JP7359339B1 - 鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末 - Google Patents
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Abstract
鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末を提供する。鉄基軟磁性複合粉末の製造方法は、鉄基軟磁性粉末にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末を添加して撹拌混合し、鉄基軟磁性粒子の表面にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の被覆層が形成された第一複合粉末を得る第一混合工程を含み、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である。
Description
本開示は、鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末に関する。
モータやトランス等の電力変換機器に適用される磁芯には、電磁鋼板を積層したものが用いられてきたが、近年は、圧粉磁芯の採用例が増えている。圧粉磁芯は鉄基軟磁性粉末を金型に充填し、圧縮成形することにより作製される。そのため、部品形状の自由度が高く、複雑な形状のモータを実現することができる。また、圧粉磁芯は圧縮成形により成形可能であることから、最終部品形状に近い成形体を得ることができ、歩留が向上する。加えて、積層電磁鋼板では鋼板の水平面内の渦電流を抑制することが不可能であり、磁気特性に異方性が生じてしまうが、圧粉磁芯では鉄基軟磁性粒子の各々が絶縁されているため、積層電磁鋼板に比べて渦電流を抑制することができ、電力変換機器の高効率化が可能である。圧粉磁芯の製造のためには、表面に絶縁皮膜が形成された鉄基軟磁性複合粒子の粉末（鉄基軟磁性複合粉末）が必要となる。このような鉄基軟磁性複合粉末では、圧縮成形時に絶縁皮膜が破壊される場合がある。そのため、絶縁皮膜や絶縁層を強化する工夫がなされている。
特開２０１５－２３０９３０号公報（特許文献１）には、軟磁性粉末と、この軟磁性粉末に対し０．２～０．８ｗｔ％の縮合リン酸金属化合物とを混合し、さらに絶縁微粉末を混合し、この軟磁性粉末の周囲に縮合リン酸金属化合物を含む被覆を形成した軟磁性粉末が記載されている。この軟磁性粉末では、縮合リン酸金属化合物の添加により、軟磁性粉末周囲の絶縁層を硬くすることができるとともに軟磁性粉末と絶縁層との密着強度を向上させることができるとされている。縮合リン酸金属化合物としては、縮合リン酸アルミニウムとしてトリポリリン酸アルミニウムが例示されている。縮合リン酸金属化合物には、硬化促進剤として塩基性物質を添加しても良いとされている。塩基性物質としては、Ａｌ２Ｏ３やＳｉＯ２が例示されている。
国際公開第２０１１／０７７６９４号（特許文献２）には、軟磁性粉末を用いたリアクトルが記載されている。このリアクトルは、軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合した混合物と結着性絶縁樹脂とを混合して造粒し、その造粒物に対して更に潤滑性樹脂を混合し、この混合物を加圧成形処理して成形した成形体を用いている。この成形体の製造過程における造粒工程では、第１層目として、軟磁性合金粉末の表面にシランカップリング剤による密着強化層が形成される。これにより、無機絶縁粉末と軟磁性粉末の密着力を高めるとされている。更に、シランカップリング剤による密着強化層の表面に、第２層目としてシリコーンレジンによる結着層が形成される。
Ａｌ２Ｏ３やＳｉＯ２は硬度が高いので、特許文献１のように、Ａｌ２Ｏ３やＳｉＯ２を添加すると、成形体の圧縮成形時に軟磁性粉末の表面の絶縁皮膜を破壊してしまう恐れがある。また、特許文献１では、トリポリリン酸アルミニウムのような縮合リン酸金属塩に含まれるオルトリン酸アルミニウムのような不可避不純物の絶縁皮膜の強度への影響が考慮されていない。そのため、不可避不純物の影響も考慮したうえで、圧縮成形時に破壊されにくい絶縁皮膜を有する鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末の提供が望まれる。
特許文献２に記載の方法では、シランカップリング剤を添加する際に有機溶媒が使用される。これにより溶媒の乾燥処理が必要となり製造コストが増大してしまう。また、有機溶媒の使用は、引火防止のような安全管理の負担が増大する。環境への放出を避けるためには溶媒回収システムを設置するなどの追加の負担も生じる。このように、有機溶媒を使用する製造方法では、製造コストが大きくなる。そのため、製造コストの増大回避が要請される。
本開示は、かかる実状に鑑みて為されたものであって、その目的は、製造コストの増大を避けつつ、圧縮成形時に破壊されにくい絶縁皮膜を有する鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末を提供することにある。
上記目的を達成するための本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法は、
鉄基軟磁性粉末にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末を添加して撹拌混合し、鉄基軟磁性粒子の表面にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の被覆層が形成された第一複合粉末を得る第一混合工程を含み、
