KR20240012412A - 절연 피복 연자성 분말 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은, 철을 99.0wt.% 이상 함유하는 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말로서, 상기 절연 피복 연자성 분말의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 50% 체적 적산 입경(D50)이 0.01 ㎛ 이상이며 또한 2.0 ㎛ 이하이고, 상기 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 산소, 탄소 및 질소의 각각의 함유율이, 산소： 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하, 탄소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하, 질소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하이고, 게다가, 상기 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 산소, 탄소 및 질소의 합계의 함유율이 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하이다.
Description
본 발명은 절연 피복 연자성 분말에 관한 것이다.
본 출원은, 2021년 5월 28일 출원된 일본 출원 제2021－090673호에 기초하는 우선권을 주장하는 출원이고, 상기 일본 출원에 기재된 모든 기재 내용을 원용하는 것이다.
근년에, 전자 기기 분야에서는 전원용의 자성 부품으로서, 트랜스, 초크 코일, 인덕터가 사용된다. 이와 같은 자성 부품은, 자심(磁心)과, 그 자심의 주위 혹은 내부에, 전기 전도체인 코일이 배치되어 있는 구성을 가진다. 인덕터 등의 자성 부품인 자심은, 연자성 분말을 압축 성형하는 것에 의해, 압분(壓粉) 자심으로서 얻을 수가 있다. 압분 자심은 자기 특성을 향상시키기 위해, 압분 자심 속의 자성 성분의 비율을 높일 필요가 있다. 압분 자심 속의 자성 성분의 비율을 높이기 위해, 근년에는, 상이한 입경의 복수의 연자성 분말을 혼합해서 압분 자심을 제작하는 방법이 채용되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에 있어서는, 세 종류 이상의 입도 분포를 가지는 자성 입자를 포함하는 코일 전자 부품 및 그 제조 방법이 개시되어 있다.
특히, 수 ㎛ 이하의 입경을 가지는 연자성 분말은, 종래, 압분 자심 속에서 절연체가 충전되어 있던 부분을 치환하는 것으로서 이용되고 있다. 이 때, 압분 자심 속의 자성 성분을 높이기 위해, 연자성 분말의 충전율을 높이면, 연자성 분말끼리의 접촉점이 증가한다. 그러나, 연자성 분말끼리가 접촉하면, 자성 부품에의 전압 인가 시에, 접촉하고 있는 입자 사이를 흐르는 전류(입자간 와전류(渦電流))에 기인하는 손실이 크고, 압분 자심의 코어 로스가 크게 되어 버린다는 문제가 있다.
그래서, 연자성 분말의 입자 표면에 절연성의 재료를 피복해서 각 입자 사이에 절연성 피복층을 개재시키고, 압분 자심에 발생하는 입자간 와전류를 그 입자 사이에서 분단함으로써, 코어 로스를 저감시키는 방법이 채용되고 있다. 절연성의 재료나, 절연성 재료의 피복 방법은, 종래 다양한 것이 제안되어 있다. 예를 들어, 특허문헌 2에는, 미리 준비한 연자성 분말에 대해, 메카노퓨젼(mechano-fusion) 등의 분말 코팅법, 무전해 도금이나 졸-겔 등의 습식법, 혹은, 스퍼터링 등의 건식법을 사용하여, 연자성 분말 표면에 저융점 유리로 이루어지는 무기 절연층을 형성하고, 그 후, 게다가 무기 절연층을 형성한 연자성 분말과 수지 분말을 혼합하는 것에 의해서 무기 절연층과 수지 입자층으로 표면 피복된 연자성 분말이 개시되어 있다.
상술한 바와 같이, 압분 자심을 형성하는 연자성 분말에는 절연 피복된 소립경의 연자성 분말이 요망되고 있다. 게다가, 근년에는 대전류에 대응하는 자성 부품의 요구가 높아지고 있으며, 대전류에 적합한 자성 부품에 있어서는, 연자성 분말의 포화 자속 밀도는 높은 편이 바람직하다. 그 때문에, 절연 피복된 소립경의 연자성 분말의 특성으로서, 연자성 분말 자체의 포화 자속 밀도의 높이도 주목받고 있다. 포화 자속 밀도는, 연자성 분말로서 종래 사용되고 있던 Fe－Si계 합금이나 Fe－Ni 합금 등의 철기(鐵基) 합금 분말보다도, 철 분말 쪽이 높다. 게다가 철 분말은 순도 높은 철로 이루어지는 것이 바람직하다. 따라서, 근년에는 절연 피복된 소립경의 포화 자속 밀도가 높은 분말, 특히, 절연 피복된 소립경의 순도 높은 철 분말이 요구되고 있다. 그러나, 절연 피복된 소립경의 순도 높은 철 분말은, 절연 피복된 소립경의 철기 합금 분말보다도 제조가 어렵다고 하는 문제가 있다.
예를 들어, 절연 피복 연자성 분말의 제조 방법으로서, 연자성 분말인 철 분말을 미리 제조하고, 그 연자성 분말의 표면에 절연 피복을 실시하는 방법이 있다.
예를 들어, 연자성 분말인 철 분말을 제조하는 방법으로서, 아토마이즈법을 들 수 있다. 아토마이즈법에서는, 융점 이상으로 한 융액(融液)을 고압의 불활성 가스 또는 물로 미립화시켜서 입자를 얻는 방법인데, 융액의 점도가 높기 때문에 액적의 미립화는 어렵고, 입경이 수 ㎛ 이하인 초미립자를 고수율로 회수할 수 없다는 과제가 있다. 또, 미립화하기 위해서는 가스보다도 물 쪽이 효과적이지만, 산소와의 반응성이 높은 철 분말을 제조하는 경우, 철 분말은 물 유래의 산소와도 용이하게 반응하기 때문에, 얻어지는 철 분말은 분말 내부 및/또는 분말 표면이 산화된 분말로 된다. 따라서, 얻어지는 연자성 분말의 철의 순도가 내려가서, 연자성 분말의 자기 특성을 저하시키는 원인이 된다.
연자성 분말인 철 분말의 그밖의 제조 방법으로서는, 카보닐법(carbonyl process)을 들 수 있다. 카보닐법에서는 원료로 펜타카보닐 철을 사용하고 있으며, 게다가 철 분말 제조 시의 처리 온도도 높지 않다는 점에서 탄소나 질소를 함유하기 쉽다. 철 분말에 포함되는 탄소 및 질소는 철과 고용(固溶)해서 비자성의 물질을 형성하기 때문에, 얻어지는 연자성 분말의 자기 특성을 저하시키는 원인이 된다.
