WO2009078453A1 - 圧粉磁心用鉄粉 - Google Patents

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iron
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Takashi Kawano
Noriko Makiishi
Tatsuhiko Hiratani
Naomichi Nakamura
Yusuke Oishi
Eisuke Hoshina
Toshiya Yamaguchi
Daisuke Okamoto
Takeshi Hattori
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Jfe Steel Corporation
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Definitions

  • the present invention relates to an iron powder for a dust core. ⁇ .3 ⁇ 4 ⁇
  • a magnetic steel sheet As a soft magnetic material for a magnetic core of a motor or a transformer, a magnetic steel sheet is often used at a low frequency of several kHz or less. At high frequencies of several tens of kHz and higher, magnetic oxide materials such as Mn-Zn-based ferrite are frequently used.
  • Dust cores made by pressing iron powder are often used at tens of kHz or less. Dust cores can be mold-molded, so the degree of freedom of product shape is very high, and even complex magnetic core shapes can be manufactured with high precision and simple processes. .
  • Patent Document 1 JP-2003 the 217 919 (Patent Document 1), the iron by interposing by containing Si in the iron powder, and an insulator composed mainly of Si_ ⁇ 2 and MgO between iron powder Technologies to reduce losses have been proposed.
  • Patent Document 2 JP-2003 the 217 919 (Patent Document 1), the iron by interposing by containing Si in the iron powder, and an insulator composed mainly of Si_ ⁇ 2 and MgO between iron powder Technologies to reduce losses have been proposed.
  • Patent Document 2 describes the initial transmission in a high frequency region by limiting the Si content and distribution so that the Si concentration in the surface portion is higher than the Si concentration in the central portion. Techniques have been proposed to improve the initial permeability (which affects iron loss).
  • Patent Document 3 proposes an iron-based powder that is coated with a film containing a silicone resin opi pigment.
  • Patent Document 4 discloses a technique for producing a metal powder for a dust core by concentrating Si on the surface of the powder by a gas phase reaction or further performing an insulation coating treatment. Has been.
  • Patent Document 4 the surface of the powder particles after the gas phase reaction is oxidized to form SiO 2 , thereby avoiding heat generation of fine particles and improving adhesion with the insulating coating material. I can do it.
  • examples that have verified the effect are not disclosed. Disclosure of the invention
  • Patent Document 2 even if the Si content in the iron powder and the distribution of Si throughout the iron powder are limited, an oxide film is formed on the iron powder surface, and this oxide film becomes magnetic. There were problems such as disturbing properties (harm).
  • the iron powder having an insulating coating formed by the method of Patent Document 4 also has an insufficient level of practical resistance when used as a dust core.
  • An object of the present invention is to advantageously solve the above-described problems, and to provide a highly reliable iron powder for a powder magnetic core that does not cause a decrease in magnetic properties and mechanical strength.
  • the inventors have conducted extensive research focusing on the characteristics of the oxide film on the iron powder surface, and as a result, by optimizing the composition of the surface oxide film, We have obtained the knowledge that can be achieved advantageously.
  • the present invention is based on the above findings.
  • the gist configuration of the present invention is as follows.
  • Iron powder with an oxide film on the surface has a Si-based oxide strength (consisting substantially of) with a Si / Fe ratio of SiZFe ⁇ 0.8 in atomic ratio. Iron powder.
  • Fig. 1 shows an example of Si2p peak separation by XPS of the iron powder for dust core of the present invention (top), more ideal example of Si2p peak separation of another iron powder for dust core of the present invention ( It is a figure shown in comparison with (lower stage).
  • BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be specifically described below.
  • the surface of the iron powder is coated with a Si-based oxide and the composition thereof is SiZFe ⁇ 0.8, preferably Si ZFe ⁇ 1.1, a dust core having excellent magnetic properties can be obtained.
  • Si is deposited on the iron powder by a gas-phase reaction method such as PVD (Physical Vapor Deposition) or CVD (Chemical Vapor Deposition). It is preferable to perform a two-stage treatment in which the treatment is performed in an oxidizing atmosphere after the treatment. However, there is no particular limitation as long as these methods (Si adhesion, surface enrichment treatment, and oxidation treatment) can be completed at once.
  • the iron powder used in the present invention can be applied to various types such as atomized iron powder, reduced iron powder, and electrolytic iron powder, and is not particularly limited. It is not something. The composition and dimensions of the iron powder are not particularly limited. Force Fe 99 mass.
  • the average particle size is preferably about 10 to 500 ⁇ m.
  • deposition reaction Fe 3 Si is formed, and a high-concentration layer of Si is formed on the iron powder surface (hereinafter referred to as deposition reaction). (Called “deposition reaction”).
  • the SiCl 4 gas does not spread over the entire iron powder, and it is difficult to uniformly form Fe 3 Si on the entire surface of the iron powder. Therefore, when processing in large quantities, it is preferable to treat the iron powder while agitating it in order to suppress non-uniform gas phase reactions.
