CN110772890B - 一种负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

一种负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷，按照以下方法制备：步骤1，称取Fe3O4粉末，加入到超纯水中，分散均匀，制备浓度为180‑220g/L的Fe3O4悬浊液；步骤2，将SiC泡沫陶瓷完全浸没至Fe3O4悬浊液中，上下提拉以负载Fe3O4；步骤3，将步骤2获得的负载着Fe3O4的SiC泡沫陶瓷于100‑130℃条件下干燥1‑1.5h；步骤4，材料冷却至室温后，重复一次步骤2和3；步骤5，将步骤4得到的负载着Fe3O4的SiC泡沫陶瓷，在150‑250℃条件下，焙烧20‑40min，自然冷却至室温。所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷可作为一种良好的吸波填料，以在微波辐射条件下，灭活生物气溶胶中。

Description

一种负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及大气污染控制技术领域，特别是涉及一种负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷(Fe3O4@SiC泡沫陶瓷)及其制备方法和应用。
背景技术
空气中存在着大量的微生物及其分泌物(生物性粒子)，包括：细菌、病毒、衣原体、支原体、真菌孢子、藻和植物的细胞(含花粉)、昆虫(包括螨)及其碎片和分泌物、动植物原性蛋白、抗生素和各种菌类毒素等，这些悬浮在空气中的生物性颗粒与空气形成的二相分散系统称为生物气溶胶。生物气溶胶的空气动力学当量直径在0.5-100μm之间，带菌粒子的当量直径一般在4-20μm之间，其中当量直径1-5μm的带菌粒子能够直接侵入肺泡，造成肺部初发感染，危害人体健康。
内毒素是生物气溶胶中可以引起人体发热及肺功能损伤的一种有害物质，存在于革兰氏阴性菌和蓝藻细菌的细胞壁的最外层，覆盖于细胞壁的黏肽上，是LPS和蛋白质的混合物。内毒素对于机体可产生致病作用，它作为外源性致热原作用于细胞，使之释放内源性致热原，引起发热。严重的可激活血管活性物质的释放，使末梢血管扩张，导致低血压并引发休克以及代谢性酸中毒。
微波辐射是一种备受关注的灭活技术，目前已被广泛应用于灭活食物和液体中的微生物，但对微波辐射灭活生物气溶胶还少有研究。虽有一些研究者利用微波的热效应和非热效应灭活生物气溶胶，但并未出现将微波技术与吸波填料结合以提高其灭活性能的研究。此外，目前为止，并没有微波辐射降解气载内毒素的有关研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷(Fe3O4@SiC泡沫陶瓷)及其制备方法和应用，所述Fe3O4@SiC泡沫陶瓷作为吸波填料具有优良的吸波性能，可在短时间内达到较高的温度，充分利用微波的热效应和非热效应，获得较高的生物气溶胶去除率和气载内毒素降解率。同时材料本身具有质轻、耐高温、耐磨和耐腐蚀等特点，使用寿命较长。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷，按照以下方法制备：
步骤1，称取Fe3O4粉末，加入到超纯水中，分散均匀，制备浓度为180-220g/L的Fe3O4悬浊液；
步骤2，将SiC泡沫陶瓷完全浸没至Fe3O4悬浊液中，上下提拉以负载Fe3O4；
步骤3，将步骤2获得的负载着Fe3O4的SiC泡沫陶瓷于100-130℃条件下干燥1-1.5h；
步骤4，材料冷却至室温后，重复一次步骤2和3；
步骤5，将步骤4得到的负载着Fe3O4的SiC泡沫陶瓷，在150-250℃条件下，焙烧20-40min，自然冷却至室温20-30℃。
在所述技术方案中，负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷中四氧化三铁的负载量为5.8％-6.2％。
本发明的另一方面，还包括一种负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取Fe3O4粉末，加入到超纯水中，分散均匀，制备浓度为180-220g/L的Fe3O4悬浊液；
步骤2，将SiC泡沫陶瓷完全浸没至Fe3O4悬浊液中，上下提拉以负载Fe3O4；
步骤3，将步骤2获得的负载着Fe3O4的SiC泡沫陶瓷于100-130℃条件下干燥1-1.5h；
步骤4，材料冷却至室温后，重复一次步骤2和3；
步骤5，将步骤4得到的负载着Fe3O4的SiC泡沫陶瓷，在150-250℃条件下，焙烧20-40min，自然冷却至室温20-30℃。