이와 같이, 종래의 방법에서는 순도 높은 철 분말을 연자성 분말로서 얻는 것 자체가 곤란하다. 또, 순도 높은 철 분말을 얻을 수 있었다고 해도, 순도 높은 철 분말은 산소와의 반응성이 높기 때문에, 표면에 불가피한 금속 산화물층이 형성된다. 철 분말의 표면에 형성되는 금속 산화물층은 절연성이 낮고, 또 산소를 투과하기 때문에, 예를 들어 공기 속의 산소가 표면을 거쳐서 내부로 용이하게 확산하여, 철 분말인 연자성 분말의 자기 특성을 저하시키는 원인이 된다. 따라서, 이와 같이 해서 얻어진 철 분말은, 절연성 그리고 산화에 대한 표면 안정성을 높이기 때문에, 상술한 바와 같이, 표면이 산화된 철 분말의 표면에 절연물에 의한 피복을 더 실시하는 처리가 종래 행해지고 있었다. 그러나, 이 방법에서는, 연자성 분말의 제조 공정과, 철 분말의 표면에 절연 피복을 실시하는 공정이 나뉘어 있기 때문에, 분말을 회수하고 나서 절연 피복을 형성할 때까지의 동안에, 입경이 작은 철 가루(鐵粉)는 용이하게 산화하게 된다. 따라서, 얻어지는 분말의 품질 안정성이 부족하고, 또 산화에 의해서 발생하는 열에 의해서 공정 중에, 발열 및 발화의 위험성을 수반한다. 이와 같은 트러블(不具合)을 해소하기 위해서는, 불활성 분위기에서 철 분말을 취급하여, 철 분말의 산화를 방지할 필요가 있는데, 이것에는 막대한 비용이 발생한다.
한편, 연자성 분말을 제조하는 공정과, 연자성 분말에 절연 피복을 실시하는 공정을 동시에 행하는 방법으로서, 분무 열분해법을 들 수 있다. 특허문헌 3에서는, 분무 열분해법을 사용하여, 연자성 분말의 제작과 연자성 분말 표면에의 절연 피막의 형성을 동시에 행하여, 연자성 분말 표면에 유리질 박막을 형성하는 방법이 개시되어 있다. 연자성 분말의 제작과, 연자성 분말 표면에의 유리질 박막의 형성을 하나의 공정에서 동시에 행할 수 있기 때문에, 연자성 분말을 제조하는 공정과 절연 피복을 실시하는 공정이 나뉘는 제법과 비교해서, 연자성 분말의 산화를 억제하면서 연자성 분말 표면에 절연 피막을 형성하는 것이 가능하다. 그러나, 용액상태의 원료를 사용하는 분무 열분해법을 사용하여, 순도 높은 철 분말을 연자성 분말로 하는 절연 피복 연자성 분말을 제작하는 경우, 아토마이즈법과 마찬가지로, 철 분말은 원료 용액 유래의 산소와 용이하게 반응하여, 분말 내부 및/또는 분말 표면이 산화되어 버린다. 따라서, 얻어지는 연자성 분말의 철의 순도가 내려가서, 연자성 분말, 나아가서는 절연 피복 연자성 분말의 자기 특성을 저하시키는 원인이 된다.
이와 같이, 입경이 작은 절연 피복 연자성 분말로서, 순도 높은 철 분말을 절연 피복한 절연 피복 연자성 분말의 수요는 있지만, 종래의 방법에서는, 연자성 분말인 철 분말에 산소, 탄소, 혹은 질소가 도입되기 쉽고, 연자성 분말 속의 철의 순도가 내려가서, 최종적으로 얻어지는 절연 피복 연자성 분말의 자기 특성까지도 저하한다는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기한 문제를 감안하여, 입경이 작은 순도 높은 철 분말을 연자성 분말로 하고, 그 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 관계된 절연 피복 연자성 분말은,
철을 99.0wt.% 이상 함유하는 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말로서,
상기 절연 피복 연자성 분말의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 50% 체적 적산 입경(D50)이 0.01 ㎛ 이상이며 또한 2.0 ㎛ 이하이고,
상기 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 산소, 탄소 및 질소의 각각의 함유율이,
산소： 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하,
탄소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하,
질소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하이고,
게다가, 상기 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 산소, 탄소 및 질소의 합계의 함유율이 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하인,
절연 피복 연자성 분말이다.
본 발명에 의하면, 입경이 작은 순도 높은 철 분말을 연자성 분말로 하고, 그 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말을 제공할 수가 있다.
본 발명의 절연 피복 연자성 분말은, 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말이다. 본 발명에서 얻어지는 절연 피복 연자성 분말은 입경이 작고, 또, 산소, 탄소 및 질소의 함유율이 적기 때문에 높은 포화 자속 밀도를 가지고, 게다가, 절연 피복 연자성 분말로서 높은 절연성을 가진다.
본 발명의 절연성 피복 연자성 분말에 있어서, 연자성 분말은, 철을 99.0wt.% 이상 함유한다. 바람직하게는 철을 99.2wt.% 이상 함유하는 것이 바람직하다.
연자성 분말 속의 철의 함유량은, 고주파 유도 결합 플라즈마(ICP) 분석에 의해 정량할 수가 있다. 연자성 분말을 산처리해서 용해시키고, ICP 분석 장치로 정량 분석하는 것에 의해서 철의 함유량을 정량할 수가 있다. 부언하면, 연자성 분말에 탄소·질소가 포함되는 경우에는, 탄소·질소 분석으로 얻어진 탄소·질소량도 불순물량으로서 계상(計上)하고, ICP 분석의 값으로부터 탄소·질소량을 불순물량으로서 뺀 값을 연자성 분말 속의 철의 함유량으로 할 수가 있다.
부언하면, 연자성 분말이 분말 상태가 아니라, 자성 재료(예를 들어 압분 자심)에 내포된 경우에는 ICP 분석에 의한 분석은 곤란하다. 따라서, 이와 같은 경우에는, 자성 재료의 단면에서, 대상이 되는 분말에 대하여 EPMA 측정을 행함으로써, 철의 함유량을 정량할 수가 있다.
