JP5784537B2 - 電波吸収体 - Google Patents
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Description
コア部10を覆うように酸化物層21が設けられ、酸化物層21を覆うように炭素含有材料層22が設けられている。また、図1(b)の場合、コア部10を覆うシェル層20が酸化物層21と炭素含有材料層22の混合層となっている。
上記金属含有粒子のコア部は、Fe,Co,Niからなる第1の群から選ばれる少なくとも1種類の磁性金属元素(第1の群の金属元素)と、Mg,Al,Si,Ca,Zr,Ti,Hf,Zn,Mn,希土類元素、BaおよびSrからなる第2の郡から選ばれる少なくとも1種類の金属元素(第2の群の金属元素)とを含有する。
上記シェル層20は、前述の通り、上記コア部の少なくとも一部を被覆するものであり、酸化物層21を少なくとも含んでいる。さらに炭素含有材料層22を含んでいても良い。
上記酸化物層21は、上記コア部の構成成分である第2の群の元素のうちの少なくとも1種類の元素を含む。すなわち、コア部と酸化物層は共通の第2の群の元素を有する。酸化物層においては、このコア部と共通の元素が酸化物を形成している。上記酸化物層は、コア部の第2の群の元素を酸化させて得た層であることが好ましい。
シェル層20の一部を構成する炭素含有材料層22としては、炭化水素ガス反応生成物、金属炭化物、あるいは、有機化合物などを採用することができる。この層が存在することによって、コア部の金属材料の酸化をより効果的に抑制することができ、耐酸化性が向上する。
上記炭化水素ガスとしては、例えばアセチレンガス、プロパンガス、メタンガス等が挙げられる。この反応生成物は、確定的ではないが、炭素の薄膜を含有しているものと考えられる。
この炭素含有材料層としては、適度な結晶性を有するものであることが好ましい。
本実施の形態のコア−シェル型磁性粒子の製造方法について説明する。炭素被覆を除去したコア―シェル型粒子の製造方法は、以下の各工程からなる。
(1)Fe,Co,Niからなる第1の群から選ばれる少なくとも一種類の磁性金属元素と、Mg,Al,Si,Ca,Zr,Ti,Hf,Zn,Mn,希土類元素、BaおよびSrからなる第2の群より選ばれる少なくとも一種類の金属元素をプラズマ中に投入し金属含有粒子を形成する工程(合金粒子形成工程)。
(2)上記金属含有粒子表面に炭素含有材料層を被覆する工程(炭素被覆工程)。
(3)上記炭素で被覆した金属含有合金粒子を酸素含有雰囲気下で酸化する工程(酸化工程)。
(4)さらに、必要に応じて採用される上記(2)の炭素被覆工程で形成した炭素被覆を除去する工程(脱炭素工程)。
((1):合金粒子形成工程)
コア部となる合金粒子の製造には、熱プラズマ法等を利用することが好ましい。以下、熱プラズマ法を利用したコア部の製造方法を説明する。
次に、コア部に炭素含有材料層で覆う工程について説明する。
この工程としては、(a)コア部表面で、炭化水素ガスを反応させる方法、(b)コア部表面で、コア部を構成する金属元素と炭素を反応させ、炭化物とする方法、(c)炭化水素からなる主鎖を有する有機化合物を用いて、コア部表面を被覆する方法などがあげられる。
上記工程で得られる炭素で被覆したコア部を、酸素存在下で酸化する工程について説明する。酸化物層は、コア部と炭素含有材料層との界面で形成されるか、または、炭素含有材料層が部分的に酸化分解して酸化物層を形成する。
上記工程までによって得られたコア―シェル型粒子を、例えば水素雰囲気中で、数百度で加熱すると、コア−シェル型粒子の炭素含有材料層が除去される。従って、コア部の少なくとも一部の表面を酸化物層が被覆するコア−シェル型粒子を含むコア―シェル型粒子が得られる。この工程によって、金属含有粒子複合部材を得る時の粒子の充填率を高めることができる。
また、前述の有機ポリマー類やオリゴマー類といった有機化合物を除去する場合には、酸素もしくは水素存在下で熱分解し、分解除去することもできる。
上記実施の形態によって製作されたコア―シェル型粒子は、図1に示すように、樹脂や無機材料などのバインダー(結合層)30と混合・成形され、所要の形状、たとえば、シート状の電波吸収体100として用いられる。
高周波誘導熱プラズマ装置のチャンバー内にプラズマ発生用ガスとしてアルゴンを40L/分で導入し、プラズマを発生させる。このチャンバー内のプラズマに原料である平均粒径10μmのFe粉末と平均粒径10μmのCo粉末と、平均粒径3μmのAl粉末をFe:Co:Alが総量に対する質量比で69:31:5になるようにアルゴン(キャリアガス)と共に3L/分で噴射する。
コア―シェル型粒子の平均粒径は19.1nm、酸素量は3.4質量%である。酸素分析は、LECO社製ガス分析装置(TC−600)を用い、Heガス雰囲気にてカーボン容器内に2〜3mgに秤量した測定試料を、助燃剤としてSnカプセル用いて、高周波加熱により2000℃程度に加熱して行った。酸素測定は、高温加熱により試料中の酸素とカーボン容器とが反応し、生成する二酸化炭素を検出する事で酸素量を算出した。
実施例1のコア―シェル型粒子と樹脂とを質量比で100:20の割合で混合し、厚膜化して評価用材料とする。コア―シェル型粒子の体積充填率は38.3%であった。また、磁性成分の体積充填率は、25.1%であった。
