CN104103403A - 压粉磁心及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种压粉磁心及其制造方法。该压粉铁心通过将具有软磁性粉末及绝缘性粘合材料的混合物压缩成形并进行热处理而获得,其特征在于,所述绝缘性粘合材料具有粘结树脂和玻璃,所述玻璃的玻璃转变温度比所述热处理的温度低,所述玻璃的含量相对于软磁性粉末的质量为0.1质量%以上、0.60质量%以下的范围内,所述玻璃至少具有P2O5、B2O3及BaO,P2O5的组成比a为40~60mol%,B2O3的组成比b为2~20mol%,BaO的组成比c为5~45mol%,SnO的组成比d为0~45mol%,Al2O3的组成比e为0~15mol%,且满足a+b+c+d+e≤100mol%的关系。根据本发明的压粉磁心及其制造方法,能够提高初始导磁率的热稳定性。
Description
本申请是分案申请,其母案申请的申请号:201210048332.8,申请日:2012.2.28,发明名称:压粉磁心及其制造方法。
技术领域
本发明涉及具有软磁性粉末及绝缘性粘合材料并用于扼流线圈等的压粉磁心及其制造方法。
背景技术
对于在用于混合动力机动车等的升压电路或发电、变电设备的电抗器、变压器和扼流线圈等中使用的压粉磁心而言,假定其长时间处于高温状态的环境下,要求其具有磁特性的热稳定性。
压粉磁心能够通过对具有软磁性粉末和粘合材料(粘结树脂)的混合物进行压粉成形并进一步施加热处理而获得。该热处理是为了改善软磁性粉末的磁特性所需的处理,为此,在将热稳定性优良的树脂等作为粘结树脂使用方面进行了研究。
然而,根据这次实验可知,对于以往的压粉磁心的结构而言,通过耐热试验产生了导磁率劣化增大、电感的热稳定性下降的问题。
【在先技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本特开2010-251600号公报
【专利文献2】日本特开2010-232223号公报
【专利文献3】日本特开2009-212385号公报
【专利文献4】日本特开2004-143554号公报
【专利文献5】日本特开2010-27854号公报
【发明的概要】
【发明要解决的问题】
专利文献1是关于向覆盖软磁性金属粉末的烃氧基金属层分散玻璃粉末并具备进一步覆盖烃氧基金属层的绝缘层的压粉磁心用粉末的发明。此外,在专利文献1记载的发明中,其目的在于获得高强度的压粉磁心。
专利文献2是关于具有软磁性材料的铁心部、将覆盖铁心部的绝缘性材料的粒子粘着而成的被覆层的绝缘物覆盖软磁性粉末的发明。此外,在专利文献2记载的发明中,其目的在于提供涡电流损失小的压粉磁心。
专利文献3是关于具有软磁性粉末和绝缘性粘合材料的复合软磁性材料的发明,其记载了如下内容,即,绝缘性粘合材料为无铅玻璃,能够向所述复合软磁性材料添加硅酮树脂、硬脂酸盐中的任意1种。此外,在专利文献3记载的发明中,其目的在于长期维持压粉磁心的性能。在此,在性能方面可以列举出铁损和强度。
专利文献4是关于利用被覆材料将铁基粉末表面覆盖而成的覆盖铁基粉末的发明,其记载了所述被覆材料为通过具有玻璃、粘合剂、以及玻璃和粘合剂以外的带有绝缘性、热稳定性物质而构成。此外,在专利文献4记载的发明中,其目的在于获得能够确保绝缘性且强度得到提高的压粉磁心。
专利文献5公开了如下内容,即,将无定形软磁性合金粉末和玻璃粉末与粘合性树脂混合,将它们的混合物加压成形而制成成形体,以比无定形软磁性合金粉末的结晶化温度低的温度进行热处理而形成压粉磁心。另外,在专利文献5记载的发明中,其目的在于获得低损失的压粉磁心。
如上所述,在各专利文献中,并不存在要求具备导磁率的热稳定性的文献。此外,也不存在为了导磁率的热稳定性而对粘合材料的材质构成、以及与热处理的关系进行了改良的专利文献。在专利文献5所记载的发明中记载了关于铁损和导磁率的实验。然而,专利文献5以降低涡电流损失为第一目的,并非从导磁率的观点对粘合材料以及与热处理的关系等进行了改善。另外,可以想到的是,在专利文献5的实验条件下,粘合材料(粘合性树脂)的添加量过少而不能充分确保压粉磁心的强度。
发明内容
因此,本发明是为了解决上述以往的课题而完成的,其目的在于提供尤其能够提高导磁率的热稳定性的压粉磁心及其制造方法。
本发明的压粉磁心通过将具有软磁性粉末及绝缘性粘合材料的混合物压缩成形并进行热处理而获得,其特征在于,
所述绝缘性粘合材料具有粘结树脂和玻璃,
所述玻璃的玻璃转变温度(Tg)比所述热处理的温度低。
另外,本发明的压粉磁心的制造方法的特征在于,包括:
将软磁性粉末、作为绝缘性粘合材料的粘结树脂及玻璃粉末混合而生成混合物的工序,
将所述混合物压缩成形,然后以比所述玻璃粉末的玻璃转变温度(Tg)高的热处理温度进行热处理的工序。
根据本发明,可以想到的是,绝缘性粘合材料中包含的玻璃因压粉磁心的制造工序中的热处理变形或者玻璃彼此结合等,由此,能够缓解粘结树脂的热劣化造成的膨胀和收缩(可以想到能够提高绝缘性粘合材料的机械强度)。即,可以想到的是,玻璃不是仅作为填料分散到绝缘性粘合材料内的状态,其发挥在所述绝缘性粘合材料内防止粘结树脂层膨胀或收缩的楔件的作用。
在此,压粉磁心的导磁率能够由表示强磁性粉末的集合体的直流导磁率的Ollendrof的数式来表达。
作为软磁性粉末的填充率为η、软磁性粉末的有效逆磁场系数为N、软磁性粉末固有的导磁率为μt的函数,
【式1】
其中,μ0为真空的导磁率4π×10-7Hm-1。
可以想到的是,对于有效逆磁场系数N而言,在填充有软磁性粉末的状态下通过软磁性粉末的形状或软磁性粉末间的磁场相互作用,能够使其比软磁性粉末单独的N小。
如上所述,在本发明中,向绝缘性粘合材料内混合玻璃,此时,通过选择具有比压粉磁心的制造工序中的热处理温度低的玻璃转变温度(Tg)的玻璃(通过以玻璃转变温度高的温度进行加热),玻璃成为防止粘结树脂层的膨胀或收缩的楔件,由此,可以想到的是,即使压粉磁心长时间暴露于高温的使用环境下,软磁性粉末的间隔也不易变化,有效逆磁场系数N的变化小。由此,能够减小初始导磁率的变化。
通过以上方式,与以往相比能够提高压粉磁心的初始导磁率的热稳定性。
在本发明中,优选所述玻璃的含量相对于所述软磁性粉末的质量为0.1质量%以上且0.60质量%以下的范围内。由此,不但能够获得与以往(不含玻璃)同等程度的初始导磁率(初期),还能够提高初始导磁率的热稳定性。
另外,在本发明中,优选:所述玻璃至少具有P2O5、B2O3及BaO,P2O5的组成比a为40~60mol%,B2O3的组成比b为2~20mol%,BaO的组成比c为5~45mol%,SnO的组成比d为0~45mol%,Al2O3的组成比e为0~15mol%,且满足a+b+c+d+e≤100mol%的关系。在后述的实验中作为玻璃2及玻璃3得到所述玻璃,不但能够获得与未添加玻璃的以往例大致同等的初始导磁率(初期),而且能够提高初始导磁率的热稳定性。
另外,在本发明中,Al2O3的组成比e优选为2~15mol%。
另外,在本发明中,优选:Li2O的组成比f为0~1mol%,CeO2的组成比g为0~10mol%,TiO2的组成比i为0~1mol%,且满足a+b+c+d+e+f+g+h+i=100mol%的关系。