本发明的另一方面，还包括所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料在微波辐射灭活生物气溶胶中的应用。
在上述技术方案中，在微波辐射的频率为2.45GHz、功率为700W时，停留时间为20s的条件下，所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料对于大肠杆菌生物气溶胶的灭活率为(4.5-5.0)-lg。
在上述技术方案中，在微波辐射的频率为2.45GHz、功率为700W时，停留时间为20s的条件下，所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料对于枯草芽孢杆菌生物气溶胶灭活率为(3.5-4.0)-lg。
在上述技术方案中，当微波辐射的频率为2.45GHz、功率为700W时，停留时间为20s的条件下，所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料对于气载内毒素的降解率为85-95％。
在上述技术方案中，在微波辐射的频率为2.45GHz、功率为700W时，停留时间为10s的条件下，所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料对于大肠杆菌生物气溶胶的灭活率为(4.0-4.5)-lg。
在上述技术方案中，在微波辐射的频率为2.45GHz、功率为700W时，停留时间为10s的条件下，所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料对于枯草芽孢杆菌生物气溶胶灭活率为(2.9-3.6)-lg。
在上述技术方案中，当微波辐射的频率为2.45GHz、功率为700W时，停留时间为10s的条件下，所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料对于气载内毒素的降解率为75-85％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.SiC作为一种常见的介电损耗型吸波材料具有高强度、高模量、耐氧化、低密度、热力学稳定等特点，在吸波领域应用广泛。铁氧体是最常见的磁损耗型吸波材料，具有较高的磁导率和较强的吸波性能，是目前研究最多的吸波材料之一。因此，结合铁氧体与SiC材料的优点，开发吸波性能良好、耐高温、低密度、高强度的新型吸波填料对于在大气污染领域推广应用微波技术具有重要意义。
2.本发明充分发挥了碳化硅和铁氧体的优良吸波性能，具有反射损耗高、吸波带宽大等特点，可在较短的微波辐射时间内升至较高温度。
3.本发明利用碳化硅泡沫陶瓷的结构特点，在微波辐射去除生物气溶胶的基础上，具有一定的过滤作用，对处理气体中的颗粒物有一定的去除效果。
4.在本发明中采用的碳化硅泡沫陶瓷和四氧化三铁易于获得且成本低，本发明结构简单、易于制备，在大气污染控制领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1所示为本发明的微波反应装置的结构示意图(图示为左右两面的中心面)。
图2所示为本发明的微波反应装置的结构示意图(图示为前后两面的中心面)。
图3所示为填吸波填的示意图。
图4为多孔筛板的俯视图。
图中：1-进气口，2-出气口，3-石英管，4-石英盖，5-红外测温模块，6-磁控管，7-观察口，8-多孔筛板。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中的SiC泡沫陶瓷购于宁津县博涵机械有限公司，直径10cm，厚度2cm，孔径是20ppi。
实施例1
一种去除生物气溶胶的微波反应装置，包括壳体、固定设置在所述壳体内的石英管3和填充在石英管3与壳体之间的石英棉，所述石英管3顶部固定设有红外测温模块5，底部固定设有用于产生微波的磁控管6，所述石英管3内设有多孔筛板8，以将石英管3分为上腔室和下腔室，所述下腔室的侧壁上设有与其相连通的进气口1，所述上腔室用于装填吸波填料且侧壁上设有至少一个与其相连通的出气口2，所述壳体上设有用于观察吸波填料的观察口7。
作为优选方式，所述出气口2的数量为两个，分别位于所述石英管3的不同高度上。
作为优选方式，所述石英管3的顶端设有一石英盖4，在使用过程中，所述吸波填料可重复使用，如处理要求需要增加或减少填料层高度可通过石英管上方的石英盖4调整填料。
作为优选方式，所述磁控管6设有两个，分别设置在所述石英管正下方与侧面，频率均为2.45GHz的，功率可调节。
作为优选方式，所述多孔筛板8为一均布有矩阵排布的通孔的圆形隔板。
工作方式：
