TW201511045A - 壓粉磁芯及其製造方法 - Google Patents

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Akio Hanada
Seiichi Abiko
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Alps Green Devices Co Ltd
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Abstract

本發明之目的尤其在於提供一種可提高初始磁導率之熱穩定性的壓粉磁芯及其製造方法。本發明之壓粉磁芯之特徵在於：其係藉由將包含軟磁性粉末5及絕緣性黏結材料6之混合物壓縮成形並進行熱處理而獲得者，上述絕緣性黏結材料6含有黏合樹脂及玻璃，上述玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)低於上述熱處理之溫度。利用本發明之壓粉磁芯及其製造方法，可提高初始磁導率之熱穩定性。另外，藉由向絕緣性黏結材料中不僅添加玻璃且亦添加粒徑小於軟磁性粉末之磁性微粒子，可提高初始磁導率(初期)，並且不僅可提高初始磁導率之熱穩定性，亦可提高鐵損之熱穩定性。

Description

壓粉磁芯及其製造方法
本發明係關於一種包含軟磁性粉末及絕緣性黏結材料，用於扼流圈等之壓粉磁芯及其製造方法。
對於在用於混合動力汽車等之升壓電路或發電、變電設備之電抗器、變壓器及扼流圈等中使用之壓粉磁芯而言，假定其長時間處於高溫狀態之環境下，要求其具有磁特性之熱穩定性。
壓粉磁芯可藉由對包含軟磁性粉末及黏結材料(黏合樹脂)之混合物進行壓粉成形並進一步施加熱處理而獲得。該熱處理係為改善軟磁性粉末之磁特性所必需之處理，因此，業界作出了使用熱穩定性優良之樹脂作為黏合樹脂等設計。
然而，根據此次之實驗可知，於先前之壓粉磁芯之構成下，耐熱試驗引起磁導率劣化增大、電感之熱穩定性下降之問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-251600號公報
[專利文獻2]日本專利特開2010-232223號公報
[專利文獻3]日本專利特開2009-212385號公報
[專利文獻4]日本專利特開2004-143554號公報
[專利文獻5]日本專利特開2010-27854號公報
專利文獻1之發明係關於一種壓粉磁芯用粉末，其係於被覆軟磁性金屬粉末之烷氧化物層中分散玻璃粉末，並進而具備被覆烷氧化物層之絕緣層。此外，專利文獻1中所記載之發明之目的在於獲得高強度之壓粉磁芯。
專利文獻2之發明係關於一種絕緣物被覆軟磁性粉末，其包含軟磁性材料之鐵芯部、及將覆蓋鐵芯部之絕緣性材料之粒子固定而成之被覆層。此外，專利文獻2中所記載之發明之目的在於提供一種渦電流損失較小之壓粉磁芯。
專利文獻3之發明係關於一種複合軟磁性材料，其包含軟磁性粉末及絕緣性黏結材料，專利文獻3中記載，絕緣性黏結材料為無鉛玻璃，且可向上述複合軟磁性材料中添加聚矽氧樹脂或硬脂酸鹽中之任意1種。此外，專利文獻3中所記載之發明之目的在於長期維持壓粉磁芯之性能。於此，性能列舉有鐵損及強度。
專利文獻4之發明係關於一種被覆鐵基粉末，其係利用被覆材料將鐵基粉末表面被覆而成者，專利文獻4中記載，上述被覆材料係包含玻璃、黏合劑、以及玻璃及黏合劑以外之絕緣性、熱穩定性物質。此外，專利文獻4中所記載之發明之目的在於獲得一種可確保絕緣性且強度得到提高之壓粉磁芯。
專利文獻5中公開了一種壓粉磁芯，其係將非晶質軟磁性合金粉末及玻璃粉末與黏結性樹脂混合，將該等之混合物加壓成形而製作成形體，以較非晶質軟磁性合金粉末之結晶溫度低之溫度進行熱處理而形成。另外，專利文獻5中所記載之發明之目的在於獲得低損失之壓粉磁芯。
如上所述，在各專利文獻中，並不存在謀求磁導率之熱穩定性之文獻。此外，亦不存在為實現磁導率之熱穩定性而改良黏結材料之 材質構成、以及與熱處理之關係的專利文獻。專利文獻5所記載之發明中記載有關於鐵損及磁導率之實驗。然而專利文獻5係以降低渦電流損失為第一目的，並非自磁導率之觀點出發對黏結材料以及與熱處理之關係等進行改善。並且本發明者認為，在專利文獻5之實驗條件下，黏結材料(黏結性樹脂)之添加量過少，無法充分確保壓粉磁芯之強度。
因此，本發明係為解決上述先前之課題而完成者，其目的尤其在於提供一種可提高磁導率之熱穩定性的壓粉磁芯及其製造方法。
本發明之壓粉磁芯之特徵在於：其係藉由將包含軟磁性粉末及絕緣性黏結材料之混合物壓縮成形並進行熱處理而獲得者，上述絕緣性黏結材料含有黏合樹脂及玻璃，上述玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)低於上述熱處理之溫度。另外，本發明之壓粉磁芯之製造方法之特徵在於包括以下步驟：將軟磁性粉末、與作為絕緣性黏結材料之黏合樹脂及玻璃粉末混合而生成混合物；及將上述混合物壓縮成形，且以高於上述玻璃粉末之玻璃轉移溫度(Tg)的熱處理溫度進行其後之熱處理。
認為根據本發明，絕緣性黏結材料中包含之玻璃藉由壓粉磁芯之製造步驟中之熱處理而變形或者玻璃彼此結合等，藉此可緩和因黏合樹脂之熱劣化所致之膨脹或收縮(認為可提高絕緣性黏結材料之機械強度)。即，認為玻璃並非作為單純之填料而分散於絕緣性黏結材料內之狀態，而亦擔負作為在上述絕緣性黏結材料內防止黏合樹脂層膨脹或收縮之楔件的作用。
於此，壓粉磁芯之磁導率可由表示鐵磁性粉末之集合體之直流磁導率的Ollendrof式表達。
軟磁性粉末之填充率η、軟磁性粉末之有效去磁係數N、軟磁性粉末固有之磁導率μt之函數如下： 其中，μ0為真空之磁導率4π×10-7Hm-1。
可想到，對於有效去磁係數N而言，在填充軟磁性粉末之狀態下，藉由軟磁性粉末之形狀或軟磁性粉末間之磁性相互作用，有效去磁係數N變得小於軟磁性粉末單獨狀態下之N。
