CN108242336A - 一种高性能低成本复合磁体的制备方法 - Google Patents

一种高性能低成本复合磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高性能低成本复合磁体的制备方法，涉及永磁材料的制备技术。本发明采用钕铁硼气流磨制粉中回收的超细粉作为稀土扩散源，将其与还原粉末进行混合，然后涂覆于具有Nd2Fe14B和Ce2Fe14B双主相的NdCeFeB磁体表面，最后将其置于真空热处理炉中进行晶界扩散热处理，使超细粉与还原粉末在高温下发生还原反应，还原出超细粉中的稀土元素RE，稀土元素RE包含Nd、Pr、Dy、Tb中的一种或几种，并将其扩散进入双主相NdCeFeB磁体内部，形成晶粒表面硬磁层，并降低晶粒间的磁耦合作用，从而提高双主相磁体的矫顽力，制得高性能的低成本复合磁体。本发明工艺过程简单，易于操作，成本低，适于大规模批量化生产。

Description

一种高性能低成本复合磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料制备技术领域，特指一种高性能低成本复合磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体是发展较快的稀土永磁材料，广泛应用于计算机、网络信息、通讯、航空航天、办公自动化、家电人体健康等高新技术领域的核心功能器件。钕铁硼磁体的快速发展导致了稀土元素Nd或Pr的过度消耗，Nd或Pr资源日益紧张，价格持续增长。因此，发展含高丰度Ce元素的低成本稀土永磁材料尤为重要，对稀土资源的均衡使用具有重要意义。
然而，由于Ce2Fe14B相的磁晶各向异性场较低，Ce元素的加入显著降低了NdFeB磁体的矫顽力。为了降低Ce元素对磁体矫顽力的影响，人们通过混合富含Ce的(Ce,Nd)-Fe-B和富含Nd的Nd-Fe-B磁粉发展了双主相(Nd,Ce)-Fe-B磁体，获得了较好的矫顽力和磁能积。但是该双主相磁体的矫顽力依然较低，严重限制了其应用范围。晶界扩散技术是提高钕铁硼磁体矫顽力的有效手段，而且能够有效节约稀土资源，已在钕铁硼磁体中得到广泛应用，并取得了良好的效果。晶界扩散技术主要通过在钕铁硼磁体表面预置稀土金属、稀土合金或无机稀土化合物等扩散源物质，使Dy、Tb或Pr等稀土元素在高温条件下扩散进入磁体内部来提高钕铁硼磁体的矫顽力。但是由于Dy、Tb或Pr等稀土资源的匮乏和高昂价格，加之稀土金属、稀土合金或无机稀土化合物需要额外工艺制备，晶界扩散技术制备磁体的成本显著提升，导致其不利于稀土资源的节约及工业生产中的大规模应用。因此，亟需发展高性能低成本的双主相磁体的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为解决现有技术存在的问题，提供一种高性能低成本复合磁体的制备方法，其通过超细磁粉与还原粉末的原位反应使超细粉中的稀土元素RE(Nd、Pr、Dy、Tb中的一种或几种)还原扩散进入低矫顽力双主相磁体NdCeFeB内部，取代Nd2Fe14B或Ce2Fe14B相中的Nd或Ce元素，形成(Nd,RE)2Fe14B或(Ce,RE)2Fe14B硬磁层，以及均匀分布的晶界富稀土相，提高磁体矫顽力，有效利用稀土资源，实现高性能低成本双主相复合磁体的制备。
本发明的技术方案：一种高性能低成本复合磁体的制备方法，采用超细磁粉的回收利用、原位还原反应及晶界扩散技术，使超细磁粉中的稀土元素RE还原扩散进入低矫顽力双主相磁体NdCeFeB内部，形成晶粒表面硬磁层，降低晶粒间的磁耦合作用，制备出高性能双主相复合磁体，其步骤为：
步骤S1、按照还原反应称量超细磁粉与还原粉末进行配料，将配好的混合粉末进行研磨，使其混合均匀；
步骤S2、将双主相磁体NdCeFeB表面进行前处理；
步骤S3、将步骤S1得到的均匀混合粉末涂覆于步骤S2得到的双主相磁体NdCeFeB表面；
步骤S4、将步骤S3涂覆好的复合磁体置于真空热处理炉中，在真空或保护气体下进行反应晶界扩散热处理；
步骤S5、将步骤S4扩散热处理后的复合磁体在真空下进行二级热处理，制得高性能双主相复合磁体。