前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である。
鉄基軟磁性粉末にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末を添加して撹拌混合し、鉄基軟磁性粒子の表面にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の被覆層が形成された第一複合粉末を得る第一混合工程を含み、
前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である。
本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法では、更に
前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量は、前記鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下であってもよい。
前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量は、前記鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下であってもよい。
本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法では、更に、
前記第一複合粉末にシリコーン樹脂粉末を添加して撹拌混合し、第二複合粉末を得る第二混合工程を更に含み、
前記シリコーン樹脂粉末の添加量は前記鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下であってよい。
前記第一複合粉末にシリコーン樹脂粉末を添加して撹拌混合し、第二複合粉末を得る第二混合工程を更に含み、
前記シリコーン樹脂粉末の添加量は前記鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下であってよい。
本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法では、更に、
前記第二混合工程における撹拌混合中の粉末の温度は、８０℃以上であってよい。
前記第二混合工程における撹拌混合中の粉末の温度は、８０℃以上であってよい。
本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法では、更に、
前記第一複合粉末を８０℃以下まで冷却する冷却工程を更に含み、
前記第一混合工程における撹拌混合中の粉末の最高到達温度は、１３０℃以上２００℃以下であり、
前記第二混合工程は、前記冷却工程中に行ってよい。
前記第一複合粉末を８０℃以下まで冷却する冷却工程を更に含み、
前記第一混合工程における撹拌混合中の粉末の最高到達温度は、１３０℃以上２００℃以下であり、
前記第二混合工程は、前記冷却工程中に行ってよい。
本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法では、更に、
前記第一複合粉末に潤滑剤を添加して撹拌混合し、第三複合粉末を得る第三混合工程を含んでよい。
前記第一複合粉末に潤滑剤を添加して撹拌混合し、第三複合粉末を得る第三混合工程を含んでよい。
本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法では、更に、
前記第二複合粉末に潤滑剤を添加して撹拌混合し、第三複合粉末を得る第三混合工程を含んでよい。
前記第二複合粉末に潤滑剤を添加して撹拌混合し、第三複合粉末を得る第三混合工程を含んでよい。
上記目的を達成するための本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末は、
鉄基軟磁性粒子と、
前記鉄基軟磁性粒子の表面を被覆する被覆層と、を有する複合粒子を含み、
前記被覆層は、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物で形成された第一被覆層を有し、
前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である。
鉄基軟磁性粒子と、
前記鉄基軟磁性粒子の表面を被覆する被覆層と、を有する複合粒子を含み、
前記被覆層は、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物で形成された第一被覆層を有し、
前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である。
本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末では、更に、
前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の含有量が鉄に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下であってよい。
前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の含有量が鉄に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下であってよい。
本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末では、更に、