如上所述，本發明中係於絕緣性黏結材料內混合玻璃，此時，藉由選擇具有較壓粉磁芯之製造步驟中之熱處理溫度低之玻璃轉移溫度(Tg)的玻璃(藉由以高於玻璃轉移溫度之溫度進行加熱)，玻璃成為防止黏合樹脂層膨脹或收縮之楔件，認為藉此，壓粉磁芯即便在長時間地暴露於高溫中之使用環境下，軟磁性粉末間之間隔亦不易變化，有效去磁係數N之變化較小。因此，可減小初始磁導率之變化。
藉由以上方式，可相比先前提高壓粉磁芯之初始磁導率之熱穩定性。
於本發明中，上述玻璃之含量較佳為相對於上述軟磁性粉末之質量在0.1質量%以上、0.60質量%以下之範圍內。藉此可獲得與先前(不含玻璃)同等程度之初始磁導率(初期)，並且亦可提高初始磁導率之熱穩定性。
另外，於本發明中，上述玻璃較佳為至少含有P2O5、B2O3及BaO 而構成，P2O5之組成比a為40~60mol%，B2O3之組成比b為2~20mol%，BaO之組成比c為5~45mol%，SnO之組成比d為0~45mol%，Al2O3之組成比e為0~15mol%，且滿足a+b+c+d+e100mol%之關係。在後述之實驗中獲得玻璃2及玻璃3，均可獲得與不添加玻璃之先前例大致同等之初始磁導率(初期)，且可提高初始磁導率之熱穩定性。
另外，於本發明中，Al2O3之組成比e較佳為2~15mol%。
另外，於本發明中，較佳為Li2O之組成比f為0~1mol%，CeO2之組成比g為0~10mol%，TiO2之組成比i為0~1mol%，且滿足a+b+c+d+e+f+g+h+i=100mol%之關係。
另外，於本發明中，上述玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)較佳為在280℃~470℃之範圍內。另外，上述玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)更佳為360℃以上且小於470℃。
另外，於本發明中，上述玻璃之熱膨脹係數較佳為60~110(×10-7/℃)。上述玻璃之熱膨脹係數更佳為60~90(×10-7/℃)。
藉由如上所述般調整玻璃組成，控制玻璃轉移溫度(Tg)，且進一步控制熱膨脹係數，可更有效地提高初始磁導率之熱穩定性。
另外，於本發明中，上述絕緣性黏結材料較佳為含有上述玻璃以及粒徑小於上述軟磁性粉末之磁性微粒子。藉此，在本發明中，藉由使磁性微粒子存在於軟磁性粉末間，認為可減小有效去磁係數N，因此可提高初始磁導率(初期)。
另外，藉由添加磁性微粒子，可提高鐵損之熱穩定性。於此，壓粉磁芯之鐵損(鐵芯損失)通常可分為與測定頻率成比例之磁滯損失、及與測定頻率之平方成比例之渦電流損失。認為鐵損會因上述之有效去磁係數N之增加、或絕緣性黏結材料對軟磁性粉末帶來之殘留應力所造成的磁滯損失之增加等而變大。因此，認為藉由如本發明般向絕緣性黏結材料內添加磁性微粒子，且藉由添加於絕緣性黏結材料 中之磁性微粒子與玻璃之結合等，則即便在長時間地暴露於高溫中之使用環境下，亦可獲得絕緣性黏結材料之高機械強度，並且可有效地抑制殘留應力之變動，可與初始磁導率一併提高鐵損之熱穩定性。
於本發明中，上述磁性微粒子之含量較佳為相對於上述軟磁性粉末之質量在大於0質量%且為0.60質量%以下之範圍內。此時，上述磁性微粒子為氧化物磁性材料，具體而言較佳為NiZn鐵氧體或MnZn鐵氧體之至少一者。藉此，可提高初始磁導率(初期)，並且亦可有效地提高初始磁導率及鐵損之熱穩定性。
根據本發明之壓粉磁芯及其製造方法，可提高初始磁導率之熱穩定性。
另外，藉由向絕緣性黏結材料中不僅添加玻璃且亦添加粒徑小於軟磁性粉末小之磁性微粒子，可提高初始磁導率(初期)，另外，不僅可提高初始磁導率之熱穩定性，亦可提高鐵損之熱穩定性。
1、3‧‧‧壓粉磁芯
2‧‧‧線圈封入壓粉磁芯
4‧‧‧線圈
5‧‧‧軟磁性粉末
6‧‧‧絕緣性黏結材料
7‧‧‧孔隙
圖1係壓粉磁芯(鐵芯)之立體圖。
圖2係線圈封入壓粉磁芯之俯視圖。
圖3係本發明之實施形態之壓粉磁芯之部分放大剖面圖(示意圖)。
圖4係表示添加有玻璃轉移溫度(Tg)為280℃之玻璃1的壓粉磁芯之初始磁導率(初期)及鐵損(初期)與玻璃添加量之相關性的圖。
圖5係表示對添加有玻璃轉移溫度(Tg)為280℃之玻璃1之壓粉磁芯實施加熱溫度設為180℃及250℃、加熱時間設為1000小時之耐熱試驗時，上述耐熱試驗後之初始磁導率之變化率(%)及鐵損變化量(%)與玻璃添加量之相關性的圖。
圖6係表示分別添加有玻璃2及玻璃3之壓粉磁芯之初始磁導率(初 期)及鐵損(初期)與玻璃添加量之相關性的圖。
圖7係表示對分別添加有玻璃2及玻璃3之壓粉磁芯實施加熱溫度設為200℃及250℃、加熱時間設為1000小時之耐熱試驗時，上述耐熱試驗後之初始磁導率之變化率(%)與玻璃添加量之相關性的圖。
圖8係表示對分別添加有玻璃2及玻璃3之壓粉磁芯實施加熱溫度設為200℃及250℃、加熱時間設為1000小時之耐熱試驗時，上述耐熱試驗後之鐵損變化率(%)與玻璃添加量之相關性的圖。
圖9係表示添加有NiZn鐵氧體之壓粉磁芯(但未添加玻璃)之初始磁導率(初期)及鐵損(初期)與NiZn鐵氧體添加量之相關性的圖。
圖10係表示對添加有NiZn鐵氧體之壓粉磁芯(但未添加玻璃)實施加熱溫度設為200℃及250℃、加熱時間設為1000小時之耐熱試驗時，上述耐熱試驗後之初始磁導率之變化率(%)及鐵損變化率(%)與NiZn鐵氧體添加量之相關性的圖。
圖11係表示複合添加有玻璃2及玻璃3各者、與NiZn鐵氧體之壓粉磁芯的初始磁導率(初期)及鐵損(初期)與玻璃添加量之相關性的圖。
圖12係表示對複合添加有玻璃2及玻璃3與NiZn鐵氧體之壓粉磁芯實施加熱溫度設為200℃及250℃、加熱時間設為1000小時之耐熱試驗時，上述耐熱試驗後之初始磁導率之變化率(%)與玻璃添加量之相關性的圖。
圖13係表示對複合添加有玻璃2及玻璃3與NiZn鐵氧體之壓粉磁芯實施加熱溫度設為200℃及250℃、加熱時間設為1000小時之耐熱試驗時，上述耐熱試驗後之鐵損變化率(%)與玻璃添加量之相關性的圖。
圖14係表示含有玻璃之多個壓粉磁芯中玻璃之玻璃轉移溫度、玻璃之熱膨脹係數及初始磁導率(初期)之關係的圖。