上述方案中，所述超细磁粉是在钕铁硼气流磨制粉中过滤出的尺寸小于2μm的粉末，超细磁粉含稀土元素RE和氧元素。
进一步的，所述稀土元素RE包含Nd、Pr、Dy、Tb中的一种或几种。
上述方案中，所述还原粉末为还原性强的CaH2粉末。
上述方案中，所述前处理包括打磨、超声波清洗和酸洗。
上述方案中，所述双主相磁体NdCeFeB包含Nd2Fe14B和Ce2Fe14B两种硬磁主相，是由NdFeB合金与CeFeB合金通过双合金法制备得到，NdFeB合金成分的原子百分比为NdaFe100-a-b-cBbMc，CeFeB合金成分的原子百分比为CeaFe100-a-b-cBbMc，其中12≤a≤13.5，5≤b≤6.5，0.1≤c≤4，M为Co、Ni、Al、Ga、Cu、Sn、Mg、Zn元素中的一种或几种。
上述方案中，所述双主相磁体NdCeFeB为烧结态磁体或热压-热变形磁体。
上述方案中，所述反应晶界扩散热处理工艺参数为：温度为800-950℃，时间为2-10h，保护气体为氩气或氦气。
上述方案中，所述反应晶界扩散是利用超细磁粉与还原粉末间发生原位反应，还原生成稀土元素RE，并将RE通过晶界扩散进入磁体内部。
上述方案中，所述的二级热处理工艺参数为：温度为500-550℃，时间为2-4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提出集成超细粉的回收利用、原位还原反应及晶界扩散技术的节约型方法来制备高性能的双主相复合磁体。相对传统的制备工艺，本发明充分利用了钕铁硼气流磨制粉过程中回收过滤出的超细磁粉中的稀土元素，提高了稀土元素的利用率，降低了制备成本，而且通过原位反应晶界扩散简化了工艺，提高了稀土元素的扩散效率，有助于有效提高双主相磁体的矫顽力，节约稀土资源；
2.本发明通过原位反应还原出超细磁粉中的稀土元素，促进了稀土原子晶界扩散，有利于降低晶界扩散温度，提高稀土元素的扩散效率；
3.本发明通过还原反应得到的稀土原子扩散进入双主相NdCeFeB磁体内部，能够形成晶粒表面硬磁层，并降低晶粒间的磁耦合作用，显著提高NdCeFeB磁体的矫顽力，制备出高性能低成本的双主相磁体，均衡稀土资源的利用；
4.本发明集成了超细粉的回收利用、原位还原反应及晶界扩散，简化了工艺过程，易于操作，成本低，适合于大规模批量化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
步骤S1、按照质量比约为5：2的比例称量含Nd/Pr元素的超细磁粉与CaH2还原粉末进行配料，将配好的混合粉末进行研磨，使其混合均匀；
步骤S2、将Nd12FebalB5.5Co4与Ce13.5FebalB6.5Ga0.1构成的烧结态双主相磁体NdCeFeB表面进行打磨、超声波清洗、酸洗等前处理；
步骤S3、将步骤S1得到的均匀混合粉末涂覆于步骤S2得到的双主相磁体NdCeFeB表面；
步骤S4、将步骤S3涂覆好的复合磁体置于真空热处理炉中，在真空条件下进行反应晶界扩散热处理，温度为950℃，时间为4h；
步骤S5、将步骤S4扩散处理好的复合磁体在500℃下进行4h的二级真空热处理，制得高性能低成本的双主相复合磁体。
采用本发明制备的双主相磁体NdCeFeB与原始磁体相比，矫顽力提高约7％。可见，采用本发明处理后NdCeFeB磁体的磁性能得到显著提高。因此采用本发明可以制备出高性能低成本的双主相磁体。
实施例2：
步骤S1按照质量比约为5：2的比例称量含Nd/Dy元素的超细磁粉与CaH2还原粉末进行配料，将配好的混合粉末进行研磨，使其混合均匀；
步骤S2将Nd13.5FebalB6Al0.5Cu1与Ce12.5FebalB6Ni1构成的热压-热变形双主相磁体NdCeFeB表面进行打磨、超声波清洗、酸洗等前处理；
步骤S3将步骤S1得到的均匀混合粉末涂覆于步骤S2得到的双主相磁体NdCeFeB表面；
步骤S4将步骤S3涂覆好的复合磁体置于真空热处理炉中，在氩气保护条件下进行反应晶界扩散热处理，温度为800℃，时间为2h；
步骤S5将步骤S4扩散处理好的复合磁体在550℃下进行2h的二级真空热处理，制得高性能低成本的双主相复合磁体。
采用本发明制备的双主相磁体NdCeFeB与原始磁体相比，矫顽力提高约12％。可见，采用本发明处理后NdCeFeB磁体的磁性能得到显著提高。因此采用本发明可以制备出高性能低成本的双主相磁体。
