CN109102979A - 一种模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法，属于金属软磁粉体材料制备技术领域，具体包括以下步骤：(1)软磁金属粉末的预处理；(2)胶粘剂的制备；(3)将经过预处理的软磁金属粉末与胶粘剂充分搅拌混合，得到二流体造粒原浆；(4)对造粒原浆进行喷雾造粒。通过本发明所述方法制备的软磁粉末具有较高的球形度，同时含水率低，松装密度及流动性好，改善产品的性能，并提高生产效率。

Description

一种模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法
技术领域
本发明属于功能材料和粉末冶金技术领域，具体地涉及了一种模压电感用软磁复合粉末的造粒方法。
背景技术
模压电感包括座体和绕组本体，所述座体系统将绕组本体埋入金属磁性粉末内部压铸而成，常用的磁性粉体有羰基铁粉、铁硅铬粉，粉末粒径约为10um，如此细小的粉末在存放过程中极易结块堆垛，且在压制模压电感的过程中易出现粉尘飞扬、粘附器壁的问题，另外由于这种粉末干燥无流动性而无法定量进行送料生产；另一方面，模压电感器件在使用过程中，随着使用频率的提高，损耗也随之大幅度提高，其中最主要的损耗是涡流损耗，涡流损耗不仅降低了器件的性能，同时产生大量焦耳热，为减少因涡流损耗造成的能量损耗，通常采用的方法是在磁性颗粒外包覆一层电阻率较高的有机或无机绝缘物质来增加其电阻以降低导电性，这就需要使用胶粘剂来进行造粒处理，而一般造粒方法为挤出造粒，例如申请号为201610363900的一种增容用永磁铁氧体尼龙母粒的制备方法、申请号为201210003641的一种高性能纳米晶软磁复合材料及其制备方法中均采用了该方法进行造粒，但挤出造粒易出现长条形状，严重影响模压电感的生产效率与产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，该方法具有生产效率高、所得产品球形度好的特点。
本发明技术方案一种模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法，包括以下步骤：
(1)将软磁金属粉末加入已溶解有磷酸的丙酮中，并采用搅拌机搅拌、加热、抽风后得到预处理后的软磁金属粉末；
(2)分别称取软磁粉末成型胶、环氧树脂及酚醛树脂，并溶解于丙酮中，充分搅拌至混合均匀后得到胶粘剂；
(3)将步骤(1)得到的经预处理后的软磁金属粉末置于搅拌机中，再加入步骤(2)得到的胶粘剂，搅拌混合，得到二流体造粒原浆；
(4)将步骤(3)得到的造粒原浆进行喷雾造粒。
优选地，本发明所述的一种模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法，所述步骤(1)的软磁粉末为羰基铁粉末或铁硅铬合金粉末。
优选地，本发明所述的一种模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法，所述步骤(1)中的磷酸、丙酮的质量分别为软磁金属粉末的0.5％、12％。
优选地，本发明所述的一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，所述步骤(2)中的软磁粉末成型胶、环氧树脂及酚醛树脂的总质量为软磁金属粉末的3.5％，丙酮的质量为软磁金属粉末的35％。
优选地，本发明所述的一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，所述软磁粉末成型胶、环氧树脂及酚醛树脂的质量分别为软磁金属粉末质量的0.8％、1.1％、1.6％。
优选地，本发明所述的一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，所述步骤(1)中的搅拌机为双行星搅拌机，所述双行星搅拌机参数设置为：温度40℃，时间45min。