前記被覆層は、前記第一被覆層の外表面に、シリコーン樹脂で形成された第二被覆層を有し、
前記シリコーン樹脂の含有量は、鉄に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下であってよい。
前記被覆層は、前記第一被覆層の外表面に、シリコーン樹脂で形成された第二被覆層を有し、
前記シリコーン樹脂の含有量は、鉄に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下であってよい。
本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末では、更に、
潤滑剤を含んでよい。
潤滑剤を含んでよい。
本開示によれば、製造コストの増大を避けつつ、圧縮成形時に破壊されにくい絶縁皮膜を有する鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末を提供することができる。
以下、本開示の実施形態に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末について説明する。
まず、本実施形態に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末の概要を説明する。
本実施形態に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法は、鉄基軟磁性粉末にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末を添加して撹拌混合し、鉄基軟磁性粒子の表面にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の被覆層が形成された第一複合粉末を得る第一混合工程を含む。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である。
上記の製造方法によれば、製造コストの増大を避けつつも、圧縮成形（加圧成形）時に破壊されにくい被覆層（絶縁被膜）を有する鉄基軟磁性複合粉末を実現することができる。
上記の製造方法により実現される鉄基軟磁性複合粉末は、鉄基軟磁性粒子と、鉄基軟磁性粒子の表面を被覆する被覆層と、を有する複合粒子を含み、この被覆層は、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物で形成された第一被覆層を有する。この鉄基軟磁性複合粉末において、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である。
本実施形態に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法は、上記の第一混合工程に加えて、第一複合粉末を８０℃以下まで冷却する冷却工程と、第一複合粉末にシリコーン樹脂粉末を添加して撹拌混合し、第二複合粉末を得る第二混合工程と、第二複合粉末に潤滑剤を添加して撹拌混合し、第三複合粉末を得る第三混合工程とを含んでよい。
すなわち、本実施形態に係る鉄基軟磁性複合粉末は、被覆層として、上記の第一被覆層に加えて、第一被覆層の外表面（複合粒子の外側に位置する表面）に、シリコーン樹脂で形成された第二被覆層を含んでよい。被覆層の外表面には、更に潤滑剤が塗布されてもよい。
以下では、鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末の詳細を説明する。
鉄基軟磁性粉末（いわゆる、鉄粉）は、鉄基軟磁性粒子（いわゆる鉄の微粒子、以下、鉄粒子と記載する場合がある）の集合体である。鉄基軟磁性粒子は、鉄基軟磁性複合粒子を製造するためのコア粒子である。鉄基軟磁性複合粉末は、鉄基軟磁性複合粒子の集合体である。
以下の説明では、粒子の意味を包含して、単に粉末と称する場合がある。すなわち、鉄粒子を指し示す場合を包含して、鉄基軟磁性粉末と称する場合がある。特に鉄基軟磁性粉末については、鉄粒子を指し示す場合も包含して、単に鉄粉と称する場合がある。また、撹拌や混合、加熱のような単位操作の対象とされる各種の粉末のことを、総称して、粉体と称する場合がある。
鉄基軟磁性粉末は、純鉄粉が好ましい。鉄基軟磁性粉末は、純鉄粉の中でも、特に水アトマイズ鉄粉を用いることが好ましい。水アトマイズ鉄粉は、粒子表面に多数の凹凸を有するため粒子の絡み合いが生じやすく、圧粉磁芯として成形した場合に、圧粉磁芯の強度を向上することができる場合がある。また、鉄基軟磁性粉末は、圧縮性が良好であることが好ましい。圧縮性が良好であると、圧粉磁芯を圧縮成形する際の成形性が向上する。
鉄基軟磁性粉末として純鉄の鉄粉を用いる場合、その見掛密度は２．８Ｍｇ／ｍ３以上であることが好ましい。見掛密度が２．８Ｍｇ／ｍ３より低いと、圧粉磁芯の密度が低下する場合がある。
鉄基軟磁性粉末として純鉄粉を用いる場合、その粒子径は、体積基準のメジアン径（５０％粒子径、いわゆるＤ５０）で評価した場合、４０μｍ以上２５０μｍ以下であることが好ましい。以下では、メジアン径で評価した場合の粒子径を、単に粒子径と記載する。粒子径が４０μｍに満たないと、鉄粉の流動性が低下する。これにより、金型への充填性が低下し、また、圧粉磁芯を圧縮成形する際の成形性が悪くなる場合がある。粒子径が２５０μｍを超えると、鉄粒子内の渦電流によるエネルギー損失が大きくなる。なお、メジアン径は、レーザー回折法を採用した粒度分布測定器を用いて測定した値を用いてよい。例えば、粒度分布測定器として、株式会社堀場製作所製Ｐａｒｔｉｃａ ＬＡ－９６０Ｖ２を用いてよい。
