JP2001220221A - Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法 - Google Patents
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法Info
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 １Ωｍのオーダーを超える比抵抗を有し、か
つ100 kHzで4000以上、10 MHz で100 以上の高い初透磁
率を持つＭn −Ｚn フェライトを提供する。 【解決手段】 主成分が、Fe2O3 44.0 〜49.8 mol％、Z
nO 15.0〜26.5 mol％、Co0.1〜3.0 mol％、Mn2O3 0.02
〜1.00 mol％、残部 MnOからなり、Fe2O3 を化学量論組
成である50 mol％より低い範囲に抑制すると共に、Mn2O
3 の生成を制御し、かつCoOを適量含有させることによ
り、100 kHzから10 MHzにわたる広範囲の周波数帯域で
の使用を可能にする。
つ100 kHzで4000以上、10 MHz で100 以上の高い初透磁
率を持つＭn −Ｚn フェライトを提供する。 【解決手段】 主成分が、Fe2O3 44.0 〜49.8 mol％、Z
nO 15.0〜26.5 mol％、Co0.1〜3.0 mol％、Mn2O3 0.02
〜1.00 mol％、残部 MnOからなり、Fe2O3 を化学量論組
成である50 mol％より低い範囲に抑制すると共に、Mn2O
3 の生成を制御し、かつCoOを適量含有させることによ
り、100 kHzから10 MHzにわたる広範囲の周波数帯域で
の使用を可能にする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、軟磁性を有する酸
化物磁性材料に係り、より詳しくは各種インダクタンス
素子、ＥＭＩ対策用インピーダンス素子などとしての使
用に向けて好適なＭn −Ｚn フェライトとその製造方法
に関する。
化物磁性材料に係り、より詳しくは各種インダクタンス
素子、ＥＭＩ対策用インピーダンス素子などとしての使
用に向けて好適なＭn −Ｚn フェライトとその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】軟磁性を有する代表的な酸化物磁性材料
としては、Ｍn −Ｚn フェライトがある。このＭn −Ｚ
n フェライトは、従来一般には化学量論組成である50 m
ol％よりも多いFe2O3 、平均的には52〜55 mol％のFe2O
3 と、10〜24 mol％の ZnOと、残部 MnOとを含有する基
本成分組成となっている。そして、通常は、Fe2O3 、Zn
O、 MnOの各原料粉末を所定の割合で混合した後、仮
焼、粉砕、成分調整、造粒、成形の各工程を経て所定の
形状とし、しかる後、窒素を流すことにより酸素濃度を
低く抑えた還元性雰囲気中で、1200〜1400℃に２〜４時
間保持する焼成処理を行って製造される。このように還
元性雰囲気中で焼成する理由は、Ｆe3+ の一部を還元す
ることによりＦe2+ を生成するためである。このＦe2+
は正の結晶磁気異方性を有し、Ｆe3+ の負の結晶磁気異
方性を打ち消して軟磁性を高める効果がある。
としては、Ｍn −Ｚn フェライトがある。このＭn −Ｚ
n フェライトは、従来一般には化学量論組成である50 m
ol％よりも多いFe2O3 、平均的には52〜55 mol％のFe2O
3 と、10〜24 mol％の ZnOと、残部 MnOとを含有する基
本成分組成となっている。そして、通常は、Fe2O3 、Zn
O、 MnOの各原料粉末を所定の割合で混合した後、仮
焼、粉砕、成分調整、造粒、成形の各工程を経て所定の
形状とし、しかる後、窒素を流すことにより酸素濃度を
低く抑えた還元性雰囲気中で、1200〜1400℃に２〜４時
間保持する焼成処理を行って製造される。このように還
元性雰囲気中で焼成する理由は、Ｆe3+ の一部を還元す
ることによりＦe2+ を生成するためである。このＦe2+
は正の結晶磁気異方性を有し、Ｆe3+ の負の結晶磁気異
方性を打ち消して軟磁性を高める効果がある。
【０００３】上記したＦe2+ の生成量は焼成並びに焼成
後の冷却時の酸素濃度に依存し、この設定を誤ると良好
な軟磁気特性を確保することは困難となる。そこで、従
来は実験的に下記（1）式を確立し、この（1）式に従っ
て焼成並びに焼成後の冷却時の酸素濃度を厳しく管理し
ている。ここで、Ｔは温度（℃）、Ｐo2 は酸素濃度
（％）、ｂは定数であり、通常、この定数として７〜８
を採用している。この定数が７〜８ということは、焼成
中の酸素濃度を狭い範囲に制御しなければならないこと
を意味し、焼成処理が極めて面倒になり、製造コストも
嵩むという問題がある。 log Ｐo2＝−14540 ／（Ｔ＋273 ）＋ｂ … （1）
後の冷却時の酸素濃度に依存し、この設定を誤ると良好
な軟磁気特性を確保することは困難となる。そこで、従
来は実験的に下記（1）式を確立し、この（1）式に従っ
て焼成並びに焼成後の冷却時の酸素濃度を厳しく管理し
ている。ここで、Ｔは温度（℃）、Ｐo2 は酸素濃度
（％）、ｂは定数であり、通常、この定数として７〜８
を採用している。この定数が７〜８ということは、焼成
中の酸素濃度を狭い範囲に制御しなければならないこと
を意味し、焼成処理が極めて面倒になり、製造コストも
嵩むという問題がある。 log Ｐo2＝−14540 ／（Ｔ＋273 ）＋ｂ … （1）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、近年、電子
機器の小型高性能化に伴い、処理信号が高周波数化され
る傾向にあり、高周波数帯域においても優れた磁気特性
を有する磁性材料が必要になってきている。しかるに、
Ｍn −Ｚn フェライトを磁心材料として用いる場合は、
使用する周波数帯域が高くなるに従って渦電流が流れ、