优选地，本发明所述的一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，所述步骤(3)的搅拌机为双行星搅拌机，所述双行星搅拌机参数设置为：速度40转/min，时间15-30min。
优选地，本发明所述的一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，所述步骤(4)喷雾造粒采用蠕动泵送料，所述蠕动泵进料口处设置有80目的筛网。
优选地，本发明所述的一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，所述喷雾造粒的参数设置为：进风温度120℃，出风温度80℃，空压气体压力1MPa，干燥塔负压-20Pa，蠕动泵转速40Hz。
本发明技术有益效果：
本发明技术方案采用的胶粘剂具有低压成型的优点，有效改善软磁金属粉末的成型性，使其在较低的成型压力下就可以得到较高的压坯密度，从而保持产品的高电感值与高稳定性，通过喷雾造粒工艺得到的产品具有极高的球形度，并有良好的流动性。
附图说明
图1为本发明实施例1的软磁复合粉末二流体造粒后的形貌图。
图2为实施例1的对比例得到的软磁复合粉末形貌图。
图3为本发明实施例2的软磁复合粉末二流体造粒后的形貌图。
图4为实施例2的对比例得到的软磁复合粉末形貌图。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合说明书附图对本发明技术方案做进一步的说明。
实施例1:
本实施例的模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法包括以下步骤：
(1)将铁硅铬合金粉末(FeCrSi-C)加入已溶解有磷酸(分析纯)的丙酮中，并置于双行星搅拌机中搅拌40min，同时对体系进行加热、抽风，加热温度为45℃，而后取出粉末，此步骤中磷酸、丙酮的质量分别为铁硅铬合金粉末质量的0.5％、12％；
(2)分别称取软磁粉末成型胶、环氧树脂及酚醛树脂，并溶于丙酮中形成胶粘剂；
(3)将预处理后的铁硅铬合金粉末与胶粘剂混合，并置于双行星搅拌机中充分搅拌形成二流体造粒原浆，搅拌机转速设置为40转/分，搅拌时间15-30min，得到底部无沉淀的乳浊液，即为二流体造粒原浆；
(4)将二流体造粒原浆通过蠕动泵输送至二流体喷嘴中进行喷雾造粒，造粒时设置二流体喷雾干燥机进风温度为120℃，出风温度为80℃，空压气体压力为1MPa，干燥塔内负压为-20MPa，蠕动泵送料转速为40Hz，造粒过程中，为避免发生堵塞，可以在蠕动泵进料口处设置一80目筛网。
上述方法中，铁硅铬合金粉末进行造粒时使用的胶粘剂不仅可以增加产品成型后的强度，还可以降低产品的涡流损耗，提高产品性能，但胶粘剂的用量需适量，加入过多会导致粉末磁导率下降，加入过少又会出现产品强度达不到要求的问题，本实施例所制备的胶粘剂中软磁粉末成型胶、环氧树脂、酚醛树脂的质量之和为铁硅铬合金粉末质量的3.5％，具体地，软磁粉末成型胶、环氧树脂、酚醛树脂的质量分别为铁硅铬合金粉末质量的0.8％、1.1％、1.6％，丙酮的质量为铁硅铬合金粉末质量的35％，制得的胶粘剂具有较高的玻璃化温度，大幅度改善粉末的成型性，粉末压制后制得的产品具有高密度、高强度、高电感的特性，不仅适用于常温条件，在高温下仍可保持稳定。
本发明所述的模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法中胶粘剂的各种成分采用具有同等参数的市售产品即可，具体地，本实施例中选用的软磁粉末成型胶为W-6C(四川省隆昌县承华胶业有限公司)、环氧树脂为NC3000(湖南嘉盛德材料科技有限公司)、酚醛树脂PFNE7750(湖南嘉盛德材料科技有限公司)，此外需要说明的是，本实施例中所使用搅拌机不局限于双行星搅拌机，只要具备相同功能的搅拌机均可使用。