  • a method for agitating the iron powder rotating the container itself containing the iron powder, stirring the iron powder using a stirring blade (agitation blade), is a non-oxidizing gas into the container, the reaction such as SiCl 4 Examples include, but are not limited to, a method of fluidizing iron powder by introducing a reaction gas or a mixed gas thereof.
  • the flow rate of the SiCl 4 gas is preferably about 0.01 to 10 NL / min / kg with respect to the weight of iron powder in the container from the viewpoints of effects and economy.
  • Oxidation of the iron powder surface can be performed by adding an oxidizing gas during the Si deposition reaction. As another method, after the Si deposition reaction is completed, oxidation treatment with an oxidizing gas may be separately performed.
  • Industrially available oxidizing gases include 0 2 , H 2 0, CO, etc., but the type is not particularly limited.
  • the SiZFe ratio can be controlled by the CVD conditions and the oxidation conditions. Roughly speaking, increasing the CVD time and temperature increases the SiZFe ratio, and the SiZFe ratio can be increased by increasing the oxygen partial pressure during the subsequent oxidation treatment. Further, by increasing the temperature and oxygen partial pressure in the oxidation treatment, Ru tended to Si0 2 weight and Si0 2 / Fe 2 Si0 4 ratio increases.
  • the composition of the surface oxide can be analyzed using photoelectron spectroscopy (XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy) or Auger Electron Spectroscopy (AES).
  • XPS is a method for measuring the spectrum of photoelectrons generated by irradiating X-rays
  • AES is a method for measuring the spectrum of Auger electrons generated by irradiating electron beams.
  • the atomic ratio on the iron powder surface obtained by the measurement method as described above is SiZFe ⁇ OS.
  • the upper limit of SiZFe is especially Although it is not necessary to specify, the composition of Si-based oxide is optimal when Si, Fe ⁇ 3.0
  • a method for determining the proportion of Si0 2 in the Si-based oxide film can be used XPS.
  • Fe 2 Si0 4 and FeSi0 3 can be considered in addition to metal Si and Si0 2 dissolved in Fe.
  • XPS XPS measuring the spectrum of Si2p
  • metallic Si and (in Fe) Si0 2 is the peak, 99.6EV, it appears near 103.5 eV.
  • the Fe 2 SiO 4 peak appears almost in the middle
  • the FeSi0 3 peak appears almost in the middle between the Si0 2 and Fe 2 Si0 4 peaks. Therefore, by separating peaks of the actual Si2p spectra, it is possible to determine the proportion of Si0 2.
  • the lower graph of FIG. 1 is an analysis result of another iron powder sample shown in an example described later.
  • the proportion of Si0 2 in the entire Si-based oxide in the oxide film (approximately the total of Si0 2 , Fe 2 Si0 4, and FeSi0 3 ) obtained by the measurement method as described above is 60% by mass or more, The effect of improving magnetic properties is greater.
  • the existence ratio of Si0 2 with respect to Fe 2 Si0 4 (weight ratio) is 7 times or more, a large improvement effect of higher magnetic properties. More preferably, it is 7.0 times or more.
  • the upper limit does not need to be specified, but is usually 20 times or less.
  • the oxide film on the surface of the iron powder obtained through the Si deposition and surface enrichment treatment and oxidation treatment is mainly composed of Si-based oxides (particularly, Si0 2 , Fe 2 Si0 4 and FeSi0 3 ). Whether or not an oxide film made of Si oxide is formed is determined by the surface analysis using the XPS or the like in the process of sputtering in the depth direction from the surface force of the particle until the Si oxide peak reaches a predetermined depth. It can be determined by being held.
  • the thickness of the oxide film of Si-based oxide power formed on the surface of the iron powder is not particularly limited. However, in order to stably obtain the effect of improving the magnetic characteristics, it is preferable that the thickness is about 0.1 / m or more. On the other hand, if the oxide film becomes excessively thick, the compressibility is unnecessarily lowered, leading to a decrease in magnetic flux density. Therefore, an upper limit may be appropriately set for the thickness of the oxide film according to the intended magnetic flux density. For example, it is preferable that the upper limit is about 1.0 ⁇ as a guide.
  • the thickness of the oxide film is defined as the depth at which the peak height of the Si-based oxide becomes 1/2 of the surface layer by sputtering in the depth direction from the particle surface layer in the surface analysis using XPS or the like.
  • a coating that covers the surface of the iron powder particles in a layered manner is applied to the surface oxide film of the iron powder and further subjected to an insulation coating treatment. It is preferable to form an insulating layer having a structure.
  • a material for insulation coating after iron powder is pressed and formed into a desired shape However, it is not particularly limited as long as it can maintain the required insulation.
  • Examples of such materials include Al, Si, Mg, Ca, Mn, Zn, Ni, Fe, Ti, V, Bi, B, Mo, W, Na, and oxygen.
  • an amorphous material typified by magnetic oxide such as spinel ferrite and liquid glass can also be used.
