JPH1012474A - 希土類永久磁石の製造方法及び希土類永久磁石 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法及び希土類永久磁石Info
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- JPH1012474A JPH1012474A JP8181242A JP18124296A JPH1012474A JP H1012474 A JPH1012474 A JP H1012474A JP 8181242 A JP8181242 A JP 8181242A JP 18124296 A JP18124296 A JP 18124296A JP H1012474 A JPH1012474 A JP H1012474A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化を防止することができ、酸素含有量の少
ない、高特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の製
造方法及び希土類永久磁石を提供すること。 【解決手段】 焼結型Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石（但
しＲはＮｄを主成分とするＹを含む希土類元素、ＴはＦ
ｅまたはＦｅを主成分としてＣｏ、Ｎｉ、ＡｌでＦｅの
一部を置換）を製造する際、エタノール、メタノール、
イソプロピルアルコール、ヘキサン、ヘプタン、ペンタ
ン、トルエン、オクタン、アセトニトリルの少なくとも
１種類以上の有機溶媒を用い、湿式で微粉砕及び磁場中
成形する。
ない、高特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の製
造方法及び希土類永久磁石を提供すること。 【解決手段】 焼結型Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石（但
しＲはＮｄを主成分とするＹを含む希土類元素、ＴはＦ
ｅまたはＦｅを主成分としてＣｏ、Ｎｉ、ＡｌでＦｅの
一部を置換）を製造する際、エタノール、メタノール、
イソプロピルアルコール、ヘキサン、ヘプタン、ペンタ
ン、トルエン、オクタン、アセトニトリルの少なくとも
１種類以上の有機溶媒を用い、湿式で微粉砕及び磁場中
成形する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】希土類永久磁石の製造方法及
び希土類永久磁石に関し、特にＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久
磁石の製造方法及びそれから得られる希土類永久磁石に
関する。
び希土類永久磁石に関し、特にＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久
磁石の製造方法及びそれから得られる希土類永久磁石に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、永久磁石は、各種電気製品、小型
精密機械、アクチュエータ等の幅広い分野に電子機器の
主要部品材料として使用されている。このため、永久磁
石材料は電気、電子、通信機器の重要な部品材料の１つ
に挙げられる。一方、近年の機器に対する小型化や高効
率化等の要求により、永久磁石にも高特性のものが求め
られている。
精密機械、アクチュエータ等の幅広い分野に電子機器の
主要部品材料として使用されている。このため、永久磁
石材料は電気、電子、通信機器の重要な部品材料の１つ
に挙げられる。一方、近年の機器に対する小型化や高効
率化等の要求により、永久磁石にも高特性のものが求め
られている。
【０００３】これらの要求に応え得る高特性を有する永
久磁石は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石（但しＲはＮｄ
を主成分とするＹを含む希土類元素、ＴはＦｅまたはＦ
ｅを主成分としてＣｏ、Ｎｉ、ＡｌでＦｅの一部を置
換）であり、年々需要が伸びてきている。このＲ−Ｔ−
Ｂ系希土類永久磁石の焼結法による一般的な製造方法
