CN104927197B - 一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法。本发明涉及属于纳米复合材料及辐射化学交叉领域，尤其涉及一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法。本发明的目的是要解决现有木塑复合材料防腐抗菌性能差的问题。方法：一、将AgNO3溶解在去离子水中，溶解后加入氨水至产生的沉淀完全消失，再加入木粉和异丙醇超声分散，得木粉混合液；二、通入氮气1h，然后在60Co‑γ射线下进行辐照，得负载纳米银粒子的木粉；三、离心分离，洗涤，最后进行干燥处理后，得改性后的木粉；四、将改性后木粉、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯及抗氧化剂共混，得到抑菌木塑复合材料。本发明方法避免因抑菌剂和还原剂的引入导致产物不纯净，稳定性差的缺点。

Description

一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法
技术领域
本发明涉及属于纳米复合材料及辐射化学交叉领域，尤其涉及一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法。
背景技术
木塑复合材料是一种新型、节能节材、可循环利用的环保材料。但木塑复合材料也有许多缺点，实际应用中发现：在一定的温度、湿度环境下，木塑复合材料会受到霉菌腐蚀，腐蚀后表面会形成菌斑或材料力学性能下降，大大缩短了木塑复合材料使用寿命，并严重影响其在生物、医药、卫生等领域的潜在应用。为克服此不足，国内外部分学者对木塑复合材料防霉防腐性能进行了研究，其中采用纳米金属银增加材料的抑菌性能得到广泛关注，但是由于采用化学还原制备金属银就必须引入第三方还原剂，导致体系引入杂质，产物不纯净等问题，而且反应条件需加温加压，不利于大规模生产。因此开展清洁、绿色又适应于大规模生产的制备抑菌木塑复合材料的研究具有十分重要的意义和广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是要解决现有木塑复合材料防腐抗菌性能差的问题，而提供一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法。
本发明的一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法按以下步骤进行：
一、将AgNO3溶解在去离子水中，搅拌至AgNO3完全溶解，然后以滴加速度为10滴/min～20滴/min加入氨水至产生的沉淀完全消失，再在搅拌速度为50r/min～500r/min的条件下搅拌8min～15min，然后加入木粉和异丙醇，在超声频率为50kHz～60kHz的条件下超声分散1h～3h，得到木粉混合液；
所述的AgNO3的质量与去离子水的体积的比为2.2g：(90～110)mL；所述的AgNO3与木粉的质量比为1：(1～10)；所述的AgNO3的质量与异丙醇的体积的比为2.2g：(25～35)mL；
二、向步骤一得到的木粉混合液中通入氮气，然后在60Co-γ射线下进行辐照，辐照剂量率为100Gy/h～500Gy/h，总吸收剂量为1kGy～3kGy，得到负载纳米银粒子的木粉；
三、将步骤二得到的负载纳米银粒子的木粉在离心速度为5000r/min～7000r/min的条件下进行离心分离，然后用蒸馏水洗涤3～5次，再用无水乙醇进行洗涤，最后进行干燥处理后，得到改性后的木粉；
四、将步骤三得到的改性后的木粉、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯及抗氧化剂进行共混成型，所述的步骤三得到的改性后的木粉与聚丙烯的质量比为1：17.7；所述的步骤三得到的改性后的木粉与马来酸酐接枝聚丙烯的质量比为1：1；所述的步骤三得到的改性后的木粉与抗氧化剂的质量比为1：0.38，得到抑菌木塑复合材料。
本发明有益效果
1、本发明实施方法简单，可控性强，具有良好的重现性，生成产品质量稳定。
2、本发明解决了木塑复合材料抗腐蚀性差等问题，提高了木塑复合材料使用寿命，并拓展了其在生物、医药、卫生等领域的潜在应用。
3、本发明实施过程中所用试剂易于清除，且在制备抑菌木塑材料过程中无需再添加抑菌剂，对环境危害小，产物混合均一，避免因抑菌剂、还原剂的引入导致产物体系不纯净，稳定性差等缺点。
附图说明
图1为(一)中未改性木粉的SEM照片；
图2为(一)中试验一步骤三得到的改性后木粉的SEM照片；
图3为(二)中试验一步骤三得到的改性后的木粉和未改性木粉对比的XRD曲线图；其中a为试验一步骤三得到的改性后的木粉，b为未改性木粉。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法按以下步骤进行：
一、将AgNO3溶解在去离子水中，搅拌至AgNO3完全溶解，然后以滴加速度为10滴/min～20滴/min加入氨水至产生的沉淀完全消失，再在搅拌速度为50r/min～500r/min的条件下搅拌8min～15min，然后加入木粉和异丙醇，在超声频率为50kHz～60kHz的条件下超声分散1h～3h，得到木粉混合液；
