CN101359529A - 一种钕铁硼永磁体烧结前的脱气方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钕铁硼永磁体烧结前的脱气方法，该方法包括将钕铁硼永磁体在烧结炉腔体内，在一级脱气和二级脱气的温度下，进行一级和二级脱气，其中，所述一级和二级脱气是在惰性气体气氛下进行的。采用本发明提供的脱气方法可以降低钕铁硼永磁体产品产生微裂纹的几率，从而可以提供产品的合格率。
Description
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼永磁体烧结前的脱气方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料具有高磁能积、高矫顽力等优点，因而已广泛应用于汽车、计算机、电子、机械、能源、医疗器械等众多领域。烧结是钕铁硼永磁体制造中常采用的方法。
在采用通常的粉末冶金工艺烧结制备钕铁硼永磁体时，首先要将不同方法获得的钕铁硼合金铸锭或铸带粗破碎，然后中破碎成约200-400微米大小的合金颗粒，最后经球磨或气流磨磨成约3-5微米大小的合金粉末，再进行烧结。当中破碎采用氢爆工艺时，经过了吸氢和脱氢过程，合金粉末中仍残留着部分氢。
在现有技术中，两级脱气是烧结钕铁硼的一种通常采用的脱气方法，具体方法为，将压型后的永磁体坯料放入烧结炉中，在抽真空的条件下脱脂后，再抽真空，加热至一级脱气温度，在此温度下保温一定时间进行一级脱气，脱除该坯料中的氢气；再次抽真空，继续加热至二级脱气温度，在此温度保温一定时间进行二级脱气，继续脱除氢气。
在上述现有技术中，由于在高真空下脱气，钕铁硼坯料内部气体压力明显高于烧结炉腔体内压力，脱气时氢气从钕铁硼坯料中的逸出较为剧烈，因而使最终的钕铁硼永磁体产品容易产生微裂纹，而有微裂纹的永磁体的磁性能和力学性能都会降低，因而产生微裂纹的产品通常为不合格品。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的脱气方法中易使钕铁硼永磁体产品产生微裂纹的缺陷，提供一种可以降低钕铁硼永磁体产品产生微裂纹的几率的钕铁硼永磁体烧结前的脱气方法。
本发明提供了一种钕铁硼永磁体烧结前的脱气方法，该方法包括，将钕铁硼永磁体分别在烧结炉腔体内，在一级脱气和二级脱气的温度下，进行一级和二级脱气，其中，所述一级和二级脱气是在惰性气体气氛下进行的。
本发明提供的钕铁硼永磁体烧结前的脱气方法，由于一级脱气和二级脱气在惰性气体的气氛下进行，因此在脱气使钕铁硼坯料释放氢气时使钕铁硼坯料内部气体压力与系统内压力的差距减小，从而降低了氢气从钕铁硼坯料中释放出来的强度，因此降低了烧结得到的钕铁硼永磁体产品出现微裂纹的几率，从而提高了烧结钕铁硼永磁体产品的合格率。同时，仍能保持钕铁硼永磁体产品的磁性能。
具体实施方式
本发明提供的钕铁硼永磁体烧结前的脱气方法包括，将钕铁硼永磁体分别在烧结炉腔体内，在一级脱气和二级脱气的温度下，进行一级和二级脱气，其中，所述一级和二级脱气是在惰性气体气氛下进行的。
根据本发明提供的脱气方法，所述惰性气体在烧结炉腔体内形成的压力为10-5000Pa、优选为100-3000Pa，且所述惰性气体的纯度至少为99.9％。
根据本发明提供的脱气方法，所述惰性气体的气氛和上述绝对压力是这样形成的，在一级脱气和二级脱气时，先将系统抽真空至2×10-2Pa，然后通入一定量的惰性气体，使系统的压力为10-5000Pa、优选为100-3000Pa，使钕铁硼坯料内部气体的压力与烧结炉腔体内压力的差距减小，因而减缓了一级脱气和二级脱气时释放氢气的强度，因此降低了烧结得到的钕铁硼永磁体产品出现微裂纹的几率。
根据本发明提供的脱气方法，所述一级脱气和二级脱气的温度为本领域技术人员所公知的，例如，所述一级脱气的温度为550-700℃，保温1-1.5小时；二级脱气的温度为800-900℃，保温1-1.5小时。
根据本发明提供的脱气方法，所述惰性气体为各种公知的惰性气体，例如氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气。
下面采用实施例的方式对本发明进行进一步详细说明。
以制作牌号为33UH钕铁硼永磁体为例，选取相同的烧结钕铁硼永磁体坯料300块，其中永磁体坯料的体积为50mm×45mm×25mm，将它们分成六等份，每份50块，将每份放入烧结炉中烧结前进行不同的脱气方法试验，然后进行烧结和回火，获得钕铁硼永磁体产品。