は、原料の金属をアーク、高周波等を用いて真空または
不活性雰囲気中で溶解、鋳造し、合金インゴットを得た
後、この合金インゴットをボールミル、振動ミル、ジェ
ットミル等を用いて数μｍ程度まで乾式粉砕し、その
後、得られた微粉末を乾式で磁場中圧縮成形し、焼結、
熱処理などを真空中または不活性雰囲気中で行い永久磁
石とするものである。更に、その後、加工、防錆処理、
塗装等の後処理が施されている。
久磁石は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石（但しＲはＮｄ
を主成分とするＹを含む希土類元素、ＴはＦｅまたはＦ
ｅを主成分としてＣｏ、Ｎｉ、ＡｌでＦｅの一部を置
換）であり、年々需要が伸びてきている。このＲ−Ｔ−
Ｂ系希土類永久磁石の焼結法による一般的な製造方法
は、原料の金属をアーク、高周波等を用いて真空または
不活性雰囲気中で溶解、鋳造し、合金インゴットを得た
後、この合金インゴットをボールミル、振動ミル、ジェ
ットミル等を用いて数μｍ程度まで乾式粉砕し、その
後、得られた微粉末を乾式で磁場中圧縮成形し、焼結、
熱処理などを真空中または不活性雰囲気中で行い永久磁
石とするものである。更に、その後、加工、防錆処理、
塗装等の後処理が施されている。
【０００４】このＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の場合に
は微粉砕、磁場中成形を乾式で行うため、焼結体の酸素
含有量が多くなるという欠点があった。即ち、Ｒ−Ｔ−
Ｂ中のＲが優先的に酸化され、非磁性相の酸化物が多く
なり磁気特性の劣化を招くという欠点があった。
は微粉砕、磁場中成形を乾式で行うため、焼結体の酸素
含有量が多くなるという欠点があった。即ち、Ｒ−Ｔ−
Ｂ中のＲが優先的に酸化され、非磁性相の酸化物が多く
なり磁気特性の劣化を招くという欠点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は、このような欠点を解消し、微粉砕工程及び磁場中成
形工程において有機溶媒を用いることにより、酸化を防
止することができ、酸素含有量の少ない、高特性を有す
るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法及び希土類永
久磁石を提供することにある。
は、このような欠点を解消し、微粉砕工程及び磁場中成
形工程において有機溶媒を用いることにより、酸化を防
止することができ、酸素含有量の少ない、高特性を有す
るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法及び希土類永
久磁石を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系
希土類永久磁石（但しＲはＮｄを主成分とするＹを含む
希土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅを主成分としてＣｏ、
Ｎｉ、ＡｌでＦｅの一部を置換）の原料となる金属をア
ルゴン（Ａｒ）雰囲気中で高周波溶解し、合金インゴッ
トを得た後、この合金インゴットをボールミル等で所定
の粒径に微粉砕し、得られた微粉末を磁場中成形した
後、焼結する工程を含む希土類永久磁石の製造方法にお
いて、前記微粉砕及び磁場中成形工程を水分量が２５０
０ｐｐｍ以下の有機溶媒を用いて湿式で行う希土類永久
磁石の製造方法である。
希土類永久磁石（但しＲはＮｄを主成分とするＹを含む
希土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅを主成分としてＣｏ、
Ｎｉ、ＡｌでＦｅの一部を置換）の原料となる金属をア
ルゴン（Ａｒ）雰囲気中で高周波溶解し、合金インゴッ
トを得た後、この合金インゴットをボールミル等で所定
の粒径に微粉砕し、得られた微粉末を磁場中成形した
後、焼結する工程を含む希土類永久磁石の製造方法にお
いて、前記微粉砕及び磁場中成形工程を水分量が２５０
０ｐｐｍ以下の有機溶媒を用いて湿式で行う希土類永久
磁石の製造方法である。
【０００７】又、本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁
石（但しＲはＮｄを主成分とするＹを含む希土類元素、
ＴはＦｅまたはＦｅを主成分としてＣｏ、Ｎｉ、Ａｌで
Ｆｅの一部を置換）の合金の原料となる各金属をＡｒ雰
囲気中で高周波溶解し、合金インゴットを得た後、この
合金インゴットをディスクミル等で所定の粒径に粗粉砕
して磁性相の粗粉末を得、一方、液体急冷法により、前
記合金インゴットより高いＲ組成値を有するアモルファ
スリボンを得た後、粗粉砕して粗粉末を得、これら２種
類の粉末を混合し微粉砕を行い、磁場中成形、液相焼結
する工程を含む希土類永久磁石の製造方法において、前
記微粉砕及び磁場中成形工程を水分量が２５００ｐｐｍ
以下の有機溶媒を用いて湿式で行う希土類永久磁石の製
造方法である。
石（但しＲはＮｄを主成分とするＹを含む希土類元素、
ＴはＦｅまたはＦｅを主成分としてＣｏ、Ｎｉ、Ａｌで
Ｆｅの一部を置換）の合金の原料となる各金属をＡｒ雰
囲気中で高周波溶解し、合金インゴットを得た後、この
合金インゴットをディスクミル等で所定の粒径に粗粉砕
して磁性相の粗粉末を得、一方、液体急冷法により、前
記合金インゴットより高いＲ組成値を有するアモルファ
スリボンを得た後、粗粉砕して粗粉末を得、これら２種
類の粉末を混合し微粉砕を行い、磁場中成形、液相焼結
する工程を含む希土類永久磁石の製造方法において、前
記微粉砕及び磁場中成形工程を水分量が２５００ｐｐｍ
以下の有機溶媒を用いて湿式で行う希土類永久磁石の製
造方法である。
【０００８】又、本発明は、これらの方法により、酸素
含有量が２０００ｐｐｍ以下である、高性能の希土類永
久磁石が得られる。
含有量が２０００ｐｐｍ以下である、高性能の希土類永
久磁石が得られる。
【０００９】即ち、本発明は、焼結型Ｒ−Ｔ−Ｂ系希
土類永久磁石（但しＲはＮｄを主成分とするＹを含む希
土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅを主成分としてＣｏ、Ｎ
ｉ、ＡｌでＦｅの一部を置換）の製造方法において、有
機溶媒を用い、湿式で微粉砕及び磁場中成形することを
特徴とする希土類磁石の製造方法である。
土類永久磁石（但しＲはＮｄを主成分とするＹを含む希
土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅを主成分としてＣｏ、Ｎ
ｉ、ＡｌでＦｅの一部を置換）の製造方法において、有
機溶媒を用い、湿式で微粉砕及び磁場中成形することを
特徴とする希土類磁石の製造方法である。
【００１０】また、本発明は、焼結型Ｒ−Ｔ−Ｂ系希
土類永久磁石（但しＲはＮｄを主成分とするＹを含む希
土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅを主成分としてＣｏ、Ｎ
ｉ、Ａｌ等でＦｅの一部を置換）の製造方法であって、
Ｒ2Ｔ14Ｂ相を主相とする合金から得られた粗粉末に、
該粗粉末より高いＲ組成値を有する液体急冷合金から得
られた微粉末を混合、微粉砕し、磁場中成形した後、焼
結する希土類永久磁石の製造方法において、有機溶媒を
用い、湿式で微粉砕及び磁場中成形することを特徴とす
る希土類磁石の製造方法である。
土類永久磁石（但しＲはＮｄを主成分とするＹを含む希
土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅを主成分としてＣｏ、Ｎ
ｉ、Ａｌ等でＦｅの一部を置換）の製造方法であって、
Ｒ2Ｔ14Ｂ相を主相とする合金から得られた粗粉末に、
該粗粉末より高いＲ組成値を有する液体急冷合金から得
られた微粉末を混合、微粉砕し、磁場中成形した後、焼
結する希土類永久磁石の製造方法において、有機溶媒を
用い、湿式で微粉砕及び磁場中成形することを特徴とす
る希土類磁石の製造方法である。
【００１１】また、本発明は、前記有機溶媒の水分量
が２５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記ま
たは記載の希土類永久磁石の製造方法である。
が２５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記ま
たは記載の希土類永久磁石の製造方法である。