另外,在本发明中,所述玻璃的玻璃转变温度(Tg)优选为280℃~470℃的范围内。另外,所述玻璃的玻璃转变温度(Tg)优选为360℃以上且小于470℃。
另外,在本发明中,优选所述玻璃的热膨胀系数为60~110(×10-7/℃)。所述玻璃的热膨胀系数优选为60~90(×10-7/℃)。
通过如上述那样调整玻璃组成,控制玻璃转变温度(Tg),且进一步控制热膨胀系数,从而能够有效提高初始导磁率的热稳定性。
另外,在本发明中,所述绝缘性粘合材料优选含有所述玻璃和粒径比所述软磁性粉末小的磁性微粒。由此,可以想到的是,在本发明中,通过使磁性微粒存在于软磁性粉末间,能够减小有效逆磁场系数N,并且能够提高初始导磁率(初期)。
另外,通过添加磁性微粒,能够提高铁损的热稳定性。在此,压粉磁心的铁损(铁心损失)被划分为通常与测定频率成比例的磁滞损失和与测定频率的平方成比例的涡电流损失。可以想到的是,铁损因上述的有效逆磁场系数N的增加、绝缘性粘合材料对软磁性粉末带来的残留应力所造成磁滞损失的增加等而变大。因此,可以想到的是,通过如本发明这样向绝缘性粘合材料内添加磁性微粒,以及向绝缘性粘合材料添加的磁性微粒与玻璃的结合等,即使在长时间暴露于高温的使用环境下,也能够获得绝缘性粘合材料的高机械强度,并且还能够有效抑制残留应力的变动,能够提高初始导磁率及铁损的热稳定性。
在本发明中,所述磁性微粒的含量优选相对于所述软磁性粉末的质量为小于0质量%且0.60质量%以下的范围内。此时,所述磁性微粒为氧化物磁性材料,具体而言优选为NiZn铁氧体和MnZn铁氧体的至少一方。由此,不但能够提高初始导磁率(初期),而且还能够有效提高初始导磁率及铁损的热稳定性。
【发明效果】
根据本发明的压粉磁心及其制造方法,能够提高初始导磁率的热稳定性。
另外,通过向绝缘性粘合材料不仅添加玻璃而且还添加粒径比软磁性粉末小的磁性微粒,能够提高初始导磁率(初期),另外,不仅能够提高初始导磁率的热稳定性,而且能够提高铁损的热稳定性。
附图说明
图1是压粉磁心(铁心)的立体图。
图2是线圈封入压粉磁心的俯视图。
图3是本发明的实施方式的压粉磁心的局部放大剖视图(示意图)。
图4是表示添加有玻璃转变温度(Tg)为280℃的玻璃1的压粉磁心的初始导磁率(初期)和铁损(初期)与玻璃添加量的依存性的曲线图。
图5是表示对添加有玻璃转变温度(Tg)为280℃的玻璃1的压粉磁心施加加热温度为180℃及250℃、加热时间为1000小时的耐热试验的情况下的、所述耐热试验后的初始导磁率的变化率(%)和铁损变化量(%)与玻璃添加量的依存性的曲线图。
图6是表示分别添加有玻璃2及玻璃3的压粉磁心的初始导磁率(初期)和铁损(初期)与玻璃添加量的依存性的曲线图。
图7是表示对分别添加有玻璃2及玻璃3的压粉磁心施加了加热温度为200℃及250℃、加热时间为1000小时的耐热试验的情况下的、所述耐热试验后的初始导磁率的变化率(%)与玻璃添加量的依存性的曲线图。
图8是表示对分别添加有玻璃2及玻璃3的压粉磁心施加了加热温度为200℃及250℃、加热时间为1000小时的耐热试验的情况下的、所述耐热试验后的铁损变化率(%)与玻璃添加量的依存性的曲线图。
图9是表示添加有NiZn铁氧体的压粉磁心(但未添加玻璃)的初始导磁率(初期)和铁损(初期)与NiZn铁氧体添加量的依存性的曲线图。
图10是表示对添加有NiZn铁氧体的压粉磁心(但未添加玻璃)施加了加热温度为200℃及250℃、加热时间为1000小时的耐热试验的情况下的、所述耐热试验后的初始导磁率的变化率(%)及铁损变化率(%)与NiZn铁氧体添加量的依存性的曲线图。
图11是表示对复合添加有玻璃2及玻璃3和NiZn铁氧体的压粉磁心的初始导磁率(初期)及铁损(初期)与玻璃添加量的依存性的曲线图。
图12是表示对复合添加有玻璃2及玻璃3和NiZn铁氧体的压粉磁心施加了加热温度为200℃及250℃、加热时间为1000小时的耐热试验的情况下的、所述耐热试验后的初始导磁率的变化率(%)与玻璃添加量依存性的曲线图。
图13是表示对复合添加有玻璃2及玻璃3和NiZn铁氧体的压粉磁心施加了加热温度为200℃及250℃、加热时间为1000小时的耐热试验的情况下的、所述耐热试验后的铁损变化率(%)与玻璃添加量的依存性的曲线图。
图14是表示含有玻璃的多个压粉磁心中的玻璃的玻璃转变温度、玻璃的热膨胀系数及初始导磁率(初期)的关系的曲线图。
图15是表示含有玻璃的多个压粉磁心中的玻璃的玻璃转变温度、玻璃的热膨胀系数及铁损(初期)的关系的曲线图。
图16是以玻璃的玻璃转变温度为横轴、以玻璃的热膨胀系数为纵轴来表示对含有玻璃的多个压粉磁心施加了加热温度为200℃、加热时间为1000小时的耐热试验的情况下的、所述耐热试验后的初始导磁率的变化率(%)的曲线图。
图17是以玻璃的玻璃转变温度为横轴、以玻璃的热膨胀系数为纵轴来表示对含有玻璃的多个压粉磁心施加了加热温度为200℃、加热时间为1000小时的耐热试验的情况下的、所述耐热试验后的铁损变化率(%)的曲线图。
【符号说明】
1、3 压粉磁心
2 线圈封入压粉磁心
4 线圈
5 软磁性粉末
6 绝缘性粘合材料
7 空孔
具体实施方式
图1是压粉磁心(铁心)的立体图,图2是线圈封入压粉磁心的俯视图。图3是压粉磁心的部分放大剖视图(示意图)。
图1所示的压粉磁心1通过对具有软磁性粉末及绝缘性粘合材料的混合物进行压缩成形并进行热处理而获得。
图3所示的符号5为软磁性粉末,符号6为绝缘性粘合材料。如图3所示,绝缘性粘合材料6包围软磁性粉末5的表面,并且存在于软磁性粉末5之间而保持(支承)多个软磁性粉末5。
另外,如图3所示,在绝缘性粘合材料6上到处形成有空孔7。需要说明的是,在图3中,并未对所有的软磁性粉末5及空孔7附加符号。
图2所示的线圈封入压粉磁心2构成为具有压粉磁心3、被所述压粉磁心3覆盖的线圈4。压粉磁心3的内部与图3同样地构成。
软磁性粉末5为例如利用水雾化法制成的无定形软磁性粉末。所述无定形软磁性粉末(Fe基金属玻璃合金粉末)例如组成式由Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit表示,0at%≤a≤10at%,0at%≤b≤3at%,0at%≤c≤6at%,6.8at%≤x≤10.8at%,2.0at%≤y≤9.8at%,0at%≤z≤8.0at%,0at%≤t≤5.0at%。
软磁性粉末5的平均结晶粒径(D50)为10μm~70μm左右。在此,在本实施方式中,软磁性粉末5并不局限于无定形,但是对于使用无定形软磁性粉末和绝缘性粘合材料而压粉成形的压粉磁心而言,其具有比使用软磁性铁氧体等时更大的饱和磁束密度,因此有利于小型化。
图3所示的绝缘性粘合材料6构成为具有粘结树脂和玻璃。
粘结树脂为硅酮树脂、环氧树脂、酚醛树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂等。
尤其是,对于粘结树脂而言,适合使用作为热稳定性树脂的硅酮树脂。
相对于压粉磁心所含的软磁性粉末5的质量添加0.5~5.0质量%左右的粘结树脂。
