CN114898962A - 软磁复合材料及其制备方法、一体成型电感及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一体成型电感技术领域，具体而言，涉及一种软磁复合材料及其制备方法、一体成型电感及其制备方法。软磁复合材料包括以下质量份的各组分：软磁粉末100份、树脂粘接剂2～5份及固化促进剂，固化促进剂与树脂粘接剂的质量比为(3‑5)：100。在热压过程中能够有效避免该一体成型电感出现的开裂问题。

Description

软磁复合材料及其制备方法、一体成型电感及其制备方法

技术领域

本发明涉及一体成型电感技术领域，具体而言，涉及一种软磁复合材料及其制备方法、一体成型电感及其制备方法。

背景技术

一体成型电感因具有小型化、抗电磁干扰性能强、噪声低、高频化等优点得到越来越广泛的应用。一体成型电感主要由软磁粉末及粘接剂组成。随着应用端对一体成型电感可靠性的要求越来越高，一体成型电感成型过程中通常需要热压或冷压成型，其中热压主要是通过将软磁粉末加热到合适的温度再进行粉末压制的方法，其核心原理是通过加热来将软磁粉末中的树脂粘接剂的粘度降低至一个低水平的状态，这样在压制过程中可以有效降低成型压力，从而制备出高可靠度的电感。然而，由于压制过程中树脂粘接剂的粘度降低，压力将全部传递到软磁粉末及线圈，因此会致使软磁粉末和线圈发生变形，从而在脱模过程中软磁粉末和线圈的变形恢复易导致一体成型电感的表面出现裂纹。

发明内容

基于此，有必要提供一种软磁复合材料及其制备方法、一体成型电感及其制备方法。在热压过程中能够有效避免该一体成型电感出现的开裂问题。

为了实现上述目的，特采用以下技术方案：

本发明一方面，提供一种软磁复合材料，其包括以下质量份的各组分：

软磁粉末100份、

树脂粘接剂2～5份、及

固化促进剂，所述固化促进剂与所述树脂粘接剂的质量比为(3-5)：100。

在其中一个实施例中，所述软磁粉末包括羰基铁粉、铁硅铬粉、铁硅铝粉、铁硅粉、镍铁软磁合金、非晶铁粉及纳米晶铁粉中的一种或多种。

在其中一个实施例中，所述固化促进剂包括叔胺类固化促进剂、咪唑类固化促进剂、季胺盐类固化促进剂及酰胺类固化促进剂中的一种或多种。

在其中一个实施例中，所述树脂粘接剂由包括树脂和固化剂在内的原料制备而成；

优选的，所述树脂为环氧树脂、酚醛树脂及氰酸酯中的一种或多种，所述固化剂为酸酐类固化剂和/或胺类固化剂。

在其中一个实施例中，所述酸酐类固化剂包括邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐及六氢邻苯二甲酸酐中的一种或多种。

在其中一个实施例中，所述胺类固化剂包括二氨基二苯甲烷、间苯二胺及4,4-二氨基苯砜中的一种或多种。

本发明一方面，还提供一种上述所述的软磁复合材料的制备方法，其包括将所述软磁粉末、所述树脂粘接剂和所述固化促进剂与有机溶剂混合，造粒的步骤。

在其中一个实施例中，还包括干燥的步骤，所述干燥的温度为40℃～80℃。

本发明另一方面，进一步提供一种一体成型电感的制备方法，其包括以下步骤：

将上述所述的软磁复合材料及线圈绕组置于热压模具内压制成型，所述压制成型的温度为120℃～200℃、压力为1T～3T、保压时间为30s～300s；优选的，保压时间为120s～300s。

本发明另一方面，还提供一种一体成型电感，其采用上述所述的一体成型电感的制备方法制得。

本发明再一方面，提供一种一体成型电感，其包括上述所述的软磁复合材料和埋设于所述软磁复合材料中的线圈绕组。

上述软磁复合材料中固化促进剂的加入能够促进树脂粘接剂的固化速率，从而在一体成型电感压制成型过程中能够为软磁复合粉末形成的粉坯提供足够的强度，进而抑制了热压过程中粉坯和线圈绕组的恢复变形，改善了一体成型电感在脱模过程中出现开裂的现象。

