并在此温度下烘烤2h，得到扁平化良好的形状各向异性的片状磁粉(其平均粒径与平均厚度之比为10)；
(2)磁粉包覆工艺：取上述磁粉200g，纳米二氧化硅4g，加入到12g用甲苯溶解的硅酮树脂中混合均匀，加热至80℃直到溶剂挥发完全后，在真空烘箱中加热260℃并在此温度下固化2h，得到有机硅树脂包覆的磁粉。
(3)磁体制备工艺：取上述有机硅树脂包覆的磁粉100g，丁腈橡胶5.5g，硅烷偶联剂0.2g，交联剂0.03g，硬脂酸钡0.15g，防老剂0.2g，增塑剂0.25g等组分采用混炼、开练至均匀，再将混合物在压延机上制成厚度为2mm的磁片，将磁片在150℃条件下热硫化20min。
性能测试：
(1)对有机硅树脂包覆的磁粉进行盐水浸泡实验，有机硅树脂包覆的磁粉即将用3％的NaCl溶液在25℃下浸泡72小时，用放大镜观察磁粉没有出现锈迹。
(2)分别测试上述应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的可绕性，最高磁能积以及阻燃等级。磁片绕在Φ为20mm的圆棒上不出现裂纹，所得磁体最高磁能积为100kJ/m3。磁体的阻燃等级可达到UL94标准的V-2级。
实施例2
一种应力场取向的各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)扁平化处理工艺：将MQIII磁体破碎得到的磁粉(粒度为-80目，牌号为37-11)2000g加入到适量纯酒精中形成液态浆料(球料比例7∶1，Φ为2mm和Φ为4mm的球各占50％)，将浆料在搅拌磨中扁平化处理6小时后，在烘箱中加热至60℃并在此温度下烘烤2h，得到扁平化良好的形状各向异性的片状磁粉，其平均粒径与平均厚度之比为11；
(2)磁粉包覆工艺：取上述扁平化处理后的磁粉200g，纳米二氧化硅4g，加入到12g用甲苯溶解的硅酮树脂中混合均匀，加热至80℃直到溶剂挥发完全后，在真空烘箱中加热260℃固化，固化时间为2h；
(3)磁体制备工艺：取上述磁体100g，丁腈橡胶5.5g，硅烷偶联剂0.2g，交联剂0.03g，硬脂酸钡0.15g，防老剂0.2g，增塑剂0.25g等组分采用混炼、开练至均匀，再将混合物在压延机上制成厚度为2mm的磁片，将磁片在150℃条件下热硫化20min。
性能测试：
(1)对有机硅树脂包覆的磁粉进行盐水浸泡实验，有机硅树脂包覆的磁粉即将用3％的NaCl溶液在25℃下浸泡72小时，用放大镜观察磁粉没有出现锈迹。
(2)分别测试上述应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的可绕性，最高磁能积以及阻燃等级。磁片绕在Φ为20mm的圆棒上不出现裂纹，所得磁体最高磁能积为106kJ/m3，磁体的阻燃等级可达到UL94标准的V-2级。
实施例3
一种应力场取向的各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)扁平化处理工艺：将MQIII磁体破碎得到的磁粉(粒度为-80目，牌号为37-11)2000g加入到适量纯酒精中形成液态浆料(球料比例7∶1，Φ2为mm和Φ为4mm的球各占50％)，将浆料在搅拌磨中扁平化处理6小时后，在烘箱中加热至60℃并在此温度下烘烤2h，得到扁平化良好的形状各向异性的片状磁粉，其平均粒径与平均厚度之比为12。
(2)磁粉包覆工艺：取上述磁粉200g，纳米二氧化硅3g，加入到9g用甲苯溶解的硅酮树脂中混合均匀后，加热至80℃直到溶剂完全挥发，再在真空烘箱中加热至260℃在此温度下固化，固化时间为2h。
(3)磁体制备工艺：取上述磁体100g，氯化聚乙烯4.0g，丁基胶硅1.0g，烷偶联剂0.2g，交联剂0.02g，硬脂酸钡0.15g，防老剂0.2g，增塑剂0.2g等组分采用混炼、开练至均匀，再将混合物在压延机上制成厚度为2mm的磁片，将磁片在150℃条件下热硫化20min。
性能测试：
(1)对有机硅树脂包覆的磁粉进行盐水浸泡实验，有机硅树脂包覆的磁粉即将用3％的NaCl溶液在25℃下浸泡72小时，用放大镜观察磁粉没有出现锈迹。
(2)分别测试上述应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的可绕性，最高磁能积以及阻燃等级。磁片绕在Φ为20mm的圆棒上不出现裂纹，所得磁体最高磁能积为110kJ/m3。磁体的阻燃等级可达到UL94标准的V-2级。
实施例4
一种应力场取向的各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)扁平化处理工艺：将MQIII磁体破碎得到的磁粉(粒度为-80目，牌号为37-11)2000g加入到适量纯酒精中形成液态浆料(球料比例7∶1，Φ为2mm和Φ为4mm的球各占50％)，将浆料在搅拌磨中扁平化处理6小时后，在烘箱中加热至60℃并在此温度下烘烤2h，得到扁平化良好的形状各向异性的片状磁粉，其平均粒径与平均厚度之比为12；
(2)磁粉包覆工艺：取上述磁粉200g，加入到0.1g用丙酮溶解的KH550硅烷偶联剂以及5g环氧树脂硅中混合均匀，加热至80℃直到溶剂挥发完全后，在真空烘箱中加热至120℃进行固化，固化时间为2h；
