KR101070778B1 - 자성 복합 분말, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전자파 노이즈 억제 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 자성 복합 분말, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전자파 노이즈 억제 필름에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 자성 복합 분말 및 전자파 노이즈 억제 필름은 디지털 기기의 고속화, 고주파화, 고기능화에 따른 불요 전자파의 증가에 효과적으로 대응할 수 있다.
자성 복합 분말, 무전해 도금, 전자파 노이즈 억제, 필름, 회로기판, 연성기판

Description

자성 복합 분말, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전자파 노이즈 억제 필름 {MAGNETIC COMPOSITE POWDERS, PREPARING METHOD THEREOF AND ELECTROMAGNETIC NOISE SUPPRESSING FILMS COMPRISING SAME}
본 발명은 디지털 기기의 고속화, 고주파화, 고기능화 및 소형화에 따른 불요 전자파의 증가에 효과적으로 대응할 수 있는 자성 복합 분말, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전자파 노이즈 억제 필름에 관한 것이다.
최근 디지털(digital) 기기에 대하여 전자 장치에서의 회로 신호 처리 속도의 고속화, 고주파화, 고기능화, 소형화 및 제품 형태의 박형화의 요구가 증가되고 있으며, 특히, 플렉서블 전자소자에 대해서는 이와 더불어 유연성에 대한 요구가 증대되고 있다. 이들 요구에 부응하기 위해 회로가 고기능화, 고밀도화 되어 감에 따라, 유전성 노이즈를 방사하는 능동소자와 수동소자를 혼재화 하는 경향 등이 있다. 그러나, 상기와 같은 혼재화의 결과로서 용량성 결합, 유도성 결합에 의한 선간 결합의 증대, 방사 노이즈에 의한 간섭 등이 발생하여, 기기가 정상적으로 동작 하지 않고 오작동하는 일이 종종 일어나고 있다. 또한 경우에 따라서는 이들 노이즈가 외부의 기기에 영향을 미치기도 한다.
고속화, 고기능화 및 고밀도화 되는 디지털 기기에 있어서 노이즈 대책, 전자파 장애 대책, 특히 100 MHz 내지 20 GHz 대역에 있어서의 노이즈 대책으로는 저역 필터(low pass filter)의 설치, 차폐(shielding) 등의 방법이 있다. 그러나 이와 같이 부품에 의한 노이즈 대책은, 넓은 실장 공간을 필요로 하고 소형 디지털 기기의 설계 단계에서부터 고려해야 할 필요가 있기 때문에, 제품 수명이 짧은 제품에 대한 노이즈 대책으로는 적합하지 않다. 또한 인덕턴스(inductance) 부품은 실수부 투자율의 저주파수 특성으로 인하여 RF(radio-frequency) 대역에서 사용하기에는 미흡하다.
디지털 기기의 소형화 추세에 따라, 전술한 RF 대역에 사용되는 노이즈 대책용 필름의 초박형화에 대한 요구가 더욱 증대되고 있다. 종래 구리, 동, 은 등을 이용한 전자파 차폐재는, 주로 디지털 기기의 케이스에 코팅되거나 또는 외장에 장착되어 외부로부터 입사되는 불요 전자기파를 반사시킴으로써 외부 전자기파와의 간섭을 차폐하는 효과를 가지고 있지만, 회로-회로 간에서 발생하는 방사 혹은 전도 노이즈를 감쇄할 수는 없다. 또한, 페라이트, 샌다스트 합금의 흡수 특성을 이용한 시트상 전자기파 흡수재 역시, 주파수가 높아짐에 따라 투자율이 급격히 감소되는 특성으로 인해 박형화에 한계가 있고, 허수부 투자율의 주파수 특성도 낮아 노이즈 저감 효과가 적다. 수십 내지 수백 MHz 보다 낮은 주파수 대역에서는 코일, 필터 등의 부품을 사용할 수 있지만, 전술한 RF 대역에서까지 사용이 편리한 노이 즈 대책용 부품은 없는 실정이다. 또한 이에 대응하는 수동 부품이 있다 하여도 기판 등의 설계 변경에 막대한 비용이 요구된다.
이러한 문제를 해결하기 위해서는 시트상 전자기파 흡수재 보다 높고 넓은 주파수에 적용할 수 있고 박형화에도 우수한 노이즈 감쇄 및 억제 효과를 갖는 자성 분말 등의 소재 및 노이즈 억제 필름의 개발이 요구된다. 특히 플렉서블 디스플레이 소자(flexible display), 전자 소자 혹은 연성 기판(FPC; flexible printed circuits)에서의 다량의 수동 부품에 의한 노이즈 억제 방법은 수동 부품의 실장이 용이하지 않고 또한 수동 부품의 사이즈 한계로 인해 박형화하기 어렵기 때문에, 박형화에 대응할 수 있는 노이즈 억제 필름의 개발이 절실히 필요하다.
