JPS6177626A - フエライト粉体およびその製造方法 - Google Patents

フエライト粉体およびその製造方法

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JPS6177626A
JPS6177626A JP59197377A JP19737784A JPS6177626A JP S6177626 A JPS6177626 A JP S6177626A JP 59197377 A JP59197377 A JP 59197377A JP 19737784 A JP19737784 A JP 19737784A JP S6177626 A JPS6177626 A JP S6177626A
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ferrite
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成宮 義和
Shigeo Okamoto
岡本 重夫
Kazuto Yamazawa
和人 山沢
Takashi Yamaguchi
喬 山口
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 工 発明の背景 技術分野 本発明はフェライト粉体およびその製造方法に関する。
先行技術とその問題点 板状フェライト粒子は、通常のフェライト粒子では実現
できない低周波領域での電波吸収材料および電磁シール
ド材として優れた特性を示す(特願昭58−19759
5号および特願昭58−199206号に記i1り。
フェライト粒子の結晶は立方晶系であるので、目形をも
った成長が行われた場合、板状とはならない。
しかし、フラックス法による合成を行えば、材料に用い
た板状のヘマタイトの形状のフェライト粒子を得ること
ができる。 つまり、フラックスを原料に加えて加熱し
た場合、その融点以上では融液となり原料を溶解する。
 この時、まず、粒径の小さいヘマタイト以外の酸化物
が溶解し、輸送されてヘマタイトと反応してフェライト
粒径を形成する(日化誌、1981No、9  P13
91〜1394)。
この方法を用いて、板状のニッケルー亜鉛フェライト粒
子が得られている(特願昭58−19795号および特
願昭58−199206号に記1)。
すなわち、N a2 S0436 、5io1%とLi
2 SO463、5a+o1%とを混合したフラックス
を、板状のヘマタイト、酸化ニッケルおよび酸化亜鉛の
酸化物材に混合し、空気中で900℃で熱処理するもの
である。
ニッケルー亜鉛系等の鉄欠乏および化学量論組成のフェ
ライト粒子の場合は、フェライト化反応に酸素の出入り
を伴わず、比較的容易に合成できる。
しかし、磁性材料として最も用途の多いマンガン−亜鉛
系等の鉄過剰のフェライト粒子は、フェライト中の酸素
含有量の制御が困難であることから合成されていない。
この合成が成功すれば、さらに応用範囲が広がると期待
される。
■ 発明の目的 本発明の目的は、磁性材料として用途範囲は広くかつ性
能の優れた板状フェライト粉体と、その製造方法を提供
することにある。
このような目的は、以下の第1および第2の発明によっ
て達成される。
すなわち第1の発明は、スピネル型構造の鉄過剰型フェ
ライト粒子からなり、その形状が平板状をなすことを特
徴とするフェライト粉体である。
またff12の発明は、スピネル型構造の鉄過剰型フェ
ライト粒子からなり、その形状が平板状をなすフェライ
ト粉体の製造方法において、板状のヘマタイトに酸化物
または熱処理によって酸化物となる材料に、一種類また
は二種類以上の硫酸塩をフラックスとして混合し、不活
性ガス雰囲気中にて1000℃〜1300℃で熱処理し
て不活性ガス雰囲気中で充分冷却した後、水洗してフラ
ックスを取り除き、乾燥することを特徴とするフェライ
ト粉体の製造方法である。
■ 発明の具体的構成 以下1本発明の具体的構成について詳細に説明する。
本発明のフェライト粉体は、スピネル型構造の鉄過剰型
フェライト粒子の集合体である。
また、本発明のフェライト粉体は、平板状の形状をなす
粒子を主体とする。 通常は、粉体を形成する粒子の総
量の90重量%以上が平板状の形状をなすものである。
フェライト粒子の平均長径Jは、0.5ルm以上でS0
0用m以下でる。
これは、Jが0.5μm未満となると、平板状特性が失
なわれ、またJが5004mを越えると、フェライト化
反応が不均質になるからである。
モしてJが1〜10JLmとなると、特に好ましい結果
をうる。
フェライト粉体を形成するフェライト粒子の総量の90
重量%以上は、0.3H〜3.4Jの範囲の粒子径をも
つものである。
粒度分布がこれよりブロードとなると、配向性が悪くな
るからである。
なお、フェライト粒子の総量の90重量%以上が、O,
Sa〜2.7Jの範囲の粒子径をもつと、さらに好まし
い。
また、フェライト粒子の7スベクト比(長径/厚み)は
3以上であることが好ましい。
