JP7133114B1 - 磁性体及び磁性素子 - Google Patents
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Abstract
Description
180℃の環境下で1000時間保持後の圧環強度が30MPa以上である。
前記磁性体に埋設されたコイルと、を備える。
説明を明確にするため、以下の記載及び図面は、適宜、簡略化されている。説明のため図面中の各部材は縮尺が大きく異なることがある。
なお、数値範囲を示す「~」は特に断りがない限り、その下限値及び上限値を含むものとする。
また本発明において、「製造直後の磁性体」は、磁性体の製造後、常温で24時間程度保管したものまでを含むものとする。
図1は磁性体の一例を示す模式断面図である。図1の例の磁性体10(以下、本磁性体とも記す。)は、軟磁性粉1と、樹脂硬化物2を有し、樹脂硬化物2中に軟磁性粉1が分散された成形体である。
本磁性体は、180℃の環境下で1000時間保持後の圧環強度が30MPa以上であることを特徴とし、180℃の高温環境下における長期耐熱性に優れている。なお、本実施形態において圧環強度は、JIS Z2507の圧環強さの試験方法に従って求められる値である。
本磁性体の180℃の環境下で1000時間保持後の圧環強度は、中でも40MPa以上が好ましく、50MPa以上がより好ましい。
式(1): 強度維持率(%) = K/K0×100
また、本磁性体の製造直後の絶縁抵抗は、106Ω以上であることが好ましく、107Ω以上がより好ましく、108Ω以上がより好ましい。
式(2): 重量変化率(%) = |W-W0|/W0×100
具体的には、本磁性体は強度維持の観点から、180℃の環境下で1000時間保持後において、軟磁性粉と、樹脂硬化物との平均距離が1μm以下であることが好ましく、0.5μm以下がより好ましい。ここで上記平均距離は、磁性体の断面SEM像中の磁性体と樹脂との間の空隙の幅を距離とし、その平均値である。
以下、本磁性体に含まれ得る各成分について説明する。
軟磁性粉は、軟磁性を示す材料の中から適宜選択して用いることができる。磁気特性の点からは、鉄を含むものが好ましく、鉄単体であっても、鉄と他の元素とを含む合金であってもよい。軟磁性粉としては、カルボニル鉄、Fe-Si合金、Fe-Ni合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Al合金、少なくともFe-Bを含むFe基非晶質合金粉末、少なくともFe-B-P-Cuを含むFe基ナノ結晶合金などの鉄合金粉を含むことが好ましい。ここで、前記Fe基非晶質合金とは、Fe基合金の内、結晶組織を持たない非晶質(アモルファス)な合金をいう。また、Fe基ナノ結晶合金とは、前記Fe基非晶質合金に熱処理を実施し、非晶質相中に微細なα-Fe結晶を析出させた合金をいう。軟磁性粉は1種単独でまたは2種類以上を組み合わせて用いることができる。
また、Fe-Si合金は、更に、Cr、Al、Mn、Ni、C、O、N、S、P、B、Cu等の他の元素を含んでいてもよい。耐熱性の点からは、Fe-Si合金粉がCr及びAlより選択される1種以上を含むことが好ましい。Cr及びAlはFe-Si合金粉の表面に不働態層を形成するため、高温環境下において軟磁性粉の酸化が抑制されるとともに、樹脂硬化物と鉄との接触が抑制されて樹脂硬化物の酸化も抑制される。
Fe-Si合金中のCr又はAlの割合は、耐熱性と防錆の点から、Fe-Si合金粉100質量部中、0.5~10質量部が好ましく、3~8質量部がより好ましい。なお、CrとAlの両方を含む場合は、合計質量が上記範囲内にあることが好ましい。
Cr及びAlを除く他の元素の合計の含有割合は、耐熱性や磁気特性の点から、軟磁性粉100質量部中、1質量部以下が好ましく、0.5質量部以下が好ましい。
また、軟磁性粉の平均粒径は、耐熱性の点から、1~100μmが好ましく、3~60μmがより好ましく、更に、1MHz以上の周波数帯域での使用における表皮効果の点から5~30μmがさらに好ましい。
上記軟磁性粉は、更に無機絶縁層を有していてもよい。無機絶縁層を備えることにより、軟磁性粉同士の接触を抑制して絶縁性を確保するとともに、軟磁性粉と樹脂硬化物の接触を抑制して更に樹脂硬化物の熱分解を抑制できる。また、無機絶縁層を用いることで絶縁層自体の耐熱性が更に向上する。