在本实施方式中,如上所述,绝缘性粘合材料6中含有玻璃。在此,可以想到的是,玻璃分散在粘结树脂层内。
玻璃最初以粉末状与软磁性粉末5、粘结树脂等一同混合,关于对图1、图2所示的压粉磁心1、3的形状进行压缩成形后的热处理,在本实施方式中,该热处理是以比玻璃的玻璃转变温度(Tg)高的温度来进行的。
因此,在本实施方式中,可以想到的是,玻璃例如从最初的粉末状产生变形或者产生玻璃彼此的结合、向树脂内的部分扩散、与树脂的融合等。
在本实施方式中,由杨氏模量小的粘结树脂层来保持多个软磁性粉末5,并且进一步将玻璃转变温度(Tg)比在压粉磁心的制造工序中进行的热处理温度低的玻璃放入绝缘性粘合材料6内,从而构造成能够缓解因粘结树脂层的热劣化造成的膨胀及收缩。可以想到的是,玻璃(粉末)暴露在比玻璃转变温度(Tg)高的热处理中,从而产生变形、玻璃彼此的结合等,由此,所述玻璃起到作为防止粘结树脂层的膨胀、收缩的楔件的作用。
作为决定压粉磁心1、3的导磁率的因素的之一,存在有效逆磁场系数N。关于有效逆磁场系数N,可以想到的是,如图3所示,在填充有多个软磁性粉末5的状态下,通过接近的软磁性粉末5彼此的相互磁作用等,有效逆磁场系数N成为比软磁性粉末5单独的有效逆磁场系数N小的值。
在长时间暴露于高温的使用环境下,若各软磁性粉末5间的间隔的变化小,则有效逆磁场系数N的变化也小。
如上所述,在本实施方式中,可以想到的是,具有比在压粉磁心的制造工序中施加的热处理温度低的玻璃转变温度(Tg)的玻璃可缓解因粘结树脂层的热劣化造成的膨胀、收缩,即使在长时间暴露于高温的使用环境下,也能够使压粉磁心1、3内的软磁性粉末5、5间的间隔的变化比以往小,因此能够减小有效逆磁场系数N的变化。
基于以上内容可知,根据本实施方式,与以往相比能够提高压粉磁心1、3的初始导磁率的热稳定性。因此,能够提高电感的热稳定性。
在本实施方式中,玻璃的含量优选落入相对于软磁性粉末5的质量为0.1质量%(wt%)以上且0.60质量%(Wt%)以下的范围内。若玻璃的添加量过多,可以想到的是,压粉磁心的形成时(初期)的软磁性粉末5、5间的间隔变大,从而有效逆磁场系数N的值本身也变大,初始导磁率容易降低。
在本实施方式中,通过如上述那样限制玻璃的添加量,能够获得与以往(不含玻璃)同等程度的初始导磁率(初期),并且还能够提高初始导磁率的热稳定性。在此,初始导磁率(初期)是指,压粉磁心形成时(初期)的、暴露于高温使用环境下之前的初始导磁率。
另外,玻璃构成为至少具有P2O5、B2O3及BaO,而P2O5的组成比a为40~60mol%,B2O3的组成比b为2~20mol%,BaO的组成比c为5~45mol%,SnO的组成比d为0~45mol%,Al2O3的组成比e为0~15mol%,优选满足a+b+c+d+e≤100mol%的关系。
对于该玻璃的组成范围而言,通过含有后述的实验中的玻璃2、3,并且根据该玻璃而适当控制玻璃转变温度(Tg),从而能够使初始导磁率(初期)与未添加玻璃的以往例大致相等,并且能够提高初始导磁率的热稳定性。
此外,通过使上述组成的玻璃的含量落入相对于软磁性粉末5的质量为0.1质量%(wt%)以上且0.60质量%(Wt%)以下的范围内,由此,根据后述的实验,能够实现初始导磁率的热稳定性的提高,且能够进一步使铁损(初期)为以往(不含玻璃)以下。
另外,在本实施方式中,Al2O3的组成比e优选为2~15mol%。另外,P2O5的组成比a优选为41~55mol%。另外,B2O3的组成比b优选为2~15mol%。另外,BaO的组成比c优选为5~30mol%。SnO的组成比d优选为0~30mol%,更优选为25~30mol%。另外,Al2O3的组成比e更优选为2~10mol。
进一步而言,在本实施方式中,除了上述以外还可以包含Li2O、CeO2、TiO2中的至少1种。在这种情况下,Li2O的组成比f为0~1mol%,CeO2的组成比g为0~10mol%,TiO2的组成比i为0~1mol%,优选满足a+b+c+d+e+f+g+h+i=100mol%的关系。
对于在将具有软磁性粉末5和绝缘性粘合材料6的混合物压缩成形后实施的热处理而言,该热处理在消除软磁性粉末5的变形(歪み)而获得良好的磁特性方面是至关重要的工序。因此,热处理的最佳温度依存于软磁性粉末5,在本实施方式中,选择具有比压粉磁心的制造工序中进行的(最佳)热处理温度低的玻璃转变温度(Tg)的玻璃。
本实施方式中的玻璃的玻璃转变温度(Tg)优选为280℃~470℃左右。另外,玻璃转变温度(Tg)优选为360℃以上且小于470℃。另外,玻璃转变温度(Tg)更优选为440℃以上且小于470℃。
通过具有上述的组成的玻璃,能够使玻璃转变温度(Tg)落入上述范围内。
另外,可以想到的是,在(热处理温度-玻璃转变温度(Tg))不太大的情况下,能够使高的初始导磁率的热稳定性这双方有效提高。另外,还能够将初期的铁损(铁心损失)设定成为与不添加玻璃的以往例同等的程度以下。在此,“初期的铁损”是指,在压粉磁心形成时(初期)暴露于高温的使用环境下之前的铁损。
具体而言,(热处理温度-玻璃转变温度(Tg))为2~100℃左右,优选为2~28℃左右。
进一步而言,可以想到的是,优选连同玻璃转变温度(Tg)一起控制玻璃的热膨胀系数α,由此能够提高初始导磁率的热稳定性。作为热膨胀系数α,优选为60~110(×10-7/℃),更优选为60~90(×10-7/℃)。
进一步而言,在本实施方式中,优选向绝缘性粘合材料6分散粒径比软磁性粉末5小的磁性微粒。磁性微粒的粒径是在图3所示的软磁性粉末5、5间的间隔内在大致不使所述间隔扩大的情况下就能够大致进入这种程度的小粒径,具体而言,磁性微粒为纳米粒子从而成为比软磁性粉末5足够小的粒径。对于磁性微粒,能够选择与软磁性粉末5不同的材质。
例如,磁性微粒优选为氧化磁性粉末,具体而言为NiZn铁氧体或者MnZn铁氧体中的至少一方。
如此,可以想到的是,通过使绝缘性粘合材料6中不仅含有玻璃而且还含有磁性微粒,能够使所述磁性微粒存在于软磁性粉末5、5之间,能够减小有效逆磁场系数N的值本身。由此,能够使压粉磁心1、3的初始导磁率得到提高。
另外,通过添加磁性微粒,能够提高铁损的热稳定性。作为减小铁损的因素之一,可以列举出使软磁性粉末5受到的应力(残留应力)减小的情况。在此,可以想到的是,通过向绝缘性粘合材料6内添加磁性微粒以及磁性微粒与玻璃的结合等,不但能够针对长时间暴露于高温的使用环境来提高绝缘性粘合材料6的机械强度,而且能够有效抑制相对于软磁性粉末5的残留应力的变动,由此,能够提高初始导磁率和铁损的热稳定性。
在本实施方式中,磁性微粒的含量优选落入相对于软磁性粉末5的质量为大于0质量%、0.60质量%以下的范围内。
通过如上述那样对在本实施方式中向绝缘性粘合材料6内添加的玻璃及磁性微粒的添加量进行调整,根据后述的实验,能够有效提高初始导磁率及铁损的热稳定性。另外,能够将初始导磁率(初期)设定为与以往例(不含玻璃也不含磁性微粒)同等的程度以上。初期的铁损比以往例(不含玻璃也不含磁性微粒)稍高,但是也处于可使用的范围内。
以下,说明本实施方式的压粉磁心的制造方法。
首先,将利用水雾化法等制成的软磁性粉末、粘结树脂、玻璃粉末、润滑剂、接合剂与溶剂一起搅拌、混合,从而制成泥状的料浆。并且能够进一步混合NiZn铁氧体、MnZn铁氧体等磁性微粒。