【００１２】また、本発明は、上記〜記載の希土
類永久磁石の製造方法によって製造されたことを特徴と
する希土類永久磁石である。
類永久磁石の製造方法によって製造されたことを特徴と
する希土類永久磁石である。
【００１３】また、本発明は、焼結体の酸素含有量が
２０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記記載
の希土類永久磁石である。
２０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記記載
の希土類永久磁石である。
【００１４】この前述の２種類の粉末を混合することの
作用は、次のように考えられる。特願昭６２−１２０８
２６号公報によれば、非晶質合金粉末又は微結晶合金粉
末からなる液体急冷合金粉末は、従来の延性の高いイン
ゴットの粉末よりも、被粉砕性が高く、しかも耐酸化性
に優れているという特徴を有している。
作用は、次のように考えられる。特願昭６２−１２０８
２６号公報によれば、非晶質合金粉末又は微結晶合金粉
末からなる液体急冷合金粉末は、従来の延性の高いイン
ゴットの粉末よりも、被粉砕性が高く、しかも耐酸化性
に優れているという特徴を有している。
【００１５】そこで、本発明では、この液体急冷合金粉
末を出発原料として用い、希土類永久磁石における耐酸
化性及び焼結温度に対し、大きな決定因子となっている
酸素含有量を、製造プロセスにおける酸化を抑えること
により、低下させている。
末を出発原料として用い、希土類永久磁石における耐酸
化性及び焼結温度に対し、大きな決定因子となっている
酸素含有量を、製造プロセスにおける酸化を抑えること
により、低下させている。
【００１６】また、液体急冷合金は、微小な粒径の粉末
粒子とすることができるから、液相焼結時の融液をより
均一に分散させ、実質的に、融液のプールの発生を防止
することができる。
粒子とすることができるから、液相焼結時の融液をより
均一に分散させ、実質的に、融液のプールの発生を防止
することができる。
【００１７】そのため、液相より晶出した未配向の磁性
結晶成分を、予め磁場配向した固相である磁性結晶粒子
（Ｒ2Ｔ14Ｂ金属間化合物結晶粒子）と一体に成長し、
配向方向の調和した構造を得ることができるから、より
異方性の高い焼結体を製造することができる。
結晶成分を、予め磁場配向した固相である磁性結晶粒子
（Ｒ2Ｔ14Ｂ金属間化合物結晶粒子）と一体に成長し、
配向方向の調和した構造を得ることができるから、より
異方性の高い焼結体を製造することができる。
【００１８】よって、粉砕粒度分布がシャープで、しか
も酸素含有量の低い原料粉末を用いることにより、焼結
性を向上させ、焼結温度を低下させることができ、か
つ、磁石特性（減磁特性の角形性及びＨｃ）を向上させ
ることができる。
も酸素含有量の低い原料粉末を用いることにより、焼結
性を向上させ、焼結温度を低下させることができ、か
つ、磁石特性（減磁特性の角形性及びＨｃ）を向上させ
ることができる。
【００１９】なお、好ましくは、固相を構成するＲ2Ｔ
14Ｂ金属間化合物粉末において、Ｆｅの一部をＣｏで置
換することにより、磁石のキュリー点を向上させること
ができるため、Ｂｒの温度係数の改善を図ることができ
る。
14Ｂ金属間化合物粉末において、Ｆｅの一部をＣｏで置
換することにより、磁石のキュリー点を向上させること
ができるため、Ｂｒの温度係数の改善を図ることができ
る。
【００２０】更に、本発明によれば、一方を焼結時に固
相である主相を形成するＲ2Ｔ14Ｂ粉末とし、他方を焼
結時に液相状態で個体化させた組成成分からなる液体急
冷合金粉末とするＲの組成値が異なる２種類の粉末を用
いて粉末冶金法を行うことにより、液体急冷合金及びＲ
2Ｔ14Ｂ金属間化合物粉末のどちらか一方にのみ、Ｆｅ
の一部をＣｏに置換した遷移金属を添加することができ
る。
相である主相を形成するＲ2Ｔ14Ｂ粉末とし、他方を焼
結時に液相状態で個体化させた組成成分からなる液体急
冷合金粉末とするＲの組成値が異なる２種類の粉末を用
いて粉末冶金法を行うことにより、液体急冷合金及びＲ
2Ｔ14Ｂ金属間化合物粉末のどちらか一方にのみ、Ｆｅ
の一部をＣｏに置換した遷移金属を添加することができ