待处理气体通过进气口1进入反应装置，通过多孔筛板8均匀进入到填料层中，在微波的热效应和非热效应作用下气体中微生物被灭活，内毒素被降解，反应后的气体由出气口2中的一个排出，出气口根据待处理气体在石英管内的设计停留时间选择，如需增加气体的停留时间则选择上方出气口，如需减少气体的停留时间则选择下方的出气口。红外测温模块5用以实时监测填料层温度。
实施例2
称取100g Fe3O4粉末加入至500mL超纯水中，超声振荡30min制成Fe3O4悬浊液。将3块直径为10cm，高度为2cm的SiC泡沫陶瓷分别在Fe3O4悬浊液中提拉浸渍，充分负载上Fe3O4后在120℃烘箱中干燥1h，冷却后再一次浸渍干燥。将干燥后的材料装入马弗炉内，在200℃下焙烧30min，自然冷却至室温后获得微波填料，即Fe3O4的负载量为5.92％的SiC泡沫陶瓷。
以该产品为微波填料，装填进实施例1所述的反应装置中，设定频率为2.45GHz的磁控管6的总功率为700W，采用微波技术处理初始浓度为106.8CFU/m3左右的大肠杆菌生物气溶胶(大肠埃希氏菌CMCC1.3373)，将所述大肠杆菌生物气溶胶通过进气口1通入到所述石英管3内，在所述反应装置中停留时间为20s的条件下，出口的大肠杆菌生物气溶胶浓度为101.9CFU/m3左右，灭活率可达4.9-lg，在所述反应装置中停留时间为10s的条件下，出口的大肠杆菌生物气溶胶浓度为103.0CFU/m3左右，灭活率可达3.8-lg。
灭活率＝lgC/C0，其中C为出口处的浓度，C0为入口处的浓度。
实施例3
称取200g Fe3O4粉末加入至1L超纯水中，超声振荡30min制成Fe3O4悬浊液。将5块直径为10cm，高度为2cm的SiC泡沫陶瓷分别在Fe3O4悬浊液中提拉浸渍，充分负载上Fe3O4后在120℃烘箱中干燥1h，冷却后再次浸渍干燥。将干燥后的材料装入马弗炉内，在200℃下焙烧30min,自然冷却至室温后获得微波填料，即Fe3O4的负载量为6.05％的SiC泡沫陶瓷。
将微波填料装填进实施例1所述的反应装置中的石英管内，设定频率为2.45GHz的磁控管6的总功率为700W，采用微波技术处理初始浓度为106.5CFU/m3左右的枯草芽孢杆菌生物气溶胶(枯草芽孢杆菌CMCC1.4255)，在实施例1中所述反应装置中停留时间为20s的条件下，出口的枯草芽孢杆菌生物气溶胶浓度为101.7CFU/m3左右，灭活率可达3.8-lg，在所述反应装置中停留时间为10s的条件下，出口的枯草芽孢杆菌生物气溶胶浓度为103.2CFU/m3左右，灭活率可达3.3-lg。
灭活率＝lgC/C0，其中C为出口处的浓度，C0为入口处的浓度。
实施例4
称取100g Fe3O4粉末加入至500mL超纯水中，超声振荡30min制成Fe3O4悬浊液。将3块直径为10cm，高度为2cm的SiC泡沫陶瓷分别在Fe3O4悬浊液中提拉浸渍，充分负载上Fe3O4后在120℃烘箱中干燥1h，冷却后再次浸渍干燥。将干燥后的材料装入马弗炉内，在200℃下焙烧30min,自然冷却至室温后获得微波填料，即Fe3O4的负载量为5.98％的SiC泡沫陶瓷。
将微波填料装填进实施例1所述的反应装置中的石英管内，设定频率为2.45GHz的磁控管6的总功率为700W，采用微波技术处理初始浓度为4.89×105EU/ml的气载内毒素(由埃希氏大肠杆菌产生)，在实施例1中所述反应装置中停留时间为20s的条件下，出口气载内毒素的浓度为3.21×104EU/ml，气载内毒素的降解率可达93.44％，在在实施例1中所述反应装置中停留时间为10s的条件下，出口气载内毒素的浓度为1.05×105U/ml，气载内毒素的降解率可达78.53％。
降解率＝C/C0×100％，其中C为出口处的浓度，C0为入口处的浓度。
对实施例2-实施例4测得的结果进行汇总，得到表1的结果。
表1利用本发明的微波辐射反应系统处理前后的气体指标
Figure GDA0003253083230000061
综上可知，反应系统对以大肠杆菌为代表的革兰氏阴性菌和以枯草芽孢杆菌为代表的革兰氏阳性菌均有较好的灭活效果，灭活率均在3-lg以上，对气载内毒素也有较好的去除效果，最高可达93.44％。本反应系统操作简单，运行稳定，填料层的更换简单方便，在生物气溶胶领域有巨大的应用前景。
实施例2以及以下实施例3中生物气溶胶使用Anderson六级微生物采样器(FA-1型)采集后，采用平板计数法计算生物气溶胶的浓度。理论上，一个微生物繁殖后形成一个菌落，但很有可能几个微生物落在培养基上同一点，形成一个菌落，这就可能低估了实际采集到微生物的浓度。所以，菌落数需要根据Positive-hole经验公式校正处理：
Figure GDA0003253083230000062
式中，Pr为校正后菌落数，CFU；r为实际菌落数，CFU；N为采样器各级采样孔数，N＝400。