在此,作为润滑剂,可以使用硬脂酸亚铅、硬脂酸铝等。另外,作为接合剂,可以使用硅烷接合剂等。
将上述的料浆放入已有的造粒装置中,使料浆的溶剂瞬间干燥,从而生成通过具有软磁性粉末和绝缘性粘合材料的粒状的混合物。
接下来,将所述混合物填充到成形模内,从而压缩成形为压粉磁心的形状。然后,对压粉磁心实施热处理。此时的热处理在比玻璃的玻璃转变温度(Tg)高的温度下进行。此时,由于为了消除软磁性粉末的变形而预先确定最佳的热处理温度,所以将热处理温度设定为比玻璃转变温度(Tg)高的温度,为此选择具有比热处理温度低的玻璃转变温度(Tg)的玻璃。
可以想到的是,通过该热处理,润滑剂大致气化而消失,从而与粘结树脂一体化。粘结树脂的一部分也气化而消失。在本实施方式中,玻璃与粘结树脂一同作为绝缘性粘合材料6的一部分而存在于软磁性粉末间。玻璃如上述那样在制成料浆的阶段作为粉末状而混入,但是,经过压缩成形及热处理之后,玻璃从粉末状开始变形,或者玻璃成为彼此结合的状态等,从而可以想到的是,玻璃不仅为单纯的填料,其还具有在绝缘性粘合材料内防止粘结树脂层的膨胀、收缩的楔件的作用。
本实施方式的压粉磁心具有优良的初始导磁率和铁损的热稳定性。因此,特别适合在混合动力机动车等的升压回路、发电·变电设备中使用的电抗器、变压器、扼流线圈等要求在长时间的高温环境下具有热稳定性的用途。
【实施例】
(求出玻璃1的配合量与压粉磁心的特性及热稳定性的关系的实验)
将使用水雾化法制成的Fe74.43at%Cr1.96at%P9.04at%C2.16at%B7.54at%Si4.87at%系无定形软磁性粉末、硅酮树脂、硬脂酸亚铅及磷酸玻璃粉末(玻璃1)混合而制成混合物。该磷酸玻璃使用氧AGC TECNO GLASS制成的KF9079粉末。玻璃1的玻璃转变温度(Tg)为280℃。另外,所述混合物中的硅酮树脂的配合量相对于软磁性粉末的质量为1.4wt%,硬脂酸亚铅的配合量相对于软磁性粉末的质量为0.3wt%,玻璃粉末的配合量相对于软磁性粉末的质量为0wt%、0.3wt%、0.6wt%、1.2wt%、2.4wt%、4.2wt%及6.1wt%。
接下来,向模具中填充所述混合物,在接触压力1470MPa下进行加压成形,从而制成外径20mm×内径12mm×厚度6.8mm的环状试料。将所获得的环状试料在氮气气流气氛中在470℃下进行1小时的热处理,从而制成压粉磁心。
利用Super Megohmmeter(DKK-TOA制SM-8213)对所获得的环状压粉磁心的固有电阻进行测定,向环状压粉磁心进行铜线的绕线,使用Impedance Analyzer(HP4192A)测定初始导磁率,使用BHAnalyzer(岩崎通信制)在频率100kHz、Bm=100mT的条件下测定铁损(初期)。在耐热试验中,将环状压粉磁心在大气中放入180℃、250℃的干燥炉中并保持1000小时后,测定了初始导磁率和铁损。各测定结果在表1中示出。
【表1】
图4是表示表1所示的各压粉磁心的玻璃1的添加量与初始导磁率(初期)及铁损(初期)的关系的曲线图。根据表1及图4所示可知,随着玻璃1的添加量的增加,初始导磁率减少,另一方面,铁损有所增加。若玻璃添加量超过0.6wt%,则初始导磁率相对于未添加玻璃的No.1(以往例)下降10%以上,另一方面,铁损增加40%以上。由此可知,为了防止压粉磁心的磁特性的降低,需要使玻璃添加量成为0.6wt%以下。
另外还可知,表1所示的压粉磁心的固有电阻随着玻璃1的添加量的增加而表现出增加的倾向,由于任意一个试料均为106Ω·cm以上,从而作为压粉磁心而具有足够高的值。
图5是表示对表1的各压粉磁心实施加热温度为180℃及250℃、加热时间为1000小时的耐热试验的情况下的、玻璃1的添加量与所述耐热试验后的初始导磁率的变化率(%)及铁损变化量(%)的关系的曲线图。在此,“初始导磁率的变化率”由[(耐热试验后的初始导磁率-初期的初始导磁率)/初期的初始导磁率]×100(%)来表示。“初期的初始导磁率”为压粉磁心的形成时(初期)且暴露于高温使用环境下之前的初始导磁率。
另外,“铁损变化率”由[(耐热试验后的铁损-初期的铁损)/初期的铁损]×100(%)来表示。“初期的铁损”是指,压粉磁心形成时(初期)且暴露于高温的使用环境下之前的铁损。
作为热稳定性的目标,对于初始导磁率的变化率而言,设定成在180~200℃×1000小时后为±15%以内,优选为±10%以内,在250℃×1000小时后为±25%以内,优选为±20%以内,另外,对于铁损变化率而言,设定成在180~200℃×1000小时后为±40%以内,优选为±30%以内,在250℃×1000小时后为±70%以内,优选为±50%。
根据表1及图5所示可知,随着玻璃1的添加量的增加,耐热试验后的初始导磁率的变化率(%)虽然为负值,但是作为绝对值其具有减小的倾向。另外可知,铁损变化率(%)也具有减小的倾向。若玻璃1的添加量为1.2wt%以上,能够更加有效地满足上述的耐热稳定性的目标,但是,如表1及图4所示,可知存在如下问题,即,玻璃的添加量为1.2wt%以上,由此造成初始导磁率(初期)低且铁损(初期)变大。
另一方面可知,若玻璃1的添加量为0.6wt%以下,则250℃×1000小时后的初始导磁率的变化率虽然稍超过-20%,但是180℃×1000小时后的初始导磁率的变化率维持-2%~-3%这样较低的值。另外可知,对于铁损而言,若玻璃1的添加量为0.6wt%以下,则180℃×1000小时后的铁损变化率能够维持30%以内。
(玻璃2、3的制造)
玻璃2、3通过如下的制造方法生成。
玻璃原料使用市面上出售的原磷酸、氧化硼素粉末、碳酸钡粉末、氧化锡粉末、氧化铝粉末。对这些原料进行计量而使其成为规定的配合量,然后放入白金坩埚而预先混合,随后使用电炉在大气气氛中溶融。电炉的设定温度设定为1000~1300℃。
接着,从电炉取出白金坩埚,将玻璃溶融体在铁铸模中铸造而获得玻璃。在将该玻璃在研钵中粗粉碎后使用球磨机进行粉碎而获得玻璃粉末。
另外,从铸造的玻璃的一部分切出3mm×3mm×20mm的玻璃块,然后进行消除变形的退火处理,随后使用热设备分析装置(理学电机制TMA8310)测定玻璃转变温度、屈服温度及热膨胀系数。制成的各玻璃2、3的配合量与玻璃转变温度、屈服温度及热膨胀系数在表2中示出。
【表2】
(求出玻璃2、3的配合量与压粉磁心的特性及热稳定性的关系的实验)
将使用水雾化法制成的Fe77at%Cr1at%P9.23at%C2.2at%B7.7at%Si2.87at%系无定形软磁性合金粉末、硅酮树脂、硬脂酸亚铅及粉末状的玻璃2或者粉末状的玻璃3混合而制成混合物。
在此,如表2所示,玻璃2(燐酸玻璃)的玻璃转变温度(Tg)为468℃,比在压粉磁心的制造工序中实施的热处理温度(470℃)低2℃。另外,玻璃3(燐酸玻璃)的玻璃转变温度为442℃,比在压粉磁心的制造工序中实施的热处理温度(470℃)低28℃。
另外,混合物中的硅酮树脂的配合量相对于软磁性粉末的质量为2.0wt%,硬脂酸亚铅的配合量相对于软磁性粉末的质量为0.3wt%,各玻璃2、3的配合量相对于软磁性粉末的质量为0wt%、0.1wt%、0.3wt%、0.6wt%。
