CN110634669A - 一种铈铁硼磁铁的成形方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铈铁硼磁铁的成形方法，包括以下步骤：(1)将氟化物粉末均匀附着在铈铁硼磁铁胚体表面；(2)在加热条件下，附着氟化物粉末的铈铁硼磁铁胚体进行晶界扩散，得到处理过的铈铁硼磁铁成品；所述的氟化物的结构式为RF3，其中，R为Y稀土类元素，但不包括Ce，该成形方法能提升磁铁制品表面耐腐蚀性以及磁铁矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型铈铁硼磁铁的制造方法，具体涉及一种新型铈铁硼磁铁的粉末冶金表面处理工艺。
背景技术
由Nd-Fe-B磁铁为代表的稀土磁铁(特别是永久磁铁)显示出非常高的磁性能，广泛应用于通讯、计算机、医疗、交通、矿山、电机、音响、家电、石油等领域，在国际上发展很快，新的应用领域不断拓展，并进一步带动了钕铁硼产业的整体发展。
铈(Ce)作为储量最大的稀土材料，相较于钕等磁铁常用稀土元素，来源更加广泛且成本更低。应用铈替代钕，并开发出的新型Ce-Fe-B磁铁的有助于综合利用稀土分离元素，并减少国家战略资源钕的使用。然而，针对新型磁铁配方的磁铁制造工艺尚未见相关报道。同时，需要新型磁铁的良好磁性能即使在严苛环境下也长时间稳定保持。因此，进行研究并开发以增强稀土磁铁的耐腐蚀性(耐返磁性)是必要且急迫的。
发明内容
本发明针对新型铈磁铁制造工艺存在的问题，基于境界扩散相关原理，提出了一种新型铈磁铁成形方法，可以在提升磁铁制品表面耐腐蚀性的同时，提升磁铁矫顽力。
一种铈铁硼磁铁的成形方法，包括以下步骤：
(1)将氟化物粉末均匀附着在铈铁硼磁铁胚体表面；
(2)在加热条件下，附着氟化物粉末的铈铁硼磁铁胚体进行晶界扩散，得到处理过的铈铁硼磁铁成品；
所述的氟化物的结构式为RF3，其中，R为Y稀土类元素，但不包括Ce。
作为优选，所述的R为Nd、Dy或Tb中的一种或者多种。
作为优选，所述的氟化物粉末平均粒径为1～50μm。
本发明中，氟化物粉末通过喷涂或浸润的方式附着于磁铁表面。作为优选，步骤(1)中，先在铈铁硼磁铁胚体表面覆盖石蜡层，然后在石蜡层表面喷洒氟化物粉末。
作为优选，步骤(1)中，氟化物粉末附着厚度在100μm～500μm之间。
作为优选，步骤(2)中，加热温度为800～900℃，加热时间为1h～10h。
作为进一步的优选，加热温度为900℃，加热时间为1h。
作为优选，步骤(2)中，加热在真空条件下进行，控制氧含量在5000ppm以下。
本发明所述新型铈磁铁成形方法，其原理如下：
研究发现，稀土元素(含Y稀土类元素，但不包括铈Ce，下称“R”)作为扩散元素，当其与铈铁硼磁铁材料接触时，在高温下会发生晶相扩散，扩散元素R会分散到附近的磁铁材料中，从而可以改善相应部分的材料磁性。此外，发明人还发现，扩散元素的氟化物，在进行晶界扩散的过程中，可以捕捉磁铁内存在的O，并与铈(Ce)形成稳定的氟氧化物，其化学性质比稀土元素氧化物或稀土元素单质本身要稳定地多，从而可以起到抗腐蚀的作用。进一步地，发明人通过实验研究发现，钕(Nd)、镝(Dy)或铽(Tb)这三种稀土元素在铈铁硼磁铁材料中的扩散，有助于提高磁铁矫顽力，从而作为优选，应用于新型铈铁硼磁铁的表面处理。
在铈铁硼磁铁中，由CeFeB粉末构成的稀土磁铁材料的晶界中可存在富Ce相和由混入的O形成的氧化物(Ce2O3，NdO)。当在晶界附近存在稀土元素氟化物(RF3)粉末的粒子时，会发生如下反应生成CeOF并且使R游离：
RF3+Ce2O3+Ce→3CeOF+R
通常情况下，在扩散元素晶界扩散过程中，会转变成氧化物并且在晶界三重点等处被捕捉，不促进对界面处的磁畴壁位移或反向磁畸形成的抑制，并且不能有效提高稀土磁铁材料的矫顽力。而本发明中使用扩散元素氟化物，会在磁铁材料中优先捕捉O形成更稳定的CeOF，从而抑制了扩散元素在扩散途中的晶界三重点等处被捕捉并且使其可以平稳地扩散到磁铁材料中。因此，根据本发明，扩散材料可以沿着磁铁合金粒子及其晶粒的晶界相平稳扩散至围绕主相的界面，并且显著减少导致矫顽力降低的起点，从而可以提升稀土磁铁材料矫顽力。