  • examples of insulating coating materials include phosphate chemical conversion coatings and chromate chemical conversion coatings. Phosphoric acid Chlorination treatment film can also contain boric acid and Mg.
  • phosphate compounds such as aluminum phosphate, zinc phosphate, calcium phosphate and iron phosphate can be used.
  • an organic resin such as an epoxy resin, a phenol resin, a silicone resin, and a polyimide resin may be used.
  • Si-based resins such as silicone resins are suitable for application to the iron powder of the present invention, as already described.
  • a surfactant or a silane coupling agent may be added for the purpose of increasing the adhesion of the insulating material to the surface of the iron powder particles or for the purpose of increasing the uniformity of the insulating layer.
  • the addition amount is preferably in the range of 0.001 to 1% by mass with respect to the total amount of the insulating layer.
  • the thickness of the insulating layer formed on the iron powder surface oxide film may be appropriately set according to the desired degree of insulation, but is generally preferably about 10 to 10,000 nm. That is, when the thickness is about 10 nm or more, an excellent insulating effect can be easily obtained. On the other hand, if the insulating layer is excessively thick, the density of the magnetic parts is unnecessarily lowered, making it difficult to obtain a high magnetic flux density. Therefore, the thickness of the insulating layer is preferably about lOOOOnm or less. The thickness of the insulating layer can be known by directly observing the iron powder or converting it from the amount of the supplied coating material.
  • any conventionally known film forming method can be suitably applied.
  • coating methods that can be used include fluidized bed, dipping, and spraying. Each method includes a step of drying a solvent for dissolving or dispersing the insulating material after the coating step or simultaneously with the coating step.
  • a reaction layer may be formed between the insulating layer and the surface of the iron powder particles in order to improve the adhesion of the insulating layer to the iron powder particles and prevent peeling during pressure molding.
  • the formation of a strong reaction layer is preferably performed by chemical conversion treatment.
  • iron powder insulating coated iron powder having an insulating layer formed on the surface of the iron powder particles is pressure-molded to form a dust core.
  • iron powder Prior to pressure forming, iron powder may be subjected to metal exploration, amide-based as necessary.
  • the blending amount of the lubricant is preferably 0.5% by mass or less with respect to 100% by mass of the iron powder. This is because as the blending amount of the lubricant increases, the density of the dust core decreases.
  • any conventionally known method can be applied as the pressure molding method.
  • a mold forming method that uses a uniaxial press to perform pressure forming at room temperature, a warm compaction method that performs pressure forming at a warm temperature, a mold lubrication method that performs pressure forming by lubricating the mold, Warm compaction using die wall lubrication, in which it is done warmly, a certain layer is a pressure forming method in which the pressure is developed under pressure, and a hydrostatic pressure press method.
  • the powder magnetic core obtained as described above is preferably annealed at a temperature range of 400 or more, more preferably 600 to 1000 for the purpose of strain relief in order to improve magnetic properties.
  • the annealing time is preferably about 5 to 300 minutes, more preferably about 10 to 120 minutes from the viewpoint of effect and economy.
  • the iron powder commercially available spherical iron powder (average particle size 100 / zm) was used.
  • the Si content in the spherical iron powder was less than 0.01% by mass.
  • This iron powder was spread in a quartz container to a layer thickness of 3 to 10 mm, and Si was deposited on the surface of the iron powder by thermal CVD. Specifically, after preheating at 700 to 1000 in argon gas for 5 minutes, SiCl 4 gas was flowed at a flow rate of INL / min / kg for 1 to 30 minutes to deposit Si on the surface of the iron powder.
  • the oxidation treatment was performed during or after the Si deposition.
  • the treatment temperature, time and oxygen partial pressure were set as shown in Table 1.
  • Sensitivity factor method relative response factor method
  • a silicone resin was coated on the iron powder with an oxide film by the following method.
  • “SR2400” TM from Dow Corning Toray Co., Ltd. was used as the silicone lunar effect.
  • the coating liquid adjusted with xylene so that the resin content is 5 mass% is sprayed onto the iron powder fluidized in the apparatus container with a tumbling fluidized bed type coating device using a spray. Was sprayed to 0.5% by mass. After spraying, the fluid state was maintained for 20 minutes to ensure drying. Furthermore, heat treatment was performed at 250 ° C. for 60 minutes in the air, and the silicone resin was heated and cured to obtain an insulating coated iron powder.
  • the thickness of the insulating layer obtained was about 0.5; zm.
  • the insulation coated iron powder obtained in this way is pressure-molded and used for measurement.
  • Table 1 also shows the results of examining the specific resistance of the dust core obtained by force.
  • the specific resistance was measured at a current of 1 A by the four probe method. The larger the specific resistance, the better the insulation at the grain boundary (original iron powder surface) inside the dust core, and thus the lower the iron loss.