接下来,将所述混合物填充到模具中,以接触压力1470MPa进行加压成形,从而制成外径20mm×内径12mm×厚度6.8mm的环状试料。将所获得的环状试料在氮气气流气氛中在470℃下进行1小时的热处理,从而制成压粉磁心。
根据所获得的环状压粉磁心的质量和外形寸法算出磁心的密度,使用配合量的数值计算出软磁性粉末的占有率。软磁性粉末的占有率的计算式如下所示。
【式2】
接下来,使用Super Megohmmeter(DKK-TOA制的SM-8213)测定环状压粉磁心的固有电阻,向环状压粉磁心缠绕铜线,使用ImpedanceAnalyzer(HP4192A)测定初始导磁率,使用BHAnalyzer(岩崎通信制)在频率100kHz、Bm=100mT的条件下测定铁损。在耐热试验中,将环状压粉磁心在大气中放入200℃、250℃的干燥炉中保持1000小时之后,测定初始导磁率和铁损。各测定结果在表3中示出。
【表3】
需要说明的是,表3所示的压粉磁心No.9~11使用玻璃2,压粉磁心No.12~14使用玻璃3。压粉磁心No.8为未添加玻璃的以往例。
图6表示分别添加有表3所示的玻璃转变温度(Tg)为468℃的玻璃2和玻璃转变温度(Tg)为442℃的玻璃3的各压粉磁心的初始导磁率(初期)及铁损(初期)与玻璃2、3的添加量的关系的曲线图。由此可知,无论在使用哪种玻璃的情况下,初始导磁率都随着玻璃添加量的增加存在稍减少的倾向,玻璃添加量为0.6wt%时的初始导磁率相对于未添加玻璃的No.8(以往例)下降2~4%左右。
另外,根据表3及图6所示可知,铁损(初期)在使用玻璃2的情况下,随着玻璃2的添加量的增加而呈现出减少的倾向,另一方面,在使用玻璃3的情况下合,相对于玻璃3的添加量的增加而示出大致固定值。
通过使用玻璃转变温度(Tg)比压粉磁心的制造工序中的热处理温度低2~28℃的玻璃2、3可知,若添加0.1wt%~0.6wt%的玻璃2、3,则压粉磁心的初始导磁率与不添加玻璃的情况相比为相等或稍低,铁损与未添加玻璃添加的情况相比为相等且稍有提高(能够减小)。
表3所示的固有电阻相对于玻璃2、3的添加量的增加其变化小,任意试料都为106Ω·cm以上,由此可知,作为压粉磁心具有足够高的值。另外,占据压粉磁心的无定形软磁性粉末的占有率为78~80%。
图7是表示分别添加有表3的玻璃转变温度(Tg)为468℃的玻璃2和玻璃转变温度(Tg)为442℃的玻璃3的各压粉磁心的200℃×1000小时后及250℃×1000小时后的玻璃2、3添加量与初始导磁率的变化率(%)的关系的曲线图。添加有玻璃2的压粉磁心的200℃×1000小时后的初始导磁率在玻璃2的添加量达到0.3wt%时减小到-11%左右,但是,若玻璃2的添加量为0.6wt%,则初始导磁率的变化率为-4%。添加有玻璃2的压粉磁心的250℃×1000小时后的初始导磁率的变化率无论玻璃2的添加量如何都示出为大致固定值即-13%左右。
另一方面,添加有玻璃3的压粉磁心的初始导磁率的变化率随着玻璃添加量的增加而减少,若添加0.6wt%的玻璃3,则初始导磁率的变化率在200℃×1000小时后为-2%,在250℃×1000小时后为-8%。
图8是表示分别添加有表3的玻璃转变温度(Tg)为468℃的玻璃2和玻璃转变温度(Tg)为442℃的玻璃3的各压粉磁心的200℃×1000小时后及250℃×1000小时后的玻璃2、3的添加量与铁损变化率(%)的关系的曲线图。
如表3及图8所示,添加有玻璃2的压粉磁心的200℃×1000小时后及250℃×1000小时后的铁损变化率随着玻璃2的添加量的增加而同样增加,若添加0.6wt%的玻璃2,则铁损变化率分别为+80%、+138%。另一方面,添加有玻璃3的压粉磁心的200℃×1000小时后及250℃×1000小时后的铁损变化率相对于玻璃3的添加量的增加其变化小,分别为+44%、+58%。
据此可知,通过使玻璃2、3的添加量为0.1~0.6wt%,能够将初始导磁率(初期)设定成与未添加玻璃的情况(No.8)同等的程度,并且,能够提高初始导磁率的热稳定性(耐热特性)。另外,铁损(初期)变得与以往例(No.8)大致相等或者减小为其以下。
对玻璃1和玻璃2、3进行对比,玻璃1的玻璃转变温度(Tg)为280℃,比在压粉磁心的制造工序中实施的热处理温度(470℃)低200℃左右,但是,玻璃2、3的玻璃转变温度(Tg)仅比在压粉磁心的制造工序中实施的热处理温度(470℃)低2~28℃。
此外还可知,在玻璃1用于压粉磁心的情况下,虽然180℃×1000小时后的初始导磁率的变化率被抑制得低,但是存在始导磁率容易大幅下降的倾向。另一方面,在玻璃2、3用于压粉磁心的情况下,初始导磁率(初期)能够成为与未添加玻璃的情况同等的程度,并且不仅180℃×1000小时后,而且在250℃×1000小时后初始导磁率的变化率也被抑制得低。
另外可知,作为用于压粉磁心的玻璃,玻璃2、3与玻璃1相比具有更高的初始导磁率的热稳定性,因此在这一方面更为优选。
(复合添加有玻璃和磁性微粒的实验)
将使用水雾化法作制的Fe77at%Cr1at%P9.23at%C2.2at%B7.7at%Si2.87at%系无定形软磁性合金粉末、硅酮树脂、硬脂酸亚铅及NiZn铁氧体粉末(磁性微粒)混合而制成混合物。该NiZn铁氧体粉末使用川崎制铁制KN1-106GMS,在利用球磨机进行30小时粉碎之后进行干燥而开始使用。
进而,将使用水雾化法制成的Fe77at%Cr1at%P9.23at%C2.2at%B7.7at%Si2.87at%系无定形软磁性合金粉末、硅酮树脂、硬脂酸亚铅、NiZn铁氧体粉末及玻璃2或者玻璃3分别混合而制成混合物。另外,该混合物中的硅酮树脂的配合量相对于软磁性粉末的质量为2.0wt%,硬脂酸亚铅的配合量相对于软磁性粉末的质量为0.3wt%,NiZn铁氧体粉末的配合量相对于软磁性粉末的质量为0.3、0.6、1.2wt%,玻璃2、3的配合量相对于软磁性粉末的质量分别为0、0.1、0.3、0.6wt%。
接下来,将该混合物填充到模具中,以接触压力1470MPa进行加压成形,从而制成外径20mm×内径12mm×厚度6.8mm的环状试料。将所获得的环状试料在氮气流气氛中以470℃进行1小时的热处理,从而制成压粉磁心。
根据所获得的环状压粉磁心的质量与外形寸法算出磁心的密度,使用配合量的数值计算出无定形软磁性合金粉末的占有率(参照数式2)。另外,使用Super Megohmmeter(DKK-TOA制SM-8213)测定环状压粉磁心的固有电阻,向环状压粉磁心缠绕铜线,使用ImpedanceAnalyzer(HP4192A)测定初始导磁率,使用BHAnalyzer(岩崎通信制)在频率100kHz、Bm=100mT的条件下测定铁损。耐热试验以如下方式测定,将环状压粉磁心在大气中放入200℃、250℃的干燥炉中,测定保持1000小时后的初始导磁率和铁损。各测定结果在表4中示出。
【表4】
图9是表示压粉磁心No.15~18(添加有NiZn铁氧体、未添加玻璃)中的NiZn铁氧体的添加量与初始导磁率(初期)及铁损(初期)的关系的曲线图。压粉磁心No.15是不含玻璃及NiZn铁氧体这双方的以往例。