本实施例采用喷雾造粒，在造粒过程中，高压空气将物料浆液吹散，同时粘附在粉末表面的胶粘剂发生交联反应，在表面张力的作用下，粉末表面均匀包覆有胶粘剂以获得具有极高的球形度的软磁复合粉末。
通过本方法制得的模压电感用软磁复合粉末形貌图如图1所示，铁硅铬合金粉末表面均匀地包覆有胶粘剂膜层，具有极高的球形度，同时粉末粒径在80-130um之间均匀分布，达到粉末成型的最佳原料形貌。
针对实施例1，这里提供一个基于挤出造粒法的对比例。
采用与实施例完全相同的铁硅铬合金粉末，以及软磁粉末成型胶、环氧树脂及酚醛树脂做胶粘剂制备铁硅铬合金复合粉末，图2为该对比例得到其形貌图片，从图2中可以看到，粉体颗粒具有明显的条状形貌，在压制的过程中不利于稳定送料，同时降低压制质量与压制效率。
采用霍尔流速计分别测定实施例得到的铁硅铬合金复合粉末与对比例得到的铁硅铬合金复合粉末的松装密度及流动性，同时测试粉末烘烤前后质量以计算各自含水量，烘烤温度为70℃，时间为60min，烘烤结束后，粉末随炉冷却即可，所得结果如表1所示，通过对比可知实施例得到的粉末粒剂松装密度与流动性均高于挤出造粒法得到的粉末，这样便保证了产品成型过程中入料的均匀性、稳定性及可靠性，更降低了入料时间，提高工作效率；同时实施例得到的粉末也具有更低的含水率，充分满足产品压制条件，无需在压制前进行烘烤，进一步提高后续生产效率，降低能量浪费。
表1实施例1与其对比例所得铁硅铬合金复合粉末性质对比
测试项目 松装密度(g/cm<sup>3</sup>) 流动性(s) 含水率
二流体造粒 2.53 41 0.38％
挤出造粒法 1.96 58 4.2％
此外需要说明的是本发明所述的一种模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法不仅可以对铁硅铬合金粉末进行造粒，对羰基铁粉末造粒也可达到同样效果。
实施例2：
本实施例的模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法包括以下步骤：
(1)将羰基铁粉末加入已溶解有磷酸(分析纯)的丙酮中，并置于双行星搅拌机中搅拌40min，同时对体系进行加热、抽风，加热温度为45℃，而后取出粉末，此步骤中磷酸、丙酮的质量分别为羰基铁粉末质量的0.5％、12％；
(2)分别称取软磁粉末成型胶、环氧树脂及酚醛树脂，并溶于丙酮中形成胶粘剂；
(3)将预处理后的羰基铁粉末与胶粘剂混合，并置于双行星搅拌机中充分搅拌形成二流体造粒原浆，搅拌机转速设置为40转/分，搅拌时间15-30min，得到底部无沉淀的乳浊液，即为二流体造粒原浆；
(4)将二流体造粒原浆通过蠕动泵输送至二流体喷嘴中进行喷雾造粒，造粒时设置二流体喷雾干燥机进风温度为120℃，出风温度为80℃，空压气体压力为1MPa，干燥塔内负压为-20MPa，蠕动泵送料转速为40Hz，造粒过程中，为避免发生堵塞，可以在蠕动泵进料口处设置一80目筛网。
上述方法中，羰基铁粉末进行造粒时使用的胶粘剂不仅可以增加产品成型后的强度，还可以降低产品的涡流损耗，提高产品性能，但胶粘剂的用量需适量，加入过多会导致粉末磁导率下降，加入过少又会出现产品强度达不到要求的问题，本实施例所制备的胶粘剂中软磁粉末成型胶、环氧树脂、酚醛树脂的质量之和为羰基铁粉末质量的3.5％，具体地，软磁粉末成型胶、环氧树脂、酚醛树脂的质量分别为羰基铁粉末质量的0.8％、1.1％、1.6％，丙酮的质量为羰基铁粉末质量的35％，制得的胶粘剂具有较高的玻璃化温度，大幅度改善粉末的成型性，粉末压制后制得的产品具有高密度、高强度、高电感的特性，不仅适用于常温条件，在高温下仍可保持稳定。
通过本方法制得的模压电感用软磁复合粉末形貌图如图3所示，羰基铁粉末表面均匀地包覆有胶粘剂膜层，具有极高的球形度，同时粉末粒径在80-130um之间均匀分布，达到粉末成型的最佳原料形貌。
针对实施例2，这里提供一个基于挤出造粒法的对比例。