圖15係表示含有玻璃之多個壓粉磁芯中玻璃之玻璃轉移溫度、玻璃之熱膨脹係數及鐵損(初期)之關係的圖。
圖16係以玻璃之玻璃轉移溫度為橫軸、以玻璃之熱膨脹係數為縱軸而表示對含有玻璃之多個壓粉磁芯實施加熱溫度設為200℃、加熱時間設為1000小時之耐熱試驗時，上述耐熱試驗後之初始磁導率之變化率(%)的圖。
圖17係以玻璃之玻璃轉移溫度為橫軸、以玻璃之熱膨脹係數為縱軸而表示對含有玻璃之多個壓粉磁芯實施加熱溫度設為200℃、加熱時間設為1000小時之耐熱試驗時，上述耐熱試驗後之鐵損變化率(%)的圖。
圖1係壓粉磁芯(鐵芯)之立體圖，圖2係線圈封入壓粉磁芯之俯視圖。圖3係壓粉磁芯之部分放大剖面圖(示意圖)。
圖1所示之壓粉磁芯1可藉由對包含軟磁性粉末及絕緣性黏結材料之混合物進行壓縮成形並進行熱處理而獲得。
圖3所示之符號5為軟磁性粉末，符號6為絕緣性黏結材料。如圖3所示，絕緣性黏結材料6包圍軟磁性粉末5之表面，並且存在於軟磁性粉末5之間而保持(支持)多個軟磁性粉末5。
另外，如圖3所示，在絕緣性黏結材料6中到處形成有孔隙7。需要說明的是，在圖3中，並未對所有之軟磁性粉末5及孔隙7標附符號。
圖2所示之線圈封入壓粉磁芯2係包含壓粉磁芯3、及由上述壓粉磁芯3覆蓋之線圈4而構成。壓粉磁芯3之內部構成與圖3相同。
軟磁性粉末5例如為利用水霧化法製成之非晶質軟磁性粉末。上述非晶質軟磁性粉末(Fe基金屬玻璃合金粉末)例如組成式由Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit表示，並且0at%a10at%，0at%b3at%， 0at%c6at%，6.8at%x10.8at%，2.0at%y9.8at%，0at%z8.0at%，0at%t5.0at%。
軟磁性粉末5之平均結晶粒徑(D50)為10μm~70μm之程度。於此，在本實施形態中，軟磁性粉末5並不侷限於非晶質，但是使用非晶質軟磁性粉末及絕緣性黏結材料進行壓粉成形而成之壓粉磁芯與使用軟磁性鐵氧體等之情形相比，具有較大之飽和磁通密度，因此有利於小型化。
圖3所示之絕緣性黏結材料6係含有黏合樹脂及玻璃而構成。
黏合樹脂為聚矽氧樹脂、環氧樹脂、酚樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂等。
特佳為黏合樹脂使用作為熱穩定性樹脂之聚矽氧樹脂。
黏合樹脂係相對於壓粉磁芯所含之軟磁性粉末5之質量而添加0.5~5.0質量%之程度。
於本實施形態中，如上所述，絕緣性黏結材料6中含有玻璃。於此，可認為玻璃係分散於黏合樹脂層內。
玻璃最初係以粉末狀與軟磁性粉末5或黏合樹脂等一同混合，關於壓縮成形為圖1或圖2所示之壓粉磁芯1、3之形狀後的熱處理，本實施形態中係於高於玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)之溫度下進行。
因此，於本實施形態中，認為玻璃自最初之粉末狀產生變形或者玻璃彼此結合、一部分向樹脂內擴散、與樹脂融合等。
於本實施形態中，可形成由楊式模數較小之黏合樹脂層負責保持多個軟磁性粉末5，進而藉由將玻璃轉移溫度(Tg)較在壓粉磁芯之製造步驟中進行之熱處理之溫度低的玻璃導入至絕緣性黏結材料6內，而緩和因黏合樹脂層之熱劣化所致之膨脹及收縮的結構。認為玻璃(粉末)暴露於高於玻璃轉移溫度(Tg)之熱處理中後產生變形、或玻璃彼此結合等，藉此擔負作為防止黏合樹脂層膨脹、收縮之楔件的作 用。
決定壓粉磁芯1、3之磁導率之因素之一為有效去磁係數N。關於有效去磁係數N，認為如圖3所示，於填充有多個軟磁性粉末5之狀態下，藉由靠近之軟磁性粉末5彼此之磁性相互作用等，有效去磁係數N變為小於軟磁性粉末5單獨狀態下之有效去磁係數N的值。
在長時間地暴露於高溫中之使用環境下，若各軟磁性粉末5間之間隔之變化較小，則有效去磁係數N之變化亦較小。
如上所述，於本實施形態中，認為具有較在壓粉磁芯之製造步驟中實施之熱處理之溫度低之玻璃轉移溫度(Tg)的玻璃可緩和因黏合樹脂層之熱劣化所致之膨脹或收縮，即便在長時間地暴露於高溫中之使用環境下，亦可使壓粉磁芯1、3內之軟磁性粉末5、5間之間隔之變化小於先前，因此可減小有效去磁係數N之變化。
基於以上內容可知，根據本實施形態，可相比先前提高壓粉磁芯1、3之初始磁導率之熱穩定性。因此，可提高電感之熱穩定性。
於本實施形態中，玻璃之含量較佳為相對於軟磁性粉末5之質量在0.1質量%(wt%)以上、0.60質量%(wt%)以下之範圍內。認為若玻璃之添加量過多，則形成壓粉磁芯時(初期)軟磁性粉末5、5間之間隔變大，有效去磁係數N之值本身變大，因此初始磁導率容易降低。
於本實施形態中，藉由如上所述般限制玻璃之添加量，可獲得與先前(不含玻璃)同等程度之初始磁導率(初期)，並且可提高初始磁導率之熱穩定性。於此，初始磁導率(初期)係指壓粉磁芯形成時(初期)且暴露於高溫使用環境下之前的初始磁導率。
另外，玻璃較佳為至少含有P2O5、B2O3及BaO而構成，P2O5之組成比a為40~60mol%，B2O3之組成比b為2~20mol%，BaO之組成比c為5~45mol%，SnO之組成比d為0~45mol%，Al2O3之組成比e為0~15mol%，且滿足a+b+c+d+e100mol%之關係。
於該玻璃之組成範圍內，藉由含有後述之實驗中之玻璃2、3，並且根據該玻璃而適當控制玻璃轉移溫度(Tg)，可使初始磁導率(初期)與不添加玻璃之先前例大致相等，並且可提高初始磁導率之熱穩定性。
此外，藉由使上述組成之玻璃之含量相對於軟磁性粉末5之質量為0.1質量%(wt%)以上、0.60質量%(wt%)以下之範圍內，根據後述之實驗可知，可提高初始磁導率之熱穩定性，且可進一步使鐵損(初期)減小為先前(不含玻璃)以下。
另外，於本實施形態中，Al2O3之組成比e較佳為2~15mol%。另外，P2O5之組成比a較佳為41~55mol%。另外，B2O3之組成比b較佳為2~15mol%。另外，BaO之組成比c較佳為5~30mol%。SnO之組成比d較佳為0~30mol%，更佳為25~30mol%。另外，Al2O3之組成比e更佳為2~10mol%。