なお無機絶縁層の厚みは、透過型電子顕微鏡(TEM)で軟磁性粉表面を観察して求めることができる。また、簡易的には、軟磁性粉を単一粒径の球形粒子と仮定し、軟磁性粉の比表面積と、絶縁材の比重を用い、下記式(3)及び(4)から無機絶縁層の平均厚みを算出することができる。
式(3): 軟磁性粉の比表面積(m2/g)=6/[軟磁性粉の比重(g/m3)×軟磁性粉の粒径(m)]
式(4): 無機絶縁層厚み(m)=絶縁材の質量(g)/[軟磁性粉の質量(g)×軟磁性粉の比表面積(m2/g)×コート粉末の比重(g/m3)]
本磁性体は樹脂硬化物を含む。樹脂硬化物は、バインダー成分として用いられる樹脂の硬化物である。当該樹脂は、単独又は複数成分により硬化性を有していればよく、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂が挙げられる。本磁性体における硬化性樹脂は、加熱成型時の加工性と、製造後の耐熱性を両立する点から、熱硬化性樹脂が好ましい。なお本発明において樹脂硬化物とは、硬化性樹脂の少なくとも一部が架橋反応したものをいう。樹脂硬化物としては、エポキシ樹脂硬化物や、ポリイミド、ポリアミドイミド等が挙げられる。
ポリカルボン酸は、1分子中に2個以上のカルボン酸を有する化合物の中から適宜選択でき、中でも、1分子中に2個のカルボン酸を有するジカルボン酸又はその無水物であることが好ましい。
ジカルボン酸の具体例としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、マレイン酸などが挙げられ、1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。本発明においては、ポリカルボン酸として、イソフタル酸及びマレイン酸より選択される1種以上を含むことが好ましい。
ポリオールは、1分子中に2個以上のヒドロキシ基を有する化合物の中から適宜選択ですることができる。ポリオールの具体例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、2-メチル-1,3-プロパンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,3-ブタンジオール、トリメチルールプロパン、グリセリン、1,4-シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノールA、ビスフェノールF等が挙げられ、1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
ビニル系モノマーとしては、ビニル基、(メタ)アクリロイル基等を有するモノマーが挙げられ、例えば、酢酸ビニル、スチレンなどのビニル系モノマー;メチル(メタ)アクリレートなどのアクリル系モノマーなどが挙げられる。なお(メタ)アクリロイル基とは、アクリロイル基、又はメタクリロイル基を表し、(メタ)アクリレートも同様である。
エポキシアクリレートとしては、各種エポキシ樹脂のエポキシ基に、(メタ)アクリル酸のカルボキシル基を反応させて得られた化合物などが挙げられる。
熱硬化性樹脂組成物の硬化反応を促進するための硬化剤としては、過酸化物が好ましい。過酸化物の具体例としては、ジクミルパーオキシド、2,5-ジメチル-2,5-ジ(ベンゾイルペルオキシ)ヘキサン、2,2-ビス(tert-ブチルジオキシ)オクタン、t-ブチルペルキサテート、ジクミルペルオキシド、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキサン、α、α’-ビス(t-ブチルペルオキシ-m-イソプロピル)ベンゼン、t-ブチル-クミル-ペルオキサイド、ジ-t-ブチル-ペルオキサイド、2,5-ジメチル,2,5-ジ(t-ブチルペルオキシ)ヘキサン-3などが挙げられる。
またカルボキシル基とエポキシ基との反応触媒として、イミダゾールや第3級アミン類等が挙げられる。
前記熱硬化性樹脂組成物を硬化して得られる樹脂硬化物からは、エステル結合、イミド結合のほか、エポキシ基とカルボキシ基との反応由来のヒドロキシ基が検出される。
また、前記熱硬化性樹脂組成物を用いる場合、成型時の加熱処理温度を180℃程度と比較的低い温度とすることができるため、後述するコイル埋設型の磁性素子用途に好適に用いることができる。