  • the iron powder for a dust core by forming a Si-based oxide film having a composition satisfying Si, Fe ⁇ 0.8 in atomic ratio on the surface of the iron powder, the specific resistance is high, so the iron loss is low. A dust core can be obtained. Further, in accordance with the present invention, that the ratio of Si0 2 in the Si-based oxide film is more than 60 mass%, further the existence ratio of Si are two for Fe 2 Si0 4 7 times or more in the Si-based acid film By controlling, a low iron loss powder magnetic core with better characteristics can be obtained.
  • the compression characteristics are excellent, and as a result, the mechanical characteristics of the dust core are not impaired.

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Abstract

鉄粉の表面に、SiとFeの割合が原子数比でSi／Fe≧0.8を満足するSi系酸化物からなる酸化膜を被覆することにより、機械的強度の低下を招くことなしに、比抵抗が高くひいては鉄損特性に優れた圧粉磁心が得られる、圧粉磁心用鉄粉を提供する。

Description

明 細 書 圧粉磁心用鉄粉 技術分野
本発明は、圧粉磁心 (dust core)用の鉄粉 (iron powder)に関する。 ^.¾ι
モーターや変圧器の磁心向け軟磁性材料 (soft magnetic material)としては、駆動周波数が数 kHz以下の低周波では電磁鋼板（magnetic steel sheet)が多用される。 また数十 kHz以上の高 周波では Mn—Zn系フヱライトをはじめとする酸化物磁性材料が多用される。
一方、鉄粉を加圧成形 (compaction)した圧粉磁心は、数十 kHz以下で使用されることが多レ、。 圧粉磁心は、金型成形が可能なため製品形状の自由度が非常に高ぐまた複雑な磁心形状でも 高精度かつ簡便な工程で製造可能なことから、その有用性が着目されて 、る。
力ような圧粉磁心の性能を決定づける大きな要因の一つが鉄損（iron loss)であり、圧粉磁心 の高性能化 (すなわち低鉄損化）を実現するための鉄粉についての種々の提案がなされている。 例えば、特開 2003— 217919号公報（特許文献 1)には、鉄粉中に Siを含有させ、かつ Si〇2と MgOを主成分とする絶縁体を該鉄粉間に介在させることによって鉄損を低減する技術が提案さ れている。 また、特開平 11— 87123号公報（特許文献 2)には、表面部における Si濃度が中心部 の Si濃度より高くなるよう Siの含有量と分布を制限することによって、高周波域での初透磁率 (initial permeability) (鉄損に影響する）を改善する技術が提案されている。
なお、圧粉磁心を製造するにあたり、鉄粉粒子間を絶縁することが好ましいが、絶縁方法 し ては、絶縁性の物質を混合して加圧成形する方法がある（例えば上記特許文献 1)。 また他の 絶縁方法として、絶縁被覆 (insulation coating)を施した圧粉鉄粉用鉄粉も提案されている。例え ば、特開 2003— 303711号公報 (特許文献 3)には、シリコーン樹脂おょぴ顔料を含有する被膜で 被覆されてなる鉄基粉末が提案されている。
また、特開 2007-231330 (特許文献 4)には、圧粉磁心用金属粉末の製造方法として、該粉末 の表面に気相反応で Siを濃化し、あるいはさらに絶縁被覆処理を施す技術が開示されている。 なお、特許文献 4では、気相反応後の粉末粒子の表面を酸化して Si02を形成することにより、微 細粒子の発熱を回避したり、絶縁被覆材料との密着性を高めたりすることができるとしている。た だし当該効果を検証した実施例は開示していない。 発明の開示
〔発明が解決しょうとする課題〕
し力しながら、特許文献 1に記載されたような、予め Siを合金化（prealloying)した鉄粉では、 Si の含有により鉄粉の硬さが上昇し、加圧成形時の塑性変形が阻害される。 このため、磁気特性 (magnetic properties)の改善が進まなかったり、圧粉磁心の機械的強度（mechanical strength)が 低下して信頼性が損なわれたりするという欠点があった。