부언하면, 본 발명의 절연성 피복 연자성 분말에 있어서, 연자성 분말에 포함되는 불가피 불순물로서는, 예를 들어 Ni, Cr, Co, Mn, S, Zn, Zr, V, Mo, Si, Cu, Nb 등을 들 수 있다. 이들의 불가피 불순물은 1000 ppm 미만, 바람직하게는 800 ppm 미만, 더욱 바람직하게는 500 ppm 미만으로 포함해도 된다.
종래의 방법으로 순도 높은 철 분말을 제작하는 경우, 산소, 탄소, 혹은 질소를 비롯한 불순물이 연자성 분말에 도입되거나, 혹은, 연자성 분말의 제조 후, 절연물 피복을 형성하기 전에, 철 분말의 산화, 그리고 철 분말 내부로의 산소의 확산에 의해, 연자성 분말의 철의 순도가 내려가 버리거나 한다는 문제가 있다. 특히, 입경이 작은 철 분말은 비표면적이 커지기 때문에, 산화의 영향을 받기 쉽고, 종래의 연자성 분말은 철의 순도가 내려가기 쉽다. 연자성 분말 속의 철의 순도가 내려가면, 최종적으로 얻어지는 절연 피복 연자성 분말의 자기 특성의 저하, 나아가서는 압분 자심의 자기 특성의 저하의 원인이 된다. 이에 비해, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말은 후술하는 방법에 의해 제작하는 것에 의해, 연자성 분말의 제작과 절연물인 절연 피복 산화물에 의한 피복층을 동시에 형성할 수 있기 때문에, 연자성 분말 속의 불순물에 의한 철의 순도의 저하, 그리고 연자성 분말의 산화에 의한 철의 순도의 저하를 억제할 수가 있다.
본 발명의 절연 피복 연자성 분말에 있어서, 연자성 분말의 표면의 적어도 일부는 절연 피복 산화물로 피복되어 있다. 연자성 분말을 보다 균일하게 피복할 수 있다는 관점에서, 절연 피복 산화물은 유리질을 포함하는 것이 바람직하다. 절연 피복 산화물이 유리질을 포함하는 경우, 절연 피복 산화물 전체가 비정질이라도 되며, 결정질을 포함하고 있어도 상관없다. 또, 절연 피복 산화물은 결정질의 산화물이더라도 된다.
일반적으로 산화되기 쉬운 순도 높은 철 분말은 표면에 산화철 등의 금속 산화물층이 형성되는 일이 많다. 이 금속 산화물층과 비교해서, 절연 피복 산화물로 연자성 분말을 피복하는 것에 의해, 연자성 분말의 표면 안정성을 높일 수가 있다. 표면 안정성을 높임으로써, 연자성 분말의 경시적인 산화를 억제할 수가 있다. 또한, 절연 피복 산화물로 연자성 분말을 피복하는 것에 의해, 연자성 분말의 절연성을 높일 수가 있다. 연자성 분말의 절연성을 높임으로써, 자성 부품에 응용되었을 때, 접촉하는 연자성 분말 사이에 절연층이 생기기 때문에, 연자성 분말 사이를 흐르는 전류(입자간 와전류)에 기인하는 손실을 억제하여, 압분 자심의 코어 로스를 저하시킬 수가 있다.
부언하면, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말에 있어서, 절연 피복 산화물은 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 피복하고 있으면 되지만, 연자성 분말의 산화를 방지하기 위해, 절연 피복 산화물의 연자성 분말에 대한 피복률은 보다 높은 편이 바람직하다.
게다가, 상기 절연 피복 산화물은 Si를 포함하는 것이 바람직하다. Si를 포함함으로써, 전술한 연자성 분말의 표면 안정성을 높이고, 절연 피복 연자성 분말의 절연성을 높일 수가 있다.
또, 상기 절연 피복 산화물은, 알칼리 토류 금속을 더 포함하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, Ca, Ba 중의 적어도 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하다. Ca 또는 Ba을 포함함으로써, 전술한 연자성 분말의 표면 안정성을 높이고, 절연 피복 연자성 분말의 절연성을 높일 수가 있다.
또, 상기 절연 피복 산화물은, 불가피 성분으로서 Fe을 더 포함해도 된다. Fe을 포함함으로써, 연자성 분말의 표면과 절연 피복 산화물의 젖음성이 좋아져서, 연자성 분말의 표면을 보다 균일하게 피복하기 쉬워진다.
부언하면, 절연 피복 산화물이 유리질인 경우, 알칼리 토류 실리케이트인 것이 바람직하다.
본 발명의 절연 피복 연자성 분말의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 50% 체적 적산 입경(D50)은 0.01 ㎛ 이상이며 또한, 2.0 ㎛ 이하이다.
본 발명의 절연 피복 연자성 분말은 압분 자심의 고밀도화에도 기여할 수가 있다. 압분 자심을 고밀도화하기 위해서는, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말을 단독으로 사용해도 되며, 다른 입경의 연자성 분말과 함께 사용해도 된다. 게다가, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말의 D50이 이 범위에 있는 것에 의해, 분말 내에 발생하는 와전류 손실을 억제할 수가 있다. 특히, 고주파 영역에서의 코어 로스는, 와전류 손실에 의한 것이 지배적이기 때문에, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말의 평균 입경(D50)이 이 범위에 있는 것에 의해, 분말 내에 발생하는 와전류 손실을 억제할 수 있어, 코어 로스의 억제로 이어진다.
부언하면, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말의 평균 입경(D50)이 0.01 ㎛보다도 작아지면, 절연 피복 연자성 분말을 압분 자심으로 할 때에 첨가하는 첨가제량이 증가하기 때문에, 0.01 ㎛ 이상인 것이 바람직하다.
게다가, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 90% 체적 적산 입경(D90)은 0.1 ㎛ 이상이며 또한, 3.5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. D90이 0.1 ㎛ 이상이며 또한, 3.5 ㎛ 이하인 것에 의해, 큰 입경의 연자성 분말과 함께 압분 자심으로 할 때에, 큰 입경의 연자성 분말이 형성하는 공극을 효율적으로 메울 수 있어, 얻어지는 압분 자심의 자기 특성을 향상시킬 수가 있다. 또, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말의 D90이 이 범위에 있는 것에 의해, 분말 내에 발생하는 와전류 손실을 억제할 수가 있다.
특히, 종래의 방법에서는 D50 뿐만 아니라 D90도 작은 순도 높은 철 분말을 연자성 분말로 하는 절연 피복 연자성 분말을 얻는 것은 어려웠지만, 후술하는 제조 방법을 이용함으로써, D50이 0.1 ㎛ 이상이며, 또한 D90이 3.5 ㎛ 이하인 순도 높은 철 분말을 연자성 분말로 하는 절연 피복 연자성 분말을 얻을 수가 있다.