る。
【００２１】これにより、十分にキュリー点を上昇さ
せ、Ｂｒの温度係数を改善することができるという目的
と、双方でＣｏで置換したことによる焼結時のラーブェ
ス相［Ｒ（Ｆｅ、Ｃｏ）2相］の発生の可能性を未然に
回避するという目的とを、同時に達成することができ
る。
せ、Ｂｒの温度係数を改善することができるという目的
と、双方でＣｏで置換したことによる焼結時のラーブェ
ス相［Ｒ（Ｆｅ、Ｃｏ）2相］の発生の可能性を未然に
回避するという目的とを、同時に達成することができ
る。
【００２２】また、本発明では、微粉砕及び磁場中成形
を、有機溶媒を用いて湿式で行うことにより、微粉砕及
び磁場中成形中の酸化を防止し、希土類磁石の磁石特性
の大きな決定因子となっている酸素含有量を低下させて
いる。
を、有機溶媒を用いて湿式で行うことにより、微粉砕及
び磁場中成形中の酸化を防止し、希土類磁石の磁石特性
の大きな決定因子となっている酸素含有量を低下させて
いる。
【００２３】また、酸素含有量を低く抑えるためには、
有機溶媒の、それに関わってくる水分量を低く抑える必
要がある。水分量を２５００ｐｐｍ以下と限定したの
は、水分量が２５００ｐｐｍを越えると、全ての水分が
酸素に変わった場合に、焼結体の酸素含有量が２０００
ｐｐｍを越えてしまうためである。また、全ての水分が
酸素に変わらなくても、製造工程上、水分量が２５００
ｐｐｍを越えた時、焼結体の酸素含有量を２０００ｐｐ
ｍ以下に抑えるのは、難しいと考えられるためである。
有機溶媒の、それに関わってくる水分量を低く抑える必
要がある。水分量を２５００ｐｐｍ以下と限定したの
は、水分量が２５００ｐｐｍを越えると、全ての水分が
酸素に変わった場合に、焼結体の酸素含有量が２０００
ｐｐｍを越えてしまうためである。また、全ての水分が
酸素に変わらなくても、製造工程上、水分量が２５００
ｐｐｍを越えた時、焼結体の酸素含有量を２０００ｐｐ
ｍ以下に抑えるのは、難しいと考えられるためである。
【００２４】従って、水分量を少なくすれば、酸素含有
量を、低く抑えられるため、焼結性を向上させ、焼結温
度を低下させることができ、かつ、磁石特性を向上させ
ることができる。
量を、低く抑えられるため、焼結性を向上させ、焼結温
度を低下させることができ、かつ、磁石特性を向上させ
ることができる。
【００２５】また、使用する有機溶媒としては、水分量
の比較的少ないイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、ヘ
キサン、ヘプタン、ペンタン、トルエン、オクタン、ア
セトニトリルが好ましい。また、エタノール、メタノー
ル等の比較的水分量の高い有機溶媒においても、脱水剤
（ゼオライト等）を用いることで、十分、使用可能であ
る。なお、これらの有機溶媒は、２種類以上を混合して
も使用可能である。
の比較的少ないイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、ヘ
キサン、ヘプタン、ペンタン、トルエン、オクタン、ア
セトニトリルが好ましい。また、エタノール、メタノー
ル等の比較的水分量の高い有機溶媒においても、脱水剤
（ゼオライト等）を用いることで、十分、使用可能であ
る。なお、これらの有機溶媒は、２種類以上を混合して
も使用可能である。
【００２６】
【実施例】以下に、本発明の実施例を説明する。
【００２７】（実施例１）３１Ｎｄ−１.０Ｂ−Ｆｅｂ
ａｌを有するインゴットをディスクミルを用いて粗粉砕
した。得られた粗粉末を湿式粉砕であるボルテックス
(有機溶媒にＩＰＡ、ヘキサン、ヘプタン、エタノール、メ
タノールを使用）を用いて平均粒径２〜５μｍに微粉砕
した。その後、スラリー状で、２０ｋＯｅの磁界中１.
０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で成形し、１０００〜１１００
℃で２時間Ａｒ中焼結し、炉冷した。
ａｌを有するインゴットをディスクミルを用いて粗粉砕
した。得られた粗粉末を湿式粉砕であるボルテックス
(有機溶媒にＩＰＡ、ヘキサン、ヘプタン、エタノール、メ
タノールを使用）を用いて平均粒径２〜５μｍに微粉砕
した。その後、スラリー状で、２０ｋＯｅの磁界中１.