所述的AgNO3的质量与去离子水的体积的比为2.2g：(90～110)mL；所述的AgNO3与木粉的质量比为1：(1～10)；所述的AgNO3的质量与异丙醇的体积的比为2.2g：(25～35)mL；
二、向步骤一得到的木粉混合液中通入氮气，然后在60Co-γ射线下进行辐照，辐照剂量率为100Gy/h～500Gy/h，总吸收剂量为1kGy～3kGy，得到负载纳米银粒子的木粉；
三、将步骤二得到的负载纳米银粒子的木粉在离心速度为5000r/min～7000r/min的条件下进行离心分离，然后用蒸馏水洗涤3～5次，再用无水乙醇进行洗涤，最后进行干燥处理后，得到改性后的木粉；
四、将步骤三得到的改性后的木粉、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯及抗氧化剂进行共混成型，所述的步骤三得到的改性后的木粉与聚丙烯的质量比为1：17.7；所述的步骤三得到的改性后的木粉与马来酸酐接枝聚丙烯的质量比为1：1；所述的步骤三得到的改性后的木粉与抗氧化剂的质量比为1：0.38，得到抑菌木塑复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中然后以滴加速度为15滴/min加入氨水至产生的沉淀完全消失。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中然后加入木粉和异丙醇，在超声频率为53kHz的条件下超声分散1h。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的AgNO3的质量与去离子水的体积的比为2.2g：100mL。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的AgNO3的质量与异丙醇的体积的比为2.2g：30mL。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的辐照剂量率为200Gy/h～400Gy/h，总吸收剂量为2kGy～3kGy。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的辐照剂量率为333Gy/h，总吸收剂量为2.3kGy。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的干燥处理过程为：在真空干燥箱中于温度为50℃的条件下干燥8h。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中所述的抗氧化剂为抗氧化剂1076。其他步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中所述的共混成型过程为：将步骤三得到的改性后的木粉、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯及抗氧化剂加入到密炼机中，在温度为170℃的条件下共混8min后取出，放入模具中，然后转移到平板硫化机中在温度为175℃的条件下热压5min，冷却后得到抑菌木塑复合材料。其他步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
用以下试验来验证本发明的有益效果
试验一、本试验的一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法按以下步骤进行：
一、将2.2g的AgNO3溶解在100mL去离子水中，搅拌至AgNO3完全溶解，然后以滴加速度为15滴/min加入氨水至产生的沉淀完全消失，再在搅拌速度为100r/min的条件下搅拌10min，然后加入2.2g木粉和30mL异丙醇，在超声频率为53kHz的条件下超声分散1h，得到木粉混合液；
二、向步骤一得到的木粉混合液中通入氮气，然后在60Co-γ射线下进行辐照，辐照剂量率为333Gy/h，总吸收剂量为2.3kGy，得到负载纳米银粒子的木粉；
三、将步骤二得到的负载纳米银粒子的木粉在离心速度为7000r/min的条件下进行离心分离，然后用蒸馏水洗涤4次，再用无水乙醇进行洗涤，最后进行干燥处理后，得到改性后的木粉；
四、将步骤三得到的改性后的木粉、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯及抗氧化剂进行共混成型，所述的步骤三得到的改性后的木粉与聚丙烯的质量比为1：17.7；所述的步骤三得到的改性后的木粉与马来酸酐接枝聚丙烯的质量比为1：1；所述的步骤三得到的改性后的木粉与抗氧化剂的质量比为1：0.38，得到抑菌木塑复合材料。
步骤三中所述的干燥处理过程为：在真空干燥箱中于温度为50℃的条件下干燥8h。
步骤四中所述的共混成型过程为：将2.2g步骤三得到的改性后的木粉、40g聚丙烯、2.2g马来酸酐接枝聚丙烯及0.85g抗氧化剂1076加入到密炼机中，在温度为170℃的条件下共混8min后取出，放入模具中，然后转移到平板硫化机中在温度为175℃的条件下热压5min，冷却后得到抑菌木塑复合材料。
本试验步骤二中所述的辐照源强为3.7×1015Bq。