これは、3未満となると、板状効果がなくなるからであ
る。
すなわち、本発明のフェライトは鉄過剰型のものであっ
て、その組成を (MO)1−!(F e 203 )!(ただし、Mは
2価の金属の一種以上である。〕と表わしたとき、x〉
50、特にX≧0.501、好ましくは0.501≦X
≦0.8のものである。
このような場合、上記MOの種類には制限はないが、下
記のもの、特に下記のM n −Z n系が好ましい。
1)F e203 ; 50モル%より大、70モル%
以下、ZnO;0〜30モル%、残  n 0 2)F e203 ; 50%ル%より大、80モル%
以下、ZnOOないし50モル%未 満、残NiO なお、このような主成分に加え、Ca、Si等の1種以
上が酸化物の形で合成物重量の500pμm以下含有さ
れてもよい。
このような組成および形状からなるフェライト粉体は、
60  emu/g以上、100  emu/gに至る
高飽和磁化を示す。
なお、従来のフェライト粉体では、平板状の形状のフェ
ライト粒子を主体とした鉄過剰型のものはない。
これは、フェライト中の酸素含有量の制御が困難なため
である。
この点を改善した本発明のフェライト粒子の製造方法を
以下に示す。
すなわち、板状のヘマタイト(酸化鉄)と、酸化物また
は熱処理することにより、酸化物となる材料にフラック
スを混合し、窒素等の不活性ガス中で熱処理して合成す
る方法である。
この時、酸化マンガン例えば四酸化二マンガンまたは熱
処理することにより酸化マンガンとなる材料例えば炭酸
マンガン、酸化亜鉛または熱処理することにより酸化亜
鉛となる材料等は、酸化鉄粒子に比べて小さい粒子であ
る。
用いる酸化鉄の長径は0.5〜500 JLm。
厚みは0.01〜1.0μmであり、四酸化二マンガン
、S化亜鉛等の副成分材料の形状はふつう球状であり1
粒径0.1〜0.5μmのものが好ましい。
混合は酸化鉄の形状を破壊せずに均一に混合する方法を
用いる。
また、熱処理は、フラックスの融点以上で行なう。
熱処理雰囲気は不活性ガスであり、通常は窒素中とする
。 この場合、酸素分圧は0.01%以下とすることが
好ましい。
以下にM n −Z n系の製造方法についてさらに詳
細に説明する。 板状のヘマタイト(α−1FezC)
3)と酸化”77ガン(Mn304)あるいは熱処理す
ることにより酸化マンガンとなる材料(例えば、M n
3 Q4 、 M n 003等)と酸化亜鉛(ZnO
)あるいは熱処理することにより酸化亜鉛となる材料と
に、一種類または二種類以上の硫酸塩をフラックスとし
て混合し、窒素等の不活性ガス雰囲気中にて1000℃
〜1300℃で熱処理して窒素等の不活性ガス雰囲気中
で充分冷却した後、水洗してフラックスを取り除き、乾
燥するものである。
一種類または二種類以上の硫酸塩からなるフラックスは
、融点が1000℃以上のものを用いることが好ましい
このようなものとしては、高融点フラックス、例えばに
2 S04 、 C52504、Rb2SOa等を単独
で用いてもよい。
また、L i2 S04 、Na2504 、に2S0
4 、C52SO4、Rh2504等を混合し融点を1
000℃以上としたものを用いてもよい。
第1図には、フラー、クスの融点と、その7ラツクスを
用いて窒素雰囲気中で1150℃にて1時間熱処理した
時のM n −Z nフェライト(Fe20353モル
%、M n 025モル%、Zn022モル%)の飽和
磁化との関係が示されている。
これにより、フラックスの融点が800℃と1000℃
のところで飽和磁化が急激に上昇しているのがわかる。
これらの温度は、酸化物材料から酸素が放出される温度
と対応している。
従って、フラックスに高融点のものを用いることにより
、フェライトの飽和磁化を低下させるフェライト中の酸
素をフェライト生成中に除去しているのである。 すな
わち、液相中では酸素の移動がおこりにくくなるため、
フラックスが溶解しないうちに酸素放出を完了させ、フ
ェライト中の酸素を除去しているのである。
材料である前記3種の酸化物に対して含有されるフラッ
クス量(以下、フラックスの全モル数/酸化物の全モル
数で表わす)は、フェライト生成物に期待される飽和磁
化に値によって異なるが、0.4〜4.0であることが
好ましく、特に0.6〜0.8であると高い飽和磁化が
得られる。
フラックス量が0.4未満であると、酸化物粒子の湿潤
が十分でなく、また、4.0より大であると、酸化物粒
子の沈降がおこるからである。
また、a−Fe2031Mn0およびZnOの混合モル
比率は鉄過剰となるようにすれば任意であってよいが、
フェライト生成物の用途を考えれば、特に、ct−Fe
20352〜54モル%、Mn0 21〜38モル%、
ZnO10〜25モル%であることが好ましい。
このようなフェライト粉体は、その形状、磁気特性等に
起因して種々の用途に用いて有用である。
例えば、磁性インキ用の磁性粉、配向性ソフトフェライ
トの合成等である。
■ 発明の具体的作用効果 本発明のフェライト粉体は、平板状の鉄過剰型の粒子か