본 발명의 절연 피복 연자성 분말은 구형(球形)인 것이 바람직하다. 절연 피복 연자성 분말이 구형인 것에 의해, 압분 자심의 충전성을 높일 수가 있다.
본 발명의 절연 피복 연자성 분말 전체에 포함되는 산소의 함유율은 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하이다. 연자성 분말의 표면에 절연 피복 산화물의 절연 피복이 형성되어 있음에도 불구하고, 절연 피복 연자성 분말 전체로서의 산소의 함유율이 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하라고 하는 것은, 적은 양의 절연 피복 산화물에 의해, 연자성 분말 표면에 절연 피복이 형성되어 있다는 것을 의미하고 있다. 이것은 즉, 자성 분말에의 절연 피복 산화물에 의한 절연 피복 연자성 분말의 입경의 증대를 억제할 수 있음을 의미한다. 또, 연자성 분말 자체의 산화, 및 연자성 분말에의 산소의 확산도 종래의 연자성 분말과 비교해서 억제할 수 있다고 생각된다.
게다가, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말 전체에 포함되는 탄소의 함유율은 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하이다. 탄소의 함유율이 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하인 것에 의해, 탄소와 철로 구성되는 비자성 고용체의 형성을 억제할 수 있어, 절연 피복 연자성 분말의 자기 특성의 저하를 억제할 수가 있다.
게다가, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말 전체에 포함되는 질소의 함유율은 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하이다. 질소의 함유율이 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하인 것에 의해, 질소와 철로 구성되는 비자성 고용체의 형성을 억제할 수 있어, 절연 피복 연자성 분말의 자기 특성의 저하를 억제할 수가 있다.
따라서, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말 전체에 포함되는, 산소, 탄소 및 질소의 각각의 함유율은, 산소： 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하, 탄소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하이고, 게다가 질소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하이다. 종래의 방법으로 절연 피복 연자성 분말을 제작하는 경우, 연자성 분말인 순도 높은 철 분말을 제조하는 단계에서 산소, 탄소, 혹은 질소가 연자성 분말에 도입되거나, 혹은, 연자성 분말의 제조 후, 절연물 피복을 형성하기 전에, 철 분말의 산화, 그리고 철 분말 내부로의 산소의 확산에 의해, 연자성 분말의 철의 순도가 내려가 버리거나 한다는 문제가 있다. 특히, 입경이 작은 철 분말은 비표면적이 커지기 때문에, 산화의 영향을 받기 쉽고, 종래의 연자성 분말의 철의 순도는 내려가기 쉽다. 연자성 분말 속의 철의 순도가 내려가면, 최종적으로 얻어지는 절연 피복 연자성 분말의 자기 특성의 저하, 나아가서는 압분 자심의 자기 특성의 저하의 원인이 된다. 이에 비해 본 발명의 절연성 피복 연자성 분말은, 후술하는 방법에 의해 제작하는 것에 의해, 연자성 분말의 제작과 절연물인 절연 피복 산화물에 의한 피복층을 동시에 형성할 수 있기 때문에, 최종적으로 얻어지는 절연 피복 연자성 분말에 포함되는 산소와 탄소 및 질소의 각각의 함유율을, 산소： 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하, 탄소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하이고, 게다가 질소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하로 억제하는 것이 가능하다.
부언하면, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 산소, 탄소 및 질소의 합계의 함유율은, 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하이다. 본 발명의 절연 피복 연자성 분말은 후술하는 방법에 의해 제작하는 것에 의해, 연자성 분말의 제작과 절연물인 절연 피복 산화물에 의한 피복층을 동시에 형성할 수 있기 때문에, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말에 포함되는 산소와 탄소 및 질소의 합계의 함유율을, 그 절연 피복 연자성 분말 전체에 대해서 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하로 억제할 수가 있다. 절연 피복 연자성 분말에 포함되는 산소와 탄소 및 질소의 합계를, 그 절연 피복 연자성 분말 전체에 대해서 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하로 억제함으로써, 연자성 분말 자체는 순도 높은 철을 유지하면서, 절연 피복 산화물에 의해 절연성을 부여할 수 있기 때문에, 절연 피복 연자성 분말의 자기 특성의 저하가 억제되어, 압분 자심의 자기 특성의 향상으로 이어진다.
부언하면, 용도에 따라, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말의 표면을 절연물로 더 피복해도 상관없다. 절연물의 종류는 딱히 한정하지 않지만, 무기 산화물, 유기물 등을 들 수 있다. 피복 방법에 대하여도 딱히 한정되지 않고, 일반적으로 사용되는 방법을 사용하여 피복할 수가 있다.
게다가, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말을 64 ㎫의 압력에서 성형한 성형체의 체적 저항률은 1.0×105 Ω㎝ 이상인 것이 바람직하다. 상술한 바와 같이, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말은, 산소의 함유량이 적다. 그럼에도 불구하고, 연자성 분말의 표면에 높은 절연성을 가지는 절연 피복을 형성하고 있으며, 그 결과, 절연 피복 연자성 분말의 절연성 지표가 되는 체적 저항률은 높은 값을 나타낸다. 절연 피복 연자성 분말을 64 ㎫의 압력에서 성형한 성형체의 체적 저항률이 1.0×105 Ω㎝ 이상인 것에 의해, 절연 피복 연자성 분말을 인덕터 부품으로 했을 때에, 인덕터 부품의 내전압 특성을 높일 수가 있다. 절연 피복 연자성 분말을 64 ㎫의 압력에서 성형한 성형체의 체적 저항률은 1.0×105 Ω㎝ 이상이라면 딱히 한정은 없지만, 1.0×1014 Ω㎝ 이하라면 충분히 절연성을 가지고 있다고 말할 수 있다. 절연 피복 연자성 분말을 64 ㎫의 압력에서 성형한 성형체의 체적 저항률은 분체 저항 측정기를 사용하여 측정할 수 있다. 예를 들어, 분체 저항 측정기(미츠비시 케미컬 아날리텍사(Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.)제： 저항률계 로레스타(Loresta) GX MCP－T700)가 사용된다. 하중 64 ㎫에 있어서, 연자성 분말로 이루어지는 압분체(성형체)의 두께가 3∼5 ㎜로 되도록 분체량(粉體量)을 조정하고, 분체 저항 측정기를 사용하여 분체 저항률(체적 저항률)을 측정할 수가 있다.