これによる損失が大きくなる。したがって、磁心材料と
して使用できる周波数の上限を高めるには、その比抵抗
をできるだけ大きくする必要がある。しかし、上記した
一般的なＭｎ−Ｚｎフェライトは、Fe2O3 が化学量論組
成である50 mol％よりも過剰であるため、Ｆe2+ が多く
存在し、上記したＦe3+ とＦe2+ との間（イオン間）で
の電子の授受が容易なため、その比抵抗はおよそ１Ωｍ
のオーダーかそれより小さい値である。したがって、使
用できる周波数も数百kHz 程度が限界で、これを超える
周波数帯域では透磁率（初透磁率）が著しく低下して、
軟磁性材料としての特性を全く失ってしまう、という問
題があった。
機器の小型高性能化に伴い、処理信号が高周波数化され
る傾向にあり、高周波数帯域においても優れた磁気特性
を有する磁性材料が必要になってきている。しかるに、
Ｍn −Ｚn フェライトを磁心材料として用いる場合は、
使用する周波数帯域が高くなるに従って渦電流が流れ、
これによる損失が大きくなる。したがって、磁心材料と
して使用できる周波数の上限を高めるには、その比抵抗
をできるだけ大きくする必要がある。しかし、上記した
一般的なＭｎ−Ｚｎフェライトは、Fe2O3 が化学量論組
成である50 mol％よりも過剰であるため、Ｆe2+ が多く
存在し、上記したＦe3+ とＦe2+ との間（イオン間）で
の電子の授受が容易なため、その比抵抗はおよそ１Ωｍ
のオーダーかそれより小さい値である。したがって、使
用できる周波数も数百kHz 程度が限界で、これを超える
周波数帯域では透磁率（初透磁率）が著しく低下して、
軟磁性材料としての特性を全く失ってしまう、という問
題があった。
【０００５】一部では、Ｍn −Ｚn フェライトの見かけ
上の抵抗を高めるため、副成分としてCaO、SiO2 等を添
加して結晶粒界を高抵抗化すると共に、1200℃程度の低
温焼成を行って、結晶粒界を一般的な、およそ20μｍか
ら５μｍ程度に小さくして結晶粒界の割合を増やす対策
を採っている場合もある。しかし,このような対策を採
用しても、結晶粒内そのものの抵抗が低いため、１Ωｍ
のオーダーを超える比抵抗を得ることは難しく、根本的
な解決には至らない。
上の抵抗を高めるため、副成分としてCaO、SiO2 等を添
加して結晶粒界を高抵抗化すると共に、1200℃程度の低
温焼成を行って、結晶粒界を一般的な、およそ20μｍか
ら５μｍ程度に小さくして結晶粒界の割合を増やす対策
を採っている場合もある。しかし,このような対策を採
用しても、結晶粒内そのものの抵抗が低いため、１Ωｍ
のオーダーを超える比抵抗を得ることは難しく、根本的
な解決には至らない。
【０００６】また、例えば、CaO、SiO2、SnO2 、TiO2を
添加して高抵抗化を図ったＭｎ−Ｚｎフェライトが開発
され、特願平９−１８０９２号に明らかにされている。
しかし、その比抵抗は0.3〜2.0Ωｍと低く、高周波帯域
において使用するには不十分である。さらに、Fe2O3 を
50 mol％以下とし、SnO2等を加えたＭn -Ｚn フェライ
トがEPC 1,304,237に明らかにされている。Fe2O3が50 m
ol％以下の場合、本来Ｆe2+は非常に生成しづらいはず
であるにもかかわらず、この特許に記載のＭn -Ｚn フ
ェライトは、Ｆe2+を３〜７mol％も含有している。この
ため、従来一般のＭｎ−Ｚｎフェライトの比抵抗を上回
ることはできない。
添加して高抵抗化を図ったＭｎ−Ｚｎフェライトが開発
され、特願平９−１８０９２号に明らかにされている。
しかし、その比抵抗は0.3〜2.0Ωｍと低く、高周波帯域
において使用するには不十分である。さらに、Fe2O3 を
50 mol％以下とし、SnO2等を加えたＭn -Ｚn フェライ
トがEPC 1,304,237に明らかにされている。Fe2O3が50 m
ol％以下の場合、本来Ｆe2+は非常に生成しづらいはず
であるにもかかわらず、この特許に記載のＭn -Ｚn フ
ェライトは、Ｆe2+を３〜７mol％も含有している。この
ため、従来一般のＭｎ−Ｚｎフェライトの比抵抗を上回
ることはできない。
【０００７】一方、最近、偏向ヨーク用コア材として、
Fe2O3 を50 mol％未満とすることで高抵抗化したＭn −
Ｚn 系フェライトが開発され、特開平７−２３０９０９
号公報、特開平１０−２０８９２６号公報、特開平１１
−１９９２３５号公報等に明らかにされている。しかし
ながら、何れの公報に記載のＭn −Ｚn 系フェライトに
ついても、用途が偏向ヨーク用コア材である点と、各公
報に記載の発明の実施例からみて、64〜100 kHzという
周波数帯域での使用を目的としたフェライト材である。
高い比抵抗をねらてFe2O3 を50 mol％以下としたのは、
偏向ヨーク用のコアに銅線を直に巻付けることを可能に
するためであると記述されており、１MHzを超えるよう
な高周波数帯域において使用することを意図したもので
はない。何れも、100 kHzで1100程度の初透磁率であ
り、高い比抵抗を得るためにFe2O3 を50 mol％未満とす
るだけでは、優れた軟磁気特性は得られない。
Fe2O3 を50 mol％未満とすることで高抵抗化したＭn −
Ｚn 系フェライトが開発され、特開平７−２３０９０９
号公報、特開平１０−２０８９２６号公報、特開平１１
−１９９２３５号公報等に明らかにされている。しかし
ながら、何れの公報に記載のＭn −Ｚn 系フェライトに
ついても、用途が偏向ヨーク用コア材である点と、各公
報に記載の発明の実施例からみて、64〜100 kHzという
周波数帯域での使用を目的としたフェライト材である。
高い比抵抗をねらてFe2O3 を50 mol％以下としたのは、
偏向ヨーク用のコアに銅線を直に巻付けることを可能に
するためであると記述されており、１MHzを超えるよう
な高周波数帯域において使用することを意図したもので
はない。何れも、100 kHzで1100程度の初透磁率であ
り、高い比抵抗を得るためにFe2O3 を50 mol％未満とす