第一混合工程は、被覆層として、上述の鉄粒子の表面にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物で形成された、絶縁性の第一被覆層を形成して第一複合粉末を得る工程である。第一被覆層は、鉄基軟磁性複合粉末の圧縮成形時に破壊されにくいものとなる。
トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物は、鉄粒子の表面に、絶縁性を有する被覆層（本実施形態では、第一被覆層）を形成するための原料である。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物は鉄との反応性が良好であり、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末鉄粉を鉄粉とともに混合することで、鉄粉の表面に、密着性が高く、絶縁性を有する第一被覆層を形成する。
トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物は、その結晶性が高いほど鉄粉との反応性が向上して鉄粉との密着性が向上する。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物は、その結晶性が低下すると、鉄粉との反応性が低下して鉄粒子との密着性が低下する。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の結晶性が高いほど鉄粉との反応性が向上するのは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の結晶性が高いほど第二鉄イオン（Ｆｅ３＋）とのより多くの化学結合を形成するためである。
トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物は、不可避的に含まれるオルトリン酸アルミニウムの含有量が多くなると、鉄粒子との密着性が低下する。
このように、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物からなる第一被覆層と鉄粒子との密着性を向上させるためには、第一被覆層を形成するために用いるトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末が、結晶性が高く、オルトリン酸アルミニウムの含有量が少ないものであることが好ましい。
上述のように、本実施形態では、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の結晶性と不純物との影響を評価することが重要である。本実施形態では、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の結晶性と不純物との影響の評価には、粉末Ｘ線回折に基づく評価を用いる。
すなわち、本実施形態では、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末として、Ｘ線回折法で分析した場合のＸ線回折スペクトルが、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上であるものを用いる。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度は、好ましくは、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の３．０倍以上である。Ｘ線回折スペクトルにおける、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度（Ｂ）に対するトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度（Ａ）の比（Ａ／Ｂ）を、以下では、単に強度比と称する。すなわち、強度比は、１．５倍以上、好ましくは３倍以上である。強度比をこのような範囲とすることで、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末として、結晶性が高く、且つ、不純物の少ないものを選択することが可能となり、これにより、第一被覆層の密着性を向上させて、圧縮成形時に破壊されにくい絶縁皮膜としての被覆層を有する鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末を提供することができるのである。
第一混合工程では、鉄粉にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末を添加して撹拌混合することで、第一被覆層を鉄粉の表面に形成する。第一被覆層の形成は、水や有機溶媒を使用せずに、乾式法で行うことができる。そのため、製造コストの増大を避けることができる。
第一混合工程における混合は、粉末の撹拌混合に通常用いられる混合装置を使用してよい。好適な混合装置の一例は、混合容器の底部に水平面に沿って回転する撹拌羽根が設けられた撹拌羽根型混合機を用いることが好適である。好適な撹拌羽根型混合機の一例は、日本コークス工業株式会社製のＦＭミキサシリーズや、株式会社アーステクニカ製のハイスピードミキサシリーズである。
トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物と鉄粒子と密着性を向上させるため、第一混合工程における混合は加熱混合とすることが好ましい。第一混合工程における撹拌混合中の粉末の温度の最高到達温度は、１３０℃以上２００℃以下とするとよい。以下では、撹拌混合中の粉末の温度を、単に混合温度と称する場合がある。なお、本実施形態における混合温度とは、混合装置の混合容器の槽内に挿入した熱電対で測定される、撹拌混合中の粉体の温度である。熱電対は、混合装置を静止した状態において、混合槽内で静止している粉体層に埋まる位置に設ける。
混合温度の最高到達温度が１３０℃以上２００℃以下の範囲内においては、混合温度が高いほど、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物が第一被覆層を形成しやすくなる。混合温度の最高到達温度は、好ましくは１５０℃以上２００℃以下である。混合温度の最高到達温度が１３０℃に満たないと、第一被覆層と鉄粒子との密着性は低下する。一方、混合温度が２００℃を超えると、鉄基軟磁性複合粉末の酸化が進行し、圧粉磁芯の密度が低下する。
また、混合時の最高到達温度が上記範囲であれば、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の変質や結晶性の低下を抑制することができる。
混合温度の制御は、加熱又は冷却により制御してよい。例えば、混合装置の混合容器に加熱冷却ジャケットを設け、混合装置の外部から、混合容器の槽内の粉体を加熱又は冷却して混合温度を制御してよい。混合容器の加熱又は冷却は、水蒸気や温水又は冷水や冷媒を用いてよい。また、混合温度の制御において、加熱する場合は、混合装置の混合処理によって生じる混合熱を利用してもよい。
第一混合工程後には、第一複合粉末を８０℃以下まで冷却する冷却工程を実行するとよい。これにより、その後の鉄基軟磁性複合粉末の取り扱いが行いやすくなる。
混合容器の槽内は、窒素ガスのような不活性ガスで満たしてもよい。これにより、撹拌混合時の粉体の酸化を防止することができる。
第一混合工程における、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量は、鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下である。これにより、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の含有量が鉄に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下である鉄基軟磁性複合粉末を実現することができる。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量は、好ましくは、０．１５質量％以上０．３０質量％以下である。
トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量が０．５０質量％を超えると、鉄基軟磁性複合粉末を用いて製造した圧粉磁芯の比抵抗が悪化する場合がある。これは、第一被覆層の厚さが増加することにより、鉄粒子の密着層と最表層での熱膨張性の差が大きくなり、クラックの発生や破断を招くことが原因と推定される。
好適なトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の一例は、テイカ株式会社製のＫ－ＦＲＥＳＨ ＃１００Ｐである。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の粒子径（メジアン径）は１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下とするとよい。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の粒子径が小さくなるほどその比表面積が大きくなるため、鉄粒子への被覆率が向上する。
第二混合工程は、被覆層として、第一被覆層の外表面にシリコーン樹脂で形成された第二被覆層を形成する工程である。第二被覆層の形成により、被覆層の柔軟性が向上し、圧縮成形時の鉄粒子の変形による皮膜の破壊が生じにくくなる。
第二被覆層の形成を行う場合に用いるシリコーン樹脂粉末に特に制限はないが、メチル基を主体とするものが好ましい。好適なシリコーン樹脂粉末の一例は、旭化成ワッカーシリコーン株式会社製のＳＩＬＲＥＳ ＭＫ ＰＯＷＤＥＲや信越化学工業株式会社製のＫＲ－２２０ＬＰである。
第二混合工程を行う場合、第一混合工程後、すなわち、第一複合粉末にシリコーン樹脂粉末を添加し、撹拌混合を実施してよい。撹拌混合は、第一混合工程で用いた混合装置で引き続いて行ってよい。
第二混合工程における混合温度は、８０℃以上とするとよい。混合温度が８０℃を下回るとシリコーン樹脂が軟化せず、第二被覆層の密着性が低下する場合がある。
第二混合工程は、上記の冷却工程中に行うとよい。これにより、第一混合工程直後の粉体層の蓄熱を利用して、製造コストを抑制しつつも効率よく密着性の良い第二被覆層を形成することができる。詳述すると、第一混合工程後に冷却し、再度第二混合工程のために加熱する手間や時間を省略しつつ、第二混合工程における混合温度として８０℃以上を確保できるのである。
第二工程における、シリコーン樹脂粉末の添加量は鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下にするとよい。すなわち、鉄基軟磁性複合粉末のシリコーン樹脂の含有量は、鉄に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下としてよい。０．１０質量％を下回ると添加による被覆層の柔軟性を向上させる効果が発現しにくく、１．５０質量％を超えると、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量が０．５０質量％を超えた場合と同様に圧粉磁芯の比抵抗が悪化する場合がある。シリコーン樹脂の添加量の範囲は、好ましくは０．６０質量％以下、さらに好ましくは０．３０質量％以下とするとよい。