進而，於本實施形態中，除上述以外亦可含有Li2O、CeO2、TiO2中之至少1種。於此情形時，較佳為Li2O之組成比f為0~1mol%，CeO2之組成比g為0~10mol%，TiO2之組成比i為0~1mol%，且滿足a+b+c+d+e+f+g+h+i=100mol%之關係。
將包含軟磁性粉末5及絕緣性黏結材料6之混合物壓縮成形後所實施的熱處理，係於消除軟磁性粉末5之應變，獲得良好之磁特性方面而言重要之步驟。因此，熱處理之最合適溫度依賴於軟磁性粉末5，於本實施形態中，係選擇具有較在壓粉磁芯之製造步驟中進行之(最合適)熱處理之溫度低的玻璃轉移溫度(Tg)之玻璃。
本實施形態中之玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)適宜為280℃~470℃左右。另外，玻璃轉移溫度(Tg)較佳為360℃以上且低於470℃。另外，玻璃轉移溫度(Tg)更佳為440℃以上且低於470℃。
藉由具有上述組成之玻璃，可將玻璃轉移溫度(Tg)控制於上述範 圍內。
另外，認為在(熱處理溫度-玻璃轉移溫度(Tg))不十分大之情況下，可有效地提高初始磁導率與初始磁導率之熱穩定性兩者。另外，亦可將初期之鐵損(鐵芯損失)設定為不添加玻璃之先前例之同等程度以下。於此，「初期之鐵損」係指壓粉磁芯形成時(初期)且暴露於高溫使用環境下之前的鐵損。
具體而言，(熱處理溫度-玻璃轉移溫度(Tg))為2~100℃之程度，較佳為2~28℃之程度。
進而，認為與玻璃轉移溫度(Tg)一起控制玻璃之熱膨脹係數α可提高初始磁導率之熱穩定性，故而較佳。作為熱膨脹係數α，較佳為60~110(×10-7/℃)，更佳為60~90(×10-7/℃)。
進而，於本實施形態中，較佳為絕緣性黏結材料6中分散有粒徑小於軟磁性粉末5之磁性微粒子。磁性微粒子之粒徑係可進入至圖3所示之軟磁性粉末5、5間之間隔內而幾乎不使上述間隔擴大之程度的小粒徑，具體而言，磁性微粒子為奈米粒子，為與軟磁性粉末5相比足夠小之粒徑。磁性微粒子可選擇與軟磁性粉末5不同之材質。
例如，磁性微粒子為氧化磁性粉末，具體而言較佳為NiZn鐵氧體或MnZn鐵氧體中之至少一者。
如此，可認為藉由使絕緣性黏結材料6中不僅含有玻璃且亦含有磁性微粒子，則上述磁性微粒子存在於軟磁性粉末5、5之間，可減小有效去磁係數N之值本身。藉此，可使壓粉磁芯1、3之初始磁導率提高。
另外，藉由添加磁性微粒子，可提高鐵損之熱穩定性。作為減小鐵損之因素之一，可列舉減小軟磁性粉末5所受到之應力(殘留應力)。於此，認為藉由向絕緣性黏結材料6內添加磁性微粒子，且藉由磁性微粒子與玻璃之結合等，不僅可提高於長時間暴露於高溫中之使 用環境下絕緣性黏結材料6之機械強度，並且可有效地抑制軟磁性粉末5之殘留應力之變動，藉此，可與初始磁導率一起提高鐵損之熱穩定性。
於本實施形態中，磁性微粒子之含量較佳為相對於軟磁性粉末5之質量在大於0質量%且為0.60質量%以下之範圍內。
藉由如上述般對本實施形態中向絕緣性黏結材料6內添加之玻璃及磁性微粒子之添加量進行調整，根據後述之實驗可知，可有效地提高初始磁導率及鐵損之熱穩定性。另外，可將初始磁導率(初期)設定為先前例(不含玻璃亦不含磁性微粒子)之同等程度以上。初期之鐵損雖然稍高於先前例(不含玻璃亦不含磁性微粒子)，但是亦在可使用之範圍內。
以下，說明本實施形態之壓粉磁芯之製造方法。
首先，將利用水霧化法等製作之軟磁性粉末、黏合樹脂、玻璃粉末、潤滑劑、偶合劑與溶劑一起攪拌、混合，製成泥狀之漿料。並且可進一步混合NiZn鐵氧體或MnZn鐵氧體等磁性微粒子。
於此，作為潤滑劑，可使用硬脂酸鋅、硬脂酸鋁等。另外，作為偶合劑，可使用矽烷偶合劑等。
將上述漿料裝入至已有之造粒裝置中，使漿料之溶劑瞬間乾燥，生成包含軟磁性粉末及絕緣性黏結材料的粒狀之混合物。
繼而，將上述混合物填充至成形模內，壓縮成形為壓粉磁芯之形狀。然後，對壓粉磁芯實施熱處理。此時之熱處理係於高於玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)之溫度下進行。此時，由於對於消除軟磁性粉末之應變最合適之熱處理溫度預先已確定，故而要將熱處理溫度設定為高於玻璃轉移溫度(Tg)之溫度，需選擇具有低於熱處理溫度之玻璃轉移溫度(Tg)的玻璃。
認為藉由該熱處理，潤滑劑大部分氣化而消失，與黏合樹脂形 成為一體。黏合樹脂之一部分亦氣化消失。於本實施形態中，玻璃與黏合樹脂一同作為絕緣性黏結材料6之一部分而存在於軟磁性粉末間。玻璃係如上所述般在製成漿料之階段亦粉末狀混入，但經過壓縮成形及熱處理之後，玻璃自粉末狀變形，或者形成為玻璃彼此結合之狀態等，因此認為玻璃並非單純之填料，其亦擔負在絕緣性黏結材料內防止黏合樹脂層膨脹或收縮之楔件的作用。
本實施形態之壓粉磁芯係初始磁導率及鐵損之熱穩定性優異者。因此，特別適合於混合動力汽車等之升壓電路或發電、變電設備中使用之電抗器、變壓器、扼流圈等要求在長時間之高溫環境下具有熱穩定性之用途。
[實施例] (求出玻璃1之調配量與壓粉磁芯之特性及熱穩定性之關係的實驗)
將使用水霧化法製作之Fe74.43at%Cr1.96at%P9.04at%C2.16at% B7.54at% Si4.87at%系非晶質軟磁性粉末、聚矽氧樹脂、硬脂酸鋅及磷酸玻璃粉末(玻璃1)混合而製成混合物。該磷酸玻璃係使用AGC TECHNO GLASS製造之KF9079粉末。玻璃1之玻璃轉移溫度(Tg)為280℃。另外，上述混合物中之聚矽氧樹脂之調配量相對於軟磁性粉末之質量為1.4wt%，硬脂酸鋅之調配量相對於軟磁性粉末之質量為0.3wt%，玻璃粉末之調配量相對於軟磁性粉末之質量為0wt%、0.3wt%、0.6wt%、1.2wt%、2.4wt%、4.2wt%及6.1wt%。
繼而，向模具中填充上述混合物，於承載壓力1470MPa下進行加壓成形，製作外徑20mm×內徑12mm×厚度6.8mm之環狀試樣。將所獲得之環狀試樣在氮氣氣流環境中、470℃下進行1小時之熱處理，藉此製成壓粉磁芯。