此外，注意到应该用本发明提及的扩散元素氟化物，在形成CeOF的过程中，扩散元素会游离，游离的扩散元素可以在扩散步骤之前固溶到磁铁合金粒子中。因此，在随后的扩散步骤中，进行晶界扩散的扩散元素难以再回溶到磁铁合金粒子中并且易于优先进行晶界扩散。从而提升晶界扩散的效率，有效地提高稀土磁铁材料的矫顽力。
附图说明
图1是扩散元素在晶界三重点处一般扩散情形；
图2是扩散元素氟化物在晶界三重点处扩散情形。
具体实施方式
为使本发明被更清楚地理解，下面根据本发明的具体实例及附图，对本发明进行进一步的说明。
一般晶界扩散过程中，如图1，在晶界三重点处扩散元素会被Ce氧化物捕获发生反应，生成扩散元素氧化物，从而抑制扩散元素的进一步扩散。而如图2所示，扩散元素的氟化物在晶界三重点处，优先捕获O并与Ce反应生成CeOF，同时，释放游离扩散元素，扩散元素不会在晶界三重点处被消耗，从而获得更高的扩散效率。
以下以具体实例进一步说明。
实施例1
本实施例中，被加工磁体选用长50mm*宽50mm*高25mm的铈磁铁坯进行表面处理。磁铁通过涂抹粘结的方式将扩散元素Dy的氟化物均匀布置在表面，粉末粘结剂选用液体石蜡。工序如下
1、将0.5g液体石蜡与200ml直径1mm的刚玉小球充分搅拌后，将磁铁放入容器并充分震荡15s，得到表面均匀覆盖石蜡层的磁铁。
2、将5gDyF3粉末均匀喷洒在磁铁表面，并经过充分震荡15s，保证扩DyF3粉末的均匀布置。
3、将磁铁放入真空炉中，真空炉抽真空至2×10-4Pa以下(保证氧含量少于5000ppm)，在900℃下对磁铁加热1h，炉冷至室温，完成对磁铁的表面处理。
经过上述工序处理的磁铁，经过充磁，并经过标准测试，可以得到表1的密度及磁特性数据。未经表面处理的相同材料、相同尺寸磁铁的测量数据作为对比同样列于表1。
表1经表面处理磁铁与未经处理磁铁的性能对比
利用高压反应釜(121℃，0.2MPa，500h)分别对经过表面处理与未经表面处理的相同材料、相同尺寸磁体进行耐腐蚀性测试。经过表面处理的磁体在高压反应釜中质量损失为6.23mg/cm2，未经表面处理的磁体在高压反应釜中总质量损失为24.38mg/cm2。
可以看到，经过表面处理的磁铁，与传统方法制造的磁铁相比，不仅具有了一层性质稳定的CeOF层，同时，由于晶界扩散的作用，磁铁的性能也获得了提升。由于表面CeOF层的存在，磁铁的耐腐蚀性具有显著提高，可以直接应该于条件不苛刻的暴露环境中，减少表面电镀的加工工序并节约成本。
上所述仅为本发明的一个应用实例，并非对适用被测样品范围的限定。可应用本发明的过度元素氟化物材料及其在磁铁表面的附着方法，这里无需也一一穷举，凡在本发明精神和原则之内，所做的任何修改，等同替换，改进等，均应包含在本发明保护范围之内。
Claims (8)
1.一种铈铁硼磁铁的成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氟化物粉末均匀附着在铈铁硼磁铁胚体表面；
(2)在加热条件下，附着氟化物粉末的铈铁硼磁铁胚体进行晶界扩散，得到处理过的铈铁硼磁铁成品；
所述的氟化物的结构式为RF3，其中，R为Y稀土类元素，但不包括Ce。
2.根据权利要求1所述的铈铁硼磁铁的成形方法，其特征在于，所述的R为Nd、Dy或Tb中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的铈铁硼磁铁的成形方法，其特征在于，所述的氟化物粉末平均粒径为1～50μm。
4.根据权利要求1所述的铈铁硼磁铁的成形方法，其特征在于，步骤(1)中，先在铈铁硼磁铁胚体表面覆盖石蜡层，然后在石蜡层表面喷洒氟化物粉末。
5.根据权利要求1所述的铈铁硼磁铁的成形方法，其特征在于，步骤(1)中，氟化物粉末附着厚度在100μm～500μm之间。
6.根据权利要求1所述的铈铁硼磁铁的成形方法，其特征在于，步骤(2)中，加热温度为800～900℃，加热时间为1h～10h。
7.根据权利要求6所述的铈铁硼磁铁的成形方法，其特征在于，加热温度为900℃，加热时间为1h。
8.根据权利要求1所述的铈铁硼磁铁的成形方法，其特征在于，步骤(2)中，加热在真空条件下进行，控制氧含量在5000ppm以下。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191231 |