CN104028748B - 一种软磁复合材料的表面硼化绝缘包覆方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种软磁复合材料的表面硼化绝缘包覆方法。将磁粉置于含硼的粉末中，装入密闭的容器中，再放入加热炉中加热到900-1050oC，保温时间为20-90min，随炉冷却，取出得到混合粉末，将混合粉末溶解于去离子水中，并加热，过滤，重复溶解过滤步骤，得到绝缘包覆后的磁粉。本发明绝缘包覆后的磁粉表面形成的金属硼化物和氧化物的膜致密性优良，覆盖均匀，有很好的绝缘作用。而且，这种绝缘膜耐高温，可进行高温下退火处理，大大降低了软磁粉的磁损耗。本发明能有效解决软磁粉芯的传统绝缘包覆方法所得到的包覆层耐高温性不强，结合能力不高，均匀性不好等问题。

Description

一种软磁复合材料的表面硼化绝缘包覆方法
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，具体涉及一种软磁复合材料的绝缘包覆处理方法。
背景技术
金属软磁复合材料是采用粉末冶金成型技术中的干法成型工艺制造而成。在许多应用领域，具有其它材料无法比拟的特殊的磁性能优点，已经成为软磁材料家族组成的重要一员。金属软磁复合材料具有悠久生产历史，随着逆变器技术的飞速发展和广泛应用，伴随着EMC的需求，从1980年代起，金属软磁复合材料开始被广泛的应用，真正开始其产业化发展道路；尤其是进入二十一世纪，逆变电路往高频、高功率密度化发展的需求和EMC的更高要求。
高频下，软磁复合材料的总损耗主要由涡流损耗引起。涡流损耗产生大量的焦耳热，同时也降低了软磁复合材料的性能。减少因涡流损耗所引起的能量损耗、导电率降低和电阻率增加等问题，已成为关注的焦点。为降低涡流损耗，要求绝缘包覆层薄而均匀，结合性能好、热稳定性高以及电阻率高。传统绝缘包覆方法主要为有机、无机或有机-无机复合包覆。
在有机包覆方面，专利CNI224899A公布了采用环氧树脂、酚醛树脂等有机物对FeSiAl软磁复合材料进行绝缘包覆。但用酚醛树脂或者环氧树脂等有机物作为磁粉间的绝缘介质，由于有机物的耐热温度一般不超过200℃，因此压制成磁环后不能对其进行有效的退火热处理。
无机包覆主要包括磷酸盐和氧化物包覆。磷酸盐包覆法是目前应用较为广泛的方法。专利CN1656575A、CN1211943A和CN1845805A中都采用的是磷酸盐包覆。但磷酸盐包覆在制备过程中操作难度大且工艺稳定性差，而且会造成环境污染，而且随着热处理温度升高，磷酸绝缘层易分解。氧化物包覆法中用于磁粉芯绝缘包覆的氧化物有二氧化硅、氧化镁、氧化钛等。专利CN100500783A制备了有SiO2、AlO2、ZrO2、云母粉的纳米颗粒的混合物包覆的FeSiAl磁粉芯。氧化物具有较高的耐热温度，能够满足退火处理的要求，但由于氧化物具有脆性，采用该方法获得的包覆磁粉，其表面的氧化物包覆层在压制过程中容易发生破裂，包覆效果并不理想。
对于有机-无机包覆，日本TDK株式会社申请的专利CN1167990A,通过在铁粉中添加SiO2、硅氧烷树脂和有机钛化合物制得的绝缘包覆膜为硅钛氧膜。专利CN101226807A技术采用溶胶凝胶法制备了二氧化硅和有机聚合物复合绝缘包覆。但有机-无机包覆存在工序复杂，耗时长，成本较高的不足。因此，需要开发新的包覆方法，制备耐高温、均匀性高、结合力强的绝缘包覆层。
发明内容
本发明的目的是为了解决软磁粉芯的传统绝缘包覆方法所得到的包覆层耐高温性不强，结合能力不高，均匀性不好等问题。提供一种软磁复合材料的绝缘包覆处理方法。
软磁复合材料的绝缘包覆处理方法是：将磁粉置于含硼的粉末中，装入密闭的容器中，再放入加热炉中加热到900-1050oC，保温时间为20-90min，随炉冷却，取出得到混合粉末，将混合粉末溶解于去离子水中，并加热，过滤，重复溶解过滤步骤，得到绝缘包覆后的磁粉和少量氧化铝；所述含硼的粉末的组成是：摩尔比为30-75%的供硼剂、摩尔比为5-40%的活化剂、摩尔比为2-10%的填充剂和摩尔比为5-20%的还原剂，所述的供硼剂为Na2B407或B4C，活化剂为SiC或KBF4，填充剂为Al2O3，还原剂为NaCO3、KCO3或K2SiF6中的一种或几种。
所述的磁粉为铁粉、铁硅铝磁粉或铁镍磁粉，磁粉粒径为20-200μm。