此外，通过延长热压过程的保压时间，可以进一步提高树脂粘接剂在热压过程中的交联固化，从而改善了其强度，抑制了粉坯和线圈绕组的恢复变形，进一步有效改善了一体成型电感在脱模过程中出现开裂的现象。

具体实施方式

现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。

因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。

本发明目的之一在于，提供一种软磁复合材料，其包括以下质量份的各组分：

软磁粉末100份、

树脂粘接剂2～5份、及

固化促进剂，其中固化促进剂与树脂粘接剂的质量比为(3-5)：100。

上述软磁复合材料中固化促进剂的加入能够促进树脂粘接剂的固化速率，从而在一体成型电感压制成型过程中能够为软磁复合粉末形成的粉坯提供足够的强度，进而抑制了热压过程中粉坯和线圈绕组的恢复变形，改善了一体成型电感在脱模过程中出现开裂的现象。

在一些实施方式中，固化促进剂与树脂粘接剂的质量比可以为(3-5)：100，还可以为3.1:100、3.2:100、3.3:100、3.4:100、3.5:100、3.6:100、3.7:100、3.8:100、3.9:100、4:100、4.1:100、4.2:100、4.3:100、4.4:100、4.5:100、4.6:100、4.7:100、4.8:100、4.9:100。

在一些实施方式中，软磁粉末不做限制，选用本领域常用的即可，示例性的，可以为羰基铁粉、铁硅铬粉、铁硅铝粉、铁硅粉、镍铁软磁合金、非晶铁粉及纳米晶铁粉中的一种或多种。需要说明的是，由于软磁粉末以羰基铁粉为主体的粉末形成的粉坯机械结合力更差一些，所以采用本发明所提供的方法能够更明显的提高以羰基铁粉为主体形成的粉坯的强度。

在一些实施方式中，固化促进剂也可以选用本领域任意公知的固化促进剂，例如，可以为叔胺类固化促进剂、咪唑类固化促进剂、季胺盐类固化促进剂及酰胺类固化促进剂中的一种或多种。

在一些实施方式中，树脂粘接剂可以通过包括树脂和固化剂在内的原料制备而成。

在一些实施方式中，树脂可以为本领域常用于制备粘接剂的任意树脂，包括但不限于环氧树脂、酚醛树脂及氰酸酯中的一种或多种。优选的，树脂为环氧树脂和/或酚醛树脂。

在一些实施方式中，固化剂也不做限制，例如，可以为酸酐类固化剂和/或胺类固化剂。

所述酸酐类固化剂可以为邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐及六氢邻苯二甲酸酐中的一种或多种，所述胺类固化剂为二氨基二苯甲烷、间苯二胺及4,4-二氨基苯砜中的一种或多种。

优选地，树脂和固化剂可以选用下述几种特定组合：环氧树脂和胺类固化剂、环氧树脂和酸酐类固化剂，或环氧树脂、胺类固化剂和酸酐类固化剂。

在一些实施方式中，树脂与固化剂的质量比可以根据实际需求进行选择，以固化剂能够将树脂完全固化，且又不会影响软磁复合材料的强度和磁性能为准，例如可以为100：(2～75)。

本发明第二目的还在于，提供一种上述所述的软磁复合材料的制备方法，其包括以下步骤：

将软磁粉末、树脂粘接剂和固化促进剂与有机溶剂混合，造粒。

在一些实施方式中，本领域技术人员可以根据实际需求对本领域任意公知的有机溶剂进行选择，示例性的，有机溶剂可以为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺及醋酸甲酯中的一种或多种，优选为丙酮。

在一些实施方式中，可以选用本领域常用的造粒方法进行造粒，比如可以采用团聚式造粒、挤出式造粒等。

在一些实施方式中，软磁复合材料的制备方法还包括干燥的步骤，其中，干燥的方式不做限制，例如，可以为通风干燥、加热烘干，所述加热烘干的条件也不做限制，其加热温度和时间可以为任意常用值，优选地，干燥的温度可以为40℃～80℃，时间可以为50min～70min。

本发明第三目的在于，进一步提供一种一体成型电感的制备方法，其包括以下步骤：

将上述所述的软磁复合材料及线圈绕组置于热压模具内压制成型，其中压制成型的温度为120℃～200℃、压力为1T～3T、保压时间为30s～300s。通过延长热压过程的保压时间，可以进一步提高树脂粘接剂在热压过程中的交联固化，从而改善了其强度，抑制了粉坯和线圈绕组的恢复变形，进一步有效改善了一体成型电感在脱模过程中出现开裂的现象。