また、特許文献 2に記載されたように、鉄粉中の Siの含有量と鉄粉全体にわたる Siの分布を限 定しても、鉄粉表面に酸化膜が形成され、この酸化膜が磁気特性を阻害する (harm)などの問題 があった。特許文献 4の方法で絶縁被覆を形成した鉄粉も、圧粉磁心としたときの比抵抗は、実 用には不十分なレベルであった。
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、磁気特性や機械的強度の低下を招くことの ない、信頼性の極めて高い庄粉磁心用鉄粉を提案することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
さて、発明者らは、上記の課題を解決するために、鉄粉表面の酸化膜の特性に着目して鋭意 研究を重ねた結果、表面酸化膜の組成を最適化することによって、上記の目的が有利に達成さ れることの知見を得た。
本発明は上記の知見に立脚するものである。
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
(1) 表面に酸化膜をそなえる鉄粉であって、該酸化膜が、 Siと Feの割合が原子数比で SiZFe ≥ 0.8を満足する Si系酸化物力 なる（consisting substantially of)圧粉磁心用鉄粉。
(2) 上記（1)に記載の圧粉磁心用鉄粉であって、前記 Si系酸化物が、 60質量％以上の割合 で Si02を含有する圧粉磁心用鉄粉。
(3) 上記（1)または（2)に記載の圧粉磁心用鉄粉であって、前記 Si系酸化物において、 Fe2 Si04に対する Si02の存在割合が 7倍以上である圧粉磁心用鉄粉。 図面の簡単な説明 '
図 1は、本発明の圧粉磁心用鉄粉の、 XPSによる Si2pのピーク分離例 (上段)を、より理想的な、 本発明の別の圧粉磁心用鉄粉の Si2pのピーク分離例（下段)と比較して示す図である。 発明を実施するための最良の形態 以下、本発明を具体的に説明する。
本発明に従い、鉄粉表面を Si系酸化物で被覆し、かつその組成が SiZFe≥0.8、好ましくは Si ZFe≥ 1.1となるようにすれば、磁気特性に優れた圧粉磁心が得られる。 このメカニズムについ てはまだ明確に解明されたわけではないが、酸化膜の組成を Si Fe≥0.8となるように制御するこ とにより、加圧成形時にも鉄粉間の高い絶縁性が維持され、交流磁界中で圧粉体中に誘起され る渦電流 (eddy current)と、その結果生じる渦電流損 (eddy-current loss)を抑制することができる ためと考えられる。 · 加圧成?^時に高い絶縁性が維持される理由の一つとして考えられるのは、鉄粉間の絶縁のた めの樹脂の、濡れ性が改善されることである。 鉄粉の最外層に絶縁層として樹脂を被覆した場 合、鉄粉の表面が Si系酸化物で均一に覆われていると、樹脂との親和性（affinity)が向上し、濡 れ性 (wettability)が改善されるものと考えられる。 特に力 うな被覆材として Si系樹脂を使用する 場合に、その効果は顕著である。 そして、前記機構で樹脂の付き回り (wettability)が向上するこ とにより、加圧成形により形成された粒界 (grain boundary) (鉄粉粒子の境界）には高抵抗の層が 極めて均一に形成され、その結果、成形体内部で高い絶縁性を示すものと考えられる。
鉄粉表面に Si系酸化物を形成する手段としては、鉄粉に Siを PVD ( Physical Vapor Deposition)法や CVD (Chemical Vapor Deposition)法等の気相反応法（gas- phase reaction method)で付着させた後に酸化性雰囲気で処理するような、二段階の処理とすることが好ましい。 しかし、これらの処理 (Si付着'表面濃化処理おょぴ酸化処理)を一度で完了させるような手法でも 良ぐ特に限定されるものではない。 なお、本発明で使用する鉄粉は、アトマイズ鉄粉 (atomized iron powder)、還元鉄粉 (reduced iron powder)お.ょぴ電解鉄粉 (electrolytic iron powder)など ヽ ずれも適用でき、とくに限定されるものではない。 なお、鉄粉の組成や寸法にとくに限定はない 力 Fe 99質量。 /oの純鉄粉 (pure iron powder)が好ましぐまた平均粒径は 10〜500 μ m程度が 望ましい。 次に、 SiCl4ガスを用いる CVD法を例にとって、鉄粉表面に Siを濃化させる好ましい被覆方法に ついてより具体的に述べる。ただし、本発明は以下の方法に限定されるものではない。
石英製の容器内に、鉄粉を厚さ：5mm以下、より好ましくは 3mm以下に広げ、非酸化性雰囲気 下で 700で以上、 1400^以下に加熱する。 ついで、 SiCl4ガスを容器内の鉄粉に対し、 0.01〜 10NL/min/kg (すなわち鉄粉 lkg当り、 0.01〜10NL/min)の割合で導入する。その結果、鉄粉表 面では、
SiCl4 + 5Fe → Fe3Si+ 2FeCl2