使用超絕緣儀(super megohmmeter)(DKK-TOA製造之SM-8213)，測定所獲得之環狀壓粉磁芯之固有電阻，對環狀壓粉磁芯纏繞銅線， 使用阻抗分析儀(HP 4192A)測定初始磁導率，使用BH Analyzer(岩崎通信製造)在頻率100kHz、Bm=100mT之條件下測定鐵損(初期)。在耐熱試驗中，將環狀壓粉磁芯於大氣中放入至180℃、250℃之乾燥爐中並保持1000小時後，測定初始磁導率及鐵損。各測定結果在表1中示出。
圖4係表示表1所示之各壓粉磁芯的玻璃1之添加量與初始磁導率(初期)及鐵損(初期)之關係的圖。根據表1及圖4所示可知，隨著玻璃1之添加量增加，初始磁導率減小，但另一方面鐵損增加。當玻璃添加量超過0.6wt%時，初始磁導率與不添加玻璃之No.1(先前例)相比下降10%以上，但另一方面鐵損增加40%以上。由此可知，為防止壓粉磁芯之磁特性降低，需使玻璃添加量為0.6wt%以下。
表1所示之壓粉磁芯之固有電阻隨著玻璃1之添加量增加而表現出增加之傾向，且任一試樣均顯示為106Ω．cm以上，由此可知上述壓粉磁芯之固有電阻為作為壓粉磁芯而言足夠高之值。
圖5係表示對表1之各壓粉磁芯實施加熱溫度設為180℃及250℃、加熱時間設為1000小時之耐熱試驗時，玻璃1之添加量與上述耐熱試驗後之初始磁導率之變化率(%)及鐵損變化量(%)之關係的圖。於此，「初始磁導率之變化率」由[(耐熱試驗後之初始磁導率-初期之初始磁導率)/初期之初始磁導率]×100(%)表示。「初期之初始磁導率」係指壓粉磁芯形成時(初期)且暴露於高溫使用環境下之前的初始磁導 率。
另外，「鐵損變化率」由[(耐熱試驗後之鐵損-初期之鐵損)/初期之鐵損]×100(%)表示。「初期之鐵損」係指壓粉磁芯形成時(初期)且暴露於高溫使用環境下之前之鐵損。
作為熱穩定性之目標，初始磁導率之變化率係設定為在180~200℃×1000小時後為±15%以內，較佳為±10%以內，在250℃×1000小時後為±25%以內，較佳為±20%以內，另外，鐵損變化率係設定為在180~200℃×1000小時後為±40%以內，較佳為±30%以內，在250℃×1000小時後為±70%以內，較佳為±50%。
根據表1及圖5所示可知，隨著玻璃1之添加量增加，耐熱試驗後之初始磁導率之變化率(%)雖然為負值，但是絕對值具有減小之傾向。另外鐵損變化率(%)亦具有減小之傾向。將玻璃1之添加量設為1.2wt%以上時，可更有效果地滿足上述之耐熱穩定性之目標，但是如表1及圖4所示，將玻璃之添加量設為1.2wt%以上存在初始磁導率(初期)較低且鐵損(初期)變大的問題。
另一方面可知，將玻璃1之添加量設為0.6wt%以下時，雖然250℃×1000小時後之初始磁導率之變化率略微超過-20%，但是180℃×1000小時後之初始磁導率之變化率維持為-2%~-3%之較低值。另外，對於鐵損，亦係將玻璃1之添加量設為0.6wt%以下時，180℃×1000小時後之鐵損變化率可維持為30%以內。
(玻璃2、3之製造)
玻璃2、3係藉由如下之製造方法而製成。
玻璃原料使用市售之正磷酸、氧化硼粉末、碳酸鋇粉末、氧化錫粉末、氧化鋁粉末。以達到特定之調配量之方式計量該等原料，裝入至白金坩堝中進行預混合，然後使用電爐在大氣環境中熔融。電爐之設定溫度為1000~1300℃。
繼而，自電爐中取出白金坩堝，於鐵鑄模中鑄造玻璃熔融體而獲得玻璃。於研缽中將該玻璃粗粉碎後，使用球磨機進行粉碎而獲得玻璃粉末。
另外，自所鑄造之玻璃之一部分切出3mm×3mm×20mm之玻璃塊，進行消除應變之退火處理後，使用熱機械分析裝置(理學電機製造之TMA8310)測定玻璃轉移溫度、屈服溫度及熱膨脹係數。所製作之各玻璃2、3之調配量與玻璃轉移溫度、屈服溫度及熱膨脹係數在表2中示出。
(求出玻璃2、3之調配量與壓粉磁芯之特性及熱穩定性之關係的實驗)
將使用水霧化法製作之Fe77at%Cr1at%P9.23at%C2.2at%B7.7at% Si2.87at%系非晶質軟磁性合金粉末、聚矽氧樹脂、硬脂酸鋅及粉末狀之玻璃2或者粉末狀之玻璃3混合而製成混合物。
於此，如表2所示，玻璃2(磷酸玻璃)之玻璃轉移溫度(Tg)為468℃，較在壓粉磁芯之製造步驟中實施之熱處理之溫度(470℃)低2℃。另外，玻璃3(磷酸玻璃)之玻璃轉移溫度為442℃，較在壓粉磁芯之製造步驟中實施之熱處理之溫度(470℃)低28℃。
另外，混合物中之聚矽氧樹脂之調配量相對於軟磁性粉末之質量為2.0wt%，硬脂酸鋅之調配量相對於軟磁性粉末之質量為0.3wt%，各玻璃2、3之調配量相對於軟磁性粉末之質量為0wt%、0.1wt%、0.3wt%、0.6wt%。
繼而，將上述混合物填充至模具中，以承載壓力1470MPa進行 加壓成形，製成外徑20mm×內徑12mm×厚度6.8mm之環狀試樣。將所獲得之環狀試樣在氮氣氣流環境中、470℃下進行1小時之熱處理，製成壓粉磁芯。
根據所獲得之環狀壓粉磁芯之質量及外形尺寸算出磁芯之密度，使用調配量之數值計算出軟磁性粉末之佔有率。軟磁性粉末之佔有率之計算式如下所示。
繼而，使用超絕緣儀(DKK-TOA製造之SM-8213)測定環狀壓粉磁芯之固有電阻，對環狀壓粉磁芯纏繞銅線，使用阻抗分析儀(HP 4192A)測定初始磁導率，使用BH Analyzer(岩崎通信製造)在頻率100kHz、Bm=100mT之條件下測定鐵損。在耐熱試驗中，將環狀壓粉磁芯在大氣中放入至200℃、250℃之乾燥爐中並保持1000小時後，測定初始磁導率及鐵損。各測定結果在表3中示出。
需要說明的是，表3所示之壓粉磁芯No.9~11使用玻璃2，壓粉磁芯No.12~14使用玻璃3。壓粉磁芯No.8為未添加玻璃之先前例。
圖6係表示分別添加有表3所示之玻璃轉移溫度(Tg)為468℃之玻璃2、及玻璃轉移溫度(Tg)為442℃之玻璃3的各壓粉磁芯之初始磁導 率(初期)及鐵損(初期)與玻璃2、3之添加量之關係的圖。可知，於使用任一種玻璃之情形時，初始磁導率均呈現隨著玻璃添加量增加而略微減少之傾向，玻璃添加量為0.6wt%時之初始磁導率與不添加玻璃之No.8(先前例)相比下降2~4%左右。
