KR101121554B1 - 전파 흡수 재료 및 전파 흡수체 - Google Patents

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Abstract

주성분으로서 30 ~ 49.5 몰%의 Fe2O3, 0.5 ~ 20 몰%의 Mn2O3 , 5 ~ 35 몰%의 ZnO, 0.2 ~ 15 몰%의 (Li0.5Fe0.5)O, 및 나머지 부분으로서 MnO를 포함하는 산화물 자성재에, 부수적인 성분으로서 0.1 ~ 2 중량%의 CoO를 가한 페라이트 재료를 소성하여 이루어지는 전파 흡수 재료가 개시된다. 상기 조성에 있어서, ZnO의 일부를 20 몰% 이하의 CuO로 치환할 수 있다. 상기 전파 흡수 재료는 높은 강도와 습도 안정성을 가질 뿐만 아니라 저비용이더라도 우수한 전파 흡수 성능을 가진다.

Description

전파 흡수 재료 및 전파 흡수체{RADIO WAVE ABSORPTION MATERIAL AND RADIO WAVE ABSORBER}
본 발명은 불필요한 전파를 흡수하는 소결 페라이트재로부터 이루어지는 전파 흡수 재료 및 그 전파 흡수 재료를 이용하여 이루어지는 전파 흡수체에 관한 것이다.
통신기술, 항공기 등의 전파 유도 기술의 발전, 또는 텔레비전, 라디오, 휴대전화기 등의 각종의 전기?전자 기기의 보급과 함께 제어 장치의 오(誤)동작 방지용, 각종의 전기?전자 기기의 노이즈 필터용, 전파 흡수벽용 또는 전파 암실용에 있어서, 불필요한 신호로부터 만들어지는 고주파 노이즈를 차단하기 위해서는 각각의 주파수 대역에 맞는 전파 흡수체가 요구되고 있다.
종래의 전파 흡수체로는 도전성을 가지는 금속판 또는 박막, 카본 등을 고무, 플라스틱 등으로 지지한 것이 일반적이었다. 또한, 자기적 흡수체로써 알려진 카보닐 철을 이용하거나, 고무 등과 복합한 것, 유전체 손실을 이용한 발포 스티롤 등도 알려져 있었다. 더욱이, Ni - Zn 계, Ni - Cu - Zn 계 등의 페라이트 분말을 고무, 실리콘 수지, 에폭시 수지 등의 고분자 화합물와 복합한 복합 재료, 알루미늄등의 금속 박편(箔片)을 혼입한 플라스틱 재료, 도전성 섬유를 이용한 것 등도 제안되어 있다.
근래에는 자기 공명 현상을 이용한 페라이트 소결체, 즉 Ni - Cu - Zn 계의 소결 페라이트 판에 금속 판을 보강한 구성이 전파 흡수 능력이 우수하고, 비교적 박판으로써 이용이 가능하여 그 실용화가 진행되고 있다. 또한, 전술한 바와 같은 각종의 재료를 조합하거나, 적층한 복합 재료도 제안된 바 있다.
종래의 전파 흡수 재료로서는 고유의 정합 주파수 대역이 있고, 예를 들어 각종 실험, 측정에 이용되는 전파 암실이 실내에서 발생시킨 전파를 벽에서 반사시키지않을 것, 외부로부터의 전파를 차단할 수 있을 것이 요구되며, 광대역에 있어서의 전파 흡수 능력이 우수한 재료일 것이 요구된다.
이에, 비교적 광대역이며 반사 계수도 낮고, 박판화 또는 소편(小片)화가 가능하고, 제조 양산성이 우수한 각종의 전기?전자 기기용 또는 전파 암실용에 최적인 전파 흡수 재료로서 Ni - Cu - Zn 계의 페라이트 소결재료를 사용하는 기술이 다양하게 제안된 바 있다(예를 들면, 일본 특허 제 2794293호, 일본 특허 제 2898343호, 일본 특허 제 3178885호, 일본 특허 제 3278373호, 일본 특허 제 3422709호 참조).
Ni - Cu - Zn 계의 페라이트 소결재에서는, 페라이트에 이용하는 주 원료의 중에서도 고가인 NiO가 사용되고 있기 때문에, 전파 흡수체로써 제작한 Ni - Cu - Zn 계의 페라이트 타일의 코스트가 높아진다고 하는 문제가 있다.
이에, NiO와 같은 고가의 주 원료를 이용하지 않고, Ni - Cu - Zn 계 페라이트 소결재와 동등한 성능을 가지는 전파 흡수 재료로서 Mn - Zn 계 페라이트 소결 재가 제안된 바 있다(예를 들면, 일본 특개 2004 - 247602호 공보, 일본 특개 2004 - 247603호 공보 참조).　　　
특허문헌 1: 일본 특허 제 2794293호
특허문헌 2:일본 특허 제 2898343호
특허문헌 3:일본 특허 제 3178885호
특허문헌 4:일본 특허 제 3278373호
특허문헌 5:일본 특허 제 3422709호
특허문헌 6:일본 특개 2004 - 247602호 공보
특허문헌 7:일본 특개 2004 - 247603호 공보
그러나, 상기 특허 문헌 6, 7에 기재된 Mn - Zn 계 페라이트 소결재를 이용한 전파 흡수체에서는, 입계에 CaO 등으로 성형되는 절연상을 배치하고 있기 때문에, 입계 파단이 일어나기 쉬우며 페라이트재의 강도가 저하해 버린다. 페라이트재의 강도가 낮은 경우, 소결체의 절삭 가공시 또는 조립시에 파손되기 쉬우며, 사용원료에 대한 제품의 비율을 악화시키는 요인이 될 뿐만 아니라, 전파 암실용의 전파 흡수체로써 사용하기 어려운 문제가 있다. 또한, CaO에 의한 입계상의 흡수(吸水)에 의해 습도에 대한 유전률의 변화가 현저한 문제가 있다.
