CN113493344A - 一种磁芯及该磁芯的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁芯及该磁芯的制造方法。其中，磁芯采用“富铁高锌”的主配料，具体地，磁芯的主配料的主要成分为：
Figure DDA0002435456750000011
磁芯的添加剂的主要成分包括V2O5、CaCO3、Nb2O5和Nb2O5，并且所述添加剂相对于所述主配料的比例为：
Figure DDA0002435456750000012

Description

一种磁芯及该磁芯的制造方法
技术领域
本发明涉及变压器领域，尤其涉及一种具有高磁导率的磁芯及其制造方法。
背景技术
新一轮工业革命方兴未艾，全球工业数字化转型迈向纵深。目前电子行业有关数字工业、智能制造的设想和愿景越来越多地变为现实应用，尤以人工智能(AI)和第五代移动通信技术(5G)的应用最受瞩目。5G、人工智能设备将逐渐走进我们的生活，它的发展带来了更快的数据传输速度和大量的数据处理需求，与此同时，其对快速充电技术也提出了更高的要求！人们期待变压器能够以更高的输出功率进行充电，以此实现快速充满具备更长续航时间的电池。
除此之外，各类充电器在长时间使用状态下，充电器的变压器温度会继续上升，而常规材料制成的磁芯在此情形下，其磁感应强度、磁导率参数会急剧变化，使得变压器中磁芯的过快地饱和、下降。
基于此，人们希望开发能够在高温、宽温、高频、宽频范围内的损耗较低的磁芯材料，以此提高变压器的性能。
发明内容
针对根据现有技术的磁芯的上述现状，本发明的目的之一在于提供一种具备优异磁性能的磁芯。
该目的通过发明以下形式的一种磁芯来实现。该磁芯由主配料和添加剂制成，所述主配料的主要成分为：
Figure BDA0002435456730000011
Figure BDA0002435456730000021
所述添加剂的主要成分包括V2O5、CaCO3、Nb2O5和Nb2O5，并且所述添加剂相对于所述主配料的比例为：
Figure BDA0002435456730000022
根据本发明的一种优选实施方式，所述Fe2O3的摩尔比为65mol％；所述ZnO的摩尔比为14mol％，并且所述NiO的摩尔比为1mol％。
根据本发明的一种优选实施方式，所述Fe2O3的摩尔比为64.5mol％；所述ZnO的摩尔比为13mol％，并且所述NiO的摩尔比为0.5mol％。
根据本发明的一种优选实施方式，所述V2O5的比例为0.03wt％；所述CaCO3的比例为0.03wt％，并且所述Nb2O5的比例为0.025wt％，并且所述SiO2的比例为0.003wt％。
根据本发明的一种优选实施方式，所述V2O5的比例为0.05wt％；所述CaCO3的比例为0.03wt％，并且所述Nb2O5的比例为0.025wt％，并且所述SiO2的比例为0.003wt％。
根据本发明的一种优选实施方式，所述磁芯具有位于中间的中柱以及位于所述中柱的两侧的边角，其中，所述中柱被构造成具有正方形横截面。
根据本发明的一种优选实施方式，所述磁芯的高度H不超过7mm，并且所述磁芯的宽度W不小于10mm，其中所述磁芯的宽度方向是所述边角的延伸方向。
此外，本发明还涉及上述任一项所述的磁芯的制造方法。该制造方法包括：
步骤1：提取所述主配料，按照48％～52％的含固量进行研磨、烘干形成第一中间料；
步骤2：采用第一温度T1预烧所述第一中间料，再对其进行振磨形成第二中间料；
步骤3：提取所述第二中间料，按照48％～52％含固量进行二次研磨、烘干、筛网过滤形成第三中间料；
步骤4：向所述第三中间料按比例加入所述添加剂以及与所述第三中间料等量的纯水后高频混合均匀，再依次烘干、过滤形成第四中间料；