らなるので、低周波領域に自然共鳴周波数を持ち、低周
波領域(lGHz以下)の電波を良好にシールドする電
磁シールド材に用いて極めて有効である。
さらに、本発明のフェライト粉体は、高融点フラックス
を用いたフラックス法を適用してフェライト中の酸素量
を制御することにより、飽和磁気が高く、しかもきわめ
て容易に製造することができる。
■ 発明の具体的実施例 以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳
細に説明する。
実施例1 F C20353mo1%、Mn025mo1%、およ
びZn022モル%%となるように長径10μmの平板
状酸化鉄、三酸化四マンガンおよび酸化亜鉛を水溶液中
で混合し、濾過して脱水した。
この材料にフラックスとしてに2SO4(融点1069
℃)を118.05重量%を加え、乾式で混合した。 
これを窒素中で1150℃で1時間保持し、熱処理した
次いで、乳鉢で適昌に砕いた後、水中で超音波洗浄した
。 これを濾過し、フラックスを取り除いた。 乾燥後
の板状フェライトの走査型電子顕微鏡写真を第2図に示
す。
平均;T= 10 μm、平均アスペクト比=10であ
った・ これに対して比較のため同じ組成の酸化物を混合し11
50℃で1時間熱処理してフェライトを得た。 この走
査型電子顕微鏡写真を第3図に示す。
第3図よりエライト粒子が互いにネックを形成している
ことがわかる。
両者の飽和磁化を振動式磁力計で測定した。 この結果
を以下に示す。
(本発明)   74 、09 emu/g(比 較)
   73 、68 emu/g実施例2 F e20353+so1%、Mn034ma1%およ
びZnO13mo1%となるように平板状酸化鉄、三酸
化四マンガンおよび酸化亜鉛を水溶液で混合し、濾過し
て脱水した。 この材料にフラックスとしてに2 SO
4を118.05重量%加え、乾式で混合した。
これを窒素中で1150℃で1時間保持し、熱処理した
。 次いで、乳鉢で適当に砕いた後、水中で超音波洗浄
した。 これを濾過し、フラックスを取り除いた。 乾
燥後の板状フェライトの走査型電子顕微鏡写真を第4図
に示す。
平均;J= 104m、平均アスペクト比=lOであっ
た拳 これに対して比較のため、同じ組成の酸化物を混合し、
1200℃で1時間熱処理してフェライトを得た。
両者の飽和磁化を振動式磁力計で譜定した。 この結果
を以下に示す。
(本発明)   84 、37 e+su/JE(比 
較)   84 、18 emu/g実施例3 F  e2 03 5 3a+al  %、Mn025
mol  %およびZn022mo1%となるように平
板状酸化鉄、三酸化四マンガンおよび酸化亜鉛を水溶液
で混合し、濾過して脱水した。 この材料にフラックス
として70.83重量%(7)K2304 と14.0
5重量%(1) N a 2S04を加え乾式で混合し
た。 これを窒素中で1150℃で1時間保持し熱処理
した。
次いで乳鉢で適当に砕いた後、水中で超音波洗浄した。
 これを濾過し、7ラツクス会取り除いた。 この板状
フェライトを振動式磁力計で測定したところ飽和磁化は
72゜04 emu/gであった。
平均H=10μm、平均アスペクト比=10であった。
以上の実施例1〜3より1本発明のフェライトは高融点
フラックスを用いて作成しているため、フラックスを用
いずに作成したフェライトに比べて飽和磁化の低下がみ
られないことがわかる。
従って、本発明の方法は、Mn−Zn系等の鉄過剰型の
板状フェライトを製造する優れた方法といえる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、フラックスの融点と、その7ラツクスを用い
て窒素雰囲気中で1150℃にて1時間熱処理した時の
フェライトの飽和磁化との関係を示すグラフ、 第2図は、本発明のフラックス法による(Fe O) 
・(Mno) ・(Zno)22の組成の板状フェライ
トの倍率が5000倍における走査型電子顕微鏡写真、 第3図は、焼結法による(Fe203)  ・(M n
 O)   ” (Z n 0)22の組成のフェライ
トの倍率が5000倍における走査型電子顕微鏡写真、 第4a図および第4b図は1本発明の7ラツクス法によ
る(Fe203) ・ (Mno)34・ (ZnO)
18の組成の板状フェライトの倍率がそれぞれ1000
倍および5000倍における走査型電子顕微鏡写真であ
る。 FIG、2 〜町 FIG、3 FIG、4a FI’0.4b 手続補正書印発) 昭和59年10月19日 1、事件の表示 昭和59年特許願第197377号 2、発明の名称 フェライト粉体およびその製造方法 3、補正をする者 本件との関係       特許出願人柱  所   
 東京都中央区日木橘−丁目13番1号名  称   
 (306)ティーディーケイ株式会社代表者  大 
歳   寛 住  所    東京都杉並区高井戸東1−11−11
氏  名     山 口   喬 4、代理人  〒101 住  所    東京都千代田区岩本町3丁目2番2号