본 발명은 이와 같은 사정을 감안하여 안출된 것으로, 높은 강도와 습도 안정성을 가지고, 또한 Ni - Cu - Zn계 페라이트 소결재와 동등 이상의 성능을 가지는 전파 흡수 재료 및 그 전파 흡수 재료를 이용하여 이루어지는 전파 흡수체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 관련된 전파 흡수 재료는 30 ~ 49.5 몰%의 Fe2O3 , 0.5 ~ 20 몰%의 Mn2 O3, 5 ~ 35 몰%의 ZnO, 0.2 ~ 15 몰%의 (Li0 .5 Fe0 .5 )O 및 나머지 부분(殘部)으로서 MnO을 포함하는 산화물 자성재에, 0.1 ~ 2 중량%의 CoO를 가한 페라이트 재료를 소성하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전파 흡수 재료는 주성분으로서 Fe2 O3 : 30 ~ 49.5 몰%, Mn2 O3 : 0.5 ~ 20 몰%, ZnO : 5 ~ 35 몰%, (Li0 .5 Fe0 .5 )O: 0.2 ~ 15 몰%, MnO : 나머지 부분을 포함하는 산화물 자성재에, 부성분으로서 CoO : 0.1 ~ 2 중량%를 가한 재료를 소성하여 얻어진다. 본 발명의 전파 흡수 재료는 NiO가 포함되어 있지 않고, 저코스트이다. 또한, 특허 문헌 6 또는 7에 기재된 Mn - Zn 계 페라이트 소결재와 비교하여, 강도가 우수하며, 수분 흡수에 기인하는 유전률의 변화는 보이지 않는다. 더욱이 Ni - Cu - Zn 계 페라이트 소결재와 동등 이상의 전파 흡수 성능을 나타낸다.
본 발명에 관련된 전파 흡수 재료는 20 몰% 이하의 CuO를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전파 흡수 재료에 있어서, ZnO의 일부를 20 몰% 이하의 CuO로 치환할 수 있다. CuO로 치환하는 것에 의해 저온 소결이 가능하게 된다.
본 발명에 관련된 전파 흡수 재료는 0.001 ~ 0.5 중량%의 Al2 O3 , 0.005 ~ 1.0 중량%의 NiO, 0.005 ~ 0.4 중량%의 Cr2 O3 의 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전파 흡수 재료에 있어서, 부성분으로서 Al2 O3 : 0.001 ~ 0.5 중량%, NiO : 0.005 ~ 1.0 중량%, Cr2 O3 : 0.005 ~ 0.4 중량% 중의 적어도 1종을 포함함으로써 18 ~ 30℃의 넓은 온도 영역에서 -20dB 이하의 양호한 반사 계수를 얻는 것이 가능하게 된다.
본 발명에 관련된 전파 흡수 재료는 SO3 환산으로 0.002 ~ 0.095 중량%의 유황 화합물, Cl 환산으로 0.002 ~ 0.08 중량%의 염소 화합물 중 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전파 흡수 재료에 있어서, 부성분으로서 유황 화합물: SO3 환산으로 0.002 ~ 0.095 중량%, 염소 화합물: Cl환산으로 0.002 ~ 0.08 중량% 중의 적어도 1 종을 포함함으로써 높은 수준이면서 전파 흡수 성능의 불규칙 분포가 적은 소결체를 제공할 수 있게 된다.
본 발명에 관련된 전파 흡수 재료는 0.002 ~ 0.3 중량%의 SiO2, 0.003 ~ 0.3 중량%의 CaO 중 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전파 흡수 재료에 있어서, 부성분으로서 SiO2 : 0.002 ~ 0.3 중량%, CaO : 0.003 ~ 0.3 중량% 중의 적어도 1종을 포함하고 있다. 전파 흡수재의 소결체의 절삭 가공시에 칩핑(chipping)이 발생하게 되면 전파 흡수 성능의 국소적인 불규칙 분포가 발생하기 때문에 칩핑은 적은 쪽이 바람직하다. SiO2 및 / 또는 CaO를 포함함으로써 절삭 가공시 칩핑의 발생을 억제하는 것이 가능하게 된다.
본 발명에 관련된 전파 흡수 재료는 SiO2 및 CaO의 양 쪽을 모두 포함하는 경우에는 양쪽의 합계가 0.5 중량% 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전파 흡수 재료에 있어서, SiO2 및 CaO의 합계량을 0.5 중량% 이하로 함으로써 절삭 가공시의 칩핑의 발생을 억제하는 것이 가능하게 된다.
본 발명에 관련된 전파 흡수 재료는 P2O5 환산으로 0.001 ~ 0.08 중량%의 인화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전파 흡수 재료에 있어서, 부성분으로서 인 화합물: P2 O5 환산으로 0.001 ~ 0.08 중량%을 포함함으로써, 소결성을 높이는 것이 가능하여 대형의 성형체를 소결하는 경우에도 안정된 소결이 가능하게 된다.