第三混合工程は、第一複合粉末又は第二複合粉末に潤滑剤を含有させた第三複合粉末を得るための工程である。第三混合工程を行う場合、第一混合工程後又は第二混合工程後、すなわち、第一複合粉末又は第二複合粉末に潤滑剤を添加し、撹拌混合を実施してよい。撹拌混合は、第一混合工程又は第二混合工程で用いた混合装置で引き続いて行ってよい。鉄基軟磁性複合粉末に潤滑剤を含有させることで、後述する圧縮成形において、成形性を良くすることができ、また、圧縮成形時の被覆層の破壊を抑制することができる。
上述のようにして絶縁性を有する被覆層が形成された鉄基軟磁性複合粉末（第一複合粉末、第二複合粉末又は第三複合粉末）は、圧粉磁芯の原料として好適なものとなる。鉄基軟磁性複合粉末は、所望の寸法形状の金型を用いて圧縮成形され、所定形状の成形体（圧粉体、圧粉磁芯を製造するための成形体）としてよい。
上記鉄基軟磁性複合粉末の圧縮成形は、常温成形法や金型潤滑成形法など、通常の鉄基軟磁性粉末に用いられる成形方法により行ってよい。
上記鉄基軟磁性複合粉末の圧縮成形において、成形圧力は９８０ＭＰａ以上とするとよい。成形圧力の増大により圧粉密度が向上し、これにより、成形体の強度が向上する場合がある。もちろん、成形体に実用上の強度が付与されるならば、成形圧力は９８０ＭＰａ未満でもよい。
鉄基軟磁性複合粉末の圧縮成形に際しては、必要に応じ潤滑剤を金型壁面に塗布してもよいし、あらかじめ鉄基軟磁性複合粉末に潤滑剤を添加しておいてもよい（すなわち、鉄基軟磁性複合粉末を第三複合粉末としてもよい）。これにより、圧縮成形における成形性を良くすることができる。すなわち、圧縮成形時において、金型と鉄基軟磁性複合粉末との間の摩擦を低減することができる。また、圧縮成形時における、成形体の密度の低下を抑制することができる。また、圧縮成形後、金型から成形体を抜き出す際の摩擦を低減することができる。また、これらにより、成形時や、金型から成形体を抜き出す際の成形体の割れを抑制することができる。
潤滑剤は、あらかじめ鉄基軟磁性複合粉末に添加されていること（鉄基軟磁性複合粉末が第三複合粉末であること）が好ましい。これにより、鉄基軟磁性複合粒子同士の摩擦を低減することができ、圧縮成形時の被覆層の破壊を抑制することができる。特に高圧で圧縮成形する場合に、あらかじめ鉄基軟磁性複合粉末に潤滑剤が添加されていると、圧縮成形時の被覆層の破壊の抑制効果が高まる場合がある。
潤滑剤としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛及びステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸並びに脂肪酸アミド等のワックスが好適例として挙げられる。
鉄基軟磁性複合粉末を圧縮成形して得た成形体は、必要に応じて熱処理を施され、圧粉磁芯とされる。この熱処理により、圧粉磁芯の鉄損の低減を行える。なお、この熱処理は、圧粉磁芯の製造時に通常用いられる熱処理方法であれば、いずれも好適に用いることができる。
以下では、実施例に基づいて本実施形態に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末を説明する。なお、本実施形態は実施例に限定されるものではない。
鉄基軟磁性粉末として、見掛密度が３．０Ｍｇ／ｍ３、メジアン径が１００μｍの水アトマイズ純鉄粉であるＪＦＥスチール株式会社製 ＪＩＰ ３０４ＡＳを用いた。
トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末として、テイカ株式会社製 Ｋ－ＦＲＥＳＨ ＃１００Ｐを用いた。なお、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末（Ｋ－ＦＲＥＳＨ ＃１００Ｐ）は、製造番号の異なるものを４種用意した。
トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末は、製造番号毎に粉末Ｘ線回折による評価を行い、強度比（Ａ／Ｂ）を算出した。それぞれのトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の強度比は、１．２６、１．７７、３．６３及び３．２２であった。なお、Ｘ線回折強度分布の測定ではＸ線源にＣｕＫα（６．９ｋｅＶ）を用いた。
上記の鉄基軟磁性粉末とトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末とを用いて、鉄基軟磁性複合粉末を次表１に示す処方で製造し、それぞれ、実験１から実験１１の鉄基軟磁性複合粉末とした。なお、以下の説明の通り、実験１－３，５，６－８及び１０－１４は実施例、実験４及び９は比較例である。
第一混合工程から第三混合工程までで用いる混合装置には、アーステクニカ株式会社製のハイスピードミキサＬＦＳ－ＧＳ２Ｊ型を採用した。全工程において、混合装置の槽内は、窒素雰囲気とした。また、撹拌羽の回転数は５００回転毎分とした。