另外可知,随着NiZn铁氧体的添加量的增加,压粉磁心的初始导磁率(初期)和铁损(初期)均有所增加。
图10是表示压粉磁心No.15~18(添加有NiZn铁氧体、未添加有玻璃)暴露于200℃及250℃×1000小时的耐热试验中时的NiZn铁氧体的添加量与初始导磁率的变化率及铁损变化率的关系的曲线图。随着NiZn铁氧体的添加量的增加,初始导磁率的变化率为负值,其绝对值逐渐变大,若NiZn铁氧体的添加量为1.2wt%,则在200℃×1000小时后、250℃×1000小时后分别为-12%、-18%。铁损变化率在200℃的耐热试验中单调减少,在250℃的耐热试验中,NiZn铁氧体的添加量为0.3Wt%且在示出最大值后开始减少,若NiZn铁氧体的添加量为1.2wt%,其分别示出为+6%、+34%。
图11是表示压粉磁心No.19~24(添加有NiZn铁氧体、玻璃2、3)的玻璃2、3的添加量与压粉磁心的初始导磁率(初期)及铁损(初期)的关系的曲线图。在压粉磁心No.19~21添加有玻璃2,在压粉磁心No.21~24中添加有玻璃3。需要说明的是,如表4所示,在压粉磁心No.19~24中,NiZn铁氧体的添加量统一为0.6wt%。
另外,图11的玻璃2、3的添加量为0wt%时的初始导磁率(初期)及铁损(初期)具有NiZn铁氧体为0.6wt%的压粉磁心No.17的值。
根据图11及表4所示可知,初始导磁率随着玻璃2、3的添加量的增加而呈现出稍有减少的倾向,但是,若玻璃2、3的添加量为0.1wt%,则与未添加玻璃及NiZn铁氧体这双方的压粉磁心No.15(以往例)相比,能够提高初始导磁率。
另一方面,铁损(初期)不依存玻璃2、3的添加量而示出为大致固定值,但是通过添加玻璃2,相对于压粉磁心No.17(玻璃添加量为0wt%),铁损(初期)具有稍减少的倾向,通过添加玻璃3,相对于压粉磁心No.17(玻璃添加量为0wt%),具有铁损(初期)增加的倾向。
图12是表示对压粉磁心No.19~24(添加有NiZn铁氧体及玻璃2、3)进行200℃×1000小时及250℃×1000小时的耐热试验时的玻璃添加量与初始导磁率的变化率的关系的曲线图。
需要说明的是,图12的玻璃2、3的添加量为0wt%时的初始导磁率的变化率成为NiZn铁氧体为0.6wt%的压粉磁心No.17的值。
根据图12及表4所示可知,200℃×1000小时后的初始导磁率的变化率为负值,但是随着玻璃2的添加量的增加其绝对值逐渐减小。但是,在添加有玻璃3的情况下,若添加量为0.3~0.6wt%,则初始导磁率的变化率为-3%而大致不发生变化。
接下来,根据图12及表4所示可知,250℃×1000小时后的初始导磁率的变化率为负值,但是在添加有玻璃2的情况下,随着玻璃添加量的增加,初始导磁率的变化率(绝对值)逐渐减小。另一方面,虽然添加有玻璃3时的初始导磁率的变化率也为负值,但是初始导磁率的变化率(绝对值)与未添加玻璃的情况(压粉磁心No.17)相比有所减小。但是,对于添加有玻璃3时的初始导磁率的变化率而言,即使玻璃添加量变化,此时的初始导磁率的变化率也大致不发生变动。
图13是表示对压粉磁心No.19~24(添加有NiZn铁氧体、玻璃2、3)施加了200℃及250℃×1000小时的耐热试验时的玻璃添加量与铁损变化率的关系的曲线图。
需要说明的是,图13的玻璃2、3的添加量为0wt%时的铁损变化率具有NiZn铁氧体为0.6wt%的压粉磁心No.17的值。
铁损变化率表示出在耐热试验温度为200℃和250℃时为大致相同的倾向。在添加有玻璃2的情况下,即使添加量增加到0.3wt%也表示出大致相同的铁损变化率,若添加量增加到0.6wt%,则铁损变化率变大。
另一方面可知,在添加有玻璃3的情况下,在添加量为0.1wt%时,铁损变化率成为最小,若进一步增加添加量,则铁损变化率变大。
根据表4及图11至图13所示可知,通过复合添加玻璃和NiZn铁氧体,能够确保比较高的初始导磁率(初期),并且还能够提高初始导磁率的热稳定性,而且还能够减小铁损变化率,提高铁损的热稳定性。尤其对于添加有玻璃转变温度(Tg)为442℃的玻璃3的压粉磁心(尤其是压粉磁心No.22)而言,能够使铁损变化率有效减小,从而进一步提高铁损的热稳定性。
如上所述,在本实施例中,在将玻璃的添加量设定为相对于软磁性粉末的质量为0.1质量%以上、0.6质量%以下,并且进一步添加磁性微粒的情况下,将磁性微粒的添加量设定成相对于软磁性粉末的质量为大于0质量%且为0.6质量%以下。
(通过添加组成不同的各玻璃而成的各压粉磁心的特性实验)
制成具备以下的玻璃组成的多个玻璃。
【表5】
在表5的各玻璃4~18中,计量原料而使其成为表5所示的规定的配合量,将其放入白金坩埚而预先混合,然后使用电炉在大气气氛中将其溶融。电炉的设定温度为1000~1300℃。
接下来,从电炉取出白金坩埚,将玻璃溶融体在铁铸模中铸造而获得玻璃。在利用研钵将该玻璃粗粉碎后,使用球磨机进行粉碎而获得玻璃粉末。
另外,从铸造得到的玻璃的一部分切出3mm×3mm×20mm的玻璃块,进行消除变形的退火处理,然后使用热设备分析装置(理学电机制TMA8310)测定玻璃转变温度、玻璃软化温度(屈服温度)及热膨胀系数。制成的各玻璃4~18的配合量和玻璃转变温度、玻璃软化温度(屈服温度)及热膨胀系数在表5中示出。
另外,在表5中还附加有比重及玻璃化温度。
接着,将表5所示的各玻璃、无定形软磁性合金粉末、硅酮树脂及硬脂酸亚铅等混合而制成混合物。所使用的无定形软磁性合金粉末为通过水雾化法制成的Fe77at%Cr1at%P9.23at%C2.2at%B7.7at%Si2.87at%系无定形软磁性合金粉末。
另外,该混合物中的硅酮树脂的配合量相对于软磁性粉末的质量为2.0wt%,硬脂酸亚铅的配合量相对于软磁性粉末的质量为0.3wt%,各玻璃的配合量相对于软磁性粉末的质量为0.6wt%。
接下来,将该混合物填充到模具中,在接触压力1470MPa下进行加压成形,从而制成外径20mm×内径12mm×厚度6.8mm的环状试料。将所获得的环状试料在氮气流气氛中、在470℃下进行1小时热处理而制成压粉磁心。
在实验中,向环状压粉磁心进行铜线的绕线,使用ImpedanceAnalyzer(HP4192A)测定初始导磁率,使用BHAnalyzer(岩崎通信制)在频率100kHz、Bm=100mT的条件下测定铁损。在耐热试验中,将环状压粉磁心在大气中放入200℃或250℃的干燥炉中,测定保持1000小时后的初始导磁率和铁损。另外,向压粉磁心作用压缩力并将使其损坏时的压缩力作为铁心最大强度。各测定结果在表6中示出。
【表6】
表6所示的玻璃的栏与表5的玻璃No相对应。需要说明的是,在表6中,200℃、250℃的栏中的“μ′(100kHz)”、“铁损(100kHz,100mT)”的值为初期值。虽然相同的压粉磁心No的各自的初期值的值稍有不同,但是这是因为使用在相同的条件下制成的其他压粉磁心进行了测定,对使用各压粉磁心分别在200℃、250℃的各温度下保持1000小时后的各值的变化率进行了计测。