본 발명에 관련된 전파 흡수체는 상기 전파 흡수 재료를 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전파 흡수체는 위에서 설명한 조성을 가지고 얻어지는 전파 흡수 재료를 이용하여 제작된다. 따라서, 저가이고 신뢰성이 우수하며, 높은 전파 흡수 성능을 가지는 전파 흡수체가 얻어질 수 있다.
본 발명에 관련된 전파 흡수체는 8mm 이하의 두께에서 30MHz의 전파에 대한 반사 계수가 -20dB 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전파 흡수체에 있어서, 8mm 이하의 두께로 30MHz의 전파에 대한 반사 계수가 -20dB 이하이다. 따라서, 두께가 얇더라도 낮은 반사 계수(높은 흡수 성능)이 얻어질 수 있다.
본 발명에서는 높은 강도와 습도 안정성을 가지고 또한 전파 흡수 성능이 Ni - Cu - Zn 계 페라이트 소결체와 동등 이상인 저가의 전파 흡수 재료를 얻을 수 있다. 그리고, 이 전파 흡수 재료를 이용하여 제작한 전파 흡수체를 사용함으로써 종래와 동등 이상의 성능을 가지는 전파 암실을 저비용으로 설치할 수 있다.
도 1은 실시예 1 ~ 7, 비교예 1, 2의 전파 흡수 재료에 있어서의 조성비와 반사 계수를 나타낸 도표이다.
도 2는 실시예 8 ~ 11, 비교예 3, 4의 전파 흡수 재료에 있어서의 조성비와 반사 계수를 나타낸 도표이다.
도 3은 실시예 12 ~ 14, 비교예 5, 6의 전파 흡수 재료에 있어서의 조성비와 반사 계수를 나타낸 도표이다.
도 4는 실험예 A, B, C의 전파 흡수 재료에 있어서의 조성비를 나타낸 도표이다.
도 5는 실험예 A, B, C에 있어서의 CoO의 중량%와 반사 계수의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 실시예 15 ~ 29, 비교예 7 ~ 15의 전파 흡수 재료에 있어서의 조성비와 반사 계수와 평균 입경을 나타낸 도표이다.
도 7은 실시예 30 ~ 37, 비교예 16 ~ 21의 전파 흡수 재료에 있어서의 조성비와 반사 계수와 전파 흡수 성능의 불규칙 분포와 평균 입경을 나타낸 도표이다.
도 8은 실시예 38 ~ 46, 비교예 22 ~ 29의 전파 흡수 재료에 있어서의 조성비와 반사 계수와 항절강도와 칩핑의 정도를 나타낸 도표이다.
도 9는 실시예 47 ~ 50, 비교예 30 ~ 32의 전파 흡수 재료에 있어서의 조성비와 반사 계수와 소결체의 상대 밀도와 단간의 특성 불규칙 분포와 항절 강도를 나타낸 도표이다.
도 10은 실시예의 전파 흡수 재료에 있어서의 온도와 반사 계수의 관계를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 전파 흡수 재료는 주성분으로서 Fe, Mn, Zn, Li의 각 성분을 각각 산화물 환산으로 Fe2 O3: 30 ~ 49.5 몰%, Mn2 O3: 0.5 ~ 20 몰%, ZnO: 5 ~ 35 몰%, (Li0.5 Fe0.5 )O: 0.2 ~ 15 몰%, MnO: 잔부의 비율로 되도록 조정하며, 또한 CoO: 0.1 ~ 2 중량%를 가한 페라이트 성형체를 소성하는 것에 의해 얻어질 수 있다.
또한, 상기 주성분의 조성에 있어서 ZnO의 일부를 20 몰% 이하의 CuO로 치환 할 수 있다.
이하, 각 산화물 조성의 수치 한정의 이유에 대해서 설명한다.
(Fe2O3: 30 ~ 49.5 몰%)
Fe2O3가 30 몰% 미만인 경우, Tc (큐리 온도)가 낮아지기 때문에 실용적이지 않다. 한편, Fe2O3 가 49.5 몰%를 초과하는 경우에는 재료의 비저항이 저하하고, 그 저하에 동반하여 유전률이 증가하기 때문에 전파 흡수 성능이 약화된다.
(Mn2O3: 0.5 ~ 20 몰%)
금속 산화물로 이루어진 스피넬 형의 페라이트 재에 있어서는, 3가의 금속 산화물과 2가의 금속 산화물의 비율을 같도록 하는 것이 일반적이다. 따라서, 본 발명의 조성에서는 3가의 금속 산화물인 Fe2O3와 Mn2O3의 합계량이 50 몰%로 되도록 배합되어 있기 때문에, Fe2O3량에 따라 Mn2O3 량이 규정될 수 있다. Fe2O3는 앞서 기술한 것처럼 30 ~ 49.5 몰%이므로, 이에 응하여 Mn2O3는 0.5 ~ 20 몰%로 된다.
(ZnO : 5 ~ 35 몰%)
ZnO가 5 몰% 미만인 경우에는 Tc 가 높아지는 것에 동반하여 μ′(복소비투자율의 실수부)가 높아지며, 전파 흡수 성능이 약화된다. 한편, ZnO가 35 몰%를 넘은 경우에는 μ″(복소비투자율의 허수부)가 저하하기 때문에, 충분한 전파 흡수 효과을 얻을 수 없게 된다.