步骤5：向所述第四中间料加入料重14％～16％，且浓度为8％～10％的聚乙烯醇黏合剂进行造粒以形成第五中间料；
步骤6：对所述中间料采用不同于第一温度T1的第二温度T2进行高温平衡气氛烧结以形成磁芯初制品；
步骤7：利用雕刻件研磨所述磁芯初制品的中柱。
根据本发明的一种优选实施方式，所述第一温度T1为840℃-880℃；所述第二温度T2为1320℃-1360℃。
根据本发明的一种优选实施方式，将所述雕刻件置于400℃-500℃的烧结温度下研磨所述中柱。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选实施方式，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
根据本发明的磁芯及该磁芯的制造方法中。磁芯所采用的特殊配比的主配料及添加剂，使其自身在高温、宽温、高频、宽频范围具备较高的优异的磁性能。
附图说明
为了更好地理解本发明的上述及其他目的、特征、优点和功能，可以参考附图中所示的优选实施方式。附图中相同的附图标记指代相同的部件。本领域技术人员应该理解，附图旨在示意性地阐明本发明的优选实施方式，对本发明的范围没有任何限制作用，图中各个部件并非按比例绘制。
图1是根据本发明的优选实施方式的磁芯的制造流程图；
图2是本发明的优选实施方式的磁芯的结构示意图；
图3是表示实施方式1所采用的主配料的图；
图4是表示实施方式1所采用的添加剂的图；
图5是示出了对应于图3、4的磁芯的磁导率以及功耗的图；
图6是示出了对应于图3、4的磁芯的磁感应强度、剩余磁化强度和矫顽磁场强度的图；
图7示出了其他实施方式所采用的添加剂的图；
图8是示出了对应于图7的磁芯的磁导率以及功耗的图；
图9是示出了对应于图7的磁芯的磁感应强度、剩余磁化强度和矫顽磁场强度的图。
附图标记说明：
磁芯：10； 中柱：11
边角：12；
磁芯的高度：H； 磁芯的宽度：W。
具体实施方式
接下来将参照附图详细描述本发明的发明构思。这里所描述的仅仅是根据本发明的优选实施方式，本领域技术人员可以在所述优选实施方式的基础上想到能够实现本发明的其他方式，所述其他方式同样落入本发明的范围。以下参照附图，就实施方式进行具体的说明。以下的实施方式所示的数值、形状、材料、构成要素、构成要素的配置位置、连接形态、步骤以及步骤的顺序等为一个例子，并不是限定本发明的主旨。
(实施方式)
[1.磁芯10的构成]
本实施方式的磁芯10实质是一种锰锌铁氧体，其晶体结构是尖晶石晶体结构，属于立方晶系。尖晶石铁氧体的化学分子式可写为MeFe2O4，其中Me代表二价金属离子，在锰锌铁氧体中为：Zn2+、Mn2+、Fe2+等。在一个尖晶石单位晶胞内含有8个分子式，一个单胞的分子式为
Figure BDA0002435456730000051
所以一个铁氧体单胞内共有56个离子，其中Me2+离子8个，Fe3+离子16个，O2-离子32个。由于氧离子尺寸最大，晶格组成以氧离子作密堆积，金属离子填充在氧离子密堆积的间隙内。在32个氧离子密堆积构成的面心立方晶格中，有两种间隙，四面体间隙(A位)和八面体间隙(B位)。
在尖晶石铁氧体中，填充A位的金属离子构成的晶格成为A次晶格；同理，填充B位的金属离子构成的晶格成为B次晶格。一般来说，每种金属离子都有可能占据A位或B位，其离子分布式可写为：
Figure BDA0002435456730000052
上式中以()表示A位，[]表示B位。。
一般来说，尖晶石铁氧体中金属离子占A位和B位的倾向为：
Figure BDA0002435456730000053