るだけでは、優れた軟磁気特性は得られない。
【０００８】さらに、初透磁率の温度係数を小さくする
ために、Fe2O3 が50 mol％以下のＭn -Ｚn フェライト
にCoO を1.3〜1.5 mol％添加したものが、特公昭５２−
４７５３号公報に開示されている。これもZnO が11 mol
％と少なく、焼成および冷却時の酸素濃度も厳密に制御
されていないため、100kHz における初透磁率はおよそ2
000であった。
ために、Fe2O3 が50 mol％以下のＭn -Ｚn フェライト
にCoO を1.3〜1.5 mol％添加したものが、特公昭５２−
４７５３号公報に開示されている。これもZnO が11 mol
％と少なく、焼成および冷却時の酸素濃度も厳密に制御
されていないため、100kHz における初透磁率はおよそ2
000であった。
【０００９】本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなさ
れたもので、その目的とするところは、１Ωｍのオーダ
ーを超える大きな比抵抗を有し、かつ100 kHzで4000以
上、10MHz で100以上の高い初透磁率を持つＭn −Ｚn
フェライトを提供し、併せてこのようなＭn −Ｚn フェ
ライトを容易かつ安価に得ることができる製造方法を提
供することにある。
れたもので、その目的とするところは、１Ωｍのオーダ
ーを超える大きな比抵抗を有し、かつ100 kHzで4000以
上、10MHz で100以上の高い初透磁率を持つＭn −Ｚn
フェライトを提供し、併せてこのようなＭn −Ｚn フェ
ライトを容易かつ安価に得ることができる製造方法を提
供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明に係るＭn −Ｚn フェライトの一つは、主成分
が、Fe2O3 44.0〜49.8 mol％、 ZnO 15.0〜26.5 mol
％、CoO 0.1〜3.0 mol％、Mn2O3 0.02〜1.00 mol％、残
部 MnOからなることを特徴とする。本Ｍn −Ｚn フェラ
イトは、上記主成分に加えて、副成分としV2O5 0.010〜
0.200 mass％、 Bi2O3 0.005〜0.100 mass％、In2O3
0.005〜0.100 mass％、PbO0.005 〜0.100 mass％、MoO3
0.001〜0.100 mass％および WO3 0.001〜0.100 mass％
のうちの１種または２種以上を含有させてもよいもので
ある。また、本Ｍn −Ｚn フェライトは、室温（25℃）
における初透磁率が100kHzで3000以上、10MHz で 100以
上であることを特徴とする。
の本発明に係るＭn −Ｚn フェライトの一つは、主成分
が、Fe2O3 44.0〜49.8 mol％、 ZnO 15.0〜26.5 mol
％、CoO 0.1〜3.0 mol％、Mn2O3 0.02〜1.00 mol％、残
部 MnOからなることを特徴とする。本Ｍn −Ｚn フェラ
イトは、上記主成分に加えて、副成分としV2O5 0.010〜
0.200 mass％、 Bi2O3 0.005〜0.100 mass％、In2O3
0.005〜0.100 mass％、PbO0.005 〜0.100 mass％、MoO3
0.001〜0.100 mass％および WO3 0.001〜0.100 mass％
のうちの１種または２種以上を含有させてもよいもので
ある。また、本Ｍn −Ｚn フェライトは、室温（25℃）
における初透磁率が100kHzで3000以上、10MHz で 100以
上であることを特徴とする。
【００１１】一方、上記目的を達成するための本発明に
係る製造方法は、上記のように構成したＭn −Ｚn フェ
ライトの組成となるように成分調整した混合粉末を用い
て成形を行った後、前記(1) 式で、定数ｂとして６〜１
０の範囲から選択した任意の値で規定される酸素濃度の
雰囲気中で焼成および少なくとも 500℃までの焼成後の
冷却を行うことを特徴とする。
係る製造方法は、上記のように構成したＭn −Ｚn フェ
ライトの組成となるように成分調整した混合粉末を用い
て成形を行った後、前記(1) 式で、定数ｂとして６〜１
０の範囲から選択した任意の値で規定される酸素濃度の
雰囲気中で焼成および少なくとも 500℃までの焼成後の
冷却を行うことを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】従来の一般的なＭn −Ｚn フェラ
イトでは、前述したようにFe2O3 が化学量論組成である
50 mol％よりも多い。この過剰分のFe2O3 をヘマタイト
として析出させないため、窒素を流すことにより酸素濃
度をかなり低く抑えた条件下、つまり定数ｂが７〜８で
焼成および冷却をしなければならなかった。一方、本発
明においては、Fe2O3 を50 mol％未満としているため、
ヘマタイトは析出し難く、焼成中の酸素濃度の範囲を多
少広くしても良好な磁気特性が得られる。また、従来の
Fe2O3 が50 mol％よりも多いＭn -Ｚn フェライトで
は、Ｆe2+ がおよそ3.0 mol％存在するのに対し、本発
明のＭｎ−Ｚｎフェライトでは、Ｆe2+ が0.1〜0.7 mol
％と少ないために、比抵抗が非常に高い。したがって、
高周波数帯域においてもさほど渦電流が大きくならず、
良好な初透磁率が得られる。しかし、このFe2O 3 が少な
すぎると飽和磁化の低下を招くので、少なくとも44.0 m
ol％以上必要である。
イトでは、前述したようにFe2O3 が化学量論組成である
50 mol％よりも多い。この過剰分のFe2O3 をヘマタイト
として析出させないため、窒素を流すことにより酸素濃
度をかなり低く抑えた条件下、つまり定数ｂが７〜８で
焼成および冷却をしなければならなかった。一方、本発
明においては、Fe2O3 を50 mol％未満としているため、
ヘマタイトは析出し難く、焼成中の酸素濃度の範囲を多
