CN103632787B - 一种稀土钴永磁材料的烧结和回火方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土钴永磁材料的烧结和回火方法，旨在解决目前烧结和回火方法中稀土钴压坯表面容易氧化和发生钐挥发，导致稀土钴毛坯表面性能差、成品率低和成本高的问题。本发明通过在承烧盒底部或上部放置石墨板，并在承烧盒内放置镧和氧化钴混合粉末或该粉末的压制块，来防止稀土钴压坯在烧结和回火过程中发生氧化，抑制稀土钴压坯中钐元素的挥发，提高稀土钴材料的性能一致性，提高其成品率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于稀土钴系永磁材料技术领域，具体涉及一种稀土钴系永磁材料的烧结和回火方法。
背景技术
稀土钴永磁材料自上世纪六十年代被发明以来，作为当时磁性能最好的永磁材料而获得了大量应用，随着上世纪八十年代稀土铁硼永磁材料出现后，稀土钴永磁材料的应用受到很大的冲击，市场占有率大大萎缩。但稀土钴永磁材料具有耐高温、耐腐蚀和较高磁能积的优势，在军用领域的应用难以替代，特别是要求工作温度在300℃～500℃的范围时；而且稀土钴永磁材料具有极低的温度系数，甚至出现正温度系数的产品。尽管稀土钴永磁材料所需的钴含量较多，价格较昂贵，但随着稀土铁硼永磁材料所需的重稀土元素镝、铽的价格上涨，即使是工作温度在200℃下，稀土钕铁硼永磁材料的价格已比稀土钴永磁材料的价格高，所以稀土钴永磁材料的市场呈上升趋势，市场容量快速增长。
由于稀土钴永磁材料中所使用的主要稀土元素为钐，且钐的饱和蒸汽压较大，在烧结和回火等高温条件下很容易挥发，特别是产品表面的钐挥发后，表面钐含量降低，使材料内外产生一定的浓度梯度，导致产品性能不一致，材料性能下降，加工成磁钢时需要将性能偏低的外层去除，造成较大的浪费，降低成品率，提高生产成本。目前防止钐挥发的措施主要是在烧结和回火过程中往炉膛内充氩气保护，氩气可以起到防止氧化和均匀温度的作用，但对抑制钐的挥发没有特别明显的效果，因为氩气无法在炉膛内提高钐的蒸汽分压。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种稀土钴永磁材料的烧结和回火方法，以降低稀土钴永磁材料产品在烧结和回火过程中的钐挥发量，提高产品合格率，降低生产成本。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
所述稀土钴永磁材料的烧结和回火方法包括如下步骤：
（1）在烧结炉承烧盒内的底部放置石墨板，将稀土钴永磁材料样品放置于石墨板上；或者将稀土钴永磁材料样品直接置于承烧盒内，然后在承烧盒顶部盖上石墨板；
（2）在承烧盒内放置若干块氧化钐和镧混合粉末压制而成的块状物；或者在承烧盒内底部的石墨板上铺洒一层氧化钐和镧混合粉末，使稀土钴永磁材料样品处于铺洒有一层氧化钐和镧的混合粉末的石墨板上；
（3）在烧结炉内依次进行稀土钴永磁材料样品的烧结和回火。
其中，步骤（2）中所述氧化钐和镧混合粉末中氧化钐和镧的质量比为（0.8～1.5）:1。
步骤（3）中所述烧结包括如下步骤：
（1）关闭炉门，抽真空，控制烧结时炉内真空低于0.08Pa后以2℃/min～6℃/min的升温速率使炉内温度升至200℃～400℃，保温10min～60min；
（2）升温至700℃～900℃，保温10min～60min；
（3）升温至1050℃～1190℃，保温10min～60min，保温完成后充入氩气至炉内压力为-0.06MPa～-0.01MPa；
（4）升温至1170℃～1250℃，保温30min～90min；
（5）冷却至1150℃～1190℃，保温30min～90min；
（6）采用风冷或空冷等方式使炉内温度快速冷却到室温，完成烧结。
步骤（3）中所述回火包括如下步骤：