((Li0 .5 Fe0 .5)O: 0.2 ~ 15 몰%)
((Li0.5 Fe0.5)O가 0.2 몰% 미만인 경우에는, μ″가 저하하기 때문에 충분한 전파 흡수 성능을 얻을 수 없다. 한편, ((Li0.5 Fe0.5)O가 15 몰%를 넘은 경우에는, Tc 가 높아지는 것에 동반하여 μ′가 높아지며, 전파 흡수 성능이 약화된다.
(CuO : 20 몰% 이하)
저온 소결하기 위해서, ZnO를 CuO로 치환할 수 있다. 단, 20 몰%를 초과하여 치환한 경우에는 충분한 전파 흡수 효과를 얻을 수 없게 되기 때문에, 치환량의 상한은 20 몰%이다.
(MnO : 나머지 부분)
Fe2O3, Mn2O3, ZnO, (Li0 .5Fe0.5)O, CuO 및 MnO의 합계량이 100 몰%로 되도록, 앞서 기술한 Fe2O3, Mn2O3, ZnO, (Li0 .5Fe0.5)O, CuO의 각 규정량에 따른 나머지 부분으로서 MnO를 함유시킨다.
(CoO : 0.1 ~ 2 중량%)
CoO가 0.1 중량% 미만인 경우에는, 높은 μ″를 얻을 수 없기 때문에 충분한 전파 흡수 효과를 얻을 수 없게 된다. 한편, CoO가 2 중량%를 넘은 경우에는, μ′가 높아져 전파 흡수 성능이 약화된다.
상기와 같은 조성의 전파 흡수 재료에 대하여, 0.001 ~ 0.5 중량%의 Al2O3, 0.005 ~ 1.0 중량%의 NiO, 0.005 ~ 0.4 중량%의 Cr2O3 중의 적어도 1종, SO3 환산으로, 0.002 ~ 0.095 중량%의 유황 화합물, Cl환산으로 0.002 ~ 0.08 중량%의 염소 화합물 중의 적어도 1종, 0.002 ~ 0.3 중량%의 SiO2, 0.003 ~ 0.3 중량%의 CaO 중의 적어도 1종, P2O5 환산으로, 0.001 ~ 0.08 중량%의 인 화합물을 포함하도록 한다. 이하, 첨가되는 부성분의 수치(중량%) 한정의 이유에 대해서 설명한다.
(Al2O3: 0.001 ~ 0.5 중량%, NiO: 0.005 ~ 1.0 중량%, Cr2O3: 0.005 ~ 0.4 중량%)
상기 수치 범위의 각 부성분을 포함함으로써, 18 ~ 30℃의 넓은 온도영역에서 -20dB 이하의 양호한 반사 계수를 얻는 것이 가능하게 된다. 어느 쪽의 부성분에 있어서도 함유량이 상기 하한치 미만인 경우, 이러한 효과를 얻을 수 없다. 한편, 어느 쪽의 부성분에 있어서도 함유량이 상기 상한치를 넘는 경우에는 결정 입경이 미세하게 되어 연자기 특성이 약화된다.
(유황 화합물: SO3 환산으로 0.002 ~ 0.095 중량%, 염소 화합물: Cl환산으로, 0.002 ~ 0.08 중량%)
상기 수치 범위의 각 부성분을 포함함으로써, 전파 흡수 특성이 고수준이며 불규칙 분포가 적은 소결체를 얻는 것이 가능하다. 어느 쪽의 부성분에 있어서도, 함유량이 상기 하한치 미만에서는 이러한 효과를 얻을 수 없다. 한편, 어느 쪽의 부성분에 있어서도 함유량이 상기 상한치를 넘는 경우에는 결정 입경이 미세하게 되며,μ′의 상승에 동반하여 전파 흡수 특성이 약화된다.
(SiO2: 0.002 ~ 0.3 중량%, CaO: 0.003 ~ 0.3 중량%)
상기 수치 범위의 각 부성분을 포함함으로써, 소결체의 절삭 가공시의 칩핑의 발생을 억제하는 것이 가능하다. 어느 쪽의 부성분에 있어서도, 함유량이 상기 하한치 미만에서는 이 효과를 얻을 수 없다. 한편, 어느 쪽의 부성분에 있어서도, 함유량이 상기 상한치를 넘는 경우에는, 입계상의 두께의 증가와 결정립의 미세화에 의해 입계 파단이 비이상적으로 진행하는 구조로 되어 버려 전파 흡수 재료의 강도가 저하한다.
(SiO2 + CaO : 0.5 중량% 이하)
SiO2와 CaO의 합계량을 상기 수치 범위로 함으로써 칩핑의 발생을 억제하는 것이 가능해진다. 합계량이 상기 상한치를 넘는 경우에는 입계상의 두께의 증가와 결정립의 미세화에 의해 입계 파단이 비이상적으로 진행하는 구조로 되어 버려 전파 흡수 재료의 강도가 저하한다.
(인 화합물: P2O5 환산으로 0.001 ~ 0.08 중량%)
상기 수치 범위의 인 화합물을 포함함으로써, 소결성을 향상시키는 것이 가능하다. 인 화합물의 함유량이 상기 하한치 미만인 경우, 이러한 효과를 얻을 수 없다. 한편, 인 화합물의 함유량이 상기 상한치를 초과하는 경우에는, 결정립의 성장이 불균일하며 과도하게 진행하는 상태, 즉 이상 입성장이 생기기 때문에, 연자기 특성의 약화와 기계적 강도의 저하가 일어난다.
