CN112382454A - 一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法 - Google Patents

一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法,包括铁硅梯度合金软磁粉末,形成一种粉末的芯部为纯铁、最外层为高Si含量所包覆的高Si层,中间过渡层为铁硅梯度合金的微观元素分布,所述铁硅梯度合金软磁粉末的组成元素主要为Fe和Si两种,具体制备过程包括:电工级别纯铁铁粉的制备,筛分,铁、硅粉末混粉球磨,高温元素梯度扩散热处理,筛分、混粉等步骤,相比于传统的铁硅合金的组成元素均匀分布的特征,本发明制备得到的铁硅合金粉末的元素分布不一样,即组成的铁、硅元素从粉末的芯部到外层呈梯度分布特征,即芯部为纯铁,中间过渡层为铁硅梯度合金层,最外层为高硅层。

Description

一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁硅梯度合金软磁粉末,特别涉及一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法。
背景技术
各类DC直流或AC交流类的工业电机都在朝着高频和小型化以及高效节能化的方向发展,尤其最近几年来电动汽车的大规模推广使用,对电动汽车驱动电机以及充电桩所使用的软磁铁芯材料在中高频工况下的高效节能性有非常高的要求。所使用的软磁铁芯材料需要有低的铁损、较高的磁导率以及较好的中高频交直流叠加软磁性能。本发明专利拟提出一种高软磁性能的铁硅梯度合金粉末及其制备方法。
软磁合金粉末磁芯是将软磁合金粉末外层进行表面绝缘化处理或与如树脂类的绝缘介质按一定比例相混合后,经过模具压缩成型而得到的一种软磁复合材料。由于组成软磁磁芯的每一个粉末颗粒都被粉末表层的绝缘膜或是树脂类的绝缘介质所均匀包裹着,因此软磁合金粉末磁芯的电阻率非常大,要比常用硅钢高出很多,因而使得这类材料的中高频涡流损耗非常低,拥有节能高效的优点。
采用铁硅完全合金均匀化的合金做铁芯时,具有磁导率高的优点但同时具有硬度大塑性变形能力差,模压成型性差压坯密度低的缺点;采用电工纯铁铁粉做磁芯时,塑性好可压制成型性好压坯密度高但存在高温老化等问题。铁硅梯度合金粉末同时具有良好的塑性及压制成型能力,同时高温工作稳定性好、不存在高温老化的问题,因此在各类AC/DC转换领域如电动汽车充电桩、太阳能逆变器和各类中高频工业电机的软磁磁芯领域有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的不良问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法,包括铁硅梯度合金软磁粉末,形成一种粉末的芯部为纯铁、最外层为高Si含量所包覆的高Si层,中间过渡层为铁硅梯度合金的微观元素分布,所述铁硅梯度合金软磁粉末的组成元素主要为Fe和Si两种,具体制备过程包括:电工级别纯铁铁粉的制备,筛分,铁、硅粉末混粉球磨,高温元素梯度扩散热处理,筛分、混粉等步骤,具体铁硅梯度合金软磁粉末制备方法如下所示:
S1、电工级别纯铁粉的制备:分直接还原高纯电工纯铁铁粉或气流雾化或水雾化法制备高纯电工级别纯铁铁粉,其中:
直接还原法:用经精选过后的高纯磁铁矿铁矿粉,用直接还原法还原制备高纯铁粉,还原过后的高纯铁粉进行进一步磁选提纯;
雾化制粉法:选用高纯电工纯铁铁锭,在真空中频感应电炉中经1450℃以上的高温充分熔化后,在惰性气体氮气的保护中进行气流雾化或水雾化法制备出电工纯铁铁粉;
S2、筛分:直接还原法得到的高纯铁粉为形状极不不规则的铁粉,而气流雾化制备得到的纯铁粉则为形状规则圆润的铁粉,用100目、200目、300目、400目、500目、600目的分级筛对两种制粉法得到的高纯电工铁粉进行逐级筛分,从粗到细依次得到100目、200目、300目、400目、500目、600目的直接还原高纯铁粉;
S3、混粉球磨:将分级筛筛分得到的100目、200目、300目、400目、500目的各种目数的高纯铁粉分别与800-2000目的高纯硅粉按一定的摩尔比例进行混合,将混合过后的铁、硅粉末放入球磨机中,球磨混合0.5-2小时左右时间;
S4、高温元素梯度扩散热处理:将充分混合球磨过后的100目、200目、300目、400目、500目、600目的各种目数的Fe、Si粉末分别放入有惰性气体保护的热处理炉中,在800-1150℃下进行1-5小时的不同时间的高温元素梯度扩散热处理,使Si粉中的Si元素扩散进入到高纯铁粉的外延层,铁粉形成芯部为高纯铁,过渡层过铁硅梯度合金层,最外层为高硅层;