본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말의 제조 방법은, 출발 원료 분말(이하에서는, 「원료 분말」이라고 한다)로서 철 성분을 함유하는 원료 및 절연 피복 산화물 형성 성분을 함유하는 원료가 균일하게 혼합된 분말을 준비하는 것이 바람직하다. 철 성분을 함유하는 원료로서는, 질산염, 황산염, 염화물, 암모늄염, 인산염, 카복실산염, 금속 알코올레이트, 수지산염 등의 염이 사용된다. 절연 피복 산화물 형성 성분은, 연자성 분말을 피복하는 절연 피복 산화물을 형성하는 원소를 포함한다. 절연 피복 산화물 형성 성분을 함유하는 원료로서는, 규산, 붕산, 인산이나, 각종 규산염, 붕산염, 인산염, 또, 갖가지 금속의 질산염, 황산염, 염화물, 암모늄염, 인산염, 카복실산염, 금속 알코올레이트, 수지산염 등의 염이 사용된다.
원료 분말의 조제 방법은 딱히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 분무 배소법(焙燒法), 유동 배소법, 분무 열분해법, 수열법, 공침법(共沈法), 고상법(固相法) 등을 사용하여 조제할 수가 있다. 또 단지 철 성분을 함유하는 원료와 절연 피복 산화물 형성 성분을 함유하는 원료를 분쇄, 혼합한 것을 원료 분말로서 사용해도 된다.
원료 분말은, 철 성분에 대해서 절연 피복 산화물 형성 성분을 산화물 환산으로 0.1∼5.0wt.%로 되도록, 철 성분을 함유하는 원료와 절연 피복 산화물 형성 성분을 함유하는 원료를 혼합하는 것이 바람직하다. 바꾸어 말하면, 「철 성분을 함유하는 원료 속의 철」에 대해서 「절연 피복 산화물 형성 성분을 함유하는 원료 속의 절연 피복 산화물 형성 성분이, 산화물로서 존재한다고 했을 때의 그 산화물」이 0.1∼5.0wt.%로 되도록, 철 성분을 함유하는 원료와 절연 피복 산화물 형성 성분을 함유하는 원료를 혼합하는 것이 바람직하다. 이들의 비율로 혼합함으로써, 연자성 분말의 표면 상에 절연 피복 산화물에 의한 절연 피막을 형성할 수가 있다.
부언하면, 원료 분말은, 체적 평균 입경이 1.0 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.9 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.8 ㎛ 이하로 조제하는 것이 바람직하다. 종래는, 철 성분을 함유하는 원료와 절연 피복 산화물 형성 성분을 함유하는 원료를 분말 상태에서 상기 비율로 되도록 충분히 혼합시키는 것은 곤란했지만, 원료 분말의 체적 평균 입경을 1.0 ㎛ 이하로 해서 혼합함으로써, 충분히 원료 분말을 균일하게 혼합할 수가 있다.
조제한 원료 분말을 환원제 및 캐리어 가스와 함께 노즐을 통해 반응 용기 속에 공급하고, 기상 속에 분산시킨 상태에서 철 및 절연 피복 산화물 형성 성분의 융점보다 높은 온도에서 가열함으로써 절연 피복 연자성 분말을 얻을 수가 있다. 부언하면, 절연 피복 산화물이 복수의 산화물을 포함하는 복합 산화물이나 유리질인 경우, 절연 피복 산화물 형성 성분의 융점이란 그 복합 산화물 또는 유리의 융점을 말한다.
이 때, 캐리어 가스는 질소, 아르곤 등의 불활성 가스, 이들의 혼합 가스 등이 사용된다. 반응 용기 속의 분위기 제어의 필요성에 따라, 수소, 일산화 탄소, 메테인, 암모니아 가스 등의 환원성 가스를 사용해도 된다. 노즐에는 딱히 제한은 없고, 단면이 원형, 다각형, 또는 슬릿형인 것, 선단이 좁아져 있는 것, 도중까지 좁아져 있고 개구부에서 퍼져 있는 것 등, 어떠한 형상의 것을 사용해도 된다.
본 방법에서는, 원료 분말 1입자당 1입자의 절연 피복 연자성 분말이 얻어진다고 생각되며, 반응 용기 속에서는 이하와 같은 반응이 일어나고 있다고 추찰된다.
원료 분말을 환원제 및 캐리어 가스와 함께 노즐을 통해 반응 용기 속으로 공급하고, 기상 속에 분산시킨 상태에서 철 및 절연 피복 산화물 형성 성분의 융점보다 높은 온도에서 가열하는 것에 의해, 원료 분말이 각각 반응 용기 속에서 용융된다. 용융된 원료 분말로부터 절연 피복 산화물 형성 성분이 밀려나고, 철의 융액을 핵으로 하고, 그 주위를 절연 피복 산화물 형성 성분의 융액이 덮은 상태를 형성한다. 반응 용기를 통과한 융액은 그대로 냉각되어, 연자성 분말과 그 연자성 분말의 표면을 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말이 얻어진다.
철은 한 번 융액이 된 상태로부터 냉각되기 때문에, 순도 높은 철 분말로 된다. 또, 절연 피복 산화물 형성 성분의 융액은 철의 융액을 덮은 상태에서 냉각되기 때문에, 냉각되면 철 분말의 표면을 절연 피복 산화물이 덮은 상태로 된다. 이와 같이, 본 방법에서는 철 분말의 제조와 동시에 절연 피복 산화물에 의한 피복층을 형성할 수 있기 때문에, 철 분말 자체의 산화를 억제하면서, 절연 피복 산화물에 의한 절연 피복층을 형성할 수가 있다.
따라서, 본 방법을 사용함으로써, 불순물이 적은 연자성 분말과 절연성이 높은 절연 피복 산화물에 의한 절연 피막을 가지는 절연 피복 연자성 분말을 얻을 수가 있다. 부언하면, 입경이 작은 순도 높은 철 분말은, 절연 피복되어 있지 않은 상태에서는 매우 활성이 높고, 회수 시에 소결 또는 연소의 위험을 수반하지만, 본 방법을 사용하면, 활성이 높은 철가루는 절연 피복 산화물로 절연 피복된 상태에서 회수할 수 있기 때문에, 안전성이 높다는 이점도 있다.