少広くしても良好な磁気特性が得られる。また、従来の
Fe2O3 が50 mol％よりも多いＭn -Ｚn フェライトで
は、Ｆe2+ がおよそ3.0 mol％存在するのに対し、本発
明のＭｎ−Ｚｎフェライトでは、Ｆe2+ が0.1〜0.7 mol
％と少ないために、比抵抗が非常に高い。したがって、
高周波数帯域においてもさほど渦電流が大きくならず、
良好な初透磁率が得られる。しかし、このFe2O 3 が少な
すぎると飽和磁化の低下を招くので、少なくとも44.0 m
ol％以上必要である。
【００１３】主成分としてのZnO は、キュリー温度や飽
和磁化に影響を与えるが、少なすぎると初透磁率が低下
し、逆に多すぎると飽和磁化やキュリー温度が低下して
しまうので、上記範囲15.0〜26.5 mol％とする。
和磁化に影響を与えるが、少なすぎると初透磁率が低下
し、逆に多すぎると飽和磁化やキュリー温度が低下して
しまうので、上記範囲15.0〜26.5 mol％とする。
【００１４】CoO はＣo2+ が正の結晶磁気異方性を持つ
ため、同じ正の結晶磁気異方性を持つＦe2+ が少量しか
存在しなくても、Ｆe3+ の負の結晶磁気異方性を相殺す
ることができる。さらに、Ｃo2+ は誘導磁気異方性を発
生させることにより高周波数帯域の損失を低減させる効
果もある。ただし、その含有量があまりに少ないとその
効果は小さく、逆に多すぎると磁歪が大きくなり初透磁
率が低下するため、0.1〜3.0 mol％とする。
ため、同じ正の結晶磁気異方性を持つＦe2+ が少量しか
存在しなくても、Ｆe3+ の負の結晶磁気異方性を相殺す
ることができる。さらに、Ｃo2+ は誘導磁気異方性を発
生させることにより高周波数帯域の損失を低減させる効
果もある。ただし、その含有量があまりに少ないとその
効果は小さく、逆に多すぎると磁歪が大きくなり初透磁
率が低下するため、0.1〜3.0 mol％とする。
【００１５】上記フェライト中のマンガン成分は、Ｍn
2+ およびＭn3+ として存在するが、Ｍn3+ は結晶格子
を歪ませる等の理由で初透磁率を著しく低下させるた
め、Mn2O 3 として1.00 mol％以下とする。ただし、Mn2O
3 が少なすぎると比抵抗が著しく低下するため、少なく
とも0.02 mol％を含有させるようにする。
2+ およびＭn3+ として存在するが、Ｍn3+ は結晶格子
を歪ませる等の理由で初透磁率を著しく低下させるた
め、Mn2O 3 として1.00 mol％以下とする。ただし、Mn2O
3 が少なすぎると比抵抗が著しく低下するため、少なく
とも0.02 mol％を含有させるようにする。
【００１６】本発明は、副成分としてV2O5、 Bi2O3、In
2O3 、PbO 、MoO3 およびWO3 の一種または二種以上を
含有させることができる。これら副成分は、何れも粒成
長を促進する作用がある。比較的低周波数帯域における
初透磁率は結晶粒径に依存し、したがって、前記した副
成分を含有させることにより低周波数帯域における初透
磁率を高めることができる。ただし、それらの含有量が
少なすぎるとその効果が小さく、逆に多すぎると異常粒
成長が起こってしまうので、V2O5は 0.010〜0.200 mass
％、 Bi2O3、In2O3、PbO はそれぞれ0.005〜0.100 mas
s％、MoO3 、WO 3 は それぞれ0.001〜0.100 mass％とす
るのが望ましい。
2O3 、PbO 、MoO3 およびWO3 の一種または二種以上を
含有させることができる。これら副成分は、何れも粒成
長を促進する作用がある。比較的低周波数帯域における
初透磁率は結晶粒径に依存し、したがって、前記した副
成分を含有させることにより低周波数帯域における初透
磁率を高めることができる。ただし、それらの含有量が
少なすぎるとその効果が小さく、逆に多すぎると異常粒
成長が起こってしまうので、V2O5は 0.010〜0.200 mass
％、 Bi2O3、In2O3、PbO はそれぞれ0.005〜0.100 mas
s％、MoO3 、WO 3 は それぞれ0.001〜0.100 mass％とす
るのが望ましい。
【００１７】本発明では、上記したように焼成および焼
成後の冷却を、前記(1) 式における定数ｂとして６〜１
０の範囲内の任意の値を用いて求めた酸素濃度の雰囲気
中で行うことで、Ｍn3+ 量を制御する。定数ｂとして１
０より大きい値を選択した場合は、フェライト中のＭn
3+ 量が１mol％ よりも多くなり、初透磁率は急激に低
下する。したがって、初透磁率を高くするためには、フ
ェライト中のＭn3+量を少なくする必要があり、定数ｂ
は小さな値を選択するのが望ましいが、６より小さい値
を選択すると、Ｆe2+ が多くなったり、あるいはＭn3+
が少なくなり過ぎることによって、比抵抗が著しく低下
してしまうので、この定数ｂは少なくとも６とする。
成後の冷却を、前記(1) 式における定数ｂとして６〜１
０の範囲内の任意の値を用いて求めた酸素濃度の雰囲気
中で行うことで、Ｍn3+ 量を制御する。定数ｂとして１
０より大きい値を選択した場合は、フェライト中のＭn
3+ 量が１mol％ よりも多くなり、初透磁率は急激に低
下する。したがって、初透磁率を高くするためには、フ
ェライト中のＭn3+量を少なくする必要があり、定数ｂ
は小さな値を選択するのが望ましいが、６より小さい値
を選択すると、Ｆe2+ が多くなったり、あるいはＭn3+
が少なくなり過ぎることによって、比抵抗が著しく低下
してしまうので、この定数ｂは少なくとも６とする。
【００１８】Ｍn −Ｚn フェライトの製造に際しては、
予め主成分としてのFe2O3、ZnO、CoO、Mn2O3 およびMnO
の各原料粉末を所定の比率となるように秤量し、これ
らを混合して混合粉末を得、次に、この混合粉末を仮
焼、微粉砕する。前記仮焼温度は、目標組成によって多
少異なるが、800 〜1000℃の温度範囲内で適宜の温度を
選択する。また、混合粉末の微粉砕には汎用のボールミ