S5、筛分处理:用800目分级筛分别对上高温元素梯度扩散热处理过后的各种目数的铁、硅粉末分别进行分级过筛处理,800-2000目的硅粉进入到下级分级筛,而各种目数的扩散所得铁粉均滞留在振动筛上层。得到扩散过后的100目、200目、300目、400目、500目、600目的各个不同目数铁硅梯度合金粉末后,对扩散筛分过后得到的各种目数的铁硅梯度合金粉末进行分类分装储存;
作为本发明的一种优选技术方案,所述铁硅梯度合金软磁粉末最显著的特征为微观元素分布呈梯度特征,即粉末芯部为纯铁,最外层为高硅壳层、中间过渡层为铁硅梯度合金层。
作为本发明的一种优选技术方案,所述铁硅梯度合金软磁粉末由不同目数的铁粉和硅粉分别按一定的比例球磨均匀混合后,在惰性气体的保护下高温保温一段时间扩散形成。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法,相比于传统的铁硅合金的组成元素均匀分布的特征,本发明制备得到的铁硅合金粉末的元素分布不一样,即组成的铁、硅元素从粉末的芯部到外层呈梯度分布特征,即芯部为纯铁,中间过渡层为铁硅梯度合金层,最外层为高硅层;
2、本发明制备得到的梯度合金粉末拥有良好的塑性变形能力及可压制性能,压制成型后的铁芯孔隙率低密度低,饱和磁感应强度高等特点;
3、本发明制备得到的梯度合金粉末的磁导率较电工纯铁铁粉高,电阻大中高频铁损能耗低,同时高温工作稳定性、抗高温老化性能好等特点;
4、本发明制备铁硅梯度合金粉末工艺简单、易于操作,成本低,过程易于控制。
附图说明
图1为本发明高温元素扩散过后得到的铁硅梯度合金粉末SEM图;
图2为本发明高温元素扩散过后得到的铁硅梯度合金粉末EDS元素分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法,包括铁硅梯度合金软磁粉末,形成一种粉末的芯部为纯铁、最外层为高Si含量所包覆的高Si层,中间过渡层为铁硅梯度合金的微观元素分布,铁硅梯度合金软磁粉末的组成元素主要为Fe和Si两种,具体制备过程包括:电工级别纯铁铁粉的制备,筛分,铁、硅粉末混粉球磨,高温元素梯度扩散热处理,筛分、混粉等步骤,具体铁硅梯度合金软磁粉末制备方法如下所示:
S1、电工级别纯铁粉的制备:分直接还原高纯电工纯铁铁粉或气流雾化法制备高纯电工级别纯铁铁粉,其中:
直接还原法:用经精选过后的高纯磁铁矿铁矿粉,用直接还原法还原制备高纯铁粉,还原过后的高纯铁粉进行进一步磁选提纯;
雾化制粉法:选用高纯电工纯铁铁锭,在真空中频感应电炉中经1450℃以上的高温充分熔化后,在惰性气体氮气的保护中进行气流雾化或水雾化法制备出电工纯铁铁粉;
S2、筛分:直接还原法得到的高纯铁粉为形状极不不规则的铁粉,而气流雾化或水雾化制备得到的纯铁粉则为形状规则圆润的铁粉,用100目、200目、300目、400目、500目、600目的分级筛对两种制粉法得到的高纯电工铁粉进行逐级筛分,从粗到细依次得到100目、200目、300目、400目、500目、600目的直接还原高纯铁粉;
S3、混粉球磨:将分级筛筛分得到的100目、200目、300目、400目、500目、600目的各种目数的高纯铁粉分别与800-2000目的高纯硅粉按一定的摩尔比例进行混合,将混合过后的铁、硅粉末放入球磨机中,球磨混合0.5-2小时左右时间;
S4、高温元素梯度扩散热处理:将充分混合球磨过后的100目、200目、300目、400目、500目、600目的各种目数的Fe、Si粉末分别放入有惰性气体保护的热处理炉中,在800-1150℃下进行0.5-5小时的不同时间的高温元素梯度扩散热处理,使Si粉中的Si元素扩散进入到高纯铁粉的外延层,铁粉形成芯部为高纯铁,过渡层过铁硅梯度合金层,最外层为高硅层;
S5、筛分处理:用800目分级筛分别对上高温元素梯度扩散热处理过后的各种目数的铁、硅粉末分别进行分级过筛处理,800-2000目的硅粉进入到下级分级筛,而各种目数的扩散所得铁粉均滞留在振动筛上层。得到扩散过后的100目、200目、300目、400目、500目、600目的各个不同目数铁硅梯度合金粉末后,对扩散筛分过后得到的各种目数的铁硅梯度合金粉末进行分类分装储存;
优选的,铁硅梯度合金软磁粉末最显著的特征为微观元素分布呈梯度特征,即粉末芯部为纯铁,最外层为高硅壳层、中间过渡层为铁硅梯度合金层。
优选的,铁硅梯度合金软磁粉末由不同目数的铁粉和硅粉分别按一定的比例球磨均匀混合后,在惰性气体的保护下高温保温一段时间扩散形成。
