JP6736479B2 - 金属光沢を有する顔料用板状フェライト粒子 - Google Patents
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Description
本発明に係る板状フェライト粒子は、金属光沢を有するため顔料用として用いられる。ここで、フェライト粒子とは、特記しない限り、個々のフェライト粒子の集合体を意味し、個々のフェライト粒子は単に粒子という。
長軸方向の長さ(板径)は倍率35倍のSEMにて撮影し、得られた画像を1視野ごとにA4サイズでプリントアウトし、定規にて粒子の水平フェレ径を測定し、100粒子の算術平均を平均長軸方向の長さ(平均板径)とした。
粒子の短軸方向の長さ(厚さ)は、下記の方法にて測定用サンプルを作製し、短軸方向の長さ(厚さ)を計測した。
得られたフェライト粒子を9gと粉末樹脂1gを50ccガラス瓶に入れ、ボールミルにて30min混合し、得られた混合物を直径13mmのダイスに入れて30MPaで加圧成型した。成型体の断面が見えるように垂直に立てた状態で樹脂に包埋し、研磨機で研磨することで厚さ測定用サンプルとした。準備した厚さ測定用サンプルを倍率50倍のSEMにて撮影し、得られた粒子の短軸方向の長さ(厚さ)を測定し、100粒子の算術平均を粒子の平均短軸方向の長さ(平均厚さ)とした。
アスペクト比は上記測定方法により算出された平均長軸方向の長さ(平均板径)及び平均短軸方向の長さ(平均厚さ)から、アスペクト比=平均長軸方向の長さ/平均短軸方向の長さとして算出した。
JIS B 0601−2001に準拠して測定した。
本発明の板状フェライト粒子の製造では、予めフィラーを含有する親水性インクを調製する。フィラーとしては、金属酸化物、金属炭酸塩、金属水酸化物、及びそれらの混合物が挙げられる。フェライト原料をヘンシェルミキサー等で混合後、混合物をローラーコンパクターでペレット化したのち、例えば焼成温度1000℃、大気雰囲気のロータリーキルンにて仮焼を行う。
本発明に係る樹脂成型体は、上記フェライト粒子と樹脂を混合して得られた樹脂組成物を加熱硬化することにより得られる。樹脂組成物中に上記板状フェライト粒子を50〜99.5重量%含有する。フェライト粒子の含有量が50重量%を下回ると、フェライト粒子を含有していてもフェライトの特性を十分発揮することができない。また、フェライト粒子の含有量が99.5重量%を超える場合は、樹脂をほとんど含有していないため、成型できない可能性がある。
本発明に係る樹脂成型体を用いた電子回路を収納する電磁波シールド筐体部分の断面図を図2に示し、図4と同一の符号のものは同様のものを示す。図2では、樹脂成型体1aは金属製電磁波シールド8の外周面に曲面をもって配されており、電磁波シールド筐体(シール)を形成している。
(インクの作製)
Fe2O3:49モル、NiO:15モル、ZnO:30モル、CuO:6モルとなるように酸化鉄、酸化ニッケル、酸化亜鉛、酸化銅を秤量し、ヘンシェルミキサーで混合後、混合物をローラーコンパクターでペレット化したのち、焼成温度1000℃、大気雰囲気のロータリーキルンにて仮焼を行った。
塗工は市販のPETフィルム(厚さ50μm)にコンマコーターにより上述のインクを用いてWET厚が12μmになるように行った。塗工後、水分を除去したのち、MEKにPETフィルムごと浸漬することでインク部分のみを剥離させ、さらにMEKを除去することで焼成前の板状用造粒物(フェライト前駆体)を得た。
得られた焼成前の板状用造粒物(フェライト前駆体)を650℃の大気中にて脱バインダー処理を行った後、1220℃の大気雰囲気で本焼成を4時間行った。得られた焼成物は板状となっており、粉砕することで短軸方向の長さ9μm、長軸方向の長さ352μmの板状フェライト粒子が得られた。
インクの固形分を85重量%とした以外は、実施例1と同様にして板状フェライト粒子を得た。
インクの固形分を70重量%とした以外は、実施例1と同様にして板状フェライト粒子を得た。
焼成温度を1165℃とした以外は、実施例1と同様にして板状フェライト粒子を得た。
塗工厚を38μmとした以外は、実施例1と同様にして板状フェライト粒子を得た。
塗工厚を8μmとした以外は、実施例1と同様にして板状フェライト粒子を得た。
焼成温度を1050℃とした以外は、実施例1と同様にして板状フェライト粒子を得た。
焼成温度を1310℃とした以外は、実施例1と同様にして板状フェライト粒子を得た。
このBET比表面積の測定は、比表面積測定装置(型式:Macsorb HM model−1208(マウンテック社製))を用いた。測定試料を比表面積測定装置専用の標準サンプルセルに約5〜7g入れ、精密天秤で正確に秤量し、測定ポートに試料(フェライト粒子)をセットし、測定を開始した。測定は1点法で行い、測定終了時に試料の重量を入力すると、BET比表面積が自動的に算出される。なお、測定前に前処理として、測定試料を薬包紙に20g程度を取り分けた後、真空乾燥機で−0.1MPaまで脱気し−0.1MPa以下に真空度が到達していることを確認した後、200℃で2時間加熱した。
環境:温度;10〜30℃、湿度;相対湿度で20〜80% 結露なし
複素透磁率の周波数特性の測定は下記のようにして行った。
アジレントテクノロジー社製E4991A型RFインピーダンス/マテリアル・アナライザ 16454A磁性材料測定電極を用いて測定した。
磁気特性は、振動試料型磁気測定装置(型式:VSM−C7−10A(東英工業社製))を用いて測定した。測定試料(フェライト粒子)は、内径5mm、高さ2mmのセルに詰めて上記装置にセットした。測定は、印加磁場を加え、5K・1000/4π・A/mまで掃引した。次いで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作成した。このカーブのデータより印加磁場が5K・1000/4π・A/mにおける磁化を読み取った。また、残留磁化及び保磁力も同様に算出した。
(樹脂成型体の作製)
バインダー樹脂(PVA水溶液10wt%)60重量%と実施例1で得られた板状フェライト粒子40重量%を混合、分散し、アプリケーター(10mil)でPETフィルム上に塗布した。乾燥させて水分を除去したのちPETフィルムから剥離させて樹脂成型体とした。この樹脂成型体も金属光沢があり、意匠性に優れていることが確認できた。
(樹脂成型体を用いた筐体の作製)
実施例7で得られた樹脂成型体を複数重ねて面取りした金型に挟んで加熱しながら加圧成型し、筐体を作製した。この筐体は、曲面加工されており、金属光沢があり、意匠性に優れていることが確認できた。
Claims (3)
- 短軸方向の長さが3〜100μm、長軸方向の長さが10〜2000μmであり、レーザー顕微鏡による表面粗さ(Ra)が0.01〜3μmであることにより金属光沢を有することを特徴とする顔料用板状フェライト粒子。
- 請求項1に記載の顔料用板状フェライト粒子を含有した樹脂成型体。
- 請求項2に記載の樹脂成型体を用いた電子回路を収納する電磁波シールド筐体。
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