绝对零度时，这种相互作用导致磁矩按如下方式取向：A位所有离子磁矩都平行排列，其磁矩为MA；B位所有离子磁矩都平行排列，其磁矩为MB。MA和MB取向相反，但数量不相等。观察到的自发磁化强度等于两者之差值|MA-MB|。锰锌铁氧体是一种亚铁磁性材料，其磁性来源于两种没有抵消的离子磁矩的反向排列，因此可以根据总金属离子的分布和各种磁性离子的磁矩数，可以大致计算出各种铁氧体的饱和磁矩。
假设锰锌铁氧体由x份锌铁氧体和1-x份锰铁氧体固溶而成，根据A位和B位离子磁矩反向平行的假定，可利用下面的示意图锰锌铁氧体的饱和磁矩：
Figure BDA0002435456730000061
基于上述现有的常规理论，该领域具有这样的普遍认知，即，增加锌铁氧体的份数x可以提高锰锌铁氧体的饱和分子磁矩，最终获得饱和磁感应强度Bs较高的磁芯10材料。然而，为了满足磁芯10的诸如强度需求等，锌、铁氧体份数之和被保持在较低水平。因此现有的磁芯10材料的主配料多采用低锌或者富铁的形式进行制备。
然而，事实上并非如此，存在最优的富铁高锌铁的主配料配方，使得磁芯材料表现出强磁性能。
[2.磁芯的制造方法]
以下结合附图1说明本实施方式的磁芯10的制造方法。本实施方式的磁芯10的制造方法使用后述的材料并采用固相法来进行。
所谓固相法，是指在称量规定量的成为起始原料的多种原料粉体并加以混合之后，经过预烧结而进行正式烧结，从而合成目标物质的材料制造方法。此外，固相法也称之为固相反应法。在本实施方式中，作为磁芯10的主配料，其使用Fe2O3、ZnO、NiO以及MnO；作为磁芯10的添加剂，其使用V2O5、CaCO3、Nb2O5和Nb2O5。
具体的制造方法如下所述。
如图1所示，首先，根据主配料的既定配方(既定配方在下文的实施例中详述)结合原料纯度转换为质量百分比，取适量的主配料，例如按3500g的主配料，然后按48％～52％(优选为50％)的含固量进行研磨。一般地，根据不同厂家的主配料，研磨适应性地调整为25-35min。研磨后对料浆进行烘干。可选地采用球磨机进行研磨。
接着，烘干的上述料浆(第一中间料)在840℃-880℃的第一温度T1进行预烧。第一温度T1优选为860℃，以此在满足预烧效果的基础上，降低烧制成本。预烧可在马沸炉进行。预烧后的材料(第二中间料)，预烧后在振磨机振磨一定时间，例如20min。预烧后的材料每次可取量1000g，然后按48％～52％(优选为50％)含固量二次砂磨。砂磨时间优选为60min，以此形成细浆。之后将细浆烘干，并用筛网过滤获得细粉(第三中间料)。在此，筛网被选取为40目。
接着，取适量(例如300g)的细粉料，按比例加入添加剂(添加剂的比例在下文的实施例中详述)，放入罐磨机中，并加入与细粉料等量的纯水(例如，与300g等量的300ml纯水)，再高频混合均匀。混合的频率优选为50Hz，混合的时间在此被设定为30min。之后经烘干并用40目筛网过筛形成第四中间料。
接着，向第四中间料加入料重14％～16％(优选为15％)、浓度8％～10％(优选为9％)的聚乙烯醇黏合剂造粒、压制形成第五中间料。可选地，压制形成的料可选为
Figure BDA0002435456730000071
的圆环。
接着，最后在诸如在钟罩炉的高温炉进行平衡气氛烧结，形成磁芯初制品。高温炉的烧结温度T2优选不超过1360℃。
最后，采用精密研磨机磨削磁芯初制品的中柱11，以形成所需间隙的磁芯10。