본 방법에서 얻어지는 절연 피복 연자성 분말은, 원료 분말을 조제하는 단계에서, 철 성분에 대한 절연 피복 산화물 형성 성분의 양을 조정함으로써, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말에 한하지 않고, 절연 피막의 양이 조정된 절연 피복 연자성 분말을 얻을 수가 있다. 구체적으로는, 연자성 분말에 대해서, 절연 피복 산화물이 0.1∼20wt.%인 것과 같은 절연 피복 연자성 분말을 얻는 것이 가능하다.
이 경우이더라도, 철을 99.0wt.% 이상 함유하는 연자성 분말과, 그 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말로서, 그 절연 피복 연자성 분말의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 50% 체적 적산 입경(D50)이 0.01 ㎛ 이상이며 또한 2.0 ㎛ 이하인 절연 피복 연자성 분말을 얻는 것이 가능하다. 이 경우, 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한 산소의 함유율은 절연 피복 산화물의 양에 따라서 다르지만, 그 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한 탄소 및 질소의 각각의 함유율은, 탄소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하, 질소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하로 낮은 값으로 억제하는 것이 가능하다.
게다가, 본 방법에서 얻어지는 절연 피복 연자성 분말은, 원료 분말을 조제하는 단계에서, 철과 합금을 형성하는 성분을 함유하는 원료를 더함으로써, 본 발명의 절연 피복 연자성 분말에 한하지 않고, 연자성 분말이 합금화된 절연 피복 연자성 분말을 얻을 수가 있다. 구체적으로는, 철과 합금을 형성하는 성분이 연자성 분말을 형성하는 성분 전체에 대해서 0.1∼10wt.%인 것과 같은 철기 합금인 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말을 얻는 것이 가능하다. 이 철기 합금을 연자성 분말로 하는 절연 피복 연자성 분말에 대하여도, 상술한 방법에 의해, 절연 피복 산화물 형성 성분의 양을 조정한 절연 피복 연자성 분말을 얻을 수가 있다.
이 경우, 철을 90.0wt.% 이상 함유하는 철기 합금인 연자성 분말과, 그 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말을 얻는 것이 가능하다. 그 절연 피복 연자성 분말의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 50% 체적 적산 입경(D50)이 0.01 ㎛ 이상이며 또한 2.0 ㎛ 이하이고, 그 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한 탄소 및 질소의 각각의 함유율이, 탄소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하, 질소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하이고, 게다가 그 연자성 분말에 대한 절연 피복 산화물이 질량비로 0.1∼20wt.%인, 절연 피복 연자성 분말을 얻는 것이 가능하다.
이 때, 절연 피복 산화물의 양을 조정함으로써, 그 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한 산소의 함유율을 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하로 하고, 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 산소, 탄소 및 질소의 합계의 함유율이 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하인 절연 피복 연자성 분말을 얻는 것도 가능하다.
본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말, 및 절연 피복 연자성 분말의 제조 방법은 이하의 구성을 취한다.
[1] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은,
철을 99.0wt.% 이상 함유하는 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말로서,
상기 절연 피복 연자성 분말의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 50% 체적 적산 입경(D50)이 0.01 ㎛ 이상이며 또한 2.0 ㎛ 이하이고,
상기 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 산소, 탄소 및 질소의 각각의 함유율이
산소： 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하,
탄소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하,
질소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하이고,
게다가, 상기 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 산소, 탄소 및 질소의 합계의 함유율이 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하인,
절연 피복 연자성 분말이다.
[2] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은, 상기 절연 피복 산화물이 유리질을 포함하는,
상기 [1]에 기재된 절연 피복 연자성 분말이다.
[3] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은, 상기 절연 피복 산화물이 결정질의 산화물을 포함하는,
상기 [1]에 기재된 절연 피복 연자성 분말이다.
[4] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은, 상기 절연 피복 연자성 분말을 64 ㎫의 압력에서 성형한 성형체의 체적 저항률이 1.0×105 Ω㎝ 이상이며 또한, 1.0×1014 Ω㎝ 이하인,
상기 [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 절연 피복 연자성 분말이다.
[5] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은, 상기 절연 피복 연자성 분말의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 90% 체적 적산 입경(D90)이 0.1 ㎛ 이상이며, 또한 3.5 ㎛ 이하인,
상기 [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 절연 피복 연자성 분말이다.
[6] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은, 상기 절연 피복 산화물이 Si를 포함하는,
상기 [1] 내지 [5] 중 어느 한 항에 기재된 절연 피복 연자성 분말이다.
[7] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은, 상기 절연 피복 산화물이 Ca 또는 Ba을 포함하는,
상기 [1] 내지 [6] 중 어느 한 항에 기재된 절연 피복 연자성 분말이다.
[8] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은, 상기 절연 피복 산화물이 Fe을 포함하는,
상기 [1] 내지 [7] 중 어느 한 항에 기재된 절연 피복 연자성 분말이다.
[9] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은, 상기 절연 피복 산화물에 포함되는 유리질이, 알칼리 토류 실리케이트인,
상기 [2] 및 [4] 내지 [8] 중 어느 한 항에 기재된 절연 피복 연자성 분말이다.
[10] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말의 제조 방법은,
상기 [1]에 기재된 절연 피복 연자성 분말을 제조하는 방법으로서,
철 성분을 함유하는 원료 및 절연 피복 산화물 형성 성분을 함유하는 원료를 포함하는 원료 분말을 준비하는 공정과,
상기 원료 분말을, 환원제 및 캐리어 가스와 함께 노즐을 통해 반응 용기 속으로 공급하고, 기상 속에서 가열하는 공정
을 가지고,
상기 원료 분말은, 상기 철 성분에 대해서 상기 절연 피복 산화물 형성 성분을 산화물 환산으로 0.1wt.% 이상이며 또한 5.0wt.% 이하 포함하고,
상기 가열하는 공정은, 철 및 상기 절연 피복 산화물 형성 성분의 융점보다도 높은 온도에서 가열하는,
절연 피복 연자성 분말의 제조 방법이다.
[11] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말의 제조 방법은,
상기 원료 분말의 체적 평균 입경이 1.0 ㎛ 이하인,
상기 [10]에 기재된 절연 피복 연자성 분말의 제조 방법이다.
[12] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은,
철을 99.0wt.% 이상 함유하는 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말로서,
상기 절연 피복 연자성 분말의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 50% 체적 적산 입경(D50)이 0.01 ㎛ 이상이며 또한 2.0 ㎛ 이하이고,
상기 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 탄소 및 질소의 각각의 함유율이
탄소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하,
질소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하이고,
상기 연자성 분말에 대한 상기 절연 피복 산화물의 함유율이 0.1wt.% 이상이며 또한 20wt.% 이하인,
절연 피복 연자성 분말이다.