종래 노이즈 억제 시트에 대한 연구로서 일본특허공개 제2005-019846호에는, 페라이트, 샌다스트 합금 등의 평균 입경이 0.1 내지 10 ㎛이고 최대 입경이 100 ㎛ 이하인 구상 또는 파쇄상의 연자성 금속 산화물 분말을 자성 분말로 사용하여 노이즈 억제 시트를 제조하는 기술이 개시되어 있다. 그러나 상기 기술에서 자성 분말로서 사용된 연자성 금속 산화물 분말은 고주파수 특성이 여전히 낮다는 문제가 있다. 또한 문헌 (Crystal structure and microwave permeability of very thin Fe-Si-Al flakes produced by microforging, Shigeyoshi Yoshida, JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 93[10], 2003, pp. 6659)에는 Fe-Si-Al 플레이크(flakes)를 전자파 흡수체 분말로 사용하여 노이즈 억제 시트를 제조하는 기술이 개시되어 있다. 상기 기술에서는 고에너지 분쇄에 의하여 연자성 합금의 주파수 특성을 향상시키고자 하였으나 분쇄방법에 의해 RF 대역에서 높은 주파수 특성을 얻기에는 한계가 있 다.
따라서, 소재 특성의 한계로 인해 디지털 기기의 고속화, 고주파화, 고기능화 및 소형화에 따른 불요 전자파의 증가에 효과적으로 대응할 수 없는 실정이다. 뿐만 아니라 초박형화가 요구되는 상황에서 고속화, 고용량화 추세에 따른 전자기기 혹은 인쇄 회로 기판(PCB), 연성 인쇄 회로 기판(FPCB) 등의 부품에서 방출되는 열에 효과적으로 대응하기 매우 어려운 실정이다. 이로 인해 기존 소재 특성의 한계를 극복할 수 있는 기능성 전자기파 복합 소재의 개발이 시급히 요구되고 있는 상황이다.
따라서, 본 발명의 목적은 디지털 기기의 고속화, 고주파화, 고기능화 및 소형화에 따른 불요 전자파의 증가에 효과적으로 대응할 수 있는 자성 복합 분말, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전자파 노이즈 억제 필름을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라 본 발명에서는, 자성체, 세라믹 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 형상이방성의 코어 입자 및 상기 코어 입자 표면에 형성된 자성층을 포함하는 코어-쉘(core-shell) 구조의 자성 복합 분말을 제공한다.
또한, 본 발명에서는 자성체, 세라믹 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 형상이방성의 코어 입자 표면에 무전해 도금에 의해 자성층을 형성하는 공정을 포함하는 자성 복합 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서는 또한, 매트릭스 수지 및 상기 수지내 일 방향으로 배향된 상기 자성 복합 분말을 포함하는 전자파 노이즈 억제 필름을 제공한다.
본 발명에 따른 자성 복합 분말은 우수한 고주파 특성을 가져 외부의 전자기기로부터 방출된 전자기파를 차폐하거나 전자기기 내부에서 발생된 전자기파를 외 부에로 방출하는 것을 방지할 뿐만 아니라, 기기 내부의 전송회로 간에서의 간섭 또는 방사 노이즈에 의한 오작동, 그리고 열에 의한 오작동 등을 방지할 수 있다. 그 결과 디지털 기기의 고속화, 고주파화, 고기능화에 따른 불요 전자파의 증가에 효과적으로 대응할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 전자파 노이즈 억제 필름은, 전자파 노이즈가 방사되는 인쇄 회로 기판, 디지털 소자, 고분자 필름 또는 연성 기판의, 내부 또는 상부에 부착 내지 삽입시 라디오 주파수(RF) 대역에서 효과적인 노이즈 감쇄 특성을 나타낼 수 있고, 또한 수동소자를 부품 형태로 실장하지 않고 박형 또는 내장형으로 적용할 수 있기 때문에 경성 회로소자뿐만 아니라 연성 회로소자나 케이블과 같은 플렉서블 소자에 대해서도 전자기파의 간섭을 줄일 수 있다. 또한 이와 같은 효과로 인해 신속한 노이즈 대책이 가능하고 회로의 소형화, 고밀도화로 인한 전자기적 혹은 열적 장애를 극복할 수 있다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 명세서에 있어서 '판상(plate-like)'이란 평판처럼 평평한 형상으로, 각형비(주면의 최대지름(D)과 상기 주면에 대하여 수직방향의 두께(t)의 비(D/t))가 2 이상인 것을 의미한다.
또한 본 명세서에 있어서 '침상(needle-like)'이란 바늘처럼 가늘고 끝이 뾰족한 형상으로, 각형비(주면의 최대지름(D)과 최소지름(d)의 비(D/d))가 2 이상인 것을 의미한다.