然后，根据空气流量和采集时间，按照公式(2)进行计算：即得到每平方米空气中生物气溶胶的浓度。
Figure GDA0003253083230000063
式中Ca为生物气溶胶的浓度，CFU/m3；Pr为六节平板上菌落数量矫正后的总和；Q为采集流量，28.3mL/min；T为采样时间，min。
实施例4中内毒素使用AGI-30采样器收集，使用LAL方法测定浓度。取无热原试管，分别加入100μl内毒素检查用水(空白对照)、内毒素标准溶液及气载内毒素采集液；每个试管中加入100μl鲎试剂溶液，轻轻振摇混匀，置于37℃恒温水浴锅中温育60min；温育结束后再分别加入100μl显色基质溶液，混匀，继续在37℃条件下温育6分钟；温育结束，加入500μl偶氮化试剂1溶液，混匀；加入500μl偶氮化试剂2溶液，混匀；加入500μl偶氮化试剂3溶液，混匀，静置5分钟，于545nm波长处读取吸光度值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷，其特征在于，按照以下方法制备：
步骤1，称取Fe3O4粉末，加入到超纯水中，分散均匀，制备浓度为180-220g/L的Fe3O4悬浊液；
步骤2，将SiC泡沫陶瓷完全浸没至Fe3O4悬浊液中，上下提拉以负载Fe3O4；
步骤3，将步骤2获得的负载着Fe3O4的SiC泡沫陶瓷于100-130℃条件下干燥1-1.5h；
步骤4，材料冷却至室温后，重复一次步骤2和3；
步骤5，将步骤4得到的负载着Fe3O4的SiC泡沫陶瓷，在150-250℃条件下，焙烧20-40min，自然冷却至室温20-30℃。
2.如权利要求1所述的负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷，其特征在于，负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷中四氧化三铁的负载量为5.8％-6.2％。
3.如权利要求1所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料在微波辐射灭活生物气溶胶中的应用。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，在微波辐射的频率为2.45GHz、功率为700W时，停留时间为20s的条件下，所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料对于大肠杆菌生物气溶胶的灭活率为(4.5-5.0)-lg。
5.如权利要求3所述的应用，其特征在于，在微波辐射的频率为2.45GHz、功率为700W时，停留时间为20s的条件下，所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料对于枯草芽孢杆菌生物气溶胶灭活率为(3.5-4.0)-lg。
6.如权利要求3所述的应用，其特征在于，当微波辐射的频率为2.45GHz、功率为700W时，停留时间为20s的条件下，所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料对于气载内毒素的降解率为85-95％。
7.如权利要求3所述的应用，其特征在于，在微波辐射的频率为2.45GHz、功率为700W时，停留时间为10s的条件下，所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料对于枯草芽孢杆菌生物气溶胶灭活率为(2.9-3.6)-lg。
8.如权利要求3所述的应用，其特征在于，当微波辐射的频率为2.45GHz、功率为700W时，停留时间为10s的条件下，所述负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷作为吸波材料对于气载内毒素的降解率为75-85％。
9.一种负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取Fe3O4粉末，加入到超纯水中，分散均匀，制备浓度为180-220g/L的Fe3O4悬浊液；
步骤2，将SiC泡沫陶瓷完全浸没至Fe3O4悬浊液中，上下提拉以负载Fe3O4；
步骤3，将步骤2获得的负载着Fe3O4的SiC泡沫陶瓷于100-130℃条件下干燥1-1.5h；
步骤4，材料冷却至室温后，重复一次步骤2和3；
步骤5，将步骤4得到的负载着Fe3O4的SiC泡沫陶瓷，在150-250℃条件下，焙烧20-40min，自然冷却至室温20-30℃。
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