[13] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은,
철을 90.0wt.% 이상 함유하는 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말로서,
상기 연자성 분말은, 철과 합금을 형성하는 성분을, 연자성 분말을 형성하는 성분 전체에 대해서 0.1wt.% 이상이며 또한 10wt.% 이하 포함하고,
상기 절연 피복 연자성 분말의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 50% 체적 적산 입경(D50)이 0.01 ㎛ 이상이며 또한 2.0 ㎛ 이하이고,
상기 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 탄소 및 질소의 각각의 함유율이
탄소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하,
질소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하이고,
상기 연자성 분말에 대한 상기 절연 피복 산화물의 함유율이 0.1wt.% 이상이며 또한 20wt.% 이하인,
절연 피복 연자성 분말이다.
[14] 본 발명의 실시 형태에 관계된 절연 피복 연자성 분말은,
상기 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 산소의 함유율이 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하이고,
게다가, 상기 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 산소, 탄소 및 질소의 합계의 함유율이 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하인,
상기 [13]에 기재된 절연 피복 연자성 분말이다.
(균등물)
본 명세서에 기재된 구성 및/또는 방법은 예로서 개시되며, 다수의 변형 형태가 가능하기 때문에, 이들의 구체례 또는 실시례는 한정의 의미라고 보아서는 안된다는 것이 이해될 것이다. 본 명세서에 기재된 특정의 수순 또는 방법은, 다수의 처리 방법의 하나를 나타낼 수 있다. 따라서, 설명 및/또는 기재되는 갖가지 행위는, 설명 및/또는 기재되는 순서로 행할 수가 있고, 또는 생략할 수도 있다. 마찬가지로 전술한 방법의 순서는 변경 가능하다.
본 개시의 주제는, 본 명세서에 개시되는 갖가지 방법, 시스템 및 구성, 그리고 그밖의 특징, 기능, 행위, 및/또는 성질의 모든 신규하면서도 자명하지 않은 조합 및 부차적 조합, 그리고 그것들의 모든 균등물을 포함한다.
실시례
이하, 실시례 및 비교례에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
[절연 피복 연자성 분말의 제작]
(실시례 1 내지 10)
질산철 구수화물, 테트라에톡시실레인(TEOS), 질산 바륨 및 질산칼슘 사수화물을 사용하여, 원료 용액의 조제를 행했다.
테트라에톡시실레인(TEOS), 질산 바륨 및 질산칼슘 사수화물이 각각 SiO2, BaO, CaO를 형성한다고 했을 때, SiO2：BaO：CaO=48：38：14로 되며, 또한, 질산철 구수화물의 철에 대해서 SiO2, BaO 및 CaO의 합이 1.5wt.%로 되도록, 질산철 구수화물, 테트라에톡시실레인(TEOS), 질산 바륨 및 질산칼슘 사수화물을 물에 용해해서 원료 용액으로 했다.
이 원료 용액을 분무 건조시켜서, 혼합 산화물 분말을 얻었다. 게다가 그 혼합 산화물 분말을 기류식 분쇄기에 의해 분쇄하여, 체적 평균 입경 약 0.8 ㎛의 원료 분말을 조제했다. 이 원료 분말을, 캐리어 가스로서 200 L/min의 가스를 수반시키고, 또 환원제로서 30 g/min의 모노에틸렌 글라이콜을, 1600℃로 가열한 반응로에 각각 분무 공급하여 가열 처리를 행했다. 가열 처리된 분말은 충분히 냉각된 후, 절연 피복 연자성 분말로서 백필터(bag filter)로 포집했다. 이 공정을 10배치(batch)분 행하고, 각각을 실시례 1 내지 실시례 10으로 했다. 얻어진 절연 피복 연자성 분말에 대하여, 이하의 분석을 행했다.
[ICP 측정]
실시례 1 내지 실시례 10의 절연 피복 연자성 분말 1.0 g을 25wt.% NaOH 수용액으로 90℃ 5시간 가열 처리를 행한 후, 온수 세정함으로써 절연 피복 연자성 분말의 절연 피복 부분을 제거했다. 절연 피복 부분을 제거한 연자성 분말을 염산으로 가열 용해시키고, 적당히 희석 후, ICP 발광 분광 분석 장치(시마즈 세이사쿠쇼(Shimadzu Corporation)사제： ICPS－7510)를 사용하여 각 원소에 대하여 정량 분석을 행했다. 얻어진 데이터로부터, 연자성 분말 속의 철의 함유율을 산출했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
[산소·탄소·질소 함유량 측정]
실시례 1 내지 실시례 10의 절연 피복 연자성 분말에 포함되는 산소량을, 산소·질소 분석 장치(호리바 세이사쿠쇼(Horiba, Ltd.)사제： EMGA)를 사용하여 측정했다. 연소용 도가니에 절연 피복 연자성 분말 10 ㎎을 채취하여, 연소용 도가니를 산소·질소 분석 장치에 세팅하고, 산소·질소 함유량을 측정했다. 얻어진 데이터로부터 산출한 산소 함유율 및 질소 함유율을 표 1에 나타낸다.
실시례 1 내지 실시례 10의 절연 피복 연자성 분말에 포함되는 탄소량을(호리바 세이사쿠쇼사제： EMIA)을 사용하여 측정했다. 연소용 도가니에 절연 피복 연자성 분말 0.3 g을 채취하여, 연소용 도가니를 탄소 분석 장치에 세팅하고, 탄소 함유량을 측정했다. 얻어진 데이터로부타 산출한 탄소 함유율을 표 1에 나타낸다.
부언하면, 본 실시례에서 측정한 절연 피복 연자성 분말의 탄소·질소량은 연자성 분말에 포함되어 있는 불순물량으로서 취급했다. 이들의 값에 입각해서, 표 1에 각 실시례의 절연 피복 연자성 분말의 철의 함유율을 나타낸다.
[입도 분포 측정]
실시례 1 내지 실시례 10의 절연 피복 연자성 분말의 입도 분포 측정을 행했다. 측정은 레이저식 입도 분포 측정 장치(호리바 세이사쿠쇼사제： LA－960)를 사용했다. 얻어진 값을 각각 표 1에 나타낸다.