본 명세서에서 '일 방향으로 배향된'이란 자성 분말이 모두 필름의 길이 방향에 수평한 방향으로 배향됨을 의미한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 자성체, 세라믹 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 형상이방성의 코어 입자, 및 상기 코어 입자 표면에 형성된 자성층을 포함하는 코어-쉘 구조의 자성 복합 분말을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 자성 복합 분말의 단면을 나타낸 모식도이다. 도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명에 따른 자성 복합 분말(10)은 형상이방성의 코어 입자(11), 및 상기 코어 입자(11) 표면에 형성된 자성층(12)을 코어-쉘의 형태로 포함한다.
상기 코어 입자(11)는 자성체, 세라믹 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함한다. 상기 자성체로는 페라이트, 연자성 합금 등을 들 수 있다. 또한 상기 연자성 합금으로는 Fe-Al-Si계, Fe-Al-B-Nb-Cu계, Fe-Al-B-Nb계, Fe-Si-B계, Fe-Si계, Fe-Cr계 등의 결정질계 합금; Fe-Cr-Mo-C-B계, Fe-Si-B-C계, Fe-Si-B-C-P계, Fe-Cr-B-Si-C계, Fe-Si-B-Nb계, Fe-Zr-B-(Ni)계, Fe-Cu-Nb-Si-B계, Fe-Co-Ni-Zr-B계, Fe-Al-B-(Nb, Cu)계, Fe-Nb-B계, Fe-Zr-B-Cu계, Fe-Cr-Mo-C-B계, Co-Fe-Si-B계, Co-Fe-Ni-(Mo)-B-Si계, Ni-Cr-Fe-Si-B계, Ni-Nb-Cr-Mo-P-B계 및 Ni-B-Si계 등, Fe, Co 및 Ni로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 금속을 주성분으로 포함하는 비정질계 합금을 들 수 있다.
상기 세라믹으로는 수산화마그네슘, 수산화탄산마그네슘, 수산화알루미늄, 인산, 붕산아연, 붕산, 주석산아연, 산화티탄, 산화안티몬, 산화구리, 산화규소, 알루미나, 지르코니아, 질화붕소, 질화알루미늄 등으로 난연성이나 방열 특성을 부여할 수 있는 무기계 소재를 들 수 있다.
전자파 노이즈 억제와 동시에 난연/방열 특성을 부여하기 위하여 상기한 자성체 혹은 세라믹계 코어 입자를 단독 혹은 1종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 코어 입자(11)는 판상 또는 침상의 형상인 것으로, 자성층을 형성한 후에 형상이방성을 부여할 수 있는 소재로 이루어진 것으로, 또한 상기 코어 입자가 판상인 경우 주면의 최대지름(D)과 상기 주면에 대하여 수직방향의 두께(t)의 비(D/t)를 각형비라 할 때 2 내지 200의 각형비를 갖는 것이 바람직하며, 침상인 경우 주면의 최대지름(D)과 최소지름(d)의 비(D/d)를 각형비라 할 때, 2 내지 200의 각형비를 갖는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 높은 형상이방성을 갖도록 판상의 코어 입자 및 침상의 코어 입자는 10 내지 100의 각형비를 갖는 것이 좋다.
이와 같은 코어 입자는 판상 혹은 침상의 형태로 인해 자신 또한 형상이방성(shape anisotropy)을 가질 수 있으며 코어층 위에 형성되는 자성층 또한 높은 형상이방성을 갖도록 하여 높은 고주파특성을 부여할 수 있다.
상기 코어 입자 표면에는 코어-쉘 구조를 갖도록 자성층(12)이 형성된다.
자성층(12)은 코어 입자에서의 자성체와 주파수 특성(frequency response)이 상이한 강자성체를 포함하여 넓은 주파수 범위에서 불필요한 전자기파를 감쇄시키거나 제거한다. 상기 강자성체로는 Co, Fe, Ni 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소를 포함하는 합금을 사용할 수 있으며, 상기 합금은 선택적으로 Cu, Zn 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 금속을 더 포함할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 상기 자성층(12)은 무전해 도금에 의해 형성되기 때문에, 무전해 도금시 사용된 환원제의 종류에 따라 B, P 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소를 더 포함할 수 있다.
이에 따라 상기 강자성체의 구체예로는 Co-Ni-P계, Co-Fe-P계, Fe-Co-Ni-P계, Co-Ni-B계, Co-Fe-B계, Fe-Co-Ni-P-B계, Fe-Ni-P계, Fe-Ni-B계, Fe-Ni-Zn-P계, Fe-Ni-Zn-B계, Fe-Ni-Cu-P계, Fe-Ni-Cu-B계, Co-Ni-Zn-P계, Co-Fe-Zn-P계, Fe-Co-Ni-Zn-P계, Co-Ni-Cu-P계, Co-Fe-Cu-P계, Fe-Co-Ni-Cu-P계, Co-Ni-Cu-B계, Co-Fe-Cu-B계, Fe-Co-Ni-Cu-B계, Fe-Ni-Zn-Cu-P계, Fe-Ni-Zn-Cu-B계 합금 등을 들 수 있다.