图14是表示表6的200℃的栏中所示的各压粉磁心的初始导磁率(初期)的曲线图。在图14中,向各压粉磁心添加的玻璃的玻璃转变温度Tg为横轴,玻璃的热膨胀系数α为纵轴。因此,图14中不包括未添加玻璃的以往例的压粉磁心的实验结果。
另外,图15为表6的200℃的栏中所示的各压粉磁心的铁损(初期)的曲线图。在图15中,向各压粉磁心添加的玻璃的玻璃转变温度Tg为横轴,玻璃的热膨胀系数α为纵轴。因此,在图15中不包括未添加玻璃的以往例的压粉磁心的实验结果。
另外,图16是表6所示的各压粉磁心的初始导磁率的变化率(200℃、1000小时),图17是表示与各压粉磁心的铁损变化率(200℃、1000小时)的关系的曲线图。在图16、图17中,向各压粉磁心添加的玻璃的玻璃转变温度Tg为横轴,玻璃的热膨胀系数α为纵轴。因此,图16、图17中不包括未添加玻璃的以往例的压粉磁心的实验结果。
首先,由于将表6的各压粉磁心压缩成形时的热处理温度为470℃,所以添加有具有比470℃高的玻璃转变温度(Tg)的玻璃的压粉磁心全部是比较例。
在图14至图17中,对470℃的玻璃转变温度(Tg)的线(部分)拉出了线。该线的右侧为比较例。
通过观察表6、图14及图16的实验结果可知,通过使玻璃的玻璃转变温度(Tg)比470℃低,能够获得比较高的初始导磁率(初期),并且,与以往例(玻璃无添加)相比能够有效减小初始导磁率的变化率(绝对值)。于是可知,根据本实施例能够有效提高初始导磁率的热稳定性。另外,玻璃的玻璃转变温度(Tg)优选为360℃以上。
另外,玻璃的热膨胀系数α(×10-7/℃)优选为60~110,或者为60~90左右。由此可知,能够更有效地减小初始导磁率的变化率的绝对值,能够实现热稳定性的提高。
在本实施例中可知,200℃、1000小时后的初始导磁率的变化率(绝对值)能够被抑制为4%以内,优选为3%以内,更优选为2%以内,进一步优选为1.5%以内。
另外可知,对于铁损,通过使玻璃的玻璃转变温度(Tg)成为360℃以上且小于470℃的值,能够提高热稳定性。
Claims (8)
1.一种压粉磁心,其通过将具有软磁性粉末和绝缘性粘合材料的混合物压缩成形并进行热处理而获得,其特征在于,
所述绝缘性粘合材料具有粘结树脂和玻璃,
所述玻璃的玻璃转变温度(Tg)比所述热处理的温度低,
所述玻璃的含量相对于所述软磁性粉末的质量为0.1质量%以上、0.60质量%以下的范围内,
所述玻璃至少具有P2O5、B2O3及BaO,P2O5的组成比a为40~60mol%,B2O3的组成比b为2~20mol%,BaO的组成比c为5~45mol%,SnO的组成比d为0~45mol%,Al2O3的组成比e为0~15mol%,且满足a+b+c+d+e≤100mol%的关系。
2.根据权利要求1所述的压粉磁心,其特征在于,
Al2O3的组成比e为2~15mol%。
3.根据权利要求1或2所述的压粉磁心,其特征在于,
Li2O的组成比f为0~1mol%,CeO2的组成比g为0~10mol%,TiO2的组成比i为0~1mol%,并且满足a+b+c+d+e+f+g+h+i=100mol%的关系。
4.根据权利要求1或2所述的压粉磁心,其特征在于,
所述玻璃的玻璃转变温度(Tg)在280℃~470℃的范围内。
5.根据权利要求1或2所述的压粉磁心,其特征在于,
所述玻璃的玻璃转变温度(Tg)在360℃以上且小于470℃的范围内。
6.根据权利要求1或2所述的压粉磁心,其特征在于,
所述玻璃的热膨胀系数为60~110×10-7/℃。
7.根据权利要求1或2所述的压粉磁心,其特征在于,
所述玻璃的热膨胀系数为60~90×10-7/℃。
8.一种压粉磁心的制造方法,其特征在于,包括:
将软磁性粉末、作为绝缘性粘合材料的粘结树脂及玻璃粉末混合而生成混合物的工序;
将所述混合物压缩成形,然后以比所述玻璃粉末的玻璃转变温度(Tg)高的热处理温度进行热处理的工序,
所述玻璃粉末的含量相对于所述软磁性粉末的质量为0.1质量%以上、0.60质量%以下的范围内,
所述玻璃粉末至少具有P2O5、B2O3及BaO,P2O5的组成比a为40~60mol%,B2O3的组成比b为2~20mol%,BaO的组成比c为5~45mol%,SnO的组成比d为0~45mol%,Al2O3的组成比e为0~15mol%,且满足a+b+c+d+e≤100mol%的关系。
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Related Parent Applications (1)
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107025986A (zh) * | 2015-10-14 | 2017-08-08 | 丰田自动车株式会社 | 压粉磁心、压粉磁心用粉末和压粉磁心的制造方法 |
CN107210120A (zh) * | 2015-02-16 | 2017-09-26 | 株式会社东芝 | 压粉磁心及其制造方法、以及使用了其的磁性部件 |
CN108352234A (zh) * | 2015-11-19 | 2018-07-31 | 阿尔卑斯电气株式会社 | 压粉磁芯及其制造方法 |
CN108538533A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-09-14 | 彭晓领 | 一种软磁复合材料的界面扩散制备方法 |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6262504B2 (ja) | 2013-11-28 | 2018-01-17 | アルプス電気株式会社 | 軟磁性粉末を用いた圧粉コアおよび該圧粉コアの製造方法 |
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KR102047565B1 (ko) * | 2014-11-04 | 2019-11-21 | 삼성전기주식회사 | 인덕터 |
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TWI588847B (zh) * | 2015-12-25 | 2017-06-21 | 達方電子股份有限公司 | 電感、用於電感的磁性材料主體及電子零件之製造方法 |
JP6613998B2 (ja) * | 2016-04-06 | 2019-12-04 | 株式会社村田製作所 | コイル部品 |
JP2019143167A (ja) * | 2016-06-21 | 2019-08-29 | アルプスアルパイン株式会社 | 磁性粉末、粉末混合体、圧粉コア、圧粉コアの製造方法、インダクタ、および電子・電気機器 |
WO2018193745A1 (ja) * | 2017-04-19 | 2018-10-25 | アルプス電気株式会社 | 圧粉コア、圧粉コアの製造方法、インダクタ、および電子・電気機器 |
WO2019008711A1 (ja) * | 2017-07-05 | 2019-01-10 | 株式会社村田製作所 | 焼結体の製造方法 |