ルを用いることができる。なお、副成分としてのV2O5、
Bi2O3、In2O3 、PbO 、MoO3、WO3 を含有させる場合
は、前記微細な混合粉末に、これら副成分の粉末を適量
添加混合し、目標成分の混合粉末を得る。その後は、通
常のフェライト製造プロセスに従って造粒、成形を行
い、さらに、1100〜1400℃で焼成を行う。なお、前記造
粒は、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、メ
チルセルロース、ポリエチレンオキシド、グリセリン等
のバインダーを添加する方法を、また成形は、例えば、
80MPa 以上の圧力を加えて行う方法をそれぞれ採用する
ことができる。
予め主成分としてのFe2O3、ZnO、CoO、Mn2O3 およびMnO
の各原料粉末を所定の比率となるように秤量し、これ
らを混合して混合粉末を得、次に、この混合粉末を仮
焼、微粉砕する。前記仮焼温度は、目標組成によって多
少異なるが、800 〜1000℃の温度範囲内で適宜の温度を
選択する。また、混合粉末の微粉砕には汎用のボールミ
ルを用いることができる。なお、副成分としてのV2O5、
Bi2O3、In2O3 、PbO 、MoO3、WO3 を含有させる場合
は、前記微細な混合粉末に、これら副成分の粉末を適量
添加混合し、目標成分の混合粉末を得る。その後は、通
常のフェライト製造プロセスに従って造粒、成形を行
い、さらに、1100〜1400℃で焼成を行う。なお、前記造
粒は、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、メ
チルセルロース、ポリエチレンオキシド、グリセリン等
のバインダーを添加する方法を、また成形は、例えば、
80MPa 以上の圧力を加えて行う方法をそれぞれ採用する
ことができる。
【００１９】上記した焼成および焼成後の冷却は、焼成
炉中に窒素ガス等の不活性ガスを流して酸素濃度を制御
する。この場合、前記 (1)式中の定数は６〜１０の範囲
内で任意の値を選択することができるので、従来一般
の、Fe2O3 が50 mol％よりも多いＭn −Ｚn フェライト
を焼成する場合に選択した定数ｂ（７〜８）と比較し
て、その許容範囲はかなり広く、容易に酸素濃度の制御
を行うことができる。また、この場合、上記(1) 式に基
づく焼成後の冷却は、500 ℃より低い温度では、酸素濃
度によらず酸化または還元の反応を無視できるため、50
0 ℃までとすれば十分である。
炉中に窒素ガス等の不活性ガスを流して酸素濃度を制御
する。この場合、前記 (1)式中の定数は６〜１０の範囲
内で任意の値を選択することができるので、従来一般
の、Fe2O3 が50 mol％よりも多いＭn −Ｚn フェライト
を焼成する場合に選択した定数ｂ（７〜８）と比較し
て、その許容範囲はかなり広く、容易に酸素濃度の制御
を行うことができる。また、この場合、上記(1) 式に基
づく焼成後の冷却は、500 ℃より低い温度では、酸素濃
度によらず酸化または還元の反応を無視できるため、50
0 ℃までとすれば十分である。
【００２０】
【実施例】実施例１ Fe2O3 が42.0〜51.0 mol％、CoO が０〜4.0 mol％、残
部が MnO、Mn2O3 およびZnO で、MnO とMn2O3 とを全て
MnO として換算したときの MnO とZnO とでモル比が
３：２となるように各原料粉末をボールミルにて混合し
た後、空気中、 900℃で２時間仮焼し、さらにボールミ
ルにて20時間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混
合粉末を先の組成となるように成分調整し、さらにボー
ルミルにて１時間混合した。次に、この混合粉末にポリ
ビニルアルコールを加えて造粒し、80MPa の圧力で外径
18mm，内径10mm，高さ４mmのトロイダルコア（成形体）
を成形した。その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素
を流すことにより、前記(1)式中の定数ｂを８として求
められる酸素濃度となるように雰囲気を調整し、1300℃
で３時間焼成および焼成後の冷却を行い、表１に示すよ
うな試料１−１〜１−９を得た。そして、上記のように
して得た各試料１−１〜１−９について、蛍光Ｘ線分析
によって最終的な成分組成を確認すると共に、比抵抗、
100 kHz および10MHz における初透磁率を測定した。そ
れらの結果を表１に一括して示す。
部が MnO、Mn2O3 およびZnO で、MnO とMn2O3 とを全て
MnO として換算したときの MnO とZnO とでモル比が
３：２となるように各原料粉末をボールミルにて混合し
た後、空気中、 900℃で２時間仮焼し、さらにボールミ
ルにて20時間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混
合粉末を先の組成となるように成分調整し、さらにボー
ルミルにて１時間混合した。次に、この混合粉末にポリ
ビニルアルコールを加えて造粒し、80MPa の圧力で外径
18mm，内径10mm，高さ４mmのトロイダルコア（成形体）
を成形した。その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素
を流すことにより、前記(1)式中の定数ｂを８として求
められる酸素濃度となるように雰囲気を調整し、1300℃
で３時間焼成および焼成後の冷却を行い、表１に示すよ
うな試料１−１〜１−９を得た。そして、上記のように
して得た各試料１−１〜１−９について、蛍光Ｘ線分析
によって最終的な成分組成を確認すると共に、比抵抗、
100 kHz および10MHz における初透磁率を測定した。そ
れらの結果を表１に一括して示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１に示す結果より、Fe2O3 が50.0 mol％
よりも多い比較試料１−１および１−２に対し、Fe2O3