또한 상기 강자성체가 Co와 함께 Ni를 포함하는 경우 Co/Ni의 몰비가 0.1 내지 0.9인 것이 바람직하고, Ni와 함께 Fe를 포함하는 경우 Ni/Fe의 몰비가 0.1 내지 0.9인 것이 바람직하고, Co와 함께 Fe를 포함하는 경우 Co/Fe의 몰비가 0.1 내지 0.9인 것이 바람직하다. Co/Ni의 몰비, Co/Fe 및 Ni/Fe의 몰비가 상기 범위를 만족할 때 보다 우수한 주파수 특성을 얻을 수 있다.
상기 자성층(12)은 무전해 도금에 의해 코어 물질 표면에 얇은 박막의 형태로 형성되는데, 구체적으로는 0.05 내지 5 ㎛의 두께를 갖는다. 상기와 같은 범위내의 두께를 가질 때 보다 우수한 고주파 특성을 얻을 수 있다.
상기 코어 입자(11)와 자성층(12) 사이에는 절연층이 더 포함될 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 일 구현예에 따른 자성 복합 분말의 단면을 나타낸 모식도이다. 도 2를 참조하여 설명하면, 코어 입자(21) 와 자성층(22) 사이에 절연층(23)이 개재되어 있다.
상기 절연층(23)은 자성층(22)과의 결합을 부여하거나 열처리시 자성층(22)의 전기 저항 및 주파수 특성을 증가시키는 역할을 하는 것으로, 산화물, 질화물 또는 탄화물로 이루어질 수 있다. 구체적으로는 Al-O계 산화알루미늄, Si-O계 산화규소, Fe-Al-Si-O계 산화물; 질화알루미늄(AlN), 질화붕소(BN), Si3N4, Si-Al-O-N계 질화물, Ti-Al-O-N계 질화물; 또는 SiC, TiC, Ti-Al-C 등과 같은 탄화물을 포함할 수 있다.
상기 절연층(23)은 수 나노 내지 수십 나노 수준의 두께를 갖는 것이 바람직한데, 구체적으로는 1 내지 20 nm의 두께를 갖는 것이 교환상호작용 효과를 높일 수 있기 때문에 바람직하다.
상기와 같은 구조를 갖는 자성 복합 분말은 하기와 같은 제조방법에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면 자성체, 세라믹 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 형상이방성의 코어 입자에 자성층을 형성하는 공정을 포함하는 자성 복합 분말의 제조방법을 제공한다.
상기 코어 입자는 앞서 설명한 바와 동일한 특성 및 물성을 갖는다.
상기 무전해 도금 처리는 통상의 방법으로 실시할 수 있다.
구체적으로는 자성층을 형성하는 강자성체의 원료물질로서, 코발트 공급원과 니켈 공급원, 또는 코발트 공급원과 철 공급원을 각각 몰비로 0.1 내지 0.9가 되도록 5 내지 500g/l의 증류수에 용해한 후 환원제를 첨가하여 도금욕을 준비한다.
이때 코발트 공급원으로는 코발트 질산염, 초산 코발트 수화염, 염화코발트, 황산코발트 등을 사용할 수 있고, 니켈 공급원으로는 니켈 질산염, 초산 코발트 수화염, 염화니켈, 황산니켈 등을 사용할 수 있으며, 철 공급원으로는 철 질산염, 초산철, 염산철, 황산철 등을 사용할 수 있다. 이때 강자성체가 선택적으로 구리, 아연 등을 더 포함하는 경우, 구리 공급원으로는 질산구리, 초산동, 염화구리, 황산구리 등을 사용할 수 있고, 아연 공급원으로는 질산아연, 초산아연, 염화아연, 황산아연 등을 사용할 수 있다.
상기 환원제로는 차아인산나트륨(NaH2PO2·H2O), 수소화붕소나트륨(NaBH4), 붕화디메틸아민(C2H10BN), 시안화나트륨(NaCN), 파라포름알데히드 등을 사용할 수 있으며, 그 사용량은 1 내지 100 g/ℓ가 바람직하다.
또한 상기 도금욕 중에 도금 효율을 높이기 위해, 옥틸 에타노에이트(octyl ethanoate), 부탄산(butanoic acid, CH3CH2CH2COOH), 에탄산(ethanoic acid 또는 acetic acid, CH3COOH) 등의 활성제 1 내지 100 g/ℓ; 숙신산(succinic acid HOOCCH2CH2COOH)), 구연산(citric acid, H3C6H5O7), 구연산소다, 락트산(lactic acid 또는 hydroxypropanoic acid, C3H6O3), 글리콜산(glycolic acid 또는 hydroxyaceticacid, C2H4O3), 롯셀염(또는 주석산 칼리소다, C4H4O6NaK·4H2O), 피로 인산소다 등의 착화제 1 내지 50 g/ℓ; 주석산나트륨(sodium tartrate), 2,2-비피리딘(2,2-bipyridine, (C5H4N)2), 테트라메틸티오요소 등의 안정제 0.1 내지 100 mg/ℓ; 나트륨 시트레이트(sodium citrate tribasic dihydrate) 등의 완충제 1 내지 50 g/ℓ; 그 외 폴리에틸렌 글리콜, 에틸렌디아민, 폴리비닐피리딘(PVP; polyvinylpyridine) 등의 물성 개량제를 1 내지 10 g/ℓ 첨가할 수도 있다. 또한 도금욕의 pH에 따라 도금 속도, 환원제의 이용 효율 및 도금 피막인 자성체층의 성상이 달라질 수 있다. 이에 따라 암모니아수, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 염산, 황산, 질산, 초산 등의 pH 조정제를 사용하여 도금욕 중의 pH를 5 내지 12로 조절하는 것이 바람직하며, 증가된 환원력을 나타내는 점에서 pH 10 내지 12가 보다 바람직하다.