図2及び図3を参照して本発明に係る磁性素子(本磁性素子とも記す)の一例について説明する。図2は、磁性素子の模式的な上面透過図であり、図3は、図2の模式的なA-A断面図である。なお図2の端子部12は、図3において、接着部材13を用いて磁性体10に貼り付けられている。本磁性素子は、磁性体10と、当該磁性体10に埋設されたコイル11とを有し、磁性体10が前記本発明に係る磁性体である。本磁性素子は、少なくともコイル11の巻回部が磁性体10内に埋設されていればよく、コイル11の一部が磁性体10から露出していてもよい。端子部12は例えば、鉛フリー等のはんだの濡れ性などの点からSn等でめっきされた銅などが挙げられる。端子部12の銅はコイル11と接合されていてもよく、一体のものであってもよい。
また、不図示ではあるが、前記本磁性体にコイルを巻回して製造された磁性素子も、180℃の高温環境下における長期耐熱性に優れている。
本磁性素子は、パワーインダクタ、チョークコイル、トランスなどに用いられるインダクタとして好適に用いることができる。
軟磁性粉として、Siを4.5~7質量%、Crを3~8質量%含む平均粒径が10μmのFe-Si-Cr合金を用意した。
前記軟磁性粉に、当該軟磁性粉100質量部に対して0.5質量部相当のリン酸系無機絶縁材を被覆処理し、絶縁層を形成した(絶縁層の厚みは約10nmである)。当該絶縁層を備える軟磁性粉に、当該軟磁性粉100質量部に対して5質量部相当の下記熱硬化性樹脂組成物(1)を添加し混錬し、熱硬化性樹脂組成物(1)が被覆した鉄合金粉を得た。
熱硬化性樹脂組成物(1):ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、及びポリイミド系樹脂を含む組成物。
例1において、リン酸系無機絶縁材の量を1.5質量部に変更した以外は、例1と同様にして、例2の磁性体を得た(絶縁層の厚みは約50nmである)。
例1において、リン酸系無機絶縁材の量を1.5質量部に変更し、熱硬化性樹脂組成物(1)の量を軟磁性粉100質量部に対して2質量部に変更した以外は、例1と同様にして、例3の磁性体を得た。
例1において、熱硬化性樹脂組成物を、熱硬化型フェノール樹脂に変更した以外は、例1と同様にして例4の磁性体を得た。
例1において、絶縁被覆処理を行わなかった以外は、例1と同様にして例5の磁性体を得た。
例5において、熱硬化性樹脂組成物を、熱硬化型フェノール樹脂に変更した以外は、例5と同様にして例6の磁性体を得た。
例5において、熱硬化性樹脂組成物を、ガラス転移温度が250℃以上のエポキシ樹脂(エポキシ樹脂(1))に変更した以外は、例5と同様にして例7の磁性体を得た。
例5において、熱硬化性樹脂組成物を、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂(2))に変更した以外は、例5と同様にして例8の磁性体を得た。
例1において、リン酸系無機絶縁材0.5質量部をケイ酸系絶縁材1質量部に変更し、熱硬化性樹脂組成物の代わりに熱硬化型フェノール樹脂に変更した以外は、例1と同様にして例9の磁性体を得た(絶縁層の厚みは約30nmである)。
例9において、軟磁性粉を、Siを6.5質量%、Crを3~8質量%含み、平均粒径が10μmの軟磁性粉に変更した以外は、例9と同様にして、例10の磁性体を得た。
例9において、軟磁性粉を、Siを0.5質量%、Crを1質量%含み、平均粒径が10μmの軟磁性粉に変更した以外は、例9と同様にして、例11の磁性体を得た。
各例の磁性体を以下の方法により評価した。
磁性体の絶縁抵抗は、Keysight社抵抗計(B2985A)を用い、成形体の上面と底面に直径1mmの電極を当て100Vの電圧をかけて測定した。
磁性体の圧環強度は、JIS Z2507の圧環強さの試験方法に従って、圧縮試験を行い、式(5)より算出して評価した。
K=[F×(D-e)]/(L×e2) :式(5)
K:圧環強度(MPa)
F:破壊したときの最大荷重(N)
L:中空円筒の長さ(mm)
D:中空円筒の外径(mm)
e:中空円筒の壁厚(mm)
耐熱性は各磁性体を各々大気中180℃環境下で保管して、1000時間後に、上記と同様に絶縁抵抗、環強度、及び重量測定を行って評価した。結果を表1に示す。なお重量変化率の値が-(マイナス)の場合、重量が減少したことを示す。
