CN103121101A - 钕铁硼均匀烧结回火的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼均匀烧结回火的工艺。包括：步骤一，在烧结保温平台前，将温度升高至比设定的产品烧结温度高20-50℃；步骤二，自冷至设定的产品烧结温度并保温；步骤三，风冷降温后升温回火。

Description

钕铁硼均匀烧结回火的工艺
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，特别是涉及一种钕铁硼均匀烧结回火的工艺。
背景技术
钕铁硼是一种具有极高的磁能积和矫顽力的稀土磁性材料，同时高能量密度的优点使钕铁硼磁性材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。钕铁硼分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼两种，烧结钕铁硼磁性材料具有优异的磁性能，广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域，较常见的有永磁电机、扬声器、磁选机、计算机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表等。烧结钕铁硼的烧结是指为了进一步提高磁体的性能和使用性，改进粉末间的接触性质，提高强度，使磁体具有高性能的显微组织特征，需要将生坯加热到粉末基体相熔点以下的温度并保温一段时间的工艺。烧结是极为重要的步骤。烧结钕铁硼烧结并快冷后，磁性能较低，回火处理可显著提高烧结钕铁硼合金的磁性能，尤其是矫顽力。回火处理有一级回火和二级回火处理两种。两级回火处理可获得较好的磁性能。
使用真空烧结炉进行真空烧结是钕铁硼烧结成型的主要方式，也是最为成熟的工艺。其原理主要是通过电阻加热、以热辐射传递热量的方式对产品进行加温并实现烧结。限制于热导方式，热量传导到产品的外层和中心出现温度差异，外层首先被加温并起到了隔绝热辐射的传递，从而导致炉内均温区外层温度高，而中心区域温度低、升温滞后的现象。也因此产品不在同一温度烧结、回火，出现了产品密度不均匀、时效温度不在同一最佳温度上、产品一致性差、产品性能不稳定，合格率低等问题。现有技术一般采用减少产品装载量、缓慢升温、延缓升温时间的方法来改善均温性。这样既不能充分利用设备的能力，同时浪费了时间和电力能源，制造成本高。现有工艺如果升温过快，又导致烧结炉内均温区温度差异，除了影响产品的一致性问题，还可能导致产品过烧，出现废品。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种钕铁硼均匀烧结回火的工艺。
所述钕铁硼均匀烧结回火的工艺包括：
步骤一，在烧结保温平台前，将温度升高至比设定的产品烧结温度高20-50℃；
步骤二，自冷至设定的产品烧结温度并保温3-5小时；
步骤三，保温结束后气淬冷却至80-400℃，然后升温回火。
优选的，所述步骤一为在烧结保温平台前，将温度升高至比设定的产品烧结温度高20-50℃，并保持5-10min。
优选的，所述钕铁硼均匀烧结回火的工艺还包括：
步骤四，在回火保温平台前，将温度升高至比设定的产品回火温度高20-50℃；
步骤五，自冷至设定的产品回火温度并保温2-5小时；
步骤六，保温结束后气淬冷却至80-400℃。
优选的，所述步骤四为在回火保温平台前，将温度升高至比设定的产品回火温度高20-50℃，并保持5-10min。
优选的，所述钕铁硼均匀烧结回火的工艺还包括：
步骤七，进行二级回火，在二级回火保温平台前，将温度升高至比设定的产品二级回火温度高20-50℃；
步骤八，自冷至设定的产品二级回火温度并保温2-5小时；
步骤九，保温结束后气淬冷却至80-100℃。
优选的，所述步骤七为在二级回火保温平台前，将温度升高至比设定的产品二级回火温度高20-50℃，并保持5-10min。
所述的烧结温度为1000-1100℃，所述的一级回火温度为890-930℃，所述的二级回火温度为475-630℃。
依照本发明的钕铁硼均匀烧结回火的工艺，在烧结、一级回火、二级回火保温平台前将温度升高至比设定的产品烧结温度或一级回火或二级回火温度高20-50℃，并保持5-10min，使内部温度与外部温度尽可能保持一致。让外部温度冷却到与内部温度一致，然后重新启动加热保温回火。
附图说明
图1为现有技术的钕铁硼烧结及回火的温度时间变化图；
图2为现有技术的钕铁硼烧结及一级、二级回火的温度时间变化图；
图3为依照本发明的钕铁硼烧结及回火的温度时间变化图；以及