传统中，一般采用金属夹具对雕刻件进行固定、或者采用天然植物胶对磁芯初制品进行固定研磨。在夹具外力作用以及雕刻刀具高速旋转状态下，这两种方式均会使得雕刻件的内部晶粒组织结构极易发生很大变化的缺陷，导致雕刻件容易破损，影响最终成品磁芯10的外观和结构特性。为此，本发明利用精密研磨机对磁芯初制品进行研磨时，研磨机上的雕刻件被置于400℃-500℃的烧结温度下研磨所述中柱11。在该温度条件下，雕刻件处于晶粒的“孪晶发展和巩固期”烧结环境中，能够将雕刻件的强度结构极大进行了改善。优选地，烧结环境经历升温1小时、保温2小时、降温2小时的阶段。在雕刻机置于该烧结环境后，雕刻品(磁芯10)不再受优良率的困扰，同时，也能延长雕刻件的使用寿命。
磁芯10产品可参见图2，其具有位于中间的中柱11以及位于所述中柱11的两侧的边角12。所述中柱11优选被构造成具有正方形横截面，以此使其比相同体积的磁芯10具有更大Ae有效截面积和Ve有效体积，并适应印刷PCB电路、省去绕组骨架，增大散热面积，能减小在高频工作时由于集肤效应和邻近效应引起的涡流损耗、增大电流密度、提高功率。
优选地，磁芯10的高度H不超过7mm，并且所述磁芯10的宽度W不小于10mm，其中所述磁芯10的宽度方向是所述边角12的延伸方向。
需要说明的是，图2所示的仅是构成变压器的一块磁芯10，变压器还包括与图2相同的磁芯10。两块磁芯10对接组合从而形成变压器。
以下采用上述制造方法，通过选取不同含量的主配料以及不同比例的添加剂，制成不同形式的磁芯10，并对其磁特性进行评价。
[3-1.实施例]
如图3、4所示，结合图1以及上述的制造方法制作出了具有不同摩尔比的主配料。此外，在采用图3、4的实施例中，添加剂采用相同的比例成分。如无特殊说明，下述的磁芯10均是在采用最优参数的制造方法下制备而成。
(实施例1)
作为实施例1，采用了图3、4的编号为B-5的主配料配方制作磁芯10。也即，编号B-5采用的主配料中，Fe2O3的摩尔比为65mol％，MnO的摩尔比为21mol％，ZnO的摩尔比为14mol％，NiO的摩尔比为1mol％。
(实施例2)
作为实施例2，采用了图3、4的编号为B-7的主配料配方制作磁芯10。也即，编号B-7采用的主配料中，Fe2O3的摩尔比为64.5mol％，MnO的摩尔比为22mol％，ZnO的摩尔比为13mol％，NiO的摩尔比为0.5mol％。
(比较例1-5)
比较例1采用了图3、4的编号为B-1的主配料配方制作磁芯10。也即，编号B-1采用的主配料中，Fe2O3的摩尔比为56.5mol％，ZnO的摩尔比为5.5mol％，MnO的摩尔比为37.5mol％，NiO的摩尔比为0.5mol％。其中，采用该摩尔比的主配料是常规的锌铁氧体的份数，其为公知的具有较为优异性能的磁芯10的主配料。
比较例2采用了图3、4的编号为B-2的主配料配方制作磁芯10。也即，编号B-2采用的主配料中，Fe2O3的摩尔比为56mol％，MnO的摩尔比为37.5mol％，ZnO的摩尔比为5.5mol％，NiO的摩尔比为1mol％。
比较例3采用了图3、4的编号为B-3的主配料配方制作磁芯10。也即，编号B-3采用的主配料中，Fe2O3的摩尔比为55.5mol％，MnO的摩尔比为37.5mol％，ZnO的摩尔比为5.5mol％，NiO的摩尔比为1.5mol％。
比较例4采用了图3、4的编号为B-4的主配料配方制作磁芯10。也即，编号B-4采用的主配料中，Fe2O3的摩尔比为64.5mol％，MnO的摩尔比为21mol％，ZnO的摩尔比为14mol％，NiO的摩尔比为0.5mol％。
比较例5采用了图3、4的编号为B-6的主配料配方制作磁芯10。也即，编号B-6采用的主配料中，Fe2O3的摩尔比为65.5mol％，ZnO的摩尔比为14mol％，NiO的摩尔比为1.5mol％，MnO的摩尔比为19mol％。
(优选实施例1)
优选实施例1，也即编号B5-1的实施例，是基于实施例1的主配料以及对应的最优比例的添加剂制成的磁芯10。其中，优选实施例1采用的添加剂中，V2O5的比例为0.07wt％；CaCO3的比例为0.03wt％，并且Nb2O5的比例为0.025wt％，并且SiO2的比例为0.003wt％。