另外，根據表3及圖6所示可知，鐵損(初期)在使用玻璃2之情形時，呈現出隨著玻璃2之添加量增加而減少之傾向，另一方面，在使用玻璃3之情形時，相對於玻璃3之添加量之增加而顯示大致固定之值。
藉由使用玻璃轉移溫度(Tg)較壓粉磁芯之製造步驟中之熱處理溫度低2~28℃之玻璃2、3可知，當添加0.1wt%~0.6wt%之玻璃2、3時，壓粉磁芯之初始磁導率與不添加玻璃之情形相比為同等或略低，鐵損與不添加玻璃之情形相比為同等或稍稍提高(可減小)。
表3所示之固有電阻相對於玻璃2、3之添加量之增加其變化較小，任一試樣均顯示為106Ω．cm以上，由此可知上述壓粉磁芯之固有電阻為作為壓粉磁芯而言足夠高之值。另外，佔據壓粉磁芯之非晶質軟磁性粉末之佔有率為78~80%。
圖7係表示分別添加有表3之玻璃轉移溫度(Tg)為468℃之玻璃2、及玻璃轉移溫度(Tg)為442℃之玻璃3的各壓粉磁芯於200℃×1000小時後及250℃×1000小時後，玻璃2、3之添加量與初始磁導率之變化率(%)之關係的圖。添加有玻璃2之壓粉磁芯之200℃×1000小時後之初始磁導率在玻璃2之添加量達到0.3wt%時減小為-11%左右，但是，將玻璃2之添加量設為0.6wt%時，初始磁導率之變化率為-4%。添加有玻璃2之壓粉磁芯之250℃×1000小時後之初始磁導率之變化率無論玻璃2之添加量如何均顯示-13%左右之大致固定之值。
另一方面，添加有玻璃3之壓粉磁芯之初始磁導率之變化率隨著玻璃添加量增加而減少，當添加0.6wt%之玻璃3時，初始磁導率之變 化率在200℃×1000小時後為-2%，在250℃×1000小時後為-8%。
圖8係表示分別添加有表3之玻璃轉移溫度(Tg)為468℃之玻璃2、及玻璃轉移溫度(Tg)為442℃之玻璃3的各壓粉磁芯於200℃×1000小時後及250℃×1000小時後，玻璃2、3之添加量與鐵損變化率(%)之關係的圖。
如表3及圖8所示，添加有玻璃2之壓粉磁芯之200℃×1000小時後及250℃×1000小時後之鐵損變化率隨著玻璃2之添加量增加而均勻地增加，當添加0.6wt%之玻璃2時，鐵損變化率分別為+80%、+138%。另一方面，添加有玻璃3之壓粉磁芯之200℃×1000小時後及250℃×1000小時後之鐵損變化率相對於玻璃3之添加量之增加其變化較小，分別為+44%、+58%。
據此可知，藉由使玻璃2、3之添加量為0.1~0.6wt%，可將初始磁導率(初期)設定成與不添加玻璃之情形(No.8)同等之程度，並且可提高初始磁導率之熱穩定性(耐熱特性)。另外，鐵損(初期)與先前例(No.8)大致同等或者可減小為先前例(No.8)以下。
對玻璃1與玻璃2、3進行對比，玻璃1之玻璃轉移溫度(Tg)為280℃，較在壓粉磁芯之製造步驟中實施之熱處理之溫度(470℃)低200℃左右，但玻璃2、3之玻璃轉移溫度(Tg)僅較在壓粉磁芯之製造步驟中實施之熱處理之溫度(470℃)低2~28℃。
此外亦可知，於將玻璃1用於壓粉磁芯之情形時，雖可將180℃×1000小時後之初始磁導率之變化率抑制為較低，但是存在初始磁導率容易大幅下降之傾向。另一方面，於將玻璃2、3用於壓粉磁芯之情形時，初始磁導率(初期)可與不添加玻璃之情形為同等程度，並且不僅180℃×1000小時後，且250℃×1000小時後之初始磁導率之變化率亦可抑制為較低。
可知，作為用於壓粉磁芯之玻璃，與玻璃1相比，使用玻璃2、3 時在高初始磁導率之熱穩定性方面較佳。
(複合添加玻璃與磁性微粒子之實驗)
將使用水霧化法製作之Fe77at%Cr1at%P9.23at%C2.2at%B7.7at% Si2.87at%系非晶質軟磁性合金粉末、聚矽氧樹脂、硬脂酸鋅及NiZn鐵氧體粉末(磁性微粒子)混合而製成混合物。該NiZn鐵氧體粉末使用川崎製鐵製造之KN1-106GMS，利用球磨機進行30小時粉碎之後進行乾燥而使用。
進而，將使用水霧化法製作之Fe77at%Cr1at%P9.23at%C2.2at% B7.7at% Si2.87at%系非晶質軟磁性合金粉末、聚矽氧樹脂、硬脂酸鋅、NiZn鐵氧體粉末及玻璃2或者玻璃3分別混合而製成混合物。另外，該混合物中之聚矽氧樹脂之調配量相對於軟磁性粉末之質量為2.0wt%，硬脂酸鋅之調配量相對於軟磁性粉末之質量為0.3wt%，NiZn鐵氧體粉末之調配量相對於軟磁性粉末之質量為0.3%、0.6%、1.2wt%，玻璃2、3之調配量相對於軟磁性粉末之質量分別為0%、0.1%、0.3%、0.6wt%。
繼而，將該混合物填充至模具中，以承載壓力1470MPa進行加壓成形，製成外徑20mm×內徑12mm×厚度6.8mm之環狀試樣。將所獲得之環狀試樣在氮氣氣流環境中以470℃進行1小時之熱處理，製成壓粉磁芯。
根據所獲得之環狀壓粉磁芯之質量及外形尺寸算出磁芯之密度，使用調配量之數值計算出非晶質軟磁性合金粉末之佔有率(參照數式2)。另外，使用超絕緣儀(DKK-TOA製造之SM-8213)測定環狀壓粉磁芯之固有電阻，對環狀壓粉磁芯纏繞銅線，使用阻抗分析儀(HP 4192A)測定初始磁導率，使用BH Analyzer(岩崎通信製造)在頻率100kHz、Bm=100mT之條件下測定鐵損。在耐熱試驗中，將環狀壓粉磁芯在大氣中放入至200℃、250℃之乾燥爐中，測定保持1000小時後之 初始磁導率及鐵損。各測定結果在表4中示出。
圖9係表示壓粉磁芯No.15~18(添加有NiZn鐵氧體、未添加玻璃)中之NiZn鐵氧體之添加量與初始磁導率(初期)及鐵損(初期)之關係的圖。壓粉磁芯No.15係不含玻璃及NiZn鐵氧體兩者之先前例。
可知，隨著NiZn鐵氧體之添加量增加，壓粉磁芯之初始磁導率(初期)及鐵損(初期)均增加。