在一些实施方式中，保压时间可以为30s～300s之间的任意值，例如，还可以为40s、45s、50s、80s、100s、105s、108s、110s、130s、150s、180s、200s、220s、250s、280s。优选的，保压时间可以为120s～300s之间的任意值。

本发明第四目的在于，还提供一种一体成型电感，其采用上述所述的一体成型电感的制备方法制得。

本发明第五目的，进一步提供一种一体成型电感，其包括上述所述的软磁复合材料和埋设于软磁复合材料中的线圈绕组。

在一些实施方式中，线圈的材质和形状不作限制，例如可以为铜线圈，线圈形状可以为圆形、方形、扁平形、多股组合形等。

在一些实施方式中，一体成型电感的机种型号也可以为本领域常用的机种型号，比如可以为0420-220机种，但不限于此。

以下结合具体实施例和对比例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

1)软磁复合材料的配方

按质量份计，100份软磁粉末(质量比为30:70的kuamet-6B2非晶铁粉和RZEL-1羰基铁粉)、3份酚醛环氧树脂粘接剂(由质量比为100:8的酚酸环氧树脂和二氨基二苯甲烷组成)、占树脂粘接剂质量百分比为3％的固化促进剂(2-甲基咪唑)、15份丙酮；

2)软磁复合材料的制备工艺

将树脂粘接剂和固化促进剂溶于丙酮后，加入软磁粉末搅拌60min后，采用抽风设备将丙酮去除，通过造粒机造粒后在60℃下烘烤1h，制备软磁复合材料；

3)一体成型电感的制备

将上述软磁复合材料和线圈绕组置于热压模具中，制备100个机种型号为0420-220的一体成型电感，其中热压的工艺参数为：在180℃下预热10s后，在2T下保压30s。随后观察脱模后一体成型电感的开裂情况，计算其开裂比例，如表1所示。

实施例2

本实施例与实施例1的制备方法基体相同，不同之处在于：固化促进剂的质量百分比为4％。具体步骤如下：

1)软磁复合材料的配方

按质量份计，100份软磁粉末(质量比为30:70的kuamet-6B2非晶铁粉和RZEL-1羰基铁粉)、3份酚醛环氧树脂粘接剂(由质量比为100:8的酚酸环氧树脂和二氨基二苯甲烷组成)、占树脂粘接剂质量百分比为4％的固化促进剂(2-甲基咪唑)、15份丙酮；

2)软磁复合材料的制备工艺

将树脂粘接剂和固化促进剂溶于丙酮后，加入软磁粉末搅拌60min后，采用抽风设备将丙酮去除，通过造粒机造粒后在60℃下烘烤1h，制备软磁复合材料；

3)一体成型电感的制备

将上述软磁复合材料和线圈绕组置于热压模具中，制备100个机种型号为0420-220的一体成型电感，其中热压的工艺参数为：在180℃下预热10s后，在2T下保压30s。随后观察脱模后一体成型电感的开裂情况，计算其开裂比例，如表1所示。

实施例3

本实施例与实施例1的制备方法基体相同，不同之处在于：固化促进剂的质量百分比为5％。具体步骤如下：

1)软磁复合材料的配方

按质量份计，100份软磁粉末(质量比为30:70的kuamet-6B2非晶铁粉和RZEL-1羰基铁粉)、3份酚醛环氧树脂粘接剂(由质量比为100:8的酚酸环氧树脂和二氨基二苯甲烷组成)、占树脂粘接剂质量百分比为5％的固化促进剂(2-甲基咪唑)、15份丙酮；

2)软磁复合材料的制备工艺

将树脂粘接剂和固化促进剂溶于丙酮后，加入软磁粉末搅拌60min后，采用抽风设备将丙酮去除，通过造粒机造粒后在60℃下烘烤1h，制备软磁复合材料；

3)一体成型电感的制备

将上述软磁复合材料和线圈绕组置于热压模具中，制备100个机种型号为0420-220的一体成型电感，其中热压的工艺参数为：在180℃下预热10s后，在2T下保压30s。随后观察脱模后一体成型电感的开裂情况，计算其开裂比例，如表1所示。