图4为依照本发明的钕铁硼烧结及一级、二级回火的温度时间变化图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字及附图能够据以实施。图1为现有技术的钕铁硼烧结及回火的温度时间变化图；图2为现有技术的钕铁硼烧结及一级、二级回火的温度时间变化图。图3为依照本发明的钕铁硼烧结及回火的温度时间变化图；图4为依照本发明的钕铁硼烧结及一级、二级回火的温度时间变化图。如图3、图4所示，本发明提供了一种钕铁硼均匀烧结回火的工艺。
所述钕铁硼均匀烧结回火的工艺包括：
步骤一，在烧结保温平台前，将温度升高至比设定的产品烧结温度高20-50℃，并保持5-10min；
步骤二，自冷至设定的产品烧结温度并保温3小时；
步骤三，保温结束后充入惰性气体气淬冷却至150℃，然后升温回火。
步骤四，在回火保温平台前，将温度升高至比设定的产品回火温度高20-50℃，并保持5-10min。
步骤五，自冷至设定的产品回火温度并保温2小时；
步骤六，保温结束后气淬冷却至150℃。
依照本发明优先的实施方式所述钕铁硼均匀烧结回火的工艺还包括，步骤七，进行二级回火，在二级回火保温平台前，将温度升高至比设定的产品二级回火温度高20-50℃，并保持5-10min；
步骤八，自冷至设定的产品二级回火温度并保温4小时；
步骤九，保温结束后气淬冷却至80℃。
所述的烧结温度为1050℃，所述的一级回火温度为920℃，所述的二级回火温度为500℃。
实施例：
选同批号的钕铁硼磁体坯料，分成两组，各进行10批次。其中一半按照现有技术工艺烧结回火处理，即将钕铁硼磁体坯料在真空烧结炉中升温至烧结温度1050℃保温3小时，保温结束后充入惰性气体气淬冷却至80℃，然后再将坯料加热升温至900℃，保温3小时，保温结束后重新充入惰性气体气淬冷却至80℃出炉，再将坯料加热升温至500℃进行二级回火，保温3小时；
另一半坯料按本发明的工艺回火，即将钕铁硼磁体坯料在真空烧结炉中升温至烧结温度1090℃，保持10min，自冷至1050℃并保温3小时，保温结束后充入惰性气体气淬冷却至80℃，然后再将坯料加热升温至950℃，保持10min，自冷至900℃并保温3小时，保温结束后重新充入惰性气体气淬冷却至80℃出炉，再将坯料加热升温至550℃，保持10min，自冷至500℃并保温3小时。
分别测定钕铁硼磁体各批次产品的剩磁Br(kGs)、矫顽力Hcj(kOe)和磁能积(BH)max(MGOe)，结果如表1。
表1：
Figure BDA00002821017100041
Figure BDA00002821017100051
试验数据表明采用依照本发明优选实施方式的工艺后，磁体各项磁性能指标均匀性明显优于现有工艺。
依照本发明的钕铁硼均匀烧结回火的工艺，在烧结、一级回火、二级回火保温平台前将温度升高至比设定的产品烧结温度或一级回火或二级回火温度高20-50℃，并保持5-10min，使内部温度与外部温度尽可能保持一致。让外部温度冷却到与内部温度一致，然后重新启动加热保温回火。依照本发明的钕铁硼均匀烧结回火的工艺制备的钕铁硼材料产品的一致性明显提高。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (6)

1.一种钕铁硼均匀烧结回火的工艺，其特征在于，所述钕铁硼均匀烧结回火的工艺包括：
步骤一，在烧结保温平台前，将温度升高至比设定的产品烧结温度高20-50℃；
步骤二，自冷至设定烧结温度并保温3-5小时；
步骤三，保温结束后气淬冷却至80-400℃，然后升温回火。
2.如权利要求1所述的钕铁硼均匀烧结回火的工艺，其特征在于，所述步骤一为在烧结保温平台前，将温度升高至比设定的产品烧结温度高20-50℃，并保持5-10min。
3.如权利要求1或2所述的钕铁硼均匀烧结回火的工艺，其特征在于，所述钕铁硼均匀烧结回火的工艺还包括：
步骤四，在回火保温平台前，将温度升高至比设定的产品回火温度高20-50℃；
步骤五，自冷至设定的产品回火温度并保温2-5小时；
步骤六，保温结束后气淬冷却至80-400℃。
4.如权利要求3所述的钕铁硼均匀烧结回火的工艺，其特征在于，所述步骤四为在回火保温平台前，将温度升高至比设定的产品回火温度高20-50℃，并保持5-10min。
5.如权利要求4所述的钕铁硼均匀烧结回火的工艺，其特征在于，所述钕铁硼均匀烧结回火的工艺还包括：
步骤七，进行二级回火，在二级回火保温平台前，将温度升高至比设定的产品二级回火温度高20-50℃；
步骤八，自冷至设定的产品二级回火温度并保温2-5小时；
步骤九，保温结束后气淬冷却至80-100℃。