の反応により Fe3Siが形成され、鉄粉表面に Siの高濃度層が形成される（以下、堆積反応 (deposition reaction)と呼ぶ)。
なお、上記の方法において、鉄粉層の厚みが 5mmを超えると SiCl4ガスが鉄粉全体にレ、きわた らず、全ての鉄粉表面に均一に Fe3Siを形成することは難しい。 従って、大量に処理する場合に は、不均一な気相反応を抑制するために鉄粉を攪拌 (agitate)しながら処理することが好ましい。 鉄粉を攪拌する方法としては、鉄粉を入れた容器自体を回転させる、攪拌羽根 (agitation blade) を用いて鉄粉を攪拌する、容器内に非酸化性ガスある 、は SiCl4等の反応ガス (reaction gas)ある いはこれらの混合ガスを導入することで鉄粉を流動させる (fluidize)方法等が挙げられるが、これ らに限定されるものではない。
SiCl4ガスの流量は、効果ならびに経済性の観点から、容器内の鉄粉重量に対し、 0.01〜 10NL/min/kg程度とするのが好ましい。
鉄粉表面の酸化は、上記 Siの堆積反応時に、酸化性ガスを添加して酸化処理を施しても良レ、。 また他の方法として、 Si堆積反応が終了した後に、別途酸化性ガスによる酸化処理を施してもよ い。 工業的に利用可能な酸化性ガスとしては、 02、 H20、 CO等があるが、特にその種類は問わ ない。
以上のような製'造工程において、前記 SiZFeの比率は、 CVD条件や酸化条件によって制御 することが可能である。 大まかに言えば、 CVD時間や温度を増すと SiZFeの比率ば大きくなり、 またその後の酸化処理時の酸素分圧を高めても SiZFeの比率を大きくすることができる。また、酸 化処理の温度や酸素分圧を大きくすることにより、 Si02量や Si02/Fe2Si04比が増加する傾向にあ る。 なお、表層酸化物の組成は、光電子分光法（XPS : X-ray Photoelectron Spectroscopy)ゃォ ージェ電子分光法（AES : Auger Electron Spectroscopy)を用いて分析することができる。 XPS は、 X線を照射して発生する光電子のスペクトルを測定する方法であり、 AESは、電子線を照射 して発生するォージェ電子のスペクトルを測定する方法である。 両者ともに Siや Feのピーク位置 (エネルギー）は決まっているため、その強度を測定し、予め求められてレ、る感度係数を利用して 定量することが可能である。
一例として XPSを用いて表面の Si， Feを定量する方法を示す。
導電性テープの上に密に接着させた鉄粉試料を、 XPS装置内に挿入し、 X線として AlK ct線 を試料の 0.5mm四方に照射する。 照射領域から発生する光電子を分光器で分光し、 Si2pおよび Fe2pの強度を積算する。 得られた強度から相対感度係数を用いて定量値に変換する。 上記 のような測定方法で得られた鉄粉表面における原子比が SiZFe^ O.Sであることが、磁気特性に 優れた圧粉磁心を得るために必要である。好ましくは Si,Fe≥ 1.1である。 SiZFeの上限はとくに 規定する必要はないが、 Si系酸化物の組成は Si,Fe≤ 3.0程度で最適
また、 Si系酸化膜中の Si02の割合を求める方法としても、 XPSを用いることができる。ここで、対 象としている鉄粉表面の Siの形態としては、 Fe中に固溶した金属 Siおよび Si02の他に、 Fe2Si04や FeSi03が考えられる。 XPSを用いて Si2pのスペクトルを測定すると、図 1の上段のグラフに示す ように、金属 Si (Fe中）と Si02のピークはそれぞれ、 99.6eV、 103.5eV近傍に現れる。 また、 Fe2SiO 4のピークはほぼその中間に、さらに FeSi03のピークは Si02と Fe2Si04のピークのほぼ中間に現れ る。 従って、実際の Si2pスペクトルをピーク分離することにより、 Si02の割合を求めることができる。 なお、図 1の下段のグラフは後述の実施例に示す、別の鉄粉試料の分析結果である。
上記のような測定方法で得られた、酸化膜中の Si系酸化物全体（概ね Si02、 Fe2Si04および FeSi03の合計）に占める Si02の割合が 60質量％以上であると、より磁気特性の改善効果が大きい。 さらに、前記 Si系酸化物において、 Fe2Si04に対する Si02の存在割合（重量比）が 7倍以上である と、より磁気特性の改善効果が大きい。 より好ましくは 7.0倍以上である。 上限はとくに規定する 必要は無いが、通常は 20倍以下となる。
Si付着'表面濃化処理および酸化処理を経て得られた鉄粉表面の酸化膜は Si系酸化物（とく に Si02、 Fe2Si04および FeSi03)が主体となる。 なお、 Si酸化物系からなる酸化膜が形成された かどうかは、上記 XPS等による表面分析で、粒子表層力ら深さ方向にスパッタする過程で、 Si系酸 化物のピークが所定の深さまで保持されることで判定することができる。