상기 무전해 도금은 20 내지 110℃에서 실시하는 것이 바람직하며 1 내지 200분 동안 실시하는 것이 좋다.
코어 입자와 자성층 사이에 절연층을 추가로 형성하는 경우에는, 자성층 형성 공정에 앞서 절연층을 형성하는 공정을 더 실시한다.
상기 절연층은 산화물, 질화물 또는 탄화물을 포함하는 절연층 형성 조성물을 통상의 방법으로 슬러리 코팅하여 형성하거나, 또는 소정의 기체 분위기하에서 열처리하여 형성할 수 있다.
열처리를 통해 산화물층을 형성하고자 하는 경우에는 코어 입자를 아르곤과 산소의 혼합 가스 분위기하, 300 내지 1000℃에서 열처리하는 것이 바람직하며, 산 화물층의 생성을 효과적으로 조절하기 위하여 질량유량계(mass flow controller, MFC)를 이용할 수 있다. 질화물층을 형성하고자 하는 경우에는 코어 입자를 질소 가스 또는 암모니아 가스 분위기하, 300 내지 1000℃에서 열처리하는 것이 바람직하고, 탄화물층을 형성하고자 하는 경우에는 아르곤 가스 또는 질소/아르곤 혼합 가스 분위기하, 300 내지 1000℃에서 열처리하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 제조방법에 의해 제조된 자성 복합 분말은, 우수한 고주파 특성을 가져 외부의 전자기기로부터 방출된 전자기파를 차폐하거나 전자기기 내부에서 발생된 전자기파를 외부에로 방출하는 것을 방지할 뿐만 아니라, 기기 내부의 전송회로 간에서의 간섭 또는 방사 노이즈에 의한 오작동 등을 방지할 수 있으며, 그 결과 디지털 기기의 고속화, 고주파화, 고기능화에 따른 불요 전자파의 증가에 효과적으로 대응하는 기능을 부여한다.
이와 같은 자성 복합 분말은 염화폴리에틸렌, 아크릴 수지, 실리콘 수지 등의 고분자 수지와 혼합하여 토로이달(toroidal), 게스킷 등의 형상으로 성형하여 자성 복합체의 형태로 사용될 수도 있고, 또한 전자파 노이즈가 방사되는 인쇄 회로 기판, 디지털 소자, 고분자 필름 또는 연성 기판의 내부, 또는 상부에 부착 내지 삽입되어 전자파 노이즈를 억제할 수 있는 필름의 형태로서 이용될 수도 있다.
즉, 본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 매트릭스 수지 및 상기 매트릭스 수지내 일 방향으로 배향된 상기 자성 복합 분말을 포함하는 전자파 노이즈 억제 필름을 제공한다.
이때, 상기 매트릭스 수지로는 아크릴계 수지, 염화폴리에틸렌 수지, 폴리프 로필린 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지 등을 사용할 수 있으며, 상기 매트릭스 수지내에 자성 복합 분말은 필름 총 중량에 대하여 10 내지 95 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
이와 같은 전자파 노이즈 억제 필름은 자성 복합 분말의 우수한 고주파 특성으로 인해 얇은 두께에서도 우수한 노이즈 감쇄 효과 및 RF영역에서 흡수 특성을 나타낼 수 있는데, 구체적으로는 0.02 내지 5 mm이다.
또한 상기와 같이 박막으로 유연성이 높기 때문에, 전자파 노이즈 억제 필름은 노이즈가 방사되는 회로 상에 또는 배선 하부나 배선 상부에 배치할 수 있을 뿐 아니라, 연성 회로기판이나 케이블 등의 플렉서블 소자에도 배치가능하다.