圖10係表示將壓粉磁芯No.15~18(添加有NiZn鐵氧體、未添加有玻璃)暴露於200℃及250℃×1000小時之耐熱試驗中時，NiZn鐵氧體之添加量與初始磁導率之變化率及鐵損變化率之關係的圖。隨著NiZn鐵氧體之添加量增加，初始磁導率之變化率為負值且絕對值逐漸變大，當NiZn鐵氧體之添加量為1.2wt%時，在200℃×1000小時後、250℃×1000小時後分別為-12%、-18%。鐵損變化率在200℃之耐熱試驗中單調減少，在250℃之耐熱試驗中，鐵損變化率於NiZn鐵氧體之添加量0.3wt%下顯示最大值後開始減少，當NiZn鐵氧體之添加量為1.2wt%時，分別顯示為+6%、+34%。
圖11係表示壓粉磁芯No.19~24(添加有NiZn鐵氧體、玻璃2、3)之玻璃2、3之添加量與壓粉磁芯之初始磁導率(初期)及鐵損(初期)之關係的圖。在壓粉磁芯No.19~21中添加有玻璃2，在壓粉磁芯No. 21~24中添加有玻璃3。再者，如表4所示，在壓粉磁芯No.19~24中，NiZn鐵氧體之添加量係統一為0.6wt%。
另外，圖11之玻璃2、3之添加量為0wt%時之初始磁導率(初期)及鐵損(初期)係將NiZn鐵氧體設為0.6wt%之壓粉磁芯No.17的值。
根據圖11及表4所示可知，初始磁導率呈現隨著玻璃2、3之添加量增加而略微減少之傾向，但是若玻璃2、3之添加量為0.1wt%，則與不添加玻璃及NiZn鐵氧體兩者之壓粉磁芯No.15(先前例)相比，可提高初始磁導率。
另一方面，鐵損(初期)並不依賴玻璃2、3之添加量而顯示大致固定值，但是藉由添加玻璃2，相對於壓粉磁芯No.17(玻璃添加量為0wt%)，呈現鐵損(初期)略微減少之傾向，藉由添加玻璃3，相對於壓粉磁芯No.17(玻璃添加量為0wt%)，呈現鐵損(初期)增加之傾向。
圖12係表示對壓粉磁芯No.19~24(添加有NiZn鐵氧體及玻璃2、3)進行200℃×1000小時及250℃×1000小時之耐熱試驗時，玻璃添加量與初始磁導率之變化率之關係的圖。
再者，圖12之玻璃2、3之添加量為0wt%時之初始磁導率之變化率為將NiZn鐵氧體設為0.6wt%之壓粉磁芯No.17的值。
根據圖12及表4所示可知，200℃×1000小時後之初始磁導率之變化率為負值，但是隨著玻璃2之添加量增加其絕對值逐漸減小。其中，於添加有玻璃3之情形時，當添加量為0.3~0.6wt%時，初始磁導率之變化率保持為-3%幾乎不變化。
繼而，根據圖12及表4所示可知，250℃×1000小時後之初始磁導率之變化率為負值，但是於添加有玻璃2之情形時，隨著玻璃添加量增加，初始磁導率之變化率(絕對值)逐漸減小。另一方面，雖然添加有玻璃3時之初始磁導率之變化率亦顯示為負值，但是初始磁導率之變化率(絕對值)與不添加玻璃之情形(壓粉磁芯No.17)相比減小。其 中，添加有玻璃3時之初始磁導率之變化率即便玻璃添加量變化亦不怎麼變動。
圖13係表示對壓粉磁芯No.19~24(添加有NiZn鐵氧體、玻璃2、3)實施200℃及250℃×1000小時之耐熱試驗時，玻璃添加量與鐵損變化率之關係的圖。
再者，圖13之玻璃2、3之添加量為0wt%時之鐵損變化率係將NiZn鐵氧體設為0.6wt%之壓粉磁芯No.17的值。
鐵損變化率在耐熱試驗溫度為200℃及250℃時顯示大致相同之傾向。於添加有玻璃2之情形時，即便添加量增加至0.3wt%亦顯示大致相同之鐵損變化率，當添加量增加至0.6wt%時，鐵損變化率增大。
另一方面可知，於添加有玻璃3之情形時，添加量為0.1wt%時可使鐵損變化率最小，若進一步增加添加量，則鐵損變化率增大。
根據表4及圖11至圖13所示可知，藉由複合添加玻璃與NiZn鐵氧體，相對可確保較高之初始磁導率(初期)，並且可提高初始磁導率之熱穩定性，進而亦可減小鐵損變化率，提高鐵損之熱穩定性。尤其是添加有玻璃轉移溫度(Tg)為442℃之玻璃3之壓粉磁芯(尤其是壓粉磁芯No.22)中，可使鐵損變化率有效地減小，從而可更有效地提高鐵損之熱穩定性。
如上所述，在本實施例中，係在將玻璃之添加量設定為相對於軟磁性粉末之質量為0.1質量%以上、0.6質量%以下，於進而添加磁性微粒子之情形時，係將磁性微粒子之添加量設定成相對於軟磁性粉末之質量為大於0質量%且為0.6質量%以下。
(添加組成不同之各玻璃的各壓粉磁芯之特性實驗)
製造具備以下之玻璃組成之多種玻璃。
關於表5之各玻璃4~18，係以達到表5所示之特定之調配量之方式計量原料，將其裝入至白金坩堝中進行預混合，然後使用電爐在大氣環境中將其熔融。電爐之設定溫度為1000~1300℃。
繼而，自電爐中取出白金坩堝，在鐵鑄模中鑄造玻璃熔融體而獲得玻璃。於研缽中將該玻璃粗粉碎後，使用球磨機進行粉碎而獲得玻璃粉末。
另外，自所鑄造之玻璃之一部分切出3mm×3mm×20mm之玻璃塊，進行消除應變之退火處理後，使用熱機械分析裝置(理學電機製造之TMA8310)測定玻璃轉移溫度、玻璃軟化溫度(屈服溫度)及熱膨脹係數。所製作之各玻璃4~18之調配量與玻璃轉移溫度、玻璃軟化溫度(屈服溫度)及熱膨脹係數在表5中示出。
另外，表5中亦隨附有比重及玻璃化溫度。
繼而，將表5所示之各玻璃、非晶質軟磁性合金粉末、聚矽氧樹脂及硬脂酸鋅等混合而製成混合物。所使用之非晶質軟磁性合金粉末為藉由水霧化法製作之Fe77at%Cr1at% P9.23at%C2.2at%B7.7at%Si2.87at%系非晶質軟磁性合金粉末。
另外，該混合物中之聚矽氧樹脂之調配量相對於軟磁性粉末之質量為2.0wt%，硬脂酸鋅之調配量相對於軟磁性粉末之質量為0.3wt%，各玻璃之調配量相對於軟磁性粉末之質量為0.6wt%。
繼而，將該混合物填充至模具中，以承載壓力1470MPa進行加壓成形，製成外徑20mm×內徑12mm×厚度6.8mm之環狀試樣。將所獲得之環狀試樣在氮氣氣流環境中、470℃下進行1小時熱處理而製成壓粉磁芯。
在實驗中，對環狀壓粉磁芯纏繞銅線，使用阻抗分析儀(HP 4192A)測定初始磁導率，使用BH Analyzer(岩崎通信製造)在頻率100kHz、Bm=100mT之條件下測定鐵損。在耐熱試驗中，將環狀壓粉磁芯在大氣中放入至200℃或250℃之乾燥爐中，測定保持1000小時後之初始磁導率及鐵損。另外，使壓縮力作用於壓粉磁芯，將壓粉磁芯損壞時之壓縮力作為鐵芯最大強度。各測定結果在表6中示出。