本发明通过这种高温表面热处理的包覆工艺，使软磁粉芯表面生成一层致密的金属硼化物和氧化膜。优点在于，形成的金属硼化物和氧化膜的膜致密性优良，覆盖均匀，起到很好的绝缘作用。而且，这种绝缘膜耐高温，可进行高温下退火处理，大大降低了软磁粉芯的磁损耗。本发明方法所制备的软磁粉芯绝缘包覆膜具有均匀性好，结合力强，耐高温等特点。
具体实施方式
实施例1
将20-200μm的纯铁磁粉置于含硼的粉末中，装入密闭的容器中，再放入加热炉中加热到1050oC，保温时间为20min，随炉冷却，取出得到混合粉末，将混合粉末溶解于去离子水中，并加热，过滤，重复溶解过滤步骤，得到绝缘包覆后的纯铁磁粉和少量氧化铝；所述含硼的粉末的组成是：摩尔比为30%的供硼剂、摩尔比为40%的活化剂、摩尔比为10%的填充剂和摩尔比为20%的还原剂，所述的供硼剂B4C，活化剂为KBF4，填充剂为Al2O3，还原剂为KCO3和K2SiF6。Fe粉绝缘包覆之后表面光滑，包覆层完整均匀，没有裂缝。将绝缘包覆后的纯铁粉压制成环型粉芯，测得磁粉芯磁导率为89，50kHz、100mT条件下的功耗为877kW/m3，证明有良好的磁性能。
实施例2
将20-200μm的FeSiAl磁粉置于含硼的粉末中，装入密闭的容器中，再放入加热炉中加热到900oC，保温时间为90min，随炉冷却，取出得到混合粉末，将混合粉末溶解于去离子水中，并加热，过滤，重复溶解过滤步骤，得到绝缘包覆后的FeSiAl磁粉和少量氧化铝；所述含硼的粉末的组成是：摩尔比为50%的供硼剂、摩尔比为30%的活化剂、摩尔比为5%的填充剂和摩尔比为15%的还原剂，所述的供硼剂为Na2B407，活化剂为SiC，填充剂为Al2O3，还原剂为NaCO3。FeSiAl粉绝缘包覆之后表面光滑，包覆层完整均匀，没有裂缝。将绝缘包覆后的FeSiAl粉压制成环型粉芯，测得磁粉芯磁导率为96，50kHz、100mT条件下的功耗为248kW/m3，证明有良好的磁性能。
实施例3
将20-200μm的FeSiAl磁粉置于含硼的粉末中，装入密闭的容器中，再放入加热炉中加热到900oC，保温时间为90min，随炉冷却，取出得到混合粉末，将混合粉末溶解于去离子水中，并加热，过滤，重复溶解过滤步骤，得到绝缘包覆后的FeSiAl磁粉和少量氧化铝；所述含硼的粉末的组成是：摩尔比为75%的供硼剂、摩尔比为18%的活化剂、摩尔比为2%的填充剂和摩尔比为5%的还原剂，所述的供硼剂为Na2B407，活化剂为SiC，填充剂为Al2O3，还原剂为NaCO3。FeSiAl粉绝缘包覆之后表面光滑，包覆层完整均匀，没有裂缝。将绝缘包覆后的FeSiAl粉压制成环型粉芯，测得磁粉芯磁导率为98，50kHz、100mT条件下的功耗为242kW/m3，证明有良好的磁性能。
实施例4
将20-200μm的FeNiMo磁粉置于含硼的粉末中，装入密闭的容器中，再放入加热炉中加热到1000oC，保温时间为60min，随炉冷却，取出得到混合粉末，将混合粉末溶解于去离子水中，并加热，过滤，重复溶解过滤步骤，得到绝缘包覆后的FeNiMo磁粉和少量氧化铝；所述含硼的粉末的组成是：摩尔比为65%的供硼剂的、摩尔比为5%的活化剂、摩尔比为10%的填充剂和摩尔比为20%的还原剂，所述的供硼剂为Na2B407，活化剂为SiC，填充剂为Al2O3，还原剂为NaCO3和KCO3。FeNiMo粉绝缘包覆之后表面更加光滑，包覆层完整均匀，没有裂缝。将绝缘包覆前后的FeNiMo粉压制成环型粉芯。耐热性大大提高，退火温度可以达到最佳值，有效的消除内应力。测得磁粉芯磁导率为136，50kHz、100mT条件下的功耗为237kW/m3。

Claims (2)

1.一种软磁复合材料的绝缘包覆处理方法，其特征是，将磁粉置于含硼的粉末中，装入密闭的容器中，再放入加热炉中加热到900-1050oC，保温时间为20-90min，随炉冷却，取出得到混合粉末，将混合粉末溶解于去离子水中，并加热，过滤，重复溶解过滤步骤，得到绝缘包覆后的软磁复合材料；所述含硼的粉末的组成是：摩尔比为30-75%的供硼剂、摩尔比为5-40%的活化剂、摩尔比为2-10%的填充剂和摩尔比为5-20%的还原剂，所述的供硼剂为Na2B407或B4C，活化剂为SiC或KBF4，填充剂为Al2O3，还原剂为NaCO3、KCO3或K2SiF6中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料的绝缘包覆处理方法，其特征是：所述的磁粉为铁硅铝磁粉或铁镍磁粉，磁粉粒径为20-200μm。
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