まず、原料粉末として、鉄基軟磁性粉末とトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末とを、表１に示す強度比の組み合わせ及びトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量の比率で、上記混合装置を用いて２０分間撹拌混合して第一被覆層を形成し、実験１から実験１１の第一複合粉末を得た。なお、混合装置への原料粉末の仕込み量は、１．５ｋｇとした。撹拌混合は、混合容器を加熱しながら行った。混合温度は１７０℃とした。なお、表１に示すトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の添加量は、鉄基軟磁性複合粉末の質量に対する割合である。
実験７から実験１４の第一複合粉末には、更に、シリコーン樹脂粉末（信越化学工業株式会社製 ＫＲ－２２０ＬＰ）を添加して撹拌混合して第二被覆層を形成し、実験７から実験１１の第二複合粉末を得た。なお、表１に示すシリコーン樹脂の添加量は、鉄基軟磁性複合粉末の質量に対する割合である。第一複合粉末へのシリコーン樹脂粉末の添加及び撹拌混合は、第一複合粉末の製造後の冷却工程中に行った。第一複合粉末へのシリコーン樹脂粉末の添加は、混合装置内の第一複合粉末の温度が１２０℃まで低下した時点で行った。第一複合粉末へのシリコーン樹脂粉末の添加後、更に５分間撹拌混合して第二複合粉末を得た。第二複合粉末は、更に６０℃まで冷却した。
更に、実験１から実験６の第一複合粉末及び実験７から実験１４の第二複合粉末に、潤滑剤としてＮ，Ｎ′‐エチレンビスステアリン酸アミドを添加して撹拌混合し、実施例１から実施例１４の鉄基軟磁性複合粉末を製造した。なお、表１に示すエチレンビスステアリン酸アミドの添加量は、鉄基軟磁性複合粉末の質量に対する割合である。
作製した鉄基軟磁性複合粉末は、比抵抗と圧粉密度とを評価した。これらの評価結果を次表２に示す。なお、表２では、閲覧性の便宜のため、表１で示した強度比を再掲している。
まず、鉄基軟磁性複合粉末を成形圧９８０ＭＰａ及び１４７０ＭＰａで成形し、リング状の試験片（成形体）を作製した。この試験片の形状は外径３８ｍｍ、内径２５ｍｍ、高さ６ｍｍである。作製した試験片には更に窒素雰囲気下で熱処理を施し、圧粉磁芯とした。この熱処理の条件は、５００℃で４５分間保持とした。それぞれの圧粉磁芯について、寸法と重量を計測し、これら寸法と重量から圧粉密度を算出した。
比抵抗は、４端子法で測定した。なお、比抵抗の目標値は、藤田らの検討（藤田雄一郎、齊藤貴伸： 電気製鋼，７９（２００８）ｐ．１０９－１１７）に基づき、渦電流損が十分に抑制される１００μΩｍ以上を良好とした。
強度比が１．５以上である場合（実験４，９以外参照）、１４７０ＭＰａの高い成形圧であっても圧粉磁芯の比抵抗は１００μΩｍ以上を示し、良好であった。また、強度比が１．５以上である場合（実験４，９以外参照）、９８０ＭＰａで成形した場合と比較して、比抵抗低下率は１４％以上３３％以下であり、良好であった。なお、比抵抗低下率は、３３％を下回ると良好であり、成形圧力が上昇しても、被覆層の破壊が抑制されていることを示している。
強度比が１．５未満である実験４では、成形圧が１４７０ＭＰａである場合に、圧粉磁芯の比抵抗が大幅に低下した。成形時に被覆層が破壊されたためと考えられる。
実験２、実験５及び実験６は、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量がそれぞれ異なる。これら実験より、強度比が１．５以上で、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量が０．５０質量％以下であれば、１４７０ＭＰａで成形した圧粉磁芯の比抵抗は１００μΩｍ以上となり、また、比抵抗低下率も３３％を下回ると考えられる。
実験７から実験９は、それぞれ同様の第二被覆層が形成されている点で共通し、添加されたトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の強度比が異なる。上述の実験５及び実験６の比較結果と同様に、強度比が１．５以上を示す場合（実験７，８参照）に、１４７０ＭＰａで成形した圧粉磁芯の比抵抗が１００μΩｍ以上を示し、良好であった。強度比が１．５未満となる実験９では、１４７０ＭＰａで成形した圧粉磁芯の比抵抗は１００μΩｍ未満となり、また、比抵抗低下率も３３％を超えた。
それぞれ実験７から実験９と同じ強度比のトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の第一被覆層を有し、第二被覆層を有さない実験２から実験４と比べて、実験７から実験９では、押しなべて比抵抗が高い。実験７から実験９では、第二被覆層の形成により、実験２から実験４と比べて被覆層の柔軟性が向上し、圧縮成形時の鉄粒子の変形による皮膜の破壊が生じにくくなったためであると考えられる。
なお、それぞれ同じ強度比のトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の第一被覆層を有し、シリコーン樹脂の添加量が異なる実験２，７及び１０－１４の結果によれば、やはり、強度比が１．５以上であれば圧粉磁芯の比抵抗は１００μΩｍ以上を示し良好となることがわかる。これら実験２，７及び１０－１４では、比抵抗低下率も３３％未満となり良好である。
また、シリコーン樹脂の添加量は実験２，１０，７、１１、１２、１３及び１４の順に多くなるが、この順に比抵抗の値も大きくなっていることがわかる。すなわち、シリコーン樹脂の添加量の観点では、シリコーン樹脂の添加量が０．１０質量％以上１．５０質量％以下の範囲内であれば、シリコーン樹脂の添加量が多くなるほど、比抵抗の値も大きくなっていることがわかる。所定範囲内では、シリコーン樹脂の添加量が多くなるほど、被覆層の柔軟性が向上し、圧縮成形時の鉄粒子の変形による皮膜の破壊が生じにくくなったためであると考えられる。