实施例4

本实施例与实施例3的制备方法基体相同，不同之处在于：保压时间为3min。具体步骤如下：

1)软磁复合材料的配方

按质量份计，100份软磁粉末(质量比为30:70的kuamet-6B2非晶铁粉和RZEL-1羰基铁粉)、3份酚醛环氧树脂粘接剂(由质量比为100:8的酚酸环氧树脂和二氨基二苯甲烷组成)、占树脂粘接剂质量百分比为5％的固化促进剂(2-甲基咪唑)、15份丙酮；

2)软磁复合材料的制备工艺

将树脂粘接剂和固化促进剂溶于丙酮后，加入软磁粉末搅拌60min后，采用抽风设备将丙酮去除，通过造粒机造粒后在60℃下烘烤1h，制备软磁复合材料；

3)一体成型电感的制备

将上述软磁复合材料和线圈绕组置于热压模具中，制备100个机种型号为0420-220的一体成型电感，其中热压的工艺参数为：在180℃下预热10s后，在2T下保压180s。随后观察脱模后一体成型电感的开裂情况，计算其开裂比例，如表1所示。

实施例5

本实施例与实施例3的制备方法基体相同，不同之处在于：保压时间为5min。具体步骤如下：

1)软磁复合材料的配方

按质量份计，100份软磁粉末(质量比为30:70的kuamet-6B2非晶铁粉和RZEL-1羰基铁粉)、3份酚醛环氧树脂粘接剂(由质量比为100:8的酚酸环氧树脂和二氨基二苯甲烷组成)、占树脂粘接剂质量百分比为5％的固化促进剂(2-甲基咪唑)、15份丙酮；

2)软磁复合材料的制备工艺

将树脂粘接剂和固化促进剂溶于丙酮后，加入软磁粉末搅拌60min后，采用抽风设备将丙酮去除，通过造粒机造粒后在60℃下烘烤1h，制备软磁复合材料；

3)一体成型电感的制备

将上述软磁复合材料和线圈绕组置于热压模具中，制备100个机种型号为0420-220的一体成型电感，其中热压的工艺参数为：在180℃下预热10s后，在2T下保压300s。随后观察脱模后一体成型电感的开裂情况，计算其开裂比例，如表1所示。

实施例6

1)软磁复合材料的配方

按质量份计，100份软磁粉末(质量比为20：80的kuamet-6B2非晶铁粉和RTEL-1羰基铁粉)、3份树脂粘接剂(由质量比为100:8的氰酸酯和二氨基二苯甲烷组成)、占树脂粘接剂质量百分比为3％的固化促进剂(2-甲基咪唑)、15份丙酮；

2)软磁复合材料的制备工艺

将树脂粘接剂和固化促进剂溶于丙酮后，加入软磁粉末搅拌60min后，采用抽风设备将丙酮去除，通过造粒机造粒后在60℃下烘烤1h，制备软磁复合材料；

3)一体成型电感的制备

将上述软磁复合材料和线圈绕组置于热压模具中，制备100个机种型号为0420-220的一体成型电感，其中热压的工艺参数为：在180℃下预热10s后，在2T下保压30s。随后观察脱模后一体成型电感的开裂情况与实施例1基本相同，在此不再赘述。

对比例1

本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于：未添加固化促进剂。具体步骤如下：

1)软磁复合材料的配方

按质量份计，100份软磁粉末(质量比为30:70的kuamet-6B2非晶铁粉和RZEL-1羰基铁粉)、3份酚醛环氧树脂粘接剂(由质量比为100:8的酚酸环氧树脂和二氨基二苯甲烷组成)、15份丙酮；

2)软磁复合材料的制备工艺

将树脂粘接剂溶于丙酮后，加入软磁粉末搅拌60min后，采用抽风设备将丙酮去除，通过造粒机造粒后在60℃下烘烤1h，制备软磁复合材料；

3)一体成型电感的制备

将上述软磁复合材料和线圈绕组置于热压模具中，制备100个机种型号为0420-220的一体成型电感，其中热压的工艺参数为：在180℃下预热10s后，在2T下保压30s。随后观察脱模后一体成型电感的开裂情况，计算其开裂比例，如表1所示。