[체적 저항률]
절연 피복 연자성 분말의 성형체의 체적 저항률은 분체 저항 측정기(미츠비시 케미컬 아날리텍사제： 저항률계 로레스타 GX MCP－T700)를 사용했다. 얻어진 연자성 분말 5.0 g을 분체 저항 측정기의 프로브 유닛에 채워넣어 실온(25℃) 하에서 가압을 행하고, Φ20 ㎜의 원기둥 형상의 압분체(성형체)에 대하여 64 ㎫의 하중이 가해진 시점에서의 분체 저항률(체적 저항률)을 측정했다. 얻어진 값을 각각 표 1에 나타낸다.
(비교례 1)
시판되는 카보닐 철가루에 대하여, 실시례 1 내지 10과 마찬가지로, 연자성 분말 속의 철의 함유량, 입경, 산소 함유량, 탄소 함유량, 질소 함유량, 분체 저항률(체적 저항률)의 측정을 각각 행했다. 카보닐 철가루는 원료로 펜타카보닐 철을 사용하고 있으며, 철 분말 제조 시의 처리 온도도 높지 않다는 점에서, 탄소 및 질소의 함유량이 많은 연자성 분말이다.
(비교례 2)
상기한 시판되는 카보닐 철가루 2.5 g을 아이소프로필 알콜 40 g에 분산시킨 슬러리에, TEOS 0.37 g을 단번에 첨가했다. TEOS 첨가 후, 교반을 5 min(분) 계속하고, TEOS의 가수분해 생성물과 카보닐 철가루의 반응을 행하게 했다. 계속해서, 상기 TEOS를 첨가 후 5 min 보존유지(保持)한 슬러리에, 28wt.% 암모니아수 4.5 g을 0.1 g/min의 첨가 속도로 첨가했다. 암모니아수의 첨가 종료후, 교반을 행하면서 슬러리를 1 h(시간) 보존유지하고, 카보닐 철가루의 표면에 절연 피복 산화물 피복층을 형성시켰다. 그 후, 가압 여과 장치를 사용하여 슬러리를 여과선별(濾別)하고, 120℃에서 3 h 진공 건조해서, 절연 피복 연자성 분말을 얻었다. 얻어진 절연 피복 연자성 분말에 대하여 실시례 1 내지 10과 마찬가지로, 입경, 산소 함유량, 탄소 함유량, 질소 함유량, 분체 저항률(체적 저항률)의 측정을 각각 행했다.
카보닐 철가루는 원료로 펜타카보닐 철을 사용하고 있으며, 철 분말 제조 시의 처리 온도도 높지 않다는 점에서, 탄소 및 질소의 함유량이 많은 연자성 분말이다. 따라서, 카보닐 철가루에 졸겔 코팅을 행한 경우, 얻어지는 절연 피복 연자성 분말의 절연성은 높기는 하지만, 탄소 및 질소의 함유율은 높고, 또, 졸겔 코팅에 의해 절연 피복 연자성 분말의 산소 함유율이 더욱 높아진다.
(비교례 3)
질산 철, TEOS 및 질산 바륨과 질산 칼슘, 환원제로서 에틸렌 글라이콜을 첨가·혼합해서 원료 용액을 제작했다. 용액 속의 금속 성분 농도를 20 g/L로 하고, 환원제량은 용액 전체에 대해 20wt.%로 했다. 이 원료 용액을, 초음파 분무기를 사용하여 미세한 액적으로 하고, 질소 가스를 캐리어 가스로 해서, 전기로에서 1550℃로 가열된 세라믹관 속에 공급했다. 액적은 가열 존을 지나서 가열 처리되고, 충분히 냉각된 후, 백필터로 포집했다. 얻어진 절연 피복 연자성 분말에 대하여 실시례 1 내지 10과 마찬가지로, 입경, 산소 함유량, 탄소 함유량, 질소 함유량, 분체 저항률(체적 저항률)의 측정을 각각 행했다. 연자성 분말 속의 철의 함유량은 실시례 1 내지 10과 마찬가지로 ICP 발광 분광 분석에서 얻어진 측정값 및, 탄소·질소량 측정에서 얻어진 측정값으로부터, 절연 피복 산화물 피복층을 형성하고 있는 원소 및 그 양을 뺀 값으로부터 산출했다.
분무 열분해법에 의해 얻어지는 절연 피복 연자성 분말의 절연성은 높기는 하지만, 원료로 용액을 사용하고 있기 때문에, 얻어지는 절연 피복 연자성 분말은, 산소 함유율이 많은 절연 피복 연자성 분말로 된다.
Claims (9)
- 철을 99.0wt.% 이상 함유하는 연자성 분말의 표면의 적어도 일부를 절연 피복 산화물로 피복한 절연 피복 연자성 분말로서,
상기 절연 피복 연자성 분말의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 50% 체적 적산 입경(D50)이 0.01 ㎛ 이상이며 또한 2.0 ㎛ 이하이고,
상기 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 산소, 탄소 및 질소의 각각의 함유율이
산소： 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하,
탄소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하,
질소： 0wt.% 이상이며 또한 0.2wt.% 이하이고,
게다가, 상기 절연 피복 연자성 분말 전체에 대한, 산소, 탄소 및 질소의 합계의 함유율이 0.1wt.% 이상이며 또한 2.0wt.% 이하인,
절연 피복 연자성 분말. - 제1항에 있어서,
상기 절연 피복 산화물이 유리질을 포함하는, 절연 피복 연자성 분말. - 제1항에 있어서,
상기 절연 피복 산화물이 결정질의 산화물을 포함하는, 절연 피복 연자성 분말. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 절연 피복 연자성 분말을 64 ㎫의 압력에서 성형한 성형체의 체적 저항률이 1.0×105 Ω㎝ 이상이며 또한 1.0×1014 Ω㎝ 이하인, 절연 피복 연자성 분말. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 절연 피복 연자성 분말의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 90% 체적 적산 입경(D90)이 0.1 ㎛ 이상이며 또한 3.5 ㎛ 이하인, 절연 피복 연자성 분말. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 절연 피복 산화물이 Si를 포함하는, 절연 피복 연자성 분말. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 절연 피복 산화물이 Ca 또는 Ba을 포함하는, 절연 피복 연자성 분말. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 절연 피복 산화물이 Fe을 포함하는, 절연 피복 연자성 분말. - 제2항 및 제4항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 절연 피복 산화물에 포함되는 유리질이, 알칼리 토류 실리케이트인, 절연 피복 연자성 분말.
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