CN106623916A - 制备钕铁硼磁体的低温烧结方法 - Google Patents

制备钕铁硼磁体的低温烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，其包括：在钕铁硼生坯加热脱气完成后，进行烧结之前，将钕铁硼生坯温度升至高出烧结目标温度5‑15℃，并保温1‑2h。本发明所述制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，具有操作简单，磁体更加致密，磁体综合性能好，能耗低的优点，且易于推广。

Description

制备钕铁硼磁体的低温烧结方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体制备方法。更具体地说，本发明涉及一种制备钕铁硼磁体的低温烧结方法。
背景技术
在钕铁硼烧结生产中，提高磁体致密化程度是获得高剩磁的重要手段，实现这一过程主要靠提高烧结温度，但随之而来的问题是：磁体的晶粒尺寸会异常长大，且晶粒的尺寸分布不均匀，进而影响磁体的磁性能，也不利于后续的机械加工与电镀。这种问题在高性能磁体生产中更为突出。
为此，材料工作者进行了大量的研究，常见的做法是添加合金元素如锆、铌，以抑制晶粒长大，这种方法存在的问题是：(1)抑制晶粒长大的合金元素与其他合金元素之间会相互作用，造成磁体的性能难以预测，需要进行大量的实验，耗时长；(2)添加抑制晶粒长大的合金元素会增加原材料成本，同时还会提高烧结温度，增加烧结能耗。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，其能够实现烧结过程钕铁硼磁体的致密化和低温烧结的目的。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，包括：在钕铁硼生坯加热脱气完成后，进行烧结之前，将钕铁硼生坯温度升至高出烧结目标温度5-15℃，并保温1-2h。
优选的是，所述烧结的具体步骤为：将钕铁硼生坯温度降至烧结目标温度后，保温5-7h；所述烧结目标温度为1000-1100℃。
优选的是，所述加热脱气的具体步骤为：将所述钕铁硼生坯升温到200℃-300℃，进行保温1-3h；然后升温到500℃-700℃，进行保温1-3h；最后升温到800℃-900℃，进行保温3-4h。
优选的是，所述制备钕铁硼磁体的低温烧结方法还包括：所述钕铁硼生坯放入烧结炉中进行加热脱气之前，需先将烧结炉抽真空，使得烧结炉内中真空度达到0.5-1Pa。
优选的是，所述制备钕铁硼磁体的低温烧结方法还包括：所述钕铁硼生坯在保护气体条件下，整齐码放在干燥的石墨料舟中，所述烧结炉用惰性气体或氮气充满炉膛空间，使炉内压力为0.07-0.09MPa之后，将装有钕铁硼生坯的石墨料舟放入炉膛中。
优选的是，所述制备钕铁硼磁体的低温烧结方法还包括：冷却处理：待烧结结束后，向炉内充入0.07-0.09MPa的氮气或氩气进行冷却。
优选的是，所述制备钕铁硼磁体的低温烧结方法还包括：在冷却后，进行回火处理，具体为：在850-950℃下进行一级回火，并保温4-5h，在450-600℃下进行二级回火，保温时间为4-5h，得到钕铁硼磁体。
优选的是，所述制备钕铁硼磁体的低温烧结方法包括以下步骤：
1)将钕铁硼生坯在保护气体条件下，整齐码放在干燥的石墨料舟中，所述烧结炉用惰性气体或氮气充满炉膛空间，使炉内压力为0.07-0.09MPa之后，将装有钕铁硼生坯的石墨料舟放入炉膛中；
2)将烧结炉抽真空，使得烧结炉内中真空度达到0.5-1Pa；
3)将所述钕铁硼生坯升温到200℃-300℃，进行保温1-3h；然后升温到500℃-700℃，进行保温1-3h；最后升温到800℃-900℃，进行保温3-4h；
4)继续升温至升至高出烧结目标温度5-15℃，并保温1-2h；
5)启动烧结程序进行加热，将钕铁硼生坯温度降至烧结目标温度后，保温5-7h；所述烧结目标温度为1000-1100℃；
6)烧结结束后，向炉内充入0.07-0.09MPa的氮气或氩气进行冷却；
7)在冷却后，进行回火处理，具体为：在850-950℃下进行一级回火，并保温4-5h，在450-600℃下进行二级回火，保温时间为4-5h，得到钕铁硼磁体。
本发明至少包括以下有益效果：本发明所述制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，采用在钕铁硼生坯完成加热脱气后，使钕铁硼生坯的温度升高至超过烧结目标温度5-15℃，并保温1-2h。所述钕铁硼生坯进入孕育期。由于孕育期温度高，富钕相大量出现，主相颗粒扩散较快并实现重组，大尺寸的孔隙消失，磁体致密化加速。另外，由于孕育期较短，晶粒的尺寸不会过度长大。随后，生坯降温至烧结目标温度并保温较长时间，此时由于温度低，磁体中晶粒进行缓慢的长大和形状调整，进而实现磁体的完全致密化。本发明所述制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，具有操作简单，磁体综合性能好，能耗低的优点，且易于推广。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明所述制备钕铁硼磁体的低温烧结方法包括以下步骤：
1)装炉：将钕铁硼生坯在保护气体条件下，整齐码放在干燥的石墨料舟中，所述烧结炉用惰性气体或氮气充满炉膛空间，使炉内压力为0.07-0.09MPa之后，将装有钕铁硼生坯的石墨料舟放入炉膛中；所述保护气体例如为惰性气体或者氮气。
2)抽真空：将烧结炉抽真空，使得烧结炉内中真空度达到0.5-1Pa；
3)加热脱气：启动加热程序进行加热，将所述钕铁硼生坯升温到300℃，进行保温3h；然后升温到700℃，进行保温3h；最后升温到900℃，进行保温4h；
4)孕育期：继续升温1055℃，并保温2h；此时富钕相大量出现，主相颗粒重组，大尺寸的孔隙消失，磁体致密化加速。
5)烧结：将钕铁硼生坯温度降至烧结目标温度后，保温7h；所述烧结目标温度为1050℃；孕育期结束后，坯料温度降低至工艺温度，并保温较长时间，进入稳定期。此时，主相颗粒缓慢长大，实现磁体的完全致密化，有效的避免了磁体晶粒的异常长大。
6)冷却：烧结结束后，向炉内充入0.07-0.09MPa的氮气或氩气进行冷却；
7)回火：在冷却后，进行回火处理，具体为：在900℃进行一级回火，保温时间4h,在500℃下进行二级回火，保温时间5h，，得到钕铁硼磁体。
实施例2
在加热脱气完成后，将钕铁硼生坯的温度升至1065℃，保温1h；之后降温至1053℃进行烧结；其他步骤同实施例1。
实施例3
在加热脱气完成后，将钕铁硼生坯的温度升至1058℃，保温2h；之后降温至1053℃进行烧结；其他步骤同实施例1。
实施例4
在加热脱气完成后，将钕铁硼生坯的温度升至1062℃，保温1h；之后降温至1050℃进行烧结；其他步骤同实施例1。
实施例5
在加热脱气完成后，将钕铁硼生坯的温度升至1068℃，保温1h；之后降温至1053℃进行烧结；其他步骤同实施例1。
对比例
采用常规烧结方法制备钕铁硼磁体，具体步骤如下：
1)准备步骤。在保护气体条件下，将压制生坯码放在干燥的石墨料舟中；
2)入炉步骤。先用惰性气体或氮气充满烧结炉炉膛空间，使炉内压力为0.07-0.09MPa，然后将装有生坯的料舟放入炉膛中；
3)抽真空步骤。启动烧结炉的真空泵组，抽真空，使炉内真空度达到0.5-1Pa。
4)加热烧结步骤。启动烧结程序进行加热，待程序结束后，向炉内充入0.07-0.09MPa的氮气或氩气进行冷却；其中烧结温度为1060℃。
5)出炉步骤。待磁体的温度降低至100℃以下时，打开炉门，用叉车取出烧结态磁体；
6)回火步骤。对步骤5)中的烧结态磁体进行回火处理。
对各实施例和对比例制备的烧结钕铁硼磁体进行性能测试，结果见下表：
从上表可以看出，利用本发明所述低温烧结方法制备的钕铁硼磁体，磁体更加致密化，有效的避免了磁体晶粒的异常长大。在较低的烧结温度下，制备的钕铁硼磁体综合性能更好。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (8)