对比例2

本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于：固化促进剂质量百分比为6％。具体步骤如下：

1)软磁复合材料的配方

按质量份计，100份软磁粉末(质量比为30:70的kuamet-6B2非晶铁粉和RZEL-1羰基铁粉)、3份酚醛环氧树脂粘接剂(由质量比为100:8的酚酸环氧树脂和二氨基二苯甲烷组成)、占树脂粘接剂质量百分比为6％的固化促进剂(2-甲基咪唑)、15份丙酮；

2)软磁复合材料的制备工艺

将树脂粘接剂、固化促进剂溶于丙酮后，加入软磁粉末搅拌60min后，采用抽风设备将丙酮去除，通过造粒机造粒后在60℃下烘烤1h，制备软磁复合材料；

3)一体成型电感的制备

将上述软磁复合材料和线圈绕组置于热压模具中，制备100个机种型号为0420-220的一体成型电感，其中热压的工艺参数为：在180℃下预热10s后，在2T下保压30s。随后观察脱模后一体成型电感的开裂情况，计算其开裂比例，如表1所示。

性能测试：

1)开裂情况测试：各任选实施例和对比例制得到的一体成型电感100个，通过显微镜观进行观察开裂情况。根据一体成型电感的各个面的裂纹长度是否超过该面长度的1/2判断一体成型电感是否开裂，若一体成型电感任一面裂纹长度超过该面长度的1/2，则计为该产品开裂，否则计为该产品不开裂，并统计开裂比例；

2)相对磁导率测试：采用5T的压力将实施例1～5及对比例1和2制得的软磁复合材料压制成OD＝14mm，ID＝8mm的磁环，并且用直径为0.5mm的铜线绕制13.5圈，最后用同惠TH-2829型号的LCR电表测试电感值，并最终计算出相对磁导率。记录不同实施例的软磁粉末的相对磁导率。

表1

注：“/”表示该组分的添加量为0，或未添加。

由上表测试结果可知，在树脂粘接剂中添加固化促进剂以及适当的延长热压过程中的保压时间可以明显提升树脂和固化剂发生交联反应的速度，以及保证了固化交联的程度，从而为软磁复合材料粉丕提供了足够的强度，抑制了在压制过程中的软磁复合粉末和线圈绕组的恢复变形，从而有效的抑制了脱模过程中一体成型电感表面裂纹的出现。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种软磁复合材料，其特征在于，包括以下质量份的各组分：

软磁粉末100份、

树脂粘接剂2～5份、及

固化促进剂，所述固化促进剂与所述树脂粘接剂的质量比为(3-5)：100。

2.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述软磁粉末包括羰基铁粉、铁硅铬粉、铁硅铝粉、铁硅粉、镍铁软磁合金、非晶铁粉及纳米晶铁粉中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述固化促进剂包括叔胺类固化促进剂、咪唑类固化促进剂、季胺盐类固化促进剂及酰胺类固化促进剂中的一种或多种。

4.根据权利要求1～3任一项所述的软磁复合材料，其特征在于，所述树脂粘接剂由包括树脂和固化剂在内的原料制备而成；优选的，所述树脂包括环氧树脂、酚醛树脂及氰酸酯中的一种或多种，所述固化剂包括酸酐类固化剂和/或胺类固化剂。

5.根据权利要求4所述的软磁复合材料，其特征在于，所述酸酐类固化剂包括邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐及六氢邻苯二甲酸酐中的一种或多种；和/或

所述胺类固化剂包括二氨基二苯甲烷、间苯二胺及4,4-二氨基苯砜中的一种或多种。

6.一种如权利要求1～5任一项所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括将所述软磁粉末、所述树脂粘接剂和所述固化促进剂与有机溶剂混合，造粒的步骤。

7.根据权利要求6所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，还包括干燥的步骤，所述干燥的温度为40℃～80℃。

8.一种一体成型电感的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将权利要求1～5任一项所述的软磁复合材料及线圈绕组置于热压模具内压制成型，所述压制成型的温度为120℃～200℃、压力为1T～3T、保压时间为30s～300s；优选的，保压时间为120s～300s。

9.一种一体成型电感，其采用权利要求8所述的一体成型电感的制备方法制得。

10.一种一体成型电感，其特征在于，包括权利要求1～5任一项所述的软磁复合材料和埋设于所述软磁复合材料中的线圈绕组。