(3)磁体制备工艺：取上述磁体100g，氯化聚乙烯4.0g，丁基胶硅1.0g，烷偶联剂0.2g，交联剂0.02g，硬脂酸钡0.15g，防老剂0.2g，增塑剂0.2g等组分采用混炼、开练至均匀，再将混合物在压延机上制成厚度为1.0mm的磁片，将磁片在150℃条件下热硫化15min后，在磁体进行表面涂层处理。
性能测试：
(1)对有机硅树脂包覆的磁粉进行盐水浸泡实验，有机硅树脂包覆的磁粉即将用3％的NaCl溶液在25℃下浸泡72小时，用放大镜观察磁粉没有出现锈迹。
(2)分别测试上述应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的可绕性，最高磁能积以及阻燃等级。磁片绕在Φ为10mm的圆棒上不出现裂纹，所得磁体最高磁能积为105kJ/m3。磁体的阻燃等级可达到UL94标准的V-2级。

Claims (10)

1.一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体，其特征在于：其包括将钕铁硼MQIII磁粉扁平化处理后的形状各向异性的片状磁粉再经包覆工艺得到的有机硅树脂包覆的形状各向异性钕铁硼磁粉，树脂或橡胶类粘结剂以及加工助剂；其中各组分的重量百分比为：有机硅树脂包覆的形状各向异性钕铁硼磁粉75～95％、树脂或橡胶类粘结剂5～20％、加工助剂0～5％。
2.根据权利要求1所述的一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体，其特征在于：所述的扁平化处理后的形状各向异性的片状磁粉的平均粒径D与平均厚度之比为10～20。
3.根据权利要求1所述的一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体，其特征在于：所述的有机硅树脂包覆的形状各向异性钕铁硼磁粉包含扁平化的形状各向异性的片状磁粉、纳米二氧化硅、有机硅树脂组分，其中各组分按重量计分别为扁平化的形状各向异性的片状磁粉200份、纳米二氧化硅3～5份、有机硅树脂5～12份。
4.根据权利要求1所述的一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体，其特征在于：所述的橡胶类粘结剂选用氯化聚乙烯、丁腈橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶、顺丁橡胶、聚氨酯橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、聚异丁烯橡胶、聚硫橡胶、硅橡胶、氢化丁腈橡胶、聚异戊烯橡胶和热塑性聚合物中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体，其特征在于：所述的加工助剂为抗氧剂、交联剂、偶联剂、增塑剂、润滑剂、溶解剂以及防老剂中的一种或两种以上。 
6.如权利要求1所述的一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)扁平化处理工艺：将MQIII磁体破碎得到的磁粉加入到溶剂中形成液态浆料，得到的浆料进行扁平化处理，将处理后的磁粉加热烘烤，得到扁平化良好的片状磁粉；其中所选的磁粉的粒度为80目，所得的浆料中的球料比为10～7∶1；
(2)磁粉包覆工艺：将上述扁平化处理后的形状各向异性的片状磁粉和纳米二氧化硅混合，加入到用有机溶剂溶解的有机硅树脂中搅拌混合均匀，加热至溶剂完全挥发后，加热固化，得到有机硅树脂包覆的形状各向异性的磁粉；其中磁粉、纳米二氧化硅、有机硅树脂按重量计分别为：磁粉200份、纳米二氧化硅3～5份、有机硅树脂5～12份，所述的有机溶剂为苯类或者酮类溶剂中一种；
(3)磁体制备工艺：将上述有机硅树脂包覆的形状各向异性的磁粉中加入粘结剂、助剂采用混炼、开练至均匀，再将混合物在压延机上制成磁片，加热硫化后，得到应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体。
7.根据权利要求6所述的一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的扁平化处理工艺中扁平化处理的时间为3～6小时，加热烘烤的温度设置为60℃，烘烤时间为2小时。
8.根据权利要求6所述的一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的磁粉包覆工艺中固化的 温度设置为120～260℃，固化时间为2h。
9.根据权利要求6所述的一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的磁体制备工艺中磁片加热硫化的温度为150℃，硫化时间为15～20min。
10.根据权利要求6所述的一种应力场取向各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：该制备方法还包括了对磁体进行表面防护处理的步骤，其中表面防护处理方法有喷涂、气相沉积、涂布防护漆中的一种或者几种。 
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