1.一种制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，其特征在于，包括：
在钕铁硼生坯加热脱气完成后，进行烧结之前，将钕铁硼生坯温度升至高出烧结目标温度5-15℃，并保温1-2h。
2.如权利要求1所述的制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，其特征在于，所述烧结的具体步骤为：将钕铁硼生坯温度降至烧结目标温度后，保温5-7h；所述烧结目标温度为1000-1100℃。
3.如权利要求1所述的制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，其特征在于，所述加热脱气的具体步骤为：将所述钕铁硼生坯升温到200℃-300℃，进行保温1-3h；然后升温到500℃-700℃，进行保温1-3h；最后升温到800℃-900℃，进行保温3-4h。
4.如权利要求1所述的制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，其特征在于，还包括：所述钕铁硼生坯放入烧结炉中进行加热脱气之前，需先将烧结炉抽真空，使得烧结炉内中真空度达到0.5-1Pa。
5.如权利要求1所述的制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，其特征在于，还包括：所述钕铁硼生坯在保护气体条件下，整齐码放在干燥的石墨料舟中，所述烧结炉用惰性气体或氮气充满炉膛空间，使炉内压力为0.07-0.09MPa之后，将装有钕铁硼生坯的石墨料舟放入炉膛中。
6.如权利要求2所述的制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，其特征在于，还包括：冷却处理：待烧结结束后，向炉内充入0.07-0.09MPa的氮气或氩气进行冷却。
7.如权利要求6所述的制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，其特征在于，还包括：在冷却后，进行回火处理，具体为：在850-950℃下进行一级回火，保温时间为4-5h,在450-600℃下进行二级回火，保温时间为4-5h，得到钕铁硼磁体。
8.如权利要求1所述的制备钕铁硼磁体的低温烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钕铁硼生坯在保护气体条件下，整齐码放在干燥的石墨料舟中，所述烧结炉用惰性气体或氮气充满炉膛空间，使炉内压力为0.07-0.09MPa之后，将装有钕铁硼生坯的石墨料舟放入炉膛中；
2)将烧结炉抽真空，使得烧结炉内中真空度达到0.5-1Pa；
3)启动加热程序进行加热，将所述钕铁硼生坯升温到200℃-300℃，进行保温1-3h；然后升温到500℃-700℃，进行保温1-3h；最后升温到800℃-900℃，进行保温3-4h；
4)继续升温至升至高出烧结目标温度5-15℃，并保温1-2h；
5)将钕铁硼生坯温度降至烧结目标温度后，保温5-7h；所述烧结目标温度为1000-1100℃；
6)烧结结束后，向炉内充入0.07-0.09MPa的氮气或氩气进行冷却；
7)在冷却后，进行回火处理，具体为：在850-950℃下进行一级回火，并保温4-5h，在450-600℃下进行二级回火，保温时间为4-5h，得到钕铁硼磁体。
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