が50.0 mol％未満の試料１−３〜１−９は、何れも比抵
抗が著しく高くなっている。さらに、これらの試料のう
ち、100 kHz において4000以上、かつ10 MHｚにおいて1
00 以上の初透磁率が得られたのは、Fe2O3 44.0〜49.8
mol％で、かつCoO が 0.1〜3.0 mol％の本発明試料１−
３、１−４、１−６、１−８である。
よりも多い比較試料１−１および１−２に対し、Fe2O3
が50.0 mol％未満の試料１−３〜１−９は、何れも比抵
抗が著しく高くなっている。さらに、これらの試料のう
ち、100 kHz において4000以上、かつ10 MHｚにおいて1
00 以上の初透磁率が得られたのは、Fe2O3 44.0〜49.8
mol％で、かつCoO が 0.1〜3.0 mol％の本発明試料１−
３、１−４、１−６、１−８である。
【００２３】実施例２ Fe2O3 が48.0 mol％、CoO が 1.0 mol％、ZnO が12.0〜
27.0 mol％で、残部がMnO およびMn2O3 となるように各
原料粉末をボールミルにて混合した後、実施例１と同様
の製造条件で表２に示すような試料２−１〜２−６を得
た。そして、このようにして得た各試料２−１〜２−６
について、蛍光Ｘ線分析によって最終的な成分組成を確
認すると共に、100 kHz および10 MHzにおける初透磁
率、キュリー温度を測定した。それらの結果を表２に一
括して示す。
27.0 mol％で、残部がMnO およびMn2O3 となるように各
原料粉末をボールミルにて混合した後、実施例１と同様
の製造条件で表２に示すような試料２−１〜２−６を得
た。そして、このようにして得た各試料２−１〜２−６
について、蛍光Ｘ線分析によって最終的な成分組成を確
認すると共に、100 kHz および10 MHzにおける初透磁
率、キュリー温度を測定した。それらの結果を表２に一
括して示す。
【００２４】
【表２】
【００２５】表２に示す結果より、100 kHz において40
00以上、かつ10 MHzにおいて100 以上の初透磁率が得ら
れたのは、ZnO が15.0 mol％以上の試料２−２〜２−６
である。ただし、ZnO が27.0 mol％の比較試料２−６で
は、キュリー温度が70℃と低く実用上問題である。
00以上、かつ10 MHzにおいて100 以上の初透磁率が得ら
れたのは、ZnO が15.0 mol％以上の試料２−２〜２−６
である。ただし、ZnO が27.0 mol％の比較試料２−６で
は、キュリー温度が70℃と低く実用上問題である。
【００２６】実施例３ 実施例１の試料１−６と同じ組成となるように各原料粉
末をボールミルにて混合した後、空気中、900 ℃で２時
間仮焼し、さらにボールミルにて２時間粉砕して、混合
粉末を得た。次に、この混合粉末を先の組成となるよう
に成分調整し、さらにボールミルにて１時間混合した。
次に、この混合粉末にポリビニルアルコールを加えて造
粒し、80MPa の圧力で外径18mm，内径10mm，高さ４mmの
トロイダルコア（成形体）を成形した。その後、この成
形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記(1)
式中の定数ｂを5.5 〜１２の範囲で種々に変化させて求
められる酸素濃度となるように雰囲気を調整し、1300℃
で３時間焼成および焼成後の冷却を行い、表３に示すよ
うな試料３−１〜３−５を得た。そして、このようにし
て得た各試料３−１〜３−５について、比抵抗、100 kH
z および10MHz における初透磁率を測定し、また各試料
中のMn2O3 の定量分析を行った。それらの結果を表３に
一括して示す。
末をボールミルにて混合した後、空気中、900 ℃で２時
間仮焼し、さらにボールミルにて２時間粉砕して、混合
粉末を得た。次に、この混合粉末を先の組成となるよう
に成分調整し、さらにボールミルにて１時間混合した。
次に、この混合粉末にポリビニルアルコールを加えて造
粒し、80MPa の圧力で外径18mm，内径10mm，高さ４mmの
トロイダルコア（成形体）を成形した。その後、この成
形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記(1)
式中の定数ｂを5.5 〜１２の範囲で種々に変化させて求
められる酸素濃度となるように雰囲気を調整し、1300℃
で３時間焼成および焼成後の冷却を行い、表３に示すよ
うな試料３−１〜３−５を得た。そして、このようにし
て得た各試料３−１〜３−５について、比抵抗、100 kH
z および10MHz における初透磁率を測定し、また各試料
中のMn2O3 の定量分析を行った。それらの結果を表３に
一括して示す。
【００２７】
【表３】
【００２８】表３に示す結果より、(1) 式中の定数ｂを
６〜１０とした酸素濃度の雰囲気中で焼成を行った本発
明試料３−２〜３−４は、何れも100 kHz および10MHz
における初透磁率が高い。しかし、定数ｂを5.5 とした
酸素濃度の雰囲気中で焼成を行った比較試料３−１は、
比抵抗が低いために10MHz での初透磁率が最も低い。逆
に、定数ｂを１２とした比較試料３−５は、Mn2O3 量が
1.1mol％と多いため、100MHz における初透磁率が低
い。
６〜１０とした酸素濃度の雰囲気中で焼成を行った本発
明試料３−２〜３−４は、何れも100 kHz および10MHz
における初透磁率が高い。しかし、定数ｂを5.5 とした
酸素濃度の雰囲気中で焼成を行った比較試料３−１は、
比抵抗が低いために10MHz での初透磁率が最も低い。逆
に、定数ｂを１２とした比較試料３−５は、Mn2O3 量が
1.1mol％と多いため、100MHz における初透磁率が低
い。
【００２９】実施例４ 実施例１の試料１−６と同じ組成となるように各原料粉
末をボールミルにて混合した後、900 ℃で２時間仮焼
し、さらにボールミルにて20時間粉砕して、混合粉末を
得た。次に、この混合粉末を先の組成となるように成分