实施例3：
步骤S1按照质量比约为5：2的比例称量含Nd/Dy/Tb元素的超细磁粉与CaH2还原粉末进行配料，将配好的混合粉末进行研磨，使其混合均匀；
步骤S2将Nd13FebalB5.5Cu0.5Sn1与Ce12FebalB5Cu0.5Ga0.5构成的烧结态双主相磁体NdCeFeB表面进行打磨、超声波清洗、酸洗等前处理；
步骤S3将步骤S1得到的均匀混合粉末涂覆于步骤S2得到的双主相磁体NdCeFeB表面；
步骤S4将步骤S3涂覆好的复合磁体置于真空热处理炉中，在氦气保护条件下进行反应晶界扩散热处理，温度为850℃，时间为10h；
步骤S5将步骤S4扩散处理好的复合磁体在520℃下进行3h的二级真空热处理，制得高性能低成本的双主相复合磁体。
采用本发明制备的双主相磁体NdCeFeB与原始磁体相比，矫顽力提高约15％。可见，采用本发明处理后NdCeFeB磁体的磁性能得到显著提高。因此采用本发明可以制备出高性能低成本的双主相磁体。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能低成本复合磁体的制备方法，其特征在于，采用超细磁粉的回收利用、原位还原反应及晶界扩散技术，使超细磁粉中的稀土元素RE还原扩散进入低矫顽力双主相磁体NdCeFeB内部，形成晶粒表面硬磁层，降低晶粒间的磁耦合作用，制备出高性能双主相复合磁体，其步骤为：
步骤S1、按照还原反应称量超细磁粉与还原粉末进行配料，将配好的混合粉末进行研磨，使其混合均匀；
步骤S2、将双主相磁体NdCeFeB表面进行前处理；
步骤S3、将步骤S1得到的均匀混合粉末涂覆于步骤S2得到的双主相磁体NdCeFeB表面；
步骤S4、将步骤S3涂覆好的复合磁体置于真空热处理炉中，在真空或保护气体下进行反应晶界扩散热处理；
步骤S5、将步骤S4扩散热处理后的复合磁体在真空下进行二级热处理，制得高性能双主相复合磁体。
2.根据权利要求1所述的一种高性能低成本复合磁体的制备方法，其特征在于，所述超细磁粉是在钕铁硼气流磨制粉中过滤出的尺寸小于2μm的粉末，超细磁粉含稀土元素RE和氧元素。
3.根据权利要求2所述的一种高性能低成本复合磁体的制备方法，其特征在于，所述稀土元素RE包含Nd、Pr、Dy、Tb中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高性能低成本复合磁体的制备方法，其特征在于，所述还原粉末为还原性强的CaH2粉末。
5.根据权利要求1所述的一种高性能低成本复合磁体的制备方法，其特征在于，所述前处理包括打磨、超声波清洗和酸洗。
6.根据权利要求1所述的一种高性能低成本复合磁体的制备方法，其特征在于，所述双主相磁体NdCeFeB包含Nd2Fe14B和Ce2Fe14B两种硬磁主相，是由NdFeB合金与CeFeB合金通过双合金法制备得到，NdFeB合金成分的原子百分比为NdaFe100-a-b-cBbMc，CeFeB合金成分的原子百分比为CeaFe100-a-b-cBbMc，其中12≤a≤13.5，5≤b≤6.5，0.1≤c≤4，M为Co、Ni、Al、Ga、Cu、Sn、Mg、Zn元素中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高性能低成本复合磁体的制备方法，其特征在于，所述双主相磁体NdCeFeB为烧结态磁体或热压-热变形磁体。
8.根据权利要求1所述的一种高性能低成本复合磁体的制备方法，其特征在于，所述反应晶界扩散热处理工艺参数为：温度为800-950℃，时间为2-10h，保护气体为氩气或氦气。
9.根据权利要求1所述的一种高性能低成本复合磁体的制备方法，其特征在于，所述反应晶界扩散是利用超细磁粉与还原粉末间发生原位反应，还原生成稀土元素RE，并将RE通过晶界扩散进入磁体内部。
10.根据权利要求1所述的一种高性能低成本复合磁体的制备方法，其特征在于，所述的二级热处理工艺参数为：温度为500-550℃，时间为2-4h。
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