그런데, 본 발명에서 상기 기술한 각 부성분의 함유량은 매우 적은 량이므로, 특허 문헌 6, 7에 기재되어 있는 것 같은 강도 또는 습도 안정성에는 문제가 없고, 높은 강도와 습도 안정성을 가지는 전파 흡수 재료가 얻어질 수 있다.
다음으로, 각 금속 산화물의 조성비를 변화시킨 여러 가지 실시예, 비교예의 전파 흡수 재료를 제작하고, 제작된 전파 흡수 재료를 이용한 전파 흡수체의 성능(반사 계수)를 측정한 결과에 대해서 설명한다. 이들의 실시예, 비교예에 있어서의 전파 흡수 재료의 제작 조건 및 성능(반사 계수)의 측정 조건은 이하와 같이 하였다.
최종적으로 후술하는 것과 같은 조성비로 되도록 원료 분말을 혼합하고, 대기 중에서 850℃에서 3시간 가소(假燒)하였다. 얻어진 가소분을 볼밀로 습식분쇄한 후에 건조시켰다. 건조 후에 얻어진 분말에 폴리비닐 알콜 7 중량% 용액을 14 중량% 첨가하여 조립(造粒)하고, 그 조립분을 직경 62mm × 두께 10mm의 원판상에 1.5 ton/cm2 로 성형하였다. 얻어진 성형체를, 대기중에서 150℃/시간 이하의 속도로 1300℃까지 승온시켜서 3시간 유지하였다. 그 후, 분위기를 질소로 전환하여, 200℃/시간 이하의 속도로 실온까지 온도를 하강시켰다. 얻어진 판상의 소결체로부터 외경 약 39mm × 내경 약 17mm × 두께 6.7mm의 링(ring) 상의 시험편을 잘라내어 네트워크 애널라이저로 시험편의 임피던스를 측정하였다.
임피던스 정합 두께가 6.7mm 이상으로 되는 경우, 두께 6.7mm의 시험편을 이용하여, 네트워크 애널라이저로 30MHz의 전파에 대한 반사 계수를 측정하였다. 임피던스 정합 두께가 6.7mm를 밑도는 경우, 시험편의 두께가 정합 두께와 동일하게 되도록, 추가하여 연삭 가공을 실시한 후, 반사 계수의 크기를 측정하였다.
도 1은 실시예 1 ~ 7, 비교예 1, 2의 전파 흡수 재료에 있어서의 각 금속 산화물의 조성비와 측정한 30MHz의 전파에 대한 반사 계수를 나타낸 도표이다. 이들의 실시예 1 ~ 7, 비교예 1, 2는, Fe2O3 의 조성비를 다르게 한 조합이다.
Fe2O3: 30 ~ 49.5 몰%의 조건을 만족하는 실시예 1 ~ 7에서는 전부에 있어서, -20dB 이하의 반사 계수를 실현할 수 있다. 이에 대하여, Fe2O3 의 조성비가 26 몰%인 비교예 1에서는, Tc (큐리 온도)가 R.T.(실온)보다 낮아졌다. 또한, Fe2O3 의 조성비가 51 몰%인 비교예 2에서는, 반사 계수가 -16dB이며, 전파 흡수 성능이 낮다. 이는 재료의 비저항이 저하하고, 유전률이 증가한 것으로부터 기인하는 것으로 보인다.
도 2는, 실시예 8 ~ 11, 비교예 3, 4의 전파 흡수 재료에 있어서의 각 금속 산화물의 조성비와 측정한 30MHz의 전파에 대한 반사 계수를 나타낸 도표이다. 이들의 실시예 8 ~ 11, 비교예 3, 4는 ZnO의 조성비를 다르게 한 조합이다.
ZnO : 5 ~ 35 몰%의 조건을 만족하는 실시예 8 ~ 11에서는 전부에 있어서, -20dB 이하의 반사 계수를 실현할 수 있다. 이에 대하여, ZnO의 조성비가 2 몰%인 비교예 3에서는 반사 계수가 -14dB이며, 전파 흡수 성능이 낮아졌다. 이는 Tc가 높아져 μ′이 높아진 것에 기인하는 것으로 보인다. 또한, ZnO의 조성비가 37 몰%인 비교예 4에서는 Tc가 R.T.보다 낮아졌다.
도 3은 실시예 12 ~ 14, 비교예 5, 6의 전파 흡수 재료에 있어서의 각 금속 산화물의 조성비와 측정한 30MHz의 전파에 대한 반사 계수를 나타낸 도표이다. 이들의 실시예 12 ~ 14, 비교예 5, 6은 (Li0.5Fe0.5)O의 조성비를 다르게 한 조합이다.
(Li0.5Fe0.5)O: 0.2 ~ 15 몰%의 조건을 만족하는 실시예 12 ~ 14에서는 전부에 있어서, -20dB 이하의 반사 계수를 실현 할 수 있다. 이에 대하여, (Li0.5Fe0.5)O의 조성비가 0 몰%인 비교예 5에서는 Tc가 R.T.보다 낮아졌다. 또한, (Li0.5Fe0.5)O의 조성비가 17 몰%인 비교예 6에서는 반사 계수가 -16dB이며, 낮은 전파 흡수 성능 밖에 얻어지지 않았다. 이는 Tc가 높아져 μ′이 높아진 것에 기인하는 것으로 보인다.