(优选实施例2)
优选实施例2，也即编号B7-2的实施例，是基于实施例2的主配料以及最优比例的添加剂制成的磁芯10。其中，优选实施例1采用的添加剂中，V2O5的比例为0.05wt％；所述CaCO3的比例为0.03wt％，并且所述Nb2O5的比例为0.025wt％，并且所述SiO2的比例比为0.003wt％。
(优选对比例1)
优选对比例1，也即编号B5-2的实施例，是基于实施例1的主配料以及如表7比例的添加剂制成的磁芯10。其中，优选对比例1采用的添加剂中，V2O5的比例为0.05wt％；CaCO3的比例为0.03wt％，并且Nb2O5的比例为0.025wt％，并且SiO2的比例为0.003wt％。
(优选对比例2)
优选对比例2，也即编号B7-1的实施例，是基于实施例2的主配料以及如表7比例的添加剂制成的磁芯10。其中，优选实施例1采用的添加剂中，V2O5的比例为0.07wt％；所述CaCO3的比例为0.03wt％，并且所述Nb2O5的比例为0.025wt％，并且所述SiO2的比例比为0.003wt％。
下面就上述样品B1～B6、以及B5-1、B5-2、B7-1、B7-2的磁特性进行了评价。
[3-2.磁芯10的磁特性的评价]
接着，对于上述样品B1～B6，进行了磁特性的评价。具体地，本文用HP4284A电感仪测试样环电感值，用SY8258测试功耗和饱和磁感应强度。
在图5中，Pcv表示功耗。在图6、9中，Bs表示饱和磁感应强度，也即饱和磁通密度；Br表示剩余磁化强度；Hc表示矫顽磁场强度，也即矫顽力。
参照对比例1-3(B1-B3)可知，随着NiO含量的增加，磁导率逐步下降，功耗谷点朝高温移动，这是由于Ni2+替代了Fe2+，但是Bs却随着NiO的增加而下降，这是由于Ni2+具有强烈的占据B位的倾向，将Fe3+赶到A位，造成A位磁矩增加，从而降低了总磁矩。因此在锌铁氧体份数既定的情况下，磁芯10Bs随着主配料中NiO的增加而下降。
分别对比实施例1、对比例2，实施例2、对比例1，在主配料中NiO保持不变的情况下，增加ZnO含量，并大幅度增加Fe2O3，磁芯10的Bs等参数得到明显优化。这是因为在增加ZnO含量，并大幅度增加Fe2O3会造成A位磁矩很小，且A-B交换作用很小，而B位有大量B-B交换产生的反平行磁矩，总磁矩不会很大，如加入Ni2+占据B位，会使部分Fe3+移到A位，虽然增加了A位的磁矩，但A-B交换作用增强，也会减少B位的B-B交换作用产生的反平行，进而使总磁矩增加。
参照对比例3、4(分别对应于编号B-4、B-6)和实施例1，采用富铁高锌配方后，随着NiO的增加，磁导率逐渐上升，功耗逐渐下降；Bs随NiO的增加先增加后下降，在未加NiO时ZnO含量高，占据A位后将Fe3+赶到B位，使A-B交换作用减弱，B-B交换作用增强导致B位产生大量反平行磁矩，而Ni2+具有强烈占据B位的倾向，加入后将部分Fe3+赶到A位，虽然增加了A位的磁矩，但是由于增强了A-B交换作用，减少了B-B交换作用，相当于A位增加一个磁矩，B位增加2个磁矩，总磁矩增加。当NiO继续增加到一定数量，由于Ni2+磁矩小于Fe3+磁矩，会导致B位磁矩减小，从而减小总磁矩。
对比实施例1、2(分别对应于编号B-5、B-7)，在保持富铁高锌配方的主配料的情况下，通过调节不同的NiO、MnO的摩尔比，均能获得具有良好参数的磁芯10材料。
对比实施例1、2(编号对应于B5、B7)，优选实施1、2(编号对应于B5-1、B7-2)以及优选对比例1、2(编号对应于B5-2、B7-1)可知，对于主配料既定的磁芯10而言，其添加剂能对磁芯10的最终性能产生一定的影响。