調整すると共に、副成分としてV2O5、 Bi2O3、In2O3 、
PbO 、MoO3 またはWO3 を所定量加え、さらにボールミ
ルにて１時間混合した。次に、この混合粉末にポリビニ
ルアルコールを加えて造粒し、80MPa の圧力で外径18m
m，内径10mm，高さ４mmのトロイダルコア（成形体）を
成形した。その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素を
流すことにより、前記(1) 式中の定数ｂを８として求め
られる酸素濃度となるように雰囲気を調整し、1300℃で
３時間焼成および焼成後の冷却を行い、表４に示すよう
な試料４−１〜４−８を得た。そして、このようにして
得た各試料４−１〜４−８について、平均結晶粒径と10
0 kHzにおける初透磁率を測定した。それらの結果を表
４に一括して示す。
末をボールミルにて混合した後、900 ℃で２時間仮焼
し、さらにボールミルにて20時間粉砕して、混合粉末を
得た。次に、この混合粉末を先の組成となるように成分
調整すると共に、副成分としてV2O5、 Bi2O3、In2O3 、
PbO 、MoO3 またはWO3 を所定量加え、さらにボールミ
ルにて１時間混合した。次に、この混合粉末にポリビニ
ルアルコールを加えて造粒し、80MPa の圧力で外径18m
m，内径10mm，高さ４mmのトロイダルコア（成形体）を
成形した。その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素を
流すことにより、前記(1) 式中の定数ｂを８として求め
られる酸素濃度となるように雰囲気を調整し、1300℃で
３時間焼成および焼成後の冷却を行い、表４に示すよう
な試料４−１〜４−８を得た。そして、このようにして
得た各試料４−１〜４−８について、平均結晶粒径と10
0 kHzにおける初透磁率を測定した。それらの結果を表
４に一括して示す。
【００３０】
【表４】
【００３１】表４に示す結果より、副成分を含まない本
発明試料１−６に対し、副成分を適量含む本発明試料４
−１，４−２および４−４〜４−８は、何れも結晶粒径
が大きくなり、初透磁率がより改善されている。ただ
し、副成分としてのV2O5 を過剰に含む比較試料４−３
では、異常粒成長が起こり、初透磁率が大幅に低下して
いる。
発明試料１−６に対し、副成分を適量含む本発明試料４
−１，４−２および４−４〜４−８は、何れも結晶粒径
が大きくなり、初透磁率がより改善されている。ただ
し、副成分としてのV2O5 を過剰に含む比較試料４−３
では、異常粒成長が起こり、初透磁率が大幅に低下して
いる。
【００３２】
【発明の効果】以上、説明したように、本発明に係るＭ
n −Ｚn フェライトによれば、Fe2O3を化学量論組成よ
りも少ない44.0〜49.8 mol％の範囲内で含有させると共
に、CoO を 0.1〜3.0 mol％、Mn2O3 を0.02〜1.00 mol
％の範囲内で含有させ、かつ適当な酸素濃度の雰囲気で
焼成を行うことにより、100 kHzから10 MHzにわたる広
範囲において優れた初透磁率を有するものとなり、その
利用価値は大なるものがある。また、副成分として、V2
O5、 Bi2O3、In2O3 、PbO 、MoO3、WO3 等を適量含有さ
せた場合は、低周波数帯域においてより一層高い初透磁
率を確保することができ、その利用価値はより一層高ま
る。さらに、本発明に係るＭn −Ｚn フェライトの製造
方法によれば、焼成および焼成後の酸素濃度を厳密に制
御する必要がないので、Ｍn −Ｚn フェライトの製造の
安定化並びに低コスト化に大きく寄与するものとなる。
n −Ｚn フェライトによれば、Fe2O3を化学量論組成よ
りも少ない44.0〜49.8 mol％の範囲内で含有させると共
に、CoO を 0.1〜3.0 mol％、Mn2O3 を0.02〜1.00 mol
％の範囲内で含有させ、かつ適当な酸素濃度の雰囲気で
焼成を行うことにより、100 kHzから10 MHzにわたる広
範囲において優れた初透磁率を有するものとなり、その
利用価値は大なるものがある。また、副成分として、V2
O5、 Bi2O3、In2O3 、PbO 、MoO3、WO3 等を適量含有さ
せた場合は、低周波数帯域においてより一層高い初透磁
率を確保することができ、その利用価値はより一層高ま
る。さらに、本発明に係るＭn −Ｚn フェライトの製造
方法によれば、焼成および焼成後の酸素濃度を厳密に制
御する必要がないので、Ｍn −Ｚn フェライトの製造の
安定化並びに低コスト化に大きく寄与するものとなる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年１２月１１日（２０００．１２．
１１）
１１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】上記したＦe2+ の生成量は焼成並びに焼成
後の冷却時の酸素濃度に依存し、この設定を誤ると良好
な軟磁気特性を確保することは困難となる。そこで、従
来は実験的に下記（1）式を確立し、この（1）式に従っ
て焼成並びに焼成後の冷却時の酸素濃度を厳しく管理し
ている。ここで、Ｔは温度（℃）、Ｐo2 は酸素濃度
（−）、ｂは定数であり、通常、この定数として７〜８
を採用している。この定数が７〜８ということは、焼成
中の酸素濃度を狭い範囲に制御しなければならないこと
を意味し、焼成処理が極めて面倒になり、製造コストも
嵩むという問題がある。 log Ｐo2＝−14540 ／（Ｔ＋273 ）＋ｂ … （1）
後の冷却時の酸素濃度に依存し、この設定を誤ると良好
な軟磁気特性を確保することは困難となる。そこで、従
来は実験的に下記（1）式を確立し、この（1）式に従っ
て焼成並びに焼成後の冷却時の酸素濃度を厳しく管理し
ている。ここで、Ｔは温度（℃）、Ｐo2 は酸素濃度
（−）、ｂは定数であり、通常、この定数として７〜８
を採用している。この定数が７〜８ということは、焼成