０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で成形し、１０００〜１１００
℃で２時間Ａｒ中焼結し、炉冷した。
【００２８】その後、時効処理として、これら焼結体を
５００〜６００℃で１時間加熱した後、急冷した。
５００〜６００℃で１時間加熱した後、急冷した。
【００２９】比較例１として、インゴット法で乾式微粉
砕、乾式磁場成形し、焼結体を得た。それらの結果を表
１に示す。
砕、乾式磁場成形し、焼結体を得た。それらの結果を表
１に示す。
【００３０】
【００３１】表１より、有機溶剤として、脱水エタノー
ル、ＩＰＡ、ヘキサン、ヘプタンを用いた場合に、磁石
特性が向上していることがわかる。
ル、ＩＰＡ、ヘキサン、ヘプタンを用いた場合に、磁石
特性が向上していることがわかる。
【００３２】（実施例２）次に、粒界層となるＲ−Ｔ固
溶体相を形成する非晶質合金粉末のＲ（Ｎｄ）組成値に
係わる本発明の実施例について述べる。
溶体相を形成する非晶質合金粉末のＲ（Ｎｄ）組成値に
係わる本発明の実施例について述べる。
【００３３】純度９９ｗｔ％以上のＮｄ、Ｆｅ、Ｂを用
いＡｒ雰囲気中で高周波加熱により表２に示した組成Ｎ
ｄは、２３、２５、２７、２９、３１ｗｔ％、Ｂは１．
０、１．２ｗｔ％、Ｆｅ−ｂａｌを有する、１０種類の
結晶性Ｒ2Ｔ14Ｂ相を主相とする粉末のインゴットを得
た。次にこれらのインゴットをディスクミルを用いて粗
粉砕し、第１の粉末とした。
いＡｒ雰囲気中で高周波加熱により表２に示した組成Ｎ
ｄは、２３、２５、２７、２９、３１ｗｔ％、Ｂは１．
０、１．２ｗｔ％、Ｆｅ−ｂａｌを有する、１０種類の
結晶性Ｒ2Ｔ14Ｂ相を主相とする粉末のインゴットを得
た。次にこれらのインゴットをディスクミルを用いて粗
粉砕し、第１の粉末とした。
【００３４】
【００３５】次に、上記同様のＮｄ、Ｆｅ、Ｂを用い
て、Ａｒ雰囲気中にて単ロール法を用いて、超急冷法に
より、表３の組成を有する８種類のアモルファス（非晶
質合金）リボンを得た。これらの非晶質合金を粉砕し、
第２の粉末とした。
て、Ａｒ雰囲気中にて単ロール法を用いて、超急冷法に
より、表３の組成を有する８種類のアモルファス（非晶
質合金）リボンを得た。これらの非晶質合金を粉砕し、
第２の粉末とした。
【００３６】
【００３７】更に、第１の粉末９２ｖｏｌ％と第２の粉
末８ｖｏｌ％混合して、配合組成で３１Ｎｄ−１．０Ｂ
−Ｆｅｂａｌを有する８種類の粗粉末を得た。このと
き、第１の粉末は、場合によっては、１種類だけではな
く、２種類以上を組み合わせた。次に、これらの粗粉末
を湿式粉砕であるボルテックス（有機溶媒としてヘキサ
ンを使用）を用いて平均粒径２〜５μｍに微粉砕した。
その後、スラリー状で、２０ｋＯｅの磁界中１．０ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の圧力で成形し、１０００〜１１００℃で２
時間Ａｒ中焼結し、炉冷した。
末８ｖｏｌ％混合して、配合組成で３１Ｎｄ−１．０Ｂ
−Ｆｅｂａｌを有する８種類の粗粉末を得た。このと
き、第１の粉末は、場合によっては、１種類だけではな
く、２種類以上を組み合わせた。次に、これらの粗粉末
を湿式粉砕であるボルテックス（有機溶媒としてヘキサ
ンを使用）を用いて平均粒径２〜５μｍに微粉砕した。
その後、スラリー状で、２０ｋＯｅの磁界中１．０ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の圧力で成形し、１０００〜１１００℃で２
時間Ａｒ中焼結し、炉冷した。
【００３８】その後、時効処理として、これら焼結体を
５００〜６００℃で１時間加熱した後、急冷した。
５００〜６００℃で１時間加熱した後、急冷した。
【００３９】比較例２として、微粉砕及び磁場中成形工
程で、有機溶媒を用いないこと以外は実施例と同様にし
て、焼結体を得て、時効処理を施した。なお、微粉砕に
は、ボールミルを用いた。
程で、有機溶媒を用いないこと以外は実施例と同様にし
て、焼結体を得て、時効処理を施した。なお、微粉砕に
は、ボールミルを用いた。
【００４０】図１に、非晶質合金粉末のＮｄ値に対する
磁石特性の関係を示した。各磁石特性は、Ｎｄの組成値
に応じた焼結温度（１０００〜１１００℃）で得られた
焼結体の中で最も高い値のものを示した。比較のため、
実施例１で用いた比較例１も示した。図１中、１（○
印）は本発明（２種類の粉末の混合・湿式）、２（□
印）は比較例１（乾式）、３（●印）は比較例２（２種
類の粉末の混合・乾式）を示している。
磁石特性の関係を示した。各磁石特性は、Ｎｄの組成値
に応じた焼結温度（１０００〜１１００℃）で得られた
焼結体の中で最も高い値のものを示した。比較のため、
実施例１で用いた比較例１も示した。図１中、１（○