（1）在烧结之后，抽真空并向炉内充氩气至炉内压力为-0.06MPa～-0.01MPa，然后使炉内温度升至400℃～500℃，保温30min；
（2）升温至780℃～900℃，保温8h～24h；
（3）以0.3℃/min～0.7℃/min的速度冷却到400℃～500℃，控制保温时间≤10h，然后采用风冷或空冷等方式快速冷却至炉内温度低于80℃，完成回火。
经检测，经上述处理后的稀土钴永磁材料样品表面的钐无挥发，含量与中心一致。
本发明所用烧结炉为本领域常用烧结炉。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过使用石墨板和混合粉末（或混合粉末压制块）使烧结炉炉内气氛为惰性气氛，且具有一定的钐蒸汽压，降低稀土钴样品在烧结和回火过程中钐的挥发现象，提高成品率。石墨板中的碳元素与炉内可能残留的氧发生反应，生成一氧化碳，形成惰性气体，且由于体积增加，使炉内压力增大，更加容易被真空系统抽走，这样就降低了产品在升温过程中的氧化。而镧与氧化钐在高温下进行反应，生成的钐金属在高温下为气态，使炉内钐的蒸汽压提高，抑制稀土钴永磁材料中钐的挥发，特别是在烧结温度下，烧结设备系统不抽真空时，镧和氧化钐反应产生的钐蒸汽可以大于钐的蒸汽压，产品中的钐不会挥发，从而提高了产品中钐元素的稳定性，提高产品性能的一致性，减少表层浪费，提高成品率，降低生产成本。
具体实施方式
实施例1
所述稀土钴永磁材料的烧结和回火方法包括如下步骤：
（1）在烧结炉承烧盒内的底部放置与盒底大小合适的平整石墨板，在石墨板上铺洒一层氧化钐和镧混合粉末，将稀土钴永磁材料样品放置于石墨板上；所述氧化钐和镧混合粉末中氧化钐和镧的质量比为（0.8～1.5）:1；
（2）在烧结炉内依次进行稀土钴永磁材料样品的烧结和回火；
其中，步骤（2）所述烧结包括如下步骤：
（1）关闭炉门，抽真空，控制烧结时炉内真空低于0.08Pa后以6℃/min的升温速率使炉内温度升至200℃，保温60min；
（2）升温至700℃，保温50min；
（3）升温至1050℃，保温30min，保温完成后充入氩气至炉内压力为-0.01MPa；
（4）升温至1220℃，保温70min；
（5）冷却至1170℃，保温90min；
（6）采用风冷方式使炉内温度快速冷却到室温，完成烧结。
步骤（2）中所述回火包括如下步骤：
（1）在烧结之后，抽真空并向炉内充氩气至炉内压力为-0.01MPa，然后使炉内温度升至400℃，保温30min；
（2）升温至860℃，保温15h；
（3）以0.3℃/min的速度冷却到400℃，保温8h，然后采用空冷方式快速冷却至炉内温度低于80℃，完成回火。
经成分检测，样品表面的钐含量与中心部位的钐含量一致，没有降低。表明烧结和回火过程中钐无挥发。
实施例2
所述稀土钴永磁材料的烧结和回火方法包括如下步骤：
（1）在烧结炉承烧盒内的底部放置与盒底大小合适的平整石墨板，将稀土钴永磁材料样品放置于石墨板上；
（2）在承烧盒内放置若干块氧化钐和镧混合粉末压制而成的块状物；所述氧化钐和镧混合粉末中氧化钐和镧的质量比为（0.8～1.5）:1；
（3）在烧结炉内依次进行稀土钴永磁材料样品的烧结和回火；
其中，步骤（3）所述烧结包括如下步骤：
（1）关闭炉门，抽真空，控制烧结时炉内真空低于0.08Pa后以2℃/min的升温速率使炉内温度升至350℃，保温30min；
（2）升温至900℃，保温20min；
（3）升温至1170℃，保温20min，保温完成后充入氩气至炉内压力为-0.01MPa；
（4）升温至1190℃，保温60min；
（5）冷却至1160℃，保温90min；
（6）采用风冷方式使炉内温度快速冷却到室温，完成烧结。
步骤（3）中所述回火包括如下步骤：
（1）在烧结之后，抽真空并向炉内充氩气至炉内压力为-0.01MPa，然后使炉内温度升至500℃，保温30min；
（2）升温至820℃，保温20h；