千代田岩木ビル4階 m864−4498  Fax、864−62806、
補正の内容 明細書第7頁第20行のrx>50Jを、rx>0.5
Jと訂正する。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)スピネル型構造の鉄過剰型フェライト粒子からな
    り、その形状が平板状をなすことを特徴とするフェライ
    ト粉体。
  2. (2)フェライト粒子がMn系、Mn−Zn系、Ni系
    またはNi−Zn系である特許請求の範囲第1項に記載
    のフェライト粉体。
  3. (3)粒子の平均長径を@d@とした時、@d@が0.
    5μm以上でかつ500μm以下であり、総量の90重
    量%以上が0.3@d@〜3.4@d@の範囲の粒子径
    である特許請求の範囲第1項または第2項に記載のフェ
    ライト粉体。
  4. (4)粒子のアスペクト比(長径/厚み)が3以上であ
    る粒子を主体とする特許請求の範囲第1項ないし第3項
    に記載のいずれかに記載のフェライト粉体。
  5. (5)スピネル型構造の鉄過剰型フェライト粒子からな
    り、その形状が平板状をなすフェライト粉体の製造方法
    において、板状のヘマタイトに酸化物または熱処理によ
    って酸化物となる材料に、一種類または二種類以上の硫
    酸塩をフラックスとして混合し、不活性ガス雰囲気中に
    て1000℃〜1300℃で熱処理して不活性ガス雰囲
    気中で充分冷却した後、水洗してフラックスを取り除き
    、乾燥することを特徴とするフェライト粉体の製造方法
  6. (6)一種類または二種類以上の硫酸塩からなるフラッ
    クスの融点が1000℃以上である特許請求の範囲第5
    項に記載のフェライト粉体の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017200860A (ja) * 2016-05-02 2017-11-09 パウダーテック株式会社 フェライト粉末、樹脂組成物、電磁波シールド材、電子回路基板、電子回路部品及び電子機器筐体

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4959808A (ja) * 1972-10-13 1974-06-11
JPS5565406A (en) * 1978-10-27 1980-05-16 Tdk Corp Ferrite powder for magnetic toner for use in electronic photograph and its preparation
JPS5627902A (en) * 1979-08-16 1981-03-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd Manufacture of orientation ferrite material

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4959808A (ja) * 1972-10-13 1974-06-11
JPS5565406A (en) * 1978-10-27 1980-05-16 Tdk Corp Ferrite powder for magnetic toner for use in electronic photograph and its preparation
JPS5627902A (en) * 1979-08-16 1981-03-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd Manufacture of orientation ferrite material

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017200860A (ja) * 2016-05-02 2017-11-09 パウダーテック株式会社 フェライト粉末、樹脂組成物、電磁波シールド材、電子回路基板、電子回路部品及び電子機器筐体
WO2017191725A1 (ja) * 2016-05-02 2017-11-09 パウダーテック株式会社 フェライト粉末、樹脂組成物、電磁波シールド材、電子回路基板、電子回路部品及び電子機器筐体
US11032955B2 (en) 2016-05-02 2021-06-08 Powdertech Co., Ltd. Ferrite powder, resin composition, electromagnetic shielding material, electronic circuit substrate, electronic circuit component, and electronic device housing

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