印）は本発明（２種類の粉末の混合・湿式）、２（□
印）は比較例１（乾式）、３（●印）は比較例２（２種
類の粉末の混合・乾式）を示している。
【００４１】図１において、結晶性Ｒ2Ｔ14Ｂ相を主相
とする粉末よりもＲ−ｒｉｃｈ、即ち、Ｎｄ−ｒｉｃｈ
である、Ｎｄが３２〜９５ｗｔ％の非晶質合金粉末を混
合して得られた本発明の焼結体で磁石特性の向上が認め
られた。
とする粉末よりもＲ−ｒｉｃｈ、即ち、Ｎｄ−ｒｉｃｈ
である、Ｎｄが３２〜９５ｗｔ％の非晶質合金粉末を混
合して得られた本発明の焼結体で磁石特性の向上が認め
られた。
【００４２】即ち、最終組成を３１Ｎｄ−１．０Ｂ−Ｆ
ｅｂａｌとして一致させたにもかかわらず、インゴット
法のみの粉末により得られた比較例１の試料に比べ、イ
ンゴット法による結晶性Ｒ2Ｔ14Ｂ相を主相とする粉末
と非晶質合金粉末とを混合して得られた本発明の試料
で、格段の改善がなされていることが明らかである。
ｅｂａｌとして一致させたにもかかわらず、インゴット
法のみの粉末により得られた比較例１の試料に比べ、イ
ンゴット法による結晶性Ｒ2Ｔ14Ｂ相を主相とする粉末
と非晶質合金粉末とを混合して得られた本発明の試料
で、格段の改善がなされていることが明らかである。
【００４３】また、インゴット法による結晶性Ｒ2Ｔ14
Ｂ相を主相とする粉末と非晶質合金粉末とを混合して得
られたの粉末を湿式で微粉砕、磁場中成形を行った場
合、乾式で行った比較例２に比べ、磁石特性の向上が認
められた。本発明の磁石特性の最高値と比較例の値を比
較して表４に示した。
Ｂ相を主相とする粉末と非晶質合金粉末とを混合して得
られたの粉末を湿式で微粉砕、磁場中成形を行った場
合、乾式で行った比較例２に比べ、磁石特性の向上が認
められた。本発明の磁石特性の最高値と比較例の値を比
較して表４に示した。
【００４４】
【００４５】表４より、湿式で粉砕、磁場中成形した場
合、（ＢＨ）maxで、湿式の場合の５３．０ＭＧＯｅを
越える５５．２ＭＧＯｅが得られていることがわかる。
合、（ＢＨ）maxで、湿式の場合の５３．０ＭＧＯｅを
越える５５．２ＭＧＯｅが得られていることがわかる。
【００４６】（実施例３）実施例２において得られた焼
結体について、その酸素含有量と磁石特性の関係を明確
にするため、焼結体の酸素含有量の分析を行った。表５
に磁石特性と酸素含有量の関係を示した。
結体について、その酸素含有量と磁石特性の関係を明確
にするため、焼結体の酸素含有量の分析を行った。表５
に磁石特性と酸素含有量の関係を示した。
【００４７】
【００４８】表５より、高性能の焼結体を得るために
は、その酸素含有量も重要な因子であり、４５ＭＧＯｅ
以上を得るためには、２０００ｐｐｍ以下、５０ＭＧＯ
ｅ以上を得るためには、１５００ｐｐｍ以下、更に５５
ＭＧＯｅ以上を得るためには、１０００ｐｐｍ以下とす
る必要があることがわかる。
は、その酸素含有量も重要な因子であり、４５ＭＧＯｅ
以上を得るためには、２０００ｐｐｍ以下、５０ＭＧＯ
ｅ以上を得るためには、１５００ｐｐｍ以下、更に５５
ＭＧＯｅ以上を得るためには、１０００ｐｐｍ以下とす
る必要があることがわかる。
【００４９】（実施例４）実施例２において得られた焼
結体について、その酸素含有量と微粉砕時に用いた有機
溶媒の水分量の関係を明確にするために、有機溶媒の水
分量を測定した。表６に酸素含有量と有機溶媒の水分量
の関係を示した。
結体について、その酸素含有量と微粉砕時に用いた有機
溶媒の水分量の関係を明確にするために、有機溶媒の水
分量を測定した。表６に酸素含有量と有機溶媒の水分量
の関係を示した。
【００５０】
【００５１】表６より、酸素含有量を低く抑えるために
は、有機溶媒の水分量も低く抑えなければならないこと
がわかる。従って、有機溶媒の水分量を８０ｐｐｍにす
ることにより、酸素含有量を７５０ｐｐｍに抑制でき
る。
は、有機溶媒の水分量も低く抑えなければならないこと
がわかる。従って、有機溶媒の水分量を８０ｐｐｍにす
ることにより、酸素含有量を７５０ｐｐｍに抑制でき
る。
【００５２】
【発明の効果】本発明によれば、酸化を防止することが
でき、酸素含有量の少ない、高特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ
系希土類永久磁石の製造方法及び希土類永久磁石を提供
することができた。
でき、酸素含有量の少ない、高特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ
系希土類永久磁石の製造方法及び希土類永久磁石を提供
することができた。
【図１】実施例２における非晶質合金粉末のＮｄ値と磁
石特性の関係を示す図。
石特性の関係を示す図。
１ 本発明（２種類の粉末の混合・湿式） ２ 比較例１（乾式） ３ 比較例２（２種類の粉末の混合・乾式）