이와 같이 본 발명에 따른 전자파 노이즈 억제 필름은, 라디오 주파수(RF) 대역에서 효과적인 노이즈 감쇄 특성을 가져, 노이즈가 방사되는 실리콘 회로기판, 경성 회로기판, 인쇄 회로기판, 휴대전화, 무선전화기, 디지털 카메라, 사무자동화 기기 등 전자기기 내부에 실장하거나, 외장 케이스, 기타 고분자 필름 상의 표면에 형성함으로써 전자파 노이즈에 의한 내부 간섭, 누화에 의한 불요 신호 방해, 오작동 등을 방지할 수 있다. 또한, 높은 유연성을 가지고 있어 수동소자를 부품 형태로 실장하지 않고 박형 및 내장형으로 적용할 수 있기 때문에, 경성 회로소자 뿐만 아니라 연성 회로소자나 케이블과 같은 플렉서블 소자 및 부품에 대하여 전자기파 간섭을 줄이고 방열 특성을 높이는 데 효과가 있으며, 전기자기적합성/전지자기방행(EMC/EMI) 소재, 노이즈 자성 시트, 방열 노이즈 억제 필름으로서 유용하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 보다 상세하게 설명하고자 하나, 이는 본 발명의 구성 및 작용의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1 내지 16: 자성 복합 분말의 제조
하기 표 1에 제시된 무전해 도금 조건과 자성층의 Co/Ni 조성비에 따라 자성 복합 분말을 제조하였다.
상세하게는, 니켈 질산염과 코발트 질산염을 하기 표 1에서와 같은 몰비로 혼합하여 50 g/ℓ가 되도록 증류수에 용해하고, 여기에 착화제로 삭시닉산 10 g/ℓ, 활성제로 옥틸 에타놀레이트 10 g/ℓ, 완충제로 나트륨 시트레이트 50 g/ℓ, 및 환원제로 차아인산나트륨 25 g/ℓ를 넣고 pH 조정제로 암모니아수를 첨가하여 도금욕을 제조한 후, 판상의 코어 입자인 Fe-Al-Si계 합금 입자(각형비: 40)를 넣고 반응온도 35℃에서 무전해 도금을 실시하여 자성 복합 분말을 제조하였다.
이때 무전해 도금시의 pH 및 시간을 하기 표 1에서와 같이 다양하게 변화시키면서 무전해 도금을 실시하였다.
원료
Co/Ni (몰비)		 pH 시간 (분) 자성층
Co/Ni (몰비)
실시예 1 0.5 8.5 15 0.25
실시예 2 0.5 8.5 35 0.25
실시예 3 0.5 8.5 65 0.25
실시예 4 0.5 9.5 15 0.21
실시예 5 0.5 9.5 25 0.33
실시예 6 0.5 9.5 30 0.30
실시예 7 0.5 9.5 55 0.20
실시예 8 0.5 9.5 65 0.26
실시예 9 0.5 10.5 15 0.15
실시예 10 0.5 10.5 35 0.24
실시예 11 0.5 10.5 65 0.28
실시예 12 0.5 9.5 35 0.32
실시예 13 0.6 9.5 35 0.32
실시예 14 0.7 9.5 35 0.40
실시예 15 0.8 9.5 35 0.57
실시예 16 0.9 9.5 35 0.72
실시예 17 내지 27: 자성 복합 분말의 제조
코발트 질산염과 철 질산염을 몰비를 하기 표 3에 나타난 비율로 다양하게 변화시키며 40 g/ℓ가 되도록 증류수에 용해하고, 여기에 착화제로 삭시닉산 15 g/ℓ, 활성제로 옥틸 에타놀레이트 20 g/ℓ, 완충제로 나트륨 시트레이트 50 g/ℓ, 및 환원제로 차아인산나트륨 25 g/ℓ를 넣고, pH 조정제로 암모니아수를 첨가하여 도금욕을 제조한 후, 판상의 코어 입자인 Fe-Al-Si계 합금 입자(각형비: 40)를 넣고 반응온도 80℃에서 무전해 도금을 실시하여 자성 복합 분말을 제조하였다.
이때 무전해 도금시의 pH 및 시간을 하기 표 2에서와 같이 다양하게 변화시키면서 무전해 도금을 실시하였다.
원료
Co/Fe (몰비)		 pH 시간 (분) 온도
(℃)
실시예 17 0.6 7.0 15 80
실시예 18 0.7 7.0 15 80
실시예 19 0.8 7.0 15 80
실시예 20 0.9 7.0 15 80
실시예 21 0.8 8.5 15 80
실시예 22 0.9 8.5 15 80
실시예 23 0.7 7.0 35 90
실시예 24 0.7 7.5 15 90
실시예 25 0.7 7.5 35 90
실시예 26 0.6 8.5 15 90
실시예 27 0.6 8.5 35 90
자성 복합 분말의 특성 평가
상기 실시예 12 내지 16의 자성 복합 분말에 대하여 포화자화 및 보자력을 알아보기 위하여 VSM(vibrating sample magnetometer, Lake Shore사, 7404)을 이용하여 자기이력곡선을 측정하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
원료
Co/Ni (몰비)		 자성층
Co/Ni (몰비)		 포화자화
(emu/g)		 보자력
(Oe)
실시예 12 0.5 0.32 95.2 17.0
실시예 13 0.6 0.32 98.7 24.7
실시예 14 0.7 0.40 102.7 17.4
실시예 15 0.8 0.57 110.3 16.8
실시예 16 0.9 0.72 116.6 13.6
측정 결과, 상기 표 3에 나타난 바와 같이, 원료 Co/Ni 의 몰비가 0.9인 실시예 16의 자성 복합 분말이 가장 우수한 자기 특성을 나타내었다.