WO2020137542A1 (ja) * | 2018-12-28 | 2020-07-02 | 株式会社村田製作所 | 焼結体およびその製造方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1267894A (zh) * | 1999-03-23 | 2000-09-27 | Tdk株式会社 | 压粉磁心及其制造方法 |
CN1826669A (zh) * | 2003-07-30 | 2006-08-30 | 住友电气工业株式会社 | 软磁性材料、压粉磁芯、变压器磁芯、电机磁芯和制备压粉磁芯的方法 |
CN1830043A (zh) * | 2003-08-06 | 2006-09-06 | 日本科学冶金株式会社 | 软磁性复合粉末及其制造方法、和软磁性成形体的制造方法 |
JP2008066531A (ja) * | 2006-09-07 | 2008-03-21 | Kobe Steel Ltd | 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法 |
JP2010177271A (ja) * | 2009-01-27 | 2010-08-12 | Nissan Motor Co Ltd | 圧粉磁心材料およびその製造方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE789867A (fr) * | 1971-10-15 | 1973-04-09 | Ici Ltd | Nouveaux verres a base d'oxydes inorganiques |
JPS60122749A (ja) * | 1983-12-02 | 1985-07-01 | Hoya Corp | 光学ガラス |
JP3301984B2 (ja) * | 1998-05-15 | 2002-07-15 | ホーヤ株式会社 | 低光弾性定数ガラス、及び光学ガラス |
JP2001261369A (ja) * | 2000-03-22 | 2001-09-26 | Central Glass Co Ltd | 低融点ガラス組成物 |
JP4863648B2 (ja) * | 2004-09-06 | 2012-01-25 | 株式会社ダイヤメット | Mg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法およびこの粉末を用いて複合軟磁性材を製造する方法 |
JP4419829B2 (ja) * | 2004-12-21 | 2010-02-24 | セイコーエプソン株式会社 | 成形体の製造方法および成形体 |
JP2006287004A (ja) * | 2005-04-01 | 2006-10-19 | Nec Tokin Corp | 高周波用磁心及びそれを用いたインダクタンス部品 |
JP2007051030A (ja) * | 2005-08-18 | 2007-03-01 | Mitsumi Electric Co Ltd | ガラス、ガラス粉末、光ファイバー、光ファイバーアレイ及び光導波路 |
CN101589443A (zh) * | 2007-01-23 | 2009-11-25 | 国立大学法人东北大学 | 复合磁性体及其制造方法、使用复合磁性体的电路板以及使用复合磁性体的电子设备 |
JP5053195B2 (ja) * | 2008-07-18 | 2012-10-17 | 株式会社タムラ製作所 | 圧粉磁心及びその製造方法 |
JP5546135B2 (ja) * | 2009-01-29 | 2014-07-09 | Jfeケミカル株式会社 | MnZn系フェライトコアおよびその製造方法 |
JP5368281B2 (ja) * | 2009-03-27 | 2013-12-18 | 株式会社東芝 | コアシェル型磁性材料、コアシェル型磁性材料の製造方法、デバイス装置、およびアンテナ装置 |
JP5174758B2 (ja) * | 2009-08-07 | 2013-04-03 | 株式会社タムラ製作所 | 圧粉磁心及びその製造方法 |
-
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1267894A (zh) * | 1999-03-23 | 2000-09-27 | Tdk株式会社 | 压粉磁心及其制造方法 |
CN1826669A (zh) * | 2003-07-30 | 2006-08-30 | 住友电气工业株式会社 | 软磁性材料、压粉磁芯、变压器磁芯、电机磁芯和制备压粉磁芯的方法 |
CN1830043A (zh) * | 2003-08-06 | 2006-09-06 | 日本科学冶金株式会社 | 软磁性复合粉末及其制造方法、和软磁性成形体的制造方法 |
JP2008066531A (ja) * | 2006-09-07 | 2008-03-21 | Kobe Steel Ltd | 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法 |
JP2010177271A (ja) * | 2009-01-27 | 2010-08-12 | Nissan Motor Co Ltd | 圧粉磁心材料およびその製造方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107210120A (zh) * | 2015-02-16 | 2017-09-26 | 株式会社东芝 | 压粉磁心及其制造方法、以及使用了其的磁性部件 |
CN107210120B (zh) * | 2015-02-16 | 2020-08-18 | 株式会社东芝 | 压粉磁心及其制造方法、以及使用了其的磁性部件 |
CN107025986A (zh) * | 2015-10-14 | 2017-08-08 | 丰田自动车株式会社 | 压粉磁心、压粉磁心用粉末和压粉磁心的制造方法 |
CN107025986B (zh) * | 2015-10-14 | 2019-06-28 | 丰田自动车株式会社 | 压粉磁心、压粉磁心用粉末和压粉磁心的制造方法 |
CN108352234A (zh) * | 2015-11-19 | 2018-07-31 | 阿尔卑斯电气株式会社 | 压粉磁芯及其制造方法 |
CN108352234B (zh) * | 2015-11-19 | 2019-10-18 | 阿尔卑斯阿尔派株式会社 | 压粉磁芯及其制造方法 |
CN108538533A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-09-14 | 彭晓领 | 一种软磁复合材料的界面扩散制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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