Claims (5)
- 【請求項１】 焼結型Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石（但
しＲはＮｄを主成分とするＹを含む希土類元素、ＴはＦ
ｅまたはＦｅを主成分としてＣｏ、Ｎｉ、ＡｌでＦｅの
一部を置換）の製造方法において、有機溶媒を用い、湿
式で微粉砕及び磁場中成形することを特徴とする希土類
磁石の製造方法。 - 【請求項２】 焼結型Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石（但
しＲはＮｄを主成分とするＹを含む希土類元素、ＴはＦ
ｅまたはＦｅを主成分としてＣｏ、Ｎｉ、Ａｌ等でＦｅ
の一部を置換）の製造方法であって、Ｒ2Ｔ14Ｂ相を主
相とする合金から得られた粗粉末に、該粗粉末より高い
Ｒ組成値を有する液体急冷合金から得られた粗粉末を混
合、微粉砕し、磁場中成形した後、焼結する希土類永久
磁石の製造方法において、有機溶媒を用い、湿式で微粉
砕及び磁場中成形することを特徴とする希土類磁石の製
造方法。 - 【請求項３】 前記有機溶媒の水分量が２５００ｐｐｍ
以下であることを特徴とする請求項１または２記載の希
土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の希土類
永久磁石の製造方法によって製造されたことを特徴とす
る希土類永久磁石。 - 【請求項５】 焼結体の酸素含有量が２０００ｐｐｍ以
下であることを特徴とする請求項４記載の希土類永久磁
石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8181242A JPH1012474A (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 希土類永久磁石の製造方法及び希土類永久磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8181242A JPH1012474A (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 希土類永久磁石の製造方法及び希土類永久磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1012474A true JPH1012474A (ja) | 1998-01-16 |
Family
ID=16097288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8181242A Pending JPH1012474A (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 希土類永久磁石の製造方法及び希土類永久磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1012474A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103366944A (zh) * | 2013-07-17 | 2013-10-23 | 宁波韵升股份有限公司 | 一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法 |
| KR20150140288A (ko) * | 2013-04-12 | 2015-12-15 | 하.체. 스타르크 게엠베하 | 큰 표면적을 갖는 저 산소 밸브 금속 소결체 제조 방법 |
-
1996
- 1996-06-21 JP JP8181242A patent/JPH1012474A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150140288A (ko) * | 2013-04-12 | 2015-12-15 | 하.체. 스타르크 게엠베하 | 큰 표면적을 갖는 저 산소 밸브 금속 소결체 제조 방법 |
| JP2016522318A (ja) * | 2013-04-12 | 2016-07-28 | ハー．ツェー．スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＨ．Ｃ． Ｓｔａｒｃｋ ＧｍｂＨ | 高い表面積を有する酸素貧有のバルブ金属焼結体の製造法 |
| CN103366944A (zh) * | 2013-07-17 | 2013-10-23 | 宁波韵升股份有限公司 | 一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法 |
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