実施例1のコア―シェル型粒子と樹脂とを質量比で100:40の割合で混合し、厚膜化して評価用材料とする。コア―シェル型粒子の体積充填率は24.6%であった。また、磁性成分の体積充填率は、16.3%であった。
実施例1のコア―シェル型粒子と樹脂とを質量比で100:50の割合で混合し、厚膜化して評価用材料とする。コア―シェル型粒子の体積充填率は20.1%であった。また、磁性成分の体積充填率は、14.0%であった。
実施例1のコア―シェル型粒子と樹脂とを質量比で100:70の割合で混合し、厚膜化して評価用材料とする。コア―シェル型粒子の体積充填率は14.7%であった。また、磁性成分の体積充填率は、9.8%であった。
実施例1のコア―シェル型粒子と樹脂とを質量比で100:15の割合で混合し、厚膜化して評価用材料とする。コア―シェル型粒子の体積充填率は45.8%であった。また、磁性成分の体積充填率は、30.1%であった。
高周波誘導熱プラズマ装置のチャンバー内にプラズマ発生用ガスとしてアルゴンを40L/分で導入し、プラズマを発生させる。このチャンバー内のプラズマに原料である平均粒径10μmのFe粉末と平均粒径10μmのCo粉末と、平均粒径3μmのAl粉末をFe:Co:Alが総量に対する質量比で69:31:10になるようにアルゴン(キャリアガス)と共に3L/分で噴射する。
実施例1のコア―シェル型粒子を600℃の高温熱処理により粒成長させ、平均粒径を34.9nmした粒子と樹脂とを質量比で100:30の割合で混合し、厚膜化して評価用材料とする。コア―シェル型粒子の体積充填率は31.4%であった。また、磁性成分の体積充填率は、21.0%であった。
実施例1のコア―シェル型粒子と樹脂とを質量比で100:10の割合で混合し、厚膜化して評価用材料とする。コア―シェル型粒子の体積充填率は56.1.%であった。また、磁性成分の体積充填率は、35.2%であった。
実施例1のコア―シェル型粒子と樹脂とを質量比で100:80の割合で混合し、厚膜化して評価用材料とする。コア―シェル型粒子の体積充填率は9.8%であった。また、磁性成分の体積充填率は、6.8%であった。
実施例1のコア―シェル型粒子と樹脂とを質量比で100:5の割合で混合し、厚膜化して評価用材料とする。コア―シェル型粒子の体積充填率は58.0%であった。また、磁性成分の体積充填率は、38.0%であった。
10 コア部
20 シェル層
21 酸化物層
22 炭素含有材料層
25 酸化物粒子
100 電波吸収体
Claims (9)
- Fe,Co,Niからなる第1の群より選ばれる少なくとも1種類の磁性金属元素と、Mg,Al,Si,Ca,Zr,Ti,Hf,Zn,Mn,希土類元素、BaおよびSrからなる第2の群より選ばれる少なくとも1種類の金属元素とを含むコア部、前記コア部の少なくとも一部を被覆し、前記コア部に含まれる少なくとも1種類の前記第2の群の金属元素を含む酸化物層と炭素含有材料層を有するシェル層、を有する複数のコア−シェル型粒子と、
前記コア―シェル型粒子を結合し、前記コア―シェル型粒子よりも高抵抗の結合層と、
を備える電波吸収体であって、
前記電波吸収体中の前記コア−シェル型粒子の体積充填率が10%以上55%以下であり、前記電波吸収体中の磁性成分の体積充填率が9.8%以上30.1%以下であり、前記酸化物層と前記炭素含有材料層の質量割合が1:20から1:1の範囲であることを特徴とする電波吸収体。 - 電気抵抗が10MΩ・cm以上であることを特徴とする請求項1記載の電波吸収体。
- 前記電波吸収体に含有される酸素が、前記電波吸収体に対して0.5質量%以上10質量%以下であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の電波吸収体。
- 前記炭素含有材料層が、炭化水素ガスの分解生成物であることを特徴とする請求項1ないし請求項3いずれか一項記載の電波吸収体。
- 前記炭素含有材料層が、水素中で加熱したときの前記炭素含有材料層の炭化水素気化温度が、300℃以上650℃以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項4いずれか一項記載の電波吸収体。
- 前記炭素含有材料層が、有機化合物であることを特徴とする請求項1ないし請求項5いずれか一項記載の電波吸収体。
- 前記有機化合物が、炭素、水素、酸素、窒素の何れかを含む主鎖からなる有機ポリマー類または有機オリゴマー類であることを特徴とする請求項6記載の電波吸収体。
- 前記有機化合物からなる炭素含有材料層の酸素透過係数が、酸素透過係数≧1×10−17[cm3(STP)・cm/cm2・s・Pa]であることを特徴とする請求項6または請求項7記載の電波吸収体。
- 前記電波吸収体が、前記コア部に含まれる少なくとも1種類の前記第2の群に属する元素を含む酸化物粒子を更に有しており、
前記酸化物粒子中の前記第1の群に属する元素に対する前記第2の群に属する元素の原子数比が、前記酸化物層中の前記第1の群に属する元素に対する前記第2の群に属する元素の原子数比よりも大きいことを特徴とする請求項1ないし請求項8いずれか一項記載の電波吸収体。
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