表6所示之玻璃之欄與表5之玻璃No相對應。再者，在表6中，200℃、250℃之欄中之「μ'(100kHz)」、「鐵損(100kHz，100mT)」之值為初期值。表6中，相同壓粉磁芯No下之各初期值之值稍有不同，其係由於使用在相同條件下製作之其他壓粉磁芯進行了測定，使用各壓粉磁芯，分別測定在200℃、250℃之各溫度下保持1000小時後各值之變化率。
圖14係表6之200℃之欄中所示之各壓粉磁芯之初始磁導率(初期)的圖。在圖14中，係以向各壓粉磁芯中添加之玻璃之玻璃轉移溫度Tg 作為橫軸，玻璃之熱膨脹係數α作為縱軸。因此，圖14中不含未添加玻璃之先前例的壓粉磁芯之實驗結果。
另外，圖15係表6之200℃之欄中所示之各壓粉磁芯之鐵損(初期)的圖。在圖15中，係以向各壓粉磁芯中添加之玻璃之玻璃轉移溫度Tg作為橫軸，玻璃之熱膨脹係數α作為縱軸。因此，圖15中不含未添加玻璃之先前例的壓粉磁芯之實驗結果。
另外，圖16係表6所示之各壓粉磁芯之初始磁導率之變化率(200℃、1000小時)，圖17係表示與各壓粉磁芯之鐵損變化率(200℃、1000小時)之關係的圖。在圖16、圖17中，係以向各壓粉磁芯中添加之玻璃之玻璃轉移溫度Tg作為橫軸，玻璃之熱膨脹係數α作為縱軸。因此，圖16、圖17中不含未添加玻璃之先前例的壓粉磁芯之實驗結果。
首先，由於壓縮成形表6之各壓粉磁芯時之熱處理溫度係設為470℃，故而添加具有高於470℃之玻璃轉移溫度(Tg)的玻璃之壓粉磁芯全部為比較例。
圖14至圖17中，劃有470℃之玻璃轉移溫度(Tg)之線。較該線位於右側之部分為比較例。
觀察表6、圖14及圖16之實驗結果可知，藉由使玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)低於470℃，相對可獲得較高之初始磁導率(初期)，並且與先前例(未添加玻璃)相比可有效地減小初始磁導率之變化率(絕對值)。如此可知，根據本實施例可有效地提高初始磁導率之熱穩定性。另外，玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)較佳為360℃以上。
另外，玻璃之熱膨脹係數α(×10-7/℃)較佳為60~110，或者為60~90之程度。藉此，可更有效地減小初始磁導率之變化率之絕對值，提高熱穩定性。
可知，在本實施例中可將200℃、1000小時後之初始磁導率之變 化率(絕對值)抑制為4%以內，較佳為3%以內，更佳為2%以內，進而更佳為1.5%以內。
另外，對於鐵損，藉由使玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)為360℃以上且低於470℃之值，可提高熱穩定性。
5‧‧‧軟磁性粉末
6‧‧‧絕緣性黏結材料
7‧‧‧孔隙

Claims (16)

  1. 一種壓粉磁芯，其特徵在於：其係藉由將包含軟磁性粉末及絕緣性黏結材料之混合物壓縮成形並進行熱處理而獲得者，上述絕緣性黏結材料含有黏合樹脂及玻璃，上述玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)低於上述熱處理之溫度，上述玻璃係一部分向樹脂內擴散、融合。
  2. 如請求項1之壓粉磁芯，其中上述玻璃之含量係相對於上述軟磁性粉末之質量在0.1質量%以上、0.60質量%以下之範圍內。
  3. 如請求項1之壓粉磁芯，其中上述絕緣性黏結材料係包圍上述軟磁性粉末之表面，並且存在於上述軟磁性粉末之間。
  4. 如請求項1之壓粉磁芯，其中上述熱處理溫度與上述玻璃轉移溫度之差為2~100℃。
  5. 如請求項2之壓粉磁芯，其中上述玻璃係至少含有P2O5、B2O3及BaO而構成，P2O5之組成比a為40~60mol%，B2O3之組成比b為2~20mol%，BaO之組成比c為5~45mol%，SnO之組成比d為0~45mol%，Al2O3之組成比e為0~15mol%，且滿足a+b+c+d+e100mol%之關係。
  6. 如請求項5之壓粉磁芯，其中Al2O3之組成比e為2~15mol%。
  7. 如請求項5或6之壓粉磁芯，其中Li2O之組成比f為0~1mol%，CeO2之組成比g為0~10mol%，TiO2之組成比i為0~1mol%，並且滿足a+b+c+d+e+f+g+h+i=100mol%之關係。
  8. 如請求項5或6之壓粉磁芯，其中上述玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)在280℃~470℃之範圍內。
  9. 如請求項5之壓粉磁芯，其中上述玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)在360 ℃以上且低於470℃之範圍內。
  10. 如請求項5之壓粉磁芯，其中上述玻璃之熱膨脹係數為60~110(×10-7/℃)。
  11. 如請求項5之壓粉磁芯，其中上述玻璃之熱膨脹係數為60~90(×10-7/℃)。
  12. 如請求項1之壓粉磁芯，其中上述絕緣性黏結材料含有上述玻璃以及粒徑小於上述軟磁性粉末之磁性微粒子。
  13. 如請求項12之壓粉磁芯，其中上述磁性微粒子之含量係相對於上述軟磁性粉末之質量在大於0質量%且為0.60質量%以下之範圍內。
  14. 如請求項12之壓粉磁芯，其中上述磁性微粒子為氧化物磁性材料。
  15. 如請求項12之壓粉磁芯，其中上述氧化物磁性材料為NiZn鐵氧體或MnZn鐵氧體中之至少一者。
  16. 一種壓粉磁芯之製造方法，其特徵在於包括：將軟磁性粉末、與作為絕緣性黏結材料之黏合樹脂及玻璃粉末混合而生成混合物之步驟；及將上述混合物壓縮成形，然後以高於上述玻璃粉末之玻璃轉移溫度(Tg)的熱處理溫度進行熱處理之步驟。
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