具体使用时,本发明一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法,具体制备时,选用高纯电工纯铁铁锭,在真空中频感应电炉中经1450℃以上的高温充分熔化后,在惰性气体氮气的保护中进行气流雾化或水雾化制备出电工纯铁铁粉,用100目、200目、300目、400目、500目、600目等分级筛对两种制粉法得到的高纯电工铁粉进行逐级筛分,从粗到细依次得到100目、200目、300目、400目、500目、600目的直接还原高纯铁粉,将分级筛筛分得到的100目、200目、300目、400目、500目、600目的各种目数的高纯铁粉分别与800-2000目的高纯硅粉按一定的摩尔比例进行混合,将混合过后的铁、硅粉末放入球磨机中,球磨混合0.5-2小时左右时间,将充分混合球磨过后的100目、200目、300目、400目、500目、600目的各种目数的Fe、Si粉末分别放入有惰性气体保护的热处理炉中,在800-1150℃下进行0.5-5小时的不同时间的高温元素梯度扩散热处理,使Si粉中的Si元素扩散进入到高纯铁粉的外延层,铁粉形成芯部为高纯铁,过渡层过铁硅梯度合金层,最外层为高硅层。用800目分级筛分别对上高温元素梯度扩散热处理过后的各种目数的铁、硅粉末分别进行分级过筛处理,800-2000目硅粉进入到下级分级筛,而各种目数的扩散所得铁粉均滞留在振动筛上层。得到扩散过后的100目、200目、300目、400目、500目、600目的各个不同目数铁硅梯度合金粉末后,对扩散筛分过后得到的各种目数的铁硅梯度合金粉末进行分类分装储存。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法,包括铁硅梯度合金软磁粉末,其特征在于,形成一种粉末的芯部为纯铁、最外层为高Si含量所包覆的高Si层,中间过渡层为铁硅梯度合金的微观元素分布,所述铁硅梯度合金软磁粉末的组成元素主要为Fe和Si两种,具体制备过程包括:电工级别纯铁铁粉的制备,筛分,铁、硅粉末混粉球磨,高温元素梯度扩散热处理,筛分、混粉等步骤,具体铁硅梯度合金软磁粉末制备方法如下所示:
S1、电工级别纯铁粉的制备:分直接还原高纯电工纯铁铁粉或气流雾化法制备高纯电工级别纯铁铁粉,其中:
直接还原法:用经精选过后的高纯磁铁矿铁矿粉,用直接还原法还原制备高纯铁粉,还原过后的高纯铁粉进行进一步磁选提纯;
雾化制粉法:选用高纯电工纯铁铁锭,在真空中频感应电炉中经1450℃以上的高温充分熔化后,在惰性气体氮气的保护中进行气流雾化或水流雾化法制备出电工纯铁铁粉;
S2、筛分:直接还原法得到的高纯铁粉为形状极不不规则的铁粉,而气流雾化或水雾化法制备得到的纯铁粉则为形状规则圆润的铁粉,用100目、200目、300目、400目、500目、600目的分级筛对两种制粉法得到的高纯电工铁粉进行逐级筛分,从粗到细依次得到100目、200目、300目、400目、500目、600目的直接还原高纯铁粉;
S3、混粉球磨:将分级筛筛分得到的100目、200目、300目、400目、500目的各种目数的高纯铁粉分别与800-2000目的高纯硅粉按一定的摩尔比例进行混合,将混合过后的铁、硅粉末放入球磨机中,球磨混合0.5-2小时左右时间;
S4、高温元素梯度扩散热处理:将充分混合球磨过后的100目、200目、300目、400目、500目、600目的各种目数的Fe、Si粉末分别放入有惰性气体保护的热处理炉中,在800-1150℃下进行0.5-5小时的不同时间的高温元素梯度扩散热处理,使Si粉中的Si元素扩散进入到高纯铁粉的外延层,铁粉形成芯部为高纯铁,过渡层过铁硅梯度合金层,最外层为高硅层;
S5、筛分处理:用800目分级筛分别对上高温元素梯度扩散热处理过后的各种目数的铁、硅粉末分别进行分级过筛处理,800-2000目硅粉进入到下级分级筛,而各种目数的扩散所得铁粉均滞留在振动筛上层。得到扩散过后的100目、200目、300目、400目、500目的各个不同目数铁硅梯度合金粉末后,对扩散筛分过后得到的各种目数的铁硅梯度合金粉末进行分类分装储存。
2.根据权利要求1所述的一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法,其特征在于:所述铁硅梯度合金软磁粉末最显著的特征为微观元素分布呈梯度特征,即粉末芯部为纯铁,最外层为高硅壳层、中间过渡层为铁硅梯度合金层。
3.根据权利要求1所述的一种铁硅梯度合金软磁粉末及其制备方法,其特征在于:所述铁硅梯度合金软磁粉末由不同目数的铁粉和硅粉分别按一定的比例球磨均匀混合后,在惰性气体的保护下高温保温一段时间扩散形成。
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