ここに、鉄粉の表面に形成する Si系酸化物力 なる酸化膜の厚みはとくに制限はなぐ例えば 0.01 μ πι程度でも効果が生じ得る。 しかし、磁気特性の改善効果を安定して得るためには、 0.1 / m程度以上の厚みがあることが好ましい。 他方、酸化膜が過度に厚くなると不必要に圧縮性 が低下し、磁束密度の低下を招く。 したがって、 目的とする磁束密度に応じて酸化膜の厚みに 適宜上限を設けても良い。 例えば目安として 1.0 μ πι程度を上限とすることが好ましい。
酸化膜の厚みは、上記 XPS等による表面分析で、粒子表層から深さ方向にスパッタして、 Si系 酸化物のピーク高さが表層の 1/2となる深さで定義する。
なお、 Si系酸化物以外の化合物（主に酸化物）が酸化膜に含有されていてもよい。 すなわち、 上記 XPS等による表面分析で、他の化合物のピークがさらに検出されても問題はない。 以下、上記した本発明の鉄粉の好ましい利用形態を例示する。
上記した本発明の鉄粉を、圧粉磁心のような磁性部品に適用する際には、鉄粉の表面酸化膜 に重ねて、さらに絶縁被覆処理を施し、鉄粉粒子表面を層状に覆う皮膜構造の絶縁層を形成す ることが好ましい。 絶縁被覆用の材料としては、鉄粉を加圧成形して所望の形状に成形した後 でも要求される絶縁性を保持できるものであればよく、特に限定され
としては、 Al, Si, Mg, Ca, Mn, Zn, Ni, Fe, Ti, V, Bi， B, Mo, W, Naおよ Ό¾等の酸ィ匕物力'例示 できる。 また、スピネル型フェライトのような磁性酸化物（magnetic oxide)、水ガラス（liquid glass) に代表される非晶質材を使用することもできる。 さらに、絶縁被覆用材料として、リン酸塩 化成 処理皮膜（chemical conversion coating)やクロム酸塩 化成処理皮膜なども挙げられる。 リン酸 塩化成処理皮膜にはホウ酸や Mgを含むこともできる。
また、絶縁材料としては、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、リン酸カルシウムおよびリン酸鉄等 のリン酸化合物を用いることもできる。 さらに、エポキシ樹脂、フエノール樹脂、シリコーン樹脂お よびポリイミド榭脂等の有機樹脂を用 てもよい。 その他、前記特許文献 3 (特開 2003— 303711 号公報）に開示された材料を絶縁被覆用材料に用いても何ら問題はない。 とくにシリコーン樹脂 . などの Si系樹脂は、既に述べたように、本願発明の鉄粉に適用するに好適である。 なお、絶縁材料の鉄粉粒子表面への付着力を高めるため、あるいは絶縁層の均一性を高める 目的で、界面活性剤ゃシランカップリング剤を添加してもよい。 界面活性剤ゃシランカップリング 剤を添加する場合、その添加量は、絶縁層全量に対し 0·001〜1質量％の範囲とすることが好まし レ、。
鉄粉表面酸化膜に重ねて形成する絶縁層の厚さは、所望の絶縁の程度に応じて適宜設定す れば良いが、一般に 10〜10000nm程度とすることが好ましい。 すなわち、約 10nm以上とすること で、優れた絶縁効果が得られやすい。 一方、絶縁層が過剰に厚いと、磁性部品の密度が不必 要に低下し、高い磁束密度が得られ難くなる。 したがって絶縁層の厚さは、約 lOOOOnm以下とす ることが好ましい。 絶縁層の厚さは、鉄粉を直接観察する、あるいは供給した被膜材料の量から 換算する、等の方法で知ることが出来る。
かような絶縁層の形成方法としては、従来から公知の皮膜形成方法（コーティング方法）がい ずれも好適に適用できる。 使用できるコーティング方法としては、流動層（fluidized bed)法、浸 漬法、噴霧法などが挙げられる。 なお、いずれの方法においても、被覆工程の後あるいは被覆 工程と同時に、絶縁材料を溶解または分散させる溶媒を乾燥する工程を有する。 また、絶縁層 の鉄粉粒子に対する密着性を高めて、加圧成形時における剥離を防止するために、絶縁層と鉄 粉粒子表面との間に反応層を形成してもよい。 力 うな反応層の形成は、化成処理（chemical conversion treatment)を施すことによるのが好ましレ、。 上記したような絶縁被覆処理を施し、鉄粉粒子表面に絶縁層を形成した鉄粉 (絶縁被覆鉄粉） を加圧成形して、圧粉磁心とする。 なお、加圧成形に先立ち、鉄粉には必要に応じ金属石験、アミド系
することもできる。 潤滑剤の配合量は、鉄粉： 100質量％に対し 0.5質量％以下とすることが好ま しい。 というのは、潤滑剤の配合量が多くなると、圧粉磁心の密度が低下するためである。
加圧成形方法としては、従来公知の方法がいずれも適用できる。例えば、一軸プレスを用いて 常温で加圧成形する金型成形工法、温間で加圧成形する温間成形工法（warm compaction method)、金型を潤滑して加圧成形する金型潤滑工法、それを温間で行う温間金型潤滑工法 (warm compaction using die wall lubrication)、あるレヽは咼'圧で成开する咼'圧成形工法、静水圧 プレス法などである。