中の酸素濃度を狭い範囲に制御しなければならないこと
を意味し、焼成処理が極めて面倒になり、製造コストも
嵩むという問題がある。 log Ｐo2＝−14540 ／（Ｔ＋273 ）＋ｂ … （1）
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明に係るＭｎ−Ｚｎフェライトの一つは、主成分
が、Fe2O3 44.0〜49.8 mol％、 ZnO 15.0〜26.5 mol
％、CoO 0.1〜3.0 mol％、Mn2O3 0.02〜1.00 mol％、残
部 MnOからなり、室温（25℃）における初透磁率が、10
0kHz で4000以上、10MHz で 100以上であることを特徴
とする。本Ｍｎ−Ｚｎフェライトは、上記主成分に加え
て、副成分としV2O5 0.010〜0.200 mass％、 Bi2O3 0.0
05〜0.100 mass％、In2O3 0.005〜0.100 mass％、PbO
0.005 〜0.100 mass％、MoO3 0.001〜0.100 mass％およ
び WO3 0.001〜0.100 mass％のうちの１種または２種以
上を含有させてもよいものである。
の本発明に係るＭｎ−Ｚｎフェライトの一つは、主成分
が、Fe2O3 44.0〜49.8 mol％、 ZnO 15.0〜26.5 mol
％、CoO 0.1〜3.0 mol％、Mn2O3 0.02〜1.00 mol％、残
部 MnOからなり、室温（25℃）における初透磁率が、10
0kHz で4000以上、10MHz で 100以上であることを特徴
とする。本Ｍｎ−Ｚｎフェライトは、上記主成分に加え
て、副成分としV2O5 0.010〜0.200 mass％、 Bi2O3 0.0
05〜0.100 mass％、In2O3 0.005〜0.100 mass％、PbO
0.005 〜0.100 mass％、MoO3 0.001〜0.100 mass％およ
び WO3 0.001〜0.100 mass％のうちの１種または２種以
上を含有させてもよいものである。
フロントページの続き (72)発明者 伊藤 清 静岡県磐田郡浅羽町浅名1743番地１ ミネ ベア株式会社浜松製作所内 Ｆターム(参考） 4G002 AA07 AA10 AB03 AE02 4G018 AA02 AA17 AA21 AA22 AA25 AA30 AA34 AA37 AC05 AC14 AC16 5E041 AB02 AB19 BD01 CA01 HB03 NN02 NN14 NN17 NN18
Claims (4)
- 【請求項１】 主成分が、Fe2O3 44.0〜49.8 mol％、 Z
nO 15.0〜26.5 mol％、CoO 0.1〜3.0 mol％、Mn2O3 0.0
2〜1.00 mol％、残部 MnOからなることを特徴とするＭn
−Ｚn 系フェライト。 - 【請求項２】 副成分として、V2O5 0.010〜0.200 mass
％、 Bi2O3 0.005〜0.100 mass％、In2O3 0.005〜0.100
mass％、PbO 0.005 〜0.100 mass％、MoO30.001〜0.10
0 mass％およびWO3 0.001〜0.100 mass％のうちの１種
または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に
記載のＭn −Ｚn 系フェライト。 - 【請求項３】 室温（25℃）における初透磁率が、100k
Hz で4000以上、10MHz で 100以上であることを特徴と
する請求項１または２に記載のＭn −Ｚn 系フェライ
ト。 - 【請求項４】 請求項１〜３の何れか１項に記載のＭn
−Ｚn 系フェライトの組成となるように成分調整した混
合粉末を用いて成形を行った後、下記の式で規定される
酸素濃度の雰囲気中で焼成および少なくとも 500℃まで
の焼成後の冷却を行うことを特徴とするＭn −Ｚn 系フ
ェライトの製造方法。 log Ｐo2＝−14540 ／（Ｔ＋273 ）＋ｂ ただし、Ｔ：温度（℃）、Ｐo2：酸素濃度（％）、ｂ：
６〜１０の範囲から選択した定数
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000030388A JP3588693B2 (ja) | 2000-02-08 | 2000-02-08 | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法 |
| US09/769,296 US6436308B2 (en) | 2000-02-08 | 2001-01-26 | Mn-Zn ferrite and production process thereof |
| DE60105341T DE60105341T2 (de) | 2000-02-08 | 2001-02-03 | Mn-Zn-Ferrit und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP01102456A EP1138648B1 (en) | 2000-02-08 | 2001-02-03 | Mn-Zn ferrite and production process thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000030388A JP3588693B2 (ja) | 2000-02-08 | 2000-02-08 | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001220221A true JP2001220221A (ja) | 2001-08-14 |
| JP3588693B2 JP3588693B2 (ja) | 2004-11-17 |
Family
ID=18555406
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