如上所述以及表3-9所示，根据本发明制成的磁芯10具备在高温、宽温、高频、宽频范围内的损耗较低的效果。此外根据实验表明，在外加直流电流时，铁氧体材料的磁感应强度或磁导率等参数不会过快地饱和或下降。
本发明的磁性材料可以适用于高频用电感器、变压器的磁芯的材料等。本发明的保护范围仅由权利要求限定。得益于本发明采用“富铁高锌”的主配料的教导，本领域技术人员容易认识到可将本发明所公开结构的替代结构作为可行的替代实施方式，并且可将本发明所公开的实施方式进行组合以产生新的实施方式，它们同样落入所附权利要求书的范围内。

Claims (10)

1.一种磁芯，所述磁芯由主配料和添加剂制成，其特征在于，所述主配料的主要成分为：
Figure FDA0002435456720000011
所述添加剂的主要成分包括V2O5、CaCO3、Nb2O5和Nb2O5，并且所述添加剂相对于所述主配料的比例为：
Figure FDA0002435456720000012
2.根据权利要求1所述的磁芯，其特征在于，
所述Fe2O3的摩尔比为65mol％；所述ZnO的摩尔比为14mol％，并且所述NiO的摩尔比为1mol％。
3.根据权利要求1所述的磁芯，其特征在于，所述Fe2O3的摩尔比为64.5mol％；所述ZnO的摩尔比为13mol％，并且所述NiO的摩尔比为0.5mol％。
4.根据权利要求2所述的磁芯，其特征在于，所述V2O5的比例为0.03wt％；所述CaCO3的比例为0.03wt％，并且所述Nb2O5的比例为0.025wt％，并且所述SiO2的比例为0.003wt％。
5.根据权利要求3所述的磁芯，其特征在于，所述V2O5的比例为0.05wt％；所述CaCO3的比例为0.03wt％，并且所述Nb2O5的比例。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的磁芯，其特征在于，所述磁芯具有位于中间的中柱以及位于所述中柱的两侧的边角，其中，所述中柱被构造成具有正方形横截面。
7.根据权利要求6所述的磁芯，其特征在于，所述磁芯的高度H不超过7mm，并且所述磁芯的宽度W不小于10mm，其中所述磁芯的宽度方向是所述边角的延伸方向。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的磁芯的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括：
步骤1：提取所述主配料，按照48％～52％的含固量进行研磨、烘干形成第一中间料；
步骤2：采用第一温度T1预烧所述第一中间料，再对其进行振磨形成第二中间料；
步骤3：提取所述第二中间料，按照48％～52％含固量进行二次研磨、烘干、筛网过滤形成第三中间料；
步骤4：向所述第三中间料按比例加入所述添加剂以及与所述第三中间料等量的纯水后高频混合均匀，再依次烘干、过滤形成第四中间料；
步骤5：向所述第四中间料加入料重14％～16％，且浓度为8％～10％的聚乙烯醇黏合剂进行造粒、压制以形成第五中间料；
步骤6：对所述第五中间料采用不同于第一温度T1的所述第二温度T2进行高温平衡气氛烧结以形成磁芯初制品；
步骤7：利用雕刻件研磨所述磁芯初制品的中柱以形成所述磁芯。
9.根据权利要求8所述的制造方法，其特征在于，所述第一温度T1为840℃-880℃；所述第二温度T2为1320℃-1360℃。
10.根据权利要求9所述的制造方法，其特征在于，将所述雕刻件置于400℃-500℃的烧结温度下研磨所述中柱。
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