なお、上記のようにして得られた圧粉磁心は、磁気特性を向上させるために歪取りの目的で 400で以上、より好ましくは 600〜1000での温度域で焼鈍を施すことが好ましい。 焼鈍時間は、 効果ならびに経済性の観点力 5〜300分、より好ましくは 10〜120分程度とするのが好適である。
〔実施例〕
(実施例 1)
鉄粉として、市販の球状鉄粉（平均粒径 100 /z m)を使用した。球状鉄粉中の Si含有量は 0.01 質量％未満であった。この鉄粉を石英容器内に層厚： 3〜 10mmに広げ、熱 CVD法により、鉄粉 の表面に Siを堆積した。 具体的には、アルゴンガス中にて 700〜1000でで 5分間予熱後、 1〜30 分間、 SiCl4ガスを INL/min/kgの流量で流し、鉄粉の表面に Siを堆積した。 酸化処理は、 Si堆積 中または Si堆積後に実施した。 処理温度と時間および酸素分圧は表 1のように設定した。
力くして得られた鉄粉表面の酸化膜を XPS分析し、皮膜中の SiZFe比、 Si02量および Si02/ Fe2Si04比について調べた結果を、表 1に併記する。 なお、酸化膜の厚さは 0.3〜1.0 mの範囲 内であった。
なお、 XPSの測定には、 KRATOS社製の AVIS-HS™を用い、 A1K aモノクロメーター (monocrometer)を使用して Si2pと Fe2pのスペクトルを測定したのち、 KRATOS社製のソフト Vision 2™の相対感度係数法（relative response factor method) ίこより、原 +ί¾度を算出した。
ついで、酸化膜付き鉄粉に対し、以下の方法によりシリコーン樹脂を被覆した。シリコーン樹月旨 としては東レダウコーユング社（Dow Corning Toray Co. ,Ltd.)の「SR2400」™を用いた。樹脂分で 5質量％となるようにキシレンで調整した被覆液を、転動流動層（tumbling fluidized bed)型被覆 装置にて装置容器内で流動化させた鉄粉に、スプレーを用いて樹脂分が 0.5質量％となるように 噴霧した。 噴霧終了後、乾燥を確実にするために流動状態を 20分間維持した。 さらに、大気 中にて 250 で 60分間の加熱処理を行い、シリコーン樹脂を加熱し硬化させて絶縁被覆鉄粉とし た。 得られた絶縁層の厚さは約 0.5 ;z mとなった。 このようにして得られた絶縁被覆鉄粉を、加圧成形して測定用のリ
38mm,内径: 25mm、高さ： 6.2mm)を作製した。なお、成形の際には、金型内にステアリン酸亜鉛 の 5質量。 /0アルコール溶液を塗布して金型潤滑を行い、成形圧力： 980MPaで成形した。得られ た圧粉体を窒素雰囲気中で 800t：、 60分間、歪み取りのために焼鈍した。
力べして得られた圧粉磁心の比抵抗について調べた結果を、表 1に併せて示す。 なお、比抵 抗は、四端子法により通電電流： 1 Aで測定した。 比抵抗が大きいほど、圧粉磁心内部で粒界 (元鉄粉表面）における絶縁が良好で、したがって低鉄損となる。
Figure imgf000010_0001
*1 ) XPS定量結果 表面原子比 *2) XPS Si2p ピーク分離結果
*3) XPS Si2p ピーク分離結果 *4)絶縁被覆としてポリイミドを使用
表 1から明らかなように、表面に本発明に従う酸化膜を被覆した鉄粉はいずれも、高い比抵抗 が得られた。 これに対し、表面酸化膜の SiZFe比が 0.8未満の比較例では、小さな比抵抗しか 得られな力 た。
なお、参考のために、図 1の下段に、表 1の No.2の発明例 2の酸化膜の XPSによる Si2pのピー ク分離を示したが、この例は Si02の存在割合が高いことを示す理想的なピーク分離を呈しており、 それ故、表 1に示すように高レ、比抵抗値が得られたものと考えられる。 産業上の利用の可能性
本発明の圧粉磁心用鉄粉では、鉄粉表面に、原子数比で Si,Fe≥ 0.8を満足する組成の Si系 酸化膜を形成することにより、比抵抗が高ぐ従って低鉄損の圧粉磁心を得ることができる。 また、本発明に従い、 Si系酸化膜中の Si02の割合を 60質量％以上にすること、さらには Si系酸 化膜中における Fe2Si04に対する Siり 2の存在割合を 7倍以上に制御することによって、一層良好 な特性の低鉄損圧粉磁心を得ることができる。
さらに、本発明では、鉄粉の内部まで Siを多量に含有させる必要がないので、圧縮特性に優 れ、その結果、圧粉磁心の機械的特性が損なわれることもない。

Claims

請求の範囲
1. 表面に酸化膜をそなえる鉄粉であって、該酸化膜が、 Siと Feの割合が原子数比で SiZFe 0:8を満足する Si系酸化物力 なる圧粉磁心用鉄粉。
2. 請求項 1に記載の圧粉磁心用鉄粉であって、前記 Si系酸化物が、 60質量％以上の割合 で Si02を含有する圧粉磁心用鉄粉。
3. 請求項 1または 2に記載の圧粉磁心用鉄粉であって、前記 Si系酸化物において、 Fe2Si〇4 に対する Si02の存在割合が 7倍以上である圧粉磁心用鉄粉。
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