도 4는 실험예 A, B, C의 전파 흡수 재료에 있어서의 각 금속 산화물의 조성비를 나타낸 도표이다. 또한, 도 5는, 실험예 A, B, C에 있어서 CoO의 중량%를 변화시킨 경우에 있어서의 CoO의 중량%와 측정한 30MHz의 전파에 대한 반사 계수의 관계를 나타내는 그래프이다.
주성분의 조성이 다른 실험예 A, B, C에서는, 반사 계수의 CoO 중량% 의존성이 다른 경향이 보이나, 본 발명에 있어서의 주성분의 조성 범위에 있어서는 CoO의 중량%를 0.1 ~ 2 중량%로 한 경우에 가장 낮은 반사 계수(가장 양호한 전파 흡수 성능)가 얻어지고 있는 것을 알 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 조성비의 조건을 만족하는 실시예 1 ~ 14의 전부의 전파 흡수 재료에 있어서의 반사 계수는 -20dB 이하이며, 우수한 전파 흡수 성능을 가지는 페라이트 소결재가 본 발명에 의해서 얻어지는 것을 알 수 있다. 또한, 30MHz의 전파에 대한 반사 계수에 대해서 설명하였으나, 전파 암실용에 요구되는 예를 들면 30 ~ 수백 MHz의 주파수 대역의 전파에 대하여 우수한 전파 흡수 성능(-20dB 이하의 반사 계수)이 얻어지고 있다.
그런데, 위에서 기술한 실시예 1 ~ 14의 전부의 전파 흡수 재료에 있어서, μ′(복소비투자율의 실수부)는 50 이하이며, μ″(복소비투자율의 허수부)는 200 이상인 것을 확인할 수 있으며, 양호한 전파 흡수 재료로써의 특성을 가지고 있다.
다음으로, 부성분의 함유 중량%를 변화시킨 여러 가지의 실시예, 비교예의 전파 흡수 재료를 제작하고, 제작한 전파 흡수 재료를 이용한 각종의 전파 흡수체의 특성을 측정한 결과에 대해서 설명하도록 한다. 이들의 실시예, 비교예에 있어서의 전파 흡수 재료의 제작 조건 및 반사 계수의 측정 조건은 앞서 기술한 바와 같다.
도 6은 실시예 15 ~ 29, 비교예 7 ~ 15의 전파 흡수 재료에 있어서의 조성비와 30MHz의 전파에 대한 18 ~ 30 ℃에서의 반사 계수와 평균 입경을 나타낸 도표이다. 이들의 실시예 15 ~ 29, 비교예 7 ~ 15는, Al2O3, NiO, Cr2O3 의 적어도 1종의 함유량(중량%)을 다르게 한 조합이다.
Al2O3 : 0.001 ~ 0.5 중량%, NiO : 0.005 ~ 1.0 중량%, Cr2O3 : 0.005 ~ 0.4 중량%의 조건을 만족하는 실시예에서는, 전부에 있어서, 전파 암실내의 평균 온도 25℃를 중간으로서 18 ~ 30℃의 넓은 온도 영역에서 -20dB 이하의 양호한 반사 계수를 유지하고 있는 것을 알 수 있다. 이에 대하여, 각 비교예에서는 -20dB 이하의 반사 계수를 얻을 수 없는 온도영역이 존재한다.
도 7은 실시예 30 ~ 37, 비교예 16 ~ 21의 전파 흡수 재료에 있어서의 조성비와 30MHz의 전파에 대한 반사 계수와 전파 흡수 성능의 불규칙 분포와 평균 입경을 나타낸 도표이다. 이들의 실시예 30 ~ 37, 비교예 16 ~ 21은 유황 화합물, 염소 화합물의 적어도 1종의 함유량(SO3 환산으로의 중량%, Cl환산으로의 중량%)을 다르게 한 조합이다.
전파 흡수 성능의 불규칙 분포는, 이하와 같이 측정하였다. 동시에 소결한 30개의 소결체에 있어서의 반사 계수의 최고치와 최저치의 차에 근거하여 소결체 간의 전파 흡수 성능의 불규칙 분포의 대소(大小)를 평가하였다. 구체적으로는, 반사 계수의 최고치와 최저치의 차가 2dB 이하인 경우에는 전파 흡수 성능의 불규칙 분포가 작은(도 7에서 ○)것으로 하며, 그 차가 2dB를 넘는 경우에는 전파 흡수 성능의 불규칙 분포가 큰(도 7에서 ×)것으로 하였다.
유황 화합물 : SO3 환산으로 0.002 ~ 0.095 중량%, 염소 화합물 : Cl환산으로 0.002 ~ 0.08 중량%의 조건을 만족하는 실시예에서는 전부에 있어서, -20dB 이하의 양호한 반사 계수를 실현할 수 있으며, 전파 흡수 성능(반사 계수)의 불규칙 분포도 적은 것을 알 수 있다. 이에 대하여, 각 비교예에서는, -20dB 이하의 반사 계수를 얻을 수 없거나, 얻어졌다고 하더라도 전파 흡수 성능(반사 계수)의 불규칙 분포가 커져 있다.