상기와 동일한 방법으로 상기 제조된 실시예 17 내지 22의 자성 복합 분말에 대하여 포화자화 및 보자력을 측정하였다. 그 결과를 표 4에 나타낸다.
원료
Co/Fe (몰비)		 pH 포화자화
(emu/g)		 보자력
(Oe)
실시예 17 0.6 7.0 97.4 11.3
실시예 18 0.7 7.0 100.0 9.9
실시예 19 0.8 7.0 103.4 10.9
실시예 20 0.9 7.0 110.7 14.5
실시예 21 0.8 8.5 102.3 15.1
실시예 22 0.9 8.5 102.2 14.8
상기 표 4에 나타난 바와 같이, pH 7.0 이고 도금시간이 15분일 때 Co/Fe의 몰비가 0.9인 실시예 20의 자성 복합 분말이 가장 우수한 포화자화를 나타내었다.
또한, 실시예에 따른 시편의 투자율의 상대 비교를 위하여 실리콘 수지와 혼합하여 토로이달(toroidal) 형태로 일축 가압 성형하여 자성 복합체를 제조하고, 제조된 자성 복합체에 대하여 임피던스 분석기(Impedence Analyzer E4991A, Agilent사)를 이용하여 주파수에 따른 실수부 및 허수부 투자율을 측정하였다. 그 결과를 도 3 및 도 4에 나타내었다.
도 3은 실시예 13 내지 15에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 자성 복합체의 투자율의 주파수 의존성을 도시한 그래프이고, 도 4는 실시예 23 내지 27에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 자성 복합체의 투자율의 주파수 의존성을 나타낸 그래프이다.
도 3 및 도 4에 나타난 바와 같이, 원료 Co/Ni 몰비가 각각 0.8 및 0.9이고, 반응온도 35℃, pH 9.5 및 반응시간 35분에서 무전해 도금하여 Co/Ni계 합금의 자성층을 형성한 실시예 15 및 16에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 자성 복합체가, 초투자율과 투자율의 주파수 의존성이 우수한 결과를 나타내었다. 또한 Co/Fe계 합금에서는 실시예 24에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 자성 복합체가 상대적으로 높은 투자율과 주파수 의존성을 나타내었다.
또한, 제작한 토로이달 시편을 동축관 (내부지름 3 mm X 외부지름 7 mm)을 이용하여 반사손실을 평가하였다. 그 결과를 도 5 및 6에 나타내었다.
도 5는 실시예 13 내지 15에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 자성 복합체의투자율에 따른 반사손실을 나타낸 그래프이고, 도 6은 실시예 23 내지 27에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 자성 복합체의 투자율에 따른 반사손실을 도시한 그래프이다.
도 5 및 도 6에 나타난 바와 같이, 실시예 15에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 자성 복합체는 1 GHz 대역에서, 실시예 24 및 26에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 자성 복합체는 각각 1.5 및 ~ 2 GHz에서 가장 우수한 반사손실을 나타냄을 알 수 있었다.
실시예 28: 전자파 노이즈 억제 필름의 제조
상기 실시예 16에서 제조한 자성 복합 분말 80 g과 염화폴리에틸렌 고분자 수지 20 g을 포함하고 있는 슬러리를 닥터 블레이드(doctor blade) 법으로 필름 성형하여 판상의 자성 복합 분말이 일 방향으로 배향된 0.1 mm 두께의 전자파 노이즈 억제 필름을 제조하였다.
실시예 29: 전자파 노이즈 억제 필름의 제조
니켈 질산염과 코발트 질산염을 0.5:0.5의 몰비로 혼합하여 50 g/l 가 되도록 증류수에 용해하고, 여기에 착화제로 삭시닉산 10 g/l, 활성제로 옥틸 에타놀레이트 10 g/l, 완충제로 나트륨 시트레이트 50 g/l, 및 환원제로 차아인산나트륨 25 g/l 를 넣고 pH 조정제로 암모니아수를 첨가하여 도금욕을 제조한 후, 판상의 세라믹 코어 입자인 AlN 입자(각형비: 40)를 넣고 반응온도 35℃에서 무전해 도금을 실시하여 자성 복합 분말을 제조하였다.
제조한 자성 복합 분말 80 g과 염화폴리에틸렌 고분자 수지 20 g을 포함하고 있는 슬러리를 닥터 블레이드 법으로 필름 성형하여 판상의 자성 복합 분말이 일 방향으로 배향된 0.1 mm 두께의 전자파 노이즈 억제 필름을 제조하였다.
실시예 30: 전자파 노이즈 억제 필름의 제조
코어 입자로서 AlN 입자 대신에 BN 입자를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 29와 동일한 방법으로 실시하여 전자파 노이즈 억제 필름을 제조하였다.