また、180℃で1000時間保管後の磁性体の断面をSEMにより観察した。例5~例8の磁性体の断面SEM像を図4~図7に示す。
図6及び図7は、例7及び例8の断面SEM像である。エポキシ樹脂を用いた例7及び例8の磁性体は、180℃で1000時間保管すると、樹脂硬化物内部に空孔が生じることが示された。その結果、強度維持率がやや低下している。
図4は例5の断面SEM像である。例5の磁性体は、180℃で1000時間保管すると、樹脂硬化物内部に空孔が生じているものの広がらず、ポリエステルイミドの網目構造が維持されていることが示された。当該例5の磁性体は180℃1000時間保管後の強度維持率が高く、また絶縁性も維持されている。例1~3も同様の結果が得られた。さらに、無機絶縁層を有した例1~例3は、無機絶縁層を有しない例5に比べて、180℃で1000時間保管後の絶縁抵抗と圧環強度が高い結果が得られた。
また、軟磁性粉中のSiの割合が4~10質量%の範囲内である例9及び例10の磁性体は、範囲外である例11と比較して、耐熱性に優れ、180℃で1000時間保管時における絶縁抵抗の低下が抑制される結果が得られた。なお、例9及び例10の180℃で1000時間保管後の圧環強度は30MPa以上である。
2 樹脂硬化物
10 磁性体
11 コイル
12 端子部
13 接着部材
Claims (20)
- 軟磁性粉と、樹脂硬化物と、を含み、
前記樹脂硬化物がイミド結合を有し、
前記軟磁性粉が、Cr及びAlより選択される1種以上を含む鉄合金粉を含み、
180℃の環境下で1000時間保持後の圧環強度が30MPa以上である、磁性体。 - 180℃の環境下で1000時間保持後の強度維持率が50%以上である、請求項1に記載の磁性体。
- 180℃の環境下で1000時間保持後の圧環強度が50MPa以上である、請求項1又は2に記載の磁性体。
- 180℃の環境下で1000時間保持後の重量変化率が1%以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の磁性体。
- 180℃の環境下で1000時間保持後の前記樹脂硬化物の空孔の平均長径が2μm以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の磁性体。
- 180℃の環境下で1000時間保持後において、前記軟磁性粉と、前記樹脂硬化物との平均距離が1μm以下である、請求項1~5のいずれか一項に記載の磁性体。
- 前記樹脂硬化物が、ポリエステルイミドを有する、請求項1~6のいずれか一項に記載の磁性体。
- 前記樹脂硬化物の割合が、前記軟磁性粉100質量部に対して2~6質量部である、請求項1~7のいずれか一項に記載の磁性体。
- 前記樹脂硬化物が、ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、及びポリイミド系樹脂を含む熱硬化性樹脂組成物の硬化物を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の磁性体。
- 前記ポリエステル系樹脂が、カルボキシ基を有する、請求項9に記載の磁性体。
- 前記ポリイミド系樹脂が、エチレン性二重結合を有する、請求項9又は10に記載の磁性体。
- 前記熱硬化性樹脂組成物が、更に過酸化物を含む、請求項9~11のいずれか一項に記載の磁性体。
- 前記鉄合金粉がFe-Si合金を含む、請求項1~12のいずれか一項に記載の磁性体。
- 前記Fe-Si合金がSiを4~10質量%含む、請求項13に記載の磁性体。
- 前記軟磁性粉が、表面に無機絶縁層を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載の磁性体。
- 前記無機絶縁層が、リン酸塩及びケイ酸塩より選択される1種以上を含む、請求項15に記載の磁性体。
- 前記無機絶縁層の割合が、前軟磁性粉100質量部に対して0.1~3質量部である、請求項15又は16に記載の磁性体。
- 前記無機絶縁層の平均厚みが、10~100nmである、請求項15~17のいずれか一項に記載の磁性体。
- 前記軟磁性粉の平均粒径が、5~30μmである、請求項1~18のいずれか一項に記載の磁性体。
- 請求項1~19のいずれか一項に記載の磁性体と、
前記磁性体に埋設されたコイルと、を備える、磁性素子。
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