도 8은 실시예 38 ~ 46, 비교예 22 ~ 29의 전파 흡수 재료에 있어서의 조성비와 30MHz의 전파에 대한 반사 계수와 항절 강도와 칩핑의 정도를 나타낸 도표이다. 이들의 실시예 38 ~ 46, 비교예 22 ~ 29는 SiO2, CaO의 적어도 1종의 함유량(중량%)을 다르게 한 조합이다.
항절 강도는, JIS - R1601에 준한 3점 꺽임 시험에 의한 측정 결과이다. 또한, 칩핑의 정도에 대해서는 #120의 지석(砥石)으로 양면 연삭기에서 두께 가공할 때에, 시료 단부에 생긴 이빠짐의 크기가 5mm 미만인 경우에는 칩핑이 작은(도 8에서 ○)것으로 평가하고, 그 크기가 5mm 이상인 경우에는 칩핑이 큰(도 8에서 ×)것으로 평가하였다.
SiO2 또는 CaO의 어느 한 쪽을 포함하며, SiO2 : 0.002 ~ 0.3 중량%, CaO : 0.003 ~ 0.3 중량%의 조건을 만족하는 실시예 38 ~ 44에서는 전부에 있어서, -20dB 이하의 양호한 반사 계수를 실현할 수 있으며, 게다가 항절 강도가 140 ~ 160 MPa 정도의 높은 강도를 가지면서도, 연삭 가공시에 칩핑이 거의 보이지 않는 것을 알 수 있다. 이에 대하여, 상기 범위 외의 SiO2 또는 CaO의 어느 한쪽을 포함하는 각 비교예 22 ~ 25에서는 -20dB 이하의 반사 계수를 얻을 수 없거나, 얻어졌다고 하더라도 연삭 가공시에 큰 칩핑이 발생하였다.
그리고, SiO2 및 CaO의 양쪽을 함유하며, 그 합계량이 0.5 중량% 이하의 조건을 만족하는 실시예 45, 46에서는, -20dB 이하의 양호한 반사 계수를 실현할 수 있으며, 게다가 항절 강도가 140 ~ 160 MPa 정도의 높은 강도를 가지면서도, 연삭 가공시에 칩핑이 거의 보이지 않는다. 이에 대하여, SiO2 와 CaO의 합계량이 0.5 중량%를 넘는 각 비교예 27 ~ 29에서는 -20dB 이하의 반사 계수를 얻을 수 없다. 또한, SiO2 및 CaO의 합계량이 0.5 중량% 이하이더라도 SiO2, CaO의 각 함유량이 상기 범위를 만족하지 않는 비교예 26에서는 연삭 가공시에 큰 칩핑이 발생하였다.
도 9는 실시예 47 ~ 50, 비교예 30 ~ 32의 전파 흡수 재료에 있어서의 조성비와 30MHz의 전파에 대한 반사 계수와 소결체 의 상대 밀도와 단간의 특성 불규칙 분포와 항절 강도를 나타낸 도표이다. 이들의 실시예 47 ~ 50, 비교예 30 ~ 32는 인 화합물의 함유량(P2O5 환산으로의 중량%)을 다르게 한 조합이다.
얻어지는 소결체의 상대 밀도를 비교하는 것에 의해, 소결성의 평가가 가능이다. 구체적으로, 상대 밀도가 98% 이상인 경우에는 소결성이 좋고, 상대 밀도가 98% 미만인 경우에는 소결성이 나쁘다고 평가할 수 있다.
단간의 특성 불규칙 분포(소결체의 성능 불규칙 분포)는 이하의 방법으로 평가하였다. (로(爐)내에 내화물제의 150mm×150mm×두께 5mm의 판과 15mm×15mm×15mm의 스페이서를 조합하는 것에 의해 5단의 소결 선반을 성형하고, 그 각 단에 직경 62mm × 두께 10mm의 원판상에 1.5ton/cm2 로 성형하여 얻어진 성형체를 하나씩 놓아, 앞서 기술한 조건으로 소성하였다. 그 후, 앞서 기술한 것과 마찬가지로, 링상의 시험편을 잘라내어 그 임피던스를 측정하였다. 그리고, 앞서 기술한 측정 조건에 의해 30MHz의 전파에 대한 반사 계수의 크기를 측정하여, 각 단에서 얻어진 소결체의 반사 계수의 불규칙 분포를 비교 평가하였다. 정합 두께가 6.7mm을 초과하는 시험편에 대해서는 6.7mm에서의 측정치를 이용하여, 정합 두께가 6.7mm 미만의 시험편에 대해서는 정합 두께로 가공한 후의 측정치를 이용하여 비교하였다. 구체적으로, 측정치(반사 계수)의 불규칙 분포는, 5단의 소결 선반에서 동시에 소성하여 얻어진 5개의 소결체에 있어서의 반사 계수의 최고치와 최저치의 차에 근거하여, 그 차가 2dB 미만인 경우에는 불규칙 분포가 작은 것으로 평가하고, 그 차가 2dB 이상인 경우에는 불규칙 분포가 큰 것으로 평가하였다.
항절 강도는 앞서 기술한 예와 마찬가지이며, JIS - R1601에 준한 3점 꺽임 시험에 의한 측정 결과이다.