비교예 1: 전자파 노이즈 억제 필름의 제조
코어 분말로 사용한 자성 복합 분말 80 g과 염화폴리에틸렌 고분자 수지 20 g을 포함하고 있는 슬러리를 닥터 블레이드 법으로 필름 성형하여 판상의 자성 복합 분말이 일 방향으로 배향된 0.1 mm 두께의 전자파 노이즈 억제 필름을 제조하였다.
전자파 노이즈 억제 필름의 특성 평가
상기 실시예 28과 비교예 1에서의 전자파 노이즈 억제 필름에 대하여 마이크로스트립 라인(microstrip line)법에 의한 전력 손실을 측정하였다. 그 결과를 도 7에 나타내었다.
상기 마이크로스트립 라인법에 의한 전력 손실은, 실시예 28 및 비교예 1에서 제조된 필름을 각각 50 Ω의 특성임피던스로 제작된 마이크로스트립 라인 위에 부착하고, 네트워크 분석기(Network Analyzer 8753ES, Agilent사)을 이용하여 S-파라미터(S-parameter)를 측정하여 평가하였다.
도 7은 실시예 28과 비교예 1에 따른 전자파 노이즈 억제 필름의 전력 손실 특성을 비교한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7에 나타난 바와 같이, 실시예 28의 필름은 500 MHz에서 51.6%, 1 GHz에서 76.7%, 2 GHz에서 85.7% 이상의 전력 손실을 보여 500 MHz에서 12.8%, 1 GHz에서 35.4%, 2 GHz에서 68.5%의 전력 손실을 보인 비교예 1의 필름 보다 높아 전자기파 노이즈 흡수 특성이 우수함을 확인할 수 있었다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 자성 복합 분말의 단면을 나타낸 모식도.
도 2는 본 발명의 다른 일 구현예에 따른 자성 복합 분말의 단면을 나타낸 모식도.
도 3은 실시예 13 내지 15에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 자성 복합체의 투자율의 주파수 의존성을 측정한 결과를 나타낸 그래프.
도 4는 실시예 23 내지 27에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 자성 복합체의 투자율의 주파수 의존성을 측정한 결과를 나타낸 그래프.
도 5는 실시예 13 내지 15에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 자성 복합체의 투자율에 따른 반사손실을 측정한 결과를 나타낸 그래프.
도 6은 실시예 23 내지 27에 따른 자성 복합 분말을 포함하는 자성 복합체의 투자율에 따른 반사손실을 측정한 결과를 나타낸 그래프.
도 7은 실시예 28 및 비교예 1에 따른 전자파 노이즈 억제 필름의 전력 손실 특성을 측정한 결과를 나타낸 그래프.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10, 20: 자성 복합 분말
11, 21: 코어 입자
12, 22: 자성층
23: 절연층

Claims (15)

  1. 자성체, 세라믹 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 형상이방성의 코어 입자, 및
    상기 코어 입자 표면에 형성된 Co-Fe 합금 자성층
    을 포함하는 코어-쉘 구조의 자성 복합 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 자성체가 페라이트 또는 연자성 합금인 자성 복합 분말.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 코어 입자가 판상 또는 침상인 자성 복합 분말.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 코어 입자가 2 내지 200의 각형비를 갖는 자성 복합 분말.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 Co-Fe 합금이 0.1 내지 0.9의 Co/Fe의 몰비를 갖는 자성 복합 분말.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 자성층이 0.05 내지 5 ㎛의 두께를 갖는 자성 복합 분말.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 코어 입자와 자성층 사이에 절연층을 추가로 포함하는 자성 복합 분말.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 절연층이 산화물층, 질화물층, 또는 탄화물층인 자성 복합 분말.
  11. 자성체, 세라믹 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 형상이방성의 코어 입자 표면에 무전해 도금에 의해 Co-Fe 합금 자성층을 형성하는 공정을 포함하는,
    코어-쉘 구조의 자성 복합 분말의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 무전해 도금 공정이 pH 5 내지 12에서 실시되는, 코어-쉘 구조의 자성 복합 분말의 제조방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 자성층 형성 전 코어 입자 표면에 절연층을 형성하는 공정을 더 포함하는, 코어-쉘 구조의 자성 복합 분말의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 절연층 형성 공정이 코어 입자를 아르곤과 산소의 혼합 가스 분위기하, 300 내지 1000℃에서 열처리하여 산화물층을 형성하거나, 질소가스 또는 암모니아 가스 분위기하, 300 내지 1000℃에서 열처리하여 질화물층을 형성하거나, 또는 아르곤 가스 또는 질소/아르곤 혼합 가스 분위기하, 300 내지 1000℃에서 열처리하여 탄화물층을 형성함으로써 실시되는, 코어-쉘 구조의 자성 복합 분말의 제조방법.
  15. 매트릭스 수지, 및
    상기 매트릭스 수지내 일 방향으로 배향된 제1항 내지 제4항 및 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 자성 복합 분말
    을 포함하는 전자파 노이즈 억제 필름.
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