(一)采用荷兰FEI公司的FEI Quanta 200F扫描电镜在加速电压为20Kv下对规格为50mm×50mm的试验一中步骤三得到的改性后的木粉以及未改性木粉进行扫描，得到如图1所示的未改性木粉的SEM照片和如图2所示的试验一中步骤三得到的改性后木粉的SEM照片，由图1和图2对比可知，改性后的木粉表面均匀分布着金属颗粒，没有出现较大的团聚现象，同时可以看到一些散落的Ag分散在体系外；而未改性的木粉表面光滑，无金属颗粒负载。
(二)采用日本岛津XRD-6000X射线粉末衍射仪，采用Cu(Kα)靶，石墨单色器，波长40kV，30mA，扫描速度：2θ＝10°/min，扫描范围10°～90°对试验一中步骤三得到的改性后的木粉以及未改性木粉进行检测，得到如图3所示的试验一中步骤三得到的改性后的木粉和未改性木粉对比的XRD曲线图，其中a为试验一中步骤三得到的改性后的木粉，b为未改性木粉，从图3可以看出改性后的木粉出现五个特征峰，其2θ值为38.2、44.5、64.6、77.5、81.6，分别对应于面心立方Ag的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，各个衍射峰与标准银的PDF卡(JCPDS 05-0664)保持一致，且没有其他物质的衍射峰出现，纳米颗粒为银单质。
(三)以黑龙江省科学院微生物研究所菌种保藏中心保藏的大肠杆菌(E.coli)为试验菌株，根据材料表面抑菌活性的测定标准(ISO 22196：2007)，研究利用γ射线制备Ag/木粉复合材料和未改性的木粉分别制备的木塑复合材料对大肠杆菌的抑制作用，得到如表1所示的结果，从表1可以看出利用γ射线制备Ag/木粉复合材料较未改性的木粉制备的木塑复合材料每平方厘米样本回收的活的大肠杆菌数低四个数量级，抑制大肠杆菌效果显著。因此，通过制备贵金属Ag/木粉复合材料使制备的木塑复合材料具有抑菌性能。
表1：改性前后木粉制备的木塑复合材料的抑菌性能数据表

Claims (8)

1.一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将AgNO3溶解在去离子水中，搅拌至AgNO3完全溶解，然后以滴加速度为10滴/min～20滴/min加入氨水至产生的沉淀完全消失，再在搅拌速度为50r/min～500r/min的条件下搅拌8min～15min，然后加入木粉和异丙醇，在超声频率为50kHz～60kHz的条件下超声分散1h～3h，得到木粉混合液；
所述的AgNO3的质量与去离子水的体积的比为2.2g：100mL；所述的AgNO3与木粉的质量比为1：1；所述的AgNO3的质量与异丙醇的体积的比为2.2g：30mL；
二、向步骤一得到的木粉混合液中通入氮气，然后在60Co-伽马射线下进行辐照，辐照剂量率为100Gy/h～500Gy/h，总吸收剂量为1kGy～3kGy，得到负载纳米银粒子的木粉；
三、将步骤二得到的负载纳米银粒子的木粉在离心速度为5000r/min～7000r/min的条件下进行离心分离，然后用蒸馏水洗涤3～5次，再用无水乙醇进行洗涤，最后进行干燥处理后，得到改性后的木粉；
四、将步骤三得到的改性后的木粉、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯及抗氧化剂进行共混成型，所述的步骤三得到的改性后的木粉与聚丙烯的质量比为1：17.7；所述的步骤三得到的改性后的木粉与马来酸酐接枝聚丙烯的质量比为1：1；所述的步骤三得到的改性后的木粉与抗氧化剂的质量比为1：0.38，得到抑菌木塑复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法，其特征在于步骤一中以滴加速度为15滴/min加入氨水至产生的沉淀完全消失。
3.根据权利要求1所述的一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法，其特征在于步骤一中加入木粉和异丙醇，在超声频率为53kHz的条件下超声分散1h。
4.根据权利要求1所述的一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的辐照剂量率为200Gy/h～400Gy/h，总吸收剂量为2kGy～3kGy。
5.根据权利要求1所述的一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的辐照剂量率为333Gy/h，总吸收剂量为2.3kGy。
6.根据权利要求1所述的一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法，其特征在于步骤三中所述的干燥处理过程为：在真空干燥箱中于温度为50℃的条件下干燥8h。
7.根据权利要求1所述的一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法，其特征在于步骤四中所述的抗氧化剂为抗氧化剂1076。
8.根据权利要求1所述的一种利用伽马射线制备抑菌木塑复合材料的方法，其特征在于步骤四中所述的共混成型过程为：将步骤三得到的改性后的木粉、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯及抗氧化剂加入到密炼机中，在温度为170℃的条件下共混8min后取出，放入模具中，然后转移到平板硫化机中在温度为175℃的条件下热压5min，冷却后得到抑菌木塑复合材料。
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