인 화합물: P2O5 환산으로 0.001 ~ 0.08 중량%의 조건을 만족하는 실시예에서는 전부에 대해 -20dB 이하의 양호한 반사 계수를 실현할 수 있다. 또한, 적량의 인 화합물을 포함하고 있기 때문에, 상대 밀도가 98% 이상인 우수한 소결성이 실현되어 있다. 또한, 단간에 있어서의 반사 계수의 불규칙 분포도 2dB 미만이며, 불규칙 분포가 작다. 또한, 항절 강도는 150MPa 이상의 높은 값이 얻어지고 있다. 이에 대하여, 각 비교예에서는 소결성이 나쁘며, 항절 강도도 낮고, 단간에 있어서의 반사 계수의 불규칙 분포도 크다.
본 발명에 있어서의 다른 실시예로써, Fe2O3 : 41.5 몰%, Mn2 O3 : 8.5 몰%, MnO : 24.1 몰%, ZnO : 19.7 몰%, (Li0.5Fe0.5)O : 2.7 몰%, CuO : 3.5 몰%의 주성분에 대하여, CoO : 0.67 중량%, Cr2O3 : 0.028 중량%, 유황 화합물 : SO3 환산으로 0.065 중량%, SiO2 : 0.013 중량%, 인 화합물 : P2O5 환산으로 0.026 중량%의 부성분을 함유시킨 전파 흡수 재료는, 18 ~ 30℃의 넓은 온도 영역에서 -20dB 이하의 양호한 반사 계수를 나타내고, 또한 소결 안정성이 양호하며, 성능 불규칙 분포, 절삭 가공시의 칩핑의 발생이라는 문제가 없으며, 우수한 전파 흡수 성능과 제조 안정성을 함께 실현하는 것이 것이 가능하다.　
또한, 부성분으로써, 상기 소정 범위내의 Al2O3, NiO, Cr2O3 , 유황 화합물, 염소 화합물, SiO2, CaO, 인 화합물의 전부를 포함한 전파 흡수 재료는 18 ~ 30℃의 넓은 온도영역에서의 -20dB 이하의 양호한 반사 계수, 전파 흡수 특성이 높은 수준에서의 작은 불규칙 분포, 칩핑 발생의 억제, 대형의 성형체의 안정소결의 전부를 실현하는 것이 가능하다.
본 발명에 있어서의 또 다른 실시예로써, Fe2O3 : 45.2 몰%, Mn2O3 : 4.8 몰%, MnO : 29.8 몰%, ZnO : 19.1 몰%, (Li0.5 Fe0.5)O :1.1 몰%의 주성분에 대하여、CoO : 0.55 중량%, Al2O3 : 0.006 중량%, NiO : 0.012 중량%、Cr2O3 : 0.013 중량%의 부성분을 함유시킨 평균 입경 13 μm의 전파 흡수 재료를 제작하며, 제작한 전파 흡수 재료를 이용한 전파 흡수체의 30MHz의 전파에 대한 반사 계수를 10 ~ 40℃의 온도 영역에서 측정하였다. 그 측정 결과를 도 10에 나타낸다. 이 실시예에서는 도 10에 나타내는 것처럼, 10 ~ 40℃의 넓은 온도 영역에서 -20dB 이하의 양호한 반사 계수를 나타냈다.
본 발명에 따르면, 높은 강도와 습도 안정성을 가지고, 전파 흡수 성능이 Ni - Cu - Zn 계 페라이트 소결체와 동등 이상인 저가의 전파 흡수 재료를 얻는 것이 가능하다. 그리고, 이 전파 흡수 재료를 이용하여 제작한 전파 흡수체를 사용함으로써 종래와 동등 이상의 성능을 가지는 전파 암실을 저비용으로 설치하는 것이 가능하다.

Claims (9)

  1. 30 ~ 49.5 몰%의 Fe2O3, 0.5 ~ 20 몰%의 Mn2O3, 5 ~ 35 몰%의 ZnO, 0.2 ~ 15 몰%의 (Li0 .5Fe0 .5)O 및 나머지 부분(잔부)으로서 MnO를 포함하는 산화물 자성재에 0.1 ~ 2 중량%의 CoO를 가한 페라이트 재료를 소성하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전파 흡수 재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 산화물 자성재는 ZnO의 일부를 20 몰% 이하의 CuO로 치환한 것임을 특징으로 하는 전파 흡수 재료.
  3. 제1항에 있어서, 0.001 ~ 0.5 중량%의 Al2O3, 0.005 ~ 1.0 중량%의 NiO, 0.005 ~ 0.4 중량%의 Cr2O3의 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 전파 흡수 재료.
  4. 제1항에 있어서, SO3 환산으로 0.002 ~ 0.095 중량%의 유황 화합물, Cl 환산 으로 0.002 ~ 0.08 중량%의 염소 화합물의 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 전파 흡수 재료.
  5. 제1항에 있어서, 0.002 ~ 0.3 중량%의 SiO2, 0.003 ~ 0.3 중량%의 CaO의 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 전파 흡수 재료.
  6. 제5항에 있어서, SiO2 및 CaO의 양쪽을 포함하는 경우에는 양쪽의 합계가 0.5 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 전파 흡수 재료.
  7. 제1항에 있어서, P2O5 환산으로 0.001 ~ 0.08 중량%의 인 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 전파 흡수 재료.
  8. 제1항 내지 7항 중 어느 한 항에 기재된 전파 흡수 재료를 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전파 흡수체.
  9. 제8항에 있어서, 8mm 이하 두께에서의 30MHz의 전파에 대한 반사 계수가 - 20dB 이하인 것을 특징으로 하는 전파 흡수체.
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