比抵抗低下率が３３％以下である実験４，９以外の実験のうち、比抵抗の値が比較的小さく制御（例えば比抵抗の値が１００μΩｍ以上２０００μΩｍ以下に制御）された実験１－３，５－８，１０及び１１の鉄基軟磁性複合粉末（すなわち、シリコーン樹脂の添加量が０．３質量％以下のもの）は、特にモータの磁芯用として好適である。これに対し、比抵抗の値が比較的大きく制御（例えば比抵抗の値が２０００μΩｍ超に制御）された実験１２－１４の鉄基軟磁性複合粉末は、特にリアクトルやインバータの磁芯用として好適である。
このように、強度比が１．５以上である場合では、１４７０ＭＰａの高い成形圧であっても圧粉磁芯の比抵抗は１００μΩｍ以上を示しており、被覆層の破壊が抑制されていることがわかる。また、比抵抗低下率でみても、強度比が１．５以上である場合では、比抵抗低下率が３３％を下回り、成形圧力が上昇しても被覆層の破壊が抑制されていることがわかる。
以上のようにして、製造コストの増大を避けつつ、圧縮成形時に破壊されにくい絶縁皮膜を有する鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末を提供することができる。
なお、本明細書において開示された実施形態は例示であって、本開示の実施形態はこれに限定されず、本開示の目的を逸脱しない範囲内で適宜改変することが可能である。
本開示は、鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末に適用することができる。
Claims (11)
- 鉄基軟磁性粉末にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末を添加して撹拌混合し、鉄基軟磁性粒子の表面にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の被覆層が形成された第一複合粉末を得る第一混合工程を含み、
前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。 - 前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量は、前記鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下である請求項１に記載の鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。
- 前記第一複合粉末にシリコーン樹脂粉末を添加して撹拌混合し、第二複合粉末を得る第二混合工程を更に含み、
前記シリコーン樹脂粉末の添加量は前記鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下である請求項２に記載の鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。 - 前記第二混合工程における撹拌混合中の粉末の温度は、８０℃以上である請求項３に記載の鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。
- 前記第一複合粉末を８０℃以下まで冷却する冷却工程を更に含み、
前記第一混合工程における撹拌混合中の粉末の最高到達温度は、１３０℃以上２００℃以下であり、
前記第二混合工程は、前記冷却工程中に行う請求項４に記載の鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。 - 前記第一複合粉末に潤滑剤を添加して撹拌混合し、第三複合粉末を得る第三混合工程を更に含む請求項１又は２に記載の鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。
- 前記第二複合粉末に潤滑剤を添加して撹拌混合し、第三複合粉末を得る第三混合工程を更に含む請求項３から５の何れか一項に記載の鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。
- 鉄基軟磁性粒子と、
前記鉄基軟磁性粒子の表面を被覆する被覆層と、を有する複合粒子を含み、
前記被覆層は、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物で形成された第一被覆層を有し、
前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である鉄基軟磁性複合粉末。 - 前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の含有量が鉄に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下である請求項８に記載の鉄基軟磁性複合粉末。
- 前記被覆層は、前記第一被覆層の外表面に、シリコーン樹脂で形成された第二被覆層を有し、
前記シリコーン樹脂の含有量は、鉄に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下である請求項９に記載の鉄基軟磁性複合粉末。 - 潤滑剤を更に含む請求項９又は１０に記載の鉄基軟磁性複合粉末。
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2023
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