6.如权利要求5所述的钕铁硼均匀烧结回火的工艺，其特征在于，所述步骤七为在二级回火保温平台前，将温度升高至比设定的产品二级回火温度高20-50℃，并保持5-10min。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105140012A (zh) * 2015-09-14 2015-12-09 北京京磁电工科技有限公司 一种钕铁硼材料的制备方法
CN106158208A (zh) * 2016-08-29 2016-11-23 京磁材料科技股份有限公司 一种钕铁硼磁体的回火工艺
CN106623916A (zh) * 2016-12-28 2017-05-10 京磁新材料有限公司 制备钕铁硼磁体的低温烧结方法
CN106782978A (zh) * 2017-01-22 2017-05-31 江西森阳科技股份有限公司 一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法
CN108573807A (zh) * 2017-03-09 2018-09-25 天津邦特磁性材料有限公司 烧结钕铁硼回火工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101359529A (zh) * 2007-07-30 2009-02-04 比亚迪股份有限公司 一种钕铁硼永磁体烧结前的脱气方法
CN101364465A (zh) * 2008-06-06 2009-02-11 浙江西子富沃德电机有限公司 稀土永磁材料及其制备方法
CN101531519A (zh) * 2008-03-12 2009-09-16 李琎 二硅化钼基高温复合材料及其制备方法
CN101958171A (zh) * 2010-04-14 2011-01-26 无锡南理工科技发展有限公司 一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法
CN102451909A (zh) * 2010-10-20 2012-05-16 宁波科宁达工业有限公司 一种烧结钕铁硼永磁材料的烧结与回火方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101359529A (zh) * 2007-07-30 2009-02-04 比亚迪股份有限公司 一种钕铁硼永磁体烧结前的脱气方法
CN101531519A (zh) * 2008-03-12 2009-09-16 李琎 二硅化钼基高温复合材料及其制备方法
CN101364465A (zh) * 2008-06-06 2009-02-11 浙江西子富沃德电机有限公司 稀土永磁材料及其制备方法
CN101958171A (zh) * 2010-04-14 2011-01-26 无锡南理工科技发展有限公司 一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法
CN102451909A (zh) * 2010-10-20 2012-05-16 宁波科宁达工业有限公司 一种烧结钕铁硼永磁材料的烧结与回火方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105140012A (zh) * 2015-09-14 2015-12-09 北京京磁电工科技有限公司 一种钕铁硼材料的制备方法
CN106158208A (zh) * 2016-08-29 2016-11-23 京磁材料科技股份有限公司 一种钕铁硼磁体的回火工艺
CN106623916A (zh) * 2016-12-28 2017-05-10 京磁新材料有限公司 制备钕铁硼磁体的低温烧结方法
CN106782978A (zh) * 2017-01-22 2017-05-31 江西森阳科技股份有限公司 一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法
CN106782978B (zh) * 2017-01-22 2018-10-16 江西森阳科技股份有限公司 一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法
CN108573807A (zh) * 2017-03-09 2018-09-25 天津邦特磁性材料有限公司 烧结钕铁硼回火工艺

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