采用与实施例完全相同的羰基铁粉末，以及软磁粉末成型胶、环氧树脂及酚醛树脂做胶粘剂制备复合粉末，图4为该对比例得到其形貌图片，从图4中可以看到，粉体颗粒具有明显的条状形貌，且粒度大小分布不均匀，在压制的过程中不利于稳定送料，同时降低压制质量与压制效率。
采用霍尔流速计分别测定实施例得到的羰基铁复合粉末与对比例得到的复合粉末的松装密度及流动性，同时测试粉末烘烤前后质量以计算各自含水量，烘烤温度为70℃，时间为60min，烘烤结束后，粉末随炉冷却即可，所得结果如表2所示，通过对比可知实施例得到的粉末粒剂松装密度与流动性均高于挤出造粒法得到的粉末，这样便保证了产品成型过程中入料的均匀性、稳定性及可靠性，更降低了入料时间，提高工作效率；同时实施例得到的粉末也具有更低的含水率，充分满足产品压制条件，无需在压制前进行烘烤，进一步提高后续生产效率，降低能量浪费。
表2实施例2与其对比例所得铁硅铬合金复合粉末性质对比
测试项目 松装密度(g/cm<sup>3</sup>) 流动性(s) 含水率
二流体造粒 2.55 38 0.37％
挤出造粒法 2.09 55 4.1％
本发明技术方案在上面结合附图对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将软磁金属粉末加入已溶解有磷酸的丙酮中，并采用搅拌机搅拌、加热、抽风后得到预处理后的软磁金属粉末；
(2)分别称取软磁粉末成型胶、环氧树脂及酚醛树脂，并溶解于丙酮中，充分搅拌至混合均匀后得到胶粘剂；
(3)将步骤(1)得到的经预处理后的软磁金属粉末置于搅拌机中，再加入步骤(2)得到的胶粘剂，搅拌混合，得到二流体造粒原浆；
(4)将步骤(3)得到的造粒原浆进行喷雾造粒。
2.根据权利要求1所述的一种模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法，其特征在于，所述步骤(1)的软磁粉末为羰基铁粉末或铁硅铬合金粉末。
3.根据权利要求1所述的一种模压电感用软磁复合粉末的二流体造粒方法，其特征在于，所述步骤(1)中的磷酸、丙酮的质量分别为软磁金属粉末的0.5％、12％。
4.根据权利要求1所述的一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，其特征在于，所述步骤(2)中的软磁粉末成型胶、环氧树脂及酚醛树脂的总质量为软磁金属粉末的3.5％，丙酮的质量为软磁金属粉末的35％。
5.根据权利要求1或4所述的一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，其特征为，所述软磁粉末成型胶、环氧树脂及酚醛树脂的质量分别为软磁金属粉末质量的0.8％、1.1％、1.6％。
6.根据权利要求1所述的一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，其特征在于，所述步骤(1)中的搅拌机为双行星搅拌机，所述双行星搅拌机参数设置为：温度40℃，时间45min。
7.根据权利要求1所述的一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，其特征在于，所述步骤(3)的搅拌机为双行星搅拌机，所述双行星搅拌机参数设置为：速度40转/min，时间15-30min。
8.根据权利要求1所述的一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，其特征在于，所述步骤(4)喷雾造粒采用蠕动泵送料，所述蠕动泵进料口处设置有80目的筛网。
9.根据权利要求1或7所述的一种模压电感软磁复合粉末的二流体造粒方法，其特征在于，所述喷雾造粒的参数设置为：进风温度120℃，出风温度80℃，空压气体压力1MPa，干燥塔负压-20Pa，蠕动泵转速40Hz。
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