（3）以0.7℃/min的速度冷却到400℃，保温10h，然后采用风冷方式快速冷却至炉内温度低于80℃，完成回火。
经成分检测，样品表面的钐含量与中心部位的钐含量一致，没有降低。表明烧结和回火过程中钐无挥发。
实施例3
所述稀土钴永磁材料的烧结和回火方法包括如下步骤：
（1）将稀土钴永磁材料样品直接置于承烧盒内，在承烧盒内放置若干块氧化钐和镧混合粉末压制而成的块状物，所述氧化钐和镧混合粉末中氧化钐和镧的质量比为（0.8～1.5）:1；然后在承烧盒顶部盖上大小合适的石墨板；
（2）在烧结炉内依次进行稀土钴永磁材料样品的烧结和回火；
其中，步骤（2）所述烧结包括如下步骤：
（1）关闭炉门，抽真空，控制烧结时炉内真空低于0.08Pa后以2℃/min的升温速率使炉内温度升至400℃，保温60min；
（2）升温至800℃，保温30min；
（3）升温至1190℃，保温20min，保温完成后充入氩气至炉内压力为-0.06MPa；
（4）升温至1250℃，保温30min；
（5）冷却至1180℃，保温60min；
（6）使炉内温度采用空冷方式快速冷却到室温，完成烧结。
步骤（2）中所述回火包括如下步骤：
（1）在烧结之后，抽真空并向炉内充氩气至炉内压力为-0.06MPa，然后使炉内温度升至400℃，保温30min；
（2）升温至780℃，保温24h；
（3）以0.4℃/min的速度冷却到400℃，保温8h，然后采用空冷方式快速冷却至炉内温度低于80℃，完成回火。
经成分检测，样品表面的钐含量与中心部位的钐含量一致，没有降低。表明烧结和回火过程中钐无挥发。
Claims (4)
1.一种稀土钴永磁材料的烧结和回火方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
（1）在烧结炉承烧盒内的底部放置石墨板，将稀土钴永磁材料样品放置于石墨板上；或者将稀土钴永磁材料样品直接置于承烧盒内，然后在承烧盒顶部盖上石墨板；
（2）在承烧盒内放置若干块氧化钐和镧混合粉末压制而成的块状物；或者在承烧盒内底部的石墨板上铺洒一层氧化钐和镧混合粉末，使稀土钴永磁材料样品处于铺洒有一层氧化钐和镧的混合粉末的石墨板上；
（3）在烧结炉内依次进行稀土钴永磁材料样品的烧结和回火。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述氧化钐和镧混合粉末中氧化钐和镧的质量比为（0.8～1.5）:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述烧结包括如下步骤：
（1）控制烧结时炉内真空低于0.08Pa后以2℃/min～6℃/min的升温速率使炉内温度升至200℃～400℃，保温10min～60min；
（2）升温至700℃～900℃，保温10min～60min；
（3）升温至1050℃～1190℃，保温10min～60min，保温完成后充入氩气至炉内压力为-0.06MPa～-0.01MPa；
（4）升温至1170℃～1250℃，保温30min～90min；
（5）冷却至1150℃～1190℃，保温30min～90min；
（6）使炉内温度冷却到室温，完成烧结。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述回火包括如下步骤：
（1）在烧结之后，抽真空并向炉内充氩气至炉内压力为-0.06MPa～-0.01MPa，然后使炉内温度升至400℃～500℃，保温30min；
（2）升温至780℃～900℃，保温8h～24h；
（3）以0.3℃/min～0.7℃/min的速度冷却到400℃～500℃，控制保温时间≤10h，然后冷却至炉内温度低于80℃，完成回火。
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