实施例1
将第一份50块钕铁硼永磁体坯料放入烧结炉中，将烧结炉抽真空至腔体的真空度为2×10-2Pa，加热至一级脱气温度600℃，同时向烧结炉腔体内通入一定量纯度为99.9％的氩气，使烧结炉腔体中的压力为10Pa，在该温度下保温1小时，进行一级脱气。
将烧结炉再次抽真空至腔体的真空度为2×10-2Pa，，继续加热至二级脱气温度820℃，同时向腔体内通入一定量纯度为99.9％的氩气，使烧结炉腔体中的压力为10Pa，在该温度下保温1小时，进行二级脱气。
然后，继续加热至1070℃进行烧结，并保温3小时，随后通入氩气风冷降温至70℃；重新加热升温880℃进行一次回火，并保温2小时，而后风冷至70℃；再次加热至600℃进行二次回火，并保温2小时，风冷至室温，得到钕铁硼永磁体产品。
实施例2
将第二份50块钕铁硼永磁体坯料放入烧结炉中，将烧结炉抽真空至腔体的真空度为2×10-2Pa，加热至一级脱气温度600℃，同时向烧结炉腔体内通入一定量纯度为99.99％的氩气，使烧结炉腔体中的压力为500Pa，在该温度下保温1小时，进行一级脱气。
将烧结炉再次抽真空至腔体的真空度为2×10-2Pa，继续加热至二级脱气温度820℃，同时向腔体内通入一定量纯度为99.99％的氩气，使烧结炉腔体中的压力为500Pa，在该温度下保温1小时，进行二级脱气。
按照实施例1的烧结和回火方法进行烧结和回火，得到钕铁硼永磁体产品。
实施例3
将第三份50块钕铁硼永磁体坯料放入烧结炉中，将烧结炉抽真空至腔体的真空度为2×10-2Pa，加热至一级脱气温度600℃，同时向烧结炉腔体内通入一定量纯度为99.99％的氩气，使烧结炉腔体中的压力为1000Pa，在该温度下保温1小时，进行一级脱气。
将烧结炉再次抽真空至腔体的真空度为2×10-2Pa，，继续加热至二级脱气温度820℃，同时向腔体内通入一定量纯度为99.99％的氩气，使烧结炉腔体中的压力为1000Pa，在该温度下保温1小时，进行二级脱气。
按照实施例1的烧结和回火方法进行烧结和回火，得到钕铁硼永磁体产品。
实施例4
将第四份50块钕铁硼永磁体坯料放入烧结炉中，将烧结炉抽真空至腔体的真空度为2×10-2Pa，加热至一级脱气温度700℃，同时向烧结炉腔体内通入一定量纯度为99.99％的氦气，使烧结炉腔体中的压力为3000Pa，在该温度下保温1.5小时，进行一级脱气。
将烧结炉再次抽真空至腔体的真空度为2×10-2Pa，，继续加热至二级脱气温度850℃，同时向腔体内通入一定量纯度为99.99％的氦气，使烧结炉腔体中的压力为3000Pa，在该温度下保温1小时，进行二级脱气。
按照实施例1的烧结和回火方法进行烧结和回火，得到钕铁硼永磁体产品。
实施例5
将第五份50块钕铁硼永磁体坯料放入烧结炉中，将烧结炉抽真空至腔体的真空度为2×10-2Pa，加热至一级脱气温度560℃，同时向烧结炉腔体内通入一定量纯度为99.99％的氩气，使烧结炉腔体中的压力为5000Pa，在该温度下保温1小时，进行一级脱气。
将烧结炉再次抽真空至腔体的真空度为2×10-2Pa，，继续加热至二级脱气温度900℃，同时向腔体内通入一定量纯度为99.99％的氩气，使烧结炉腔体中的压力为5000Pa，在该温度下保温1小时，进行二级脱气。
按照实施例1的烧结和回火方法进行烧结和回火，得到钕铁硼永磁体产品。
对比例1
将第六份50块钕铁硼永磁体坯料放入烧结炉中，将烧结炉抽真空至腔体的真空度为2×10-2Pa，加热至一级脱气温度600℃，在该温度下保温1小时，进行一级脱气。
将烧结炉再次抽真空至腔体的真空度为2×10-2Pa，，继续加热至二级脱气温度820℃，在该温度下保温1小时，进行二级脱气。
按照实施例1的烧结和回火方法进行烧结和回火，得到钕铁硼永磁体产品。
性能测试
1、测试钕铁硼永磁体产品的微裂纹出现率
采用超声波探伤仪对钕铁硼烧结体长、宽、高三个方向均作探伤扫描，以探测烧结体内是否存在微裂纹。
按照上述方法对实施例1-3和对比例1所得到的产品进行测试，所得到的数据列于表1中。
2、测试钕铁硼永磁体产品的磁性能
将实施例1-3和对比例1烧结所得到的永磁体产品分别选取8块钕铁硼烧结体进行磁性能测试，其中各包含2块存在微裂纹的烧结体。采用线切割将各组烧结体制取Φ10×10mm的标样，其中存在微裂纹的烧结体避开微裂纹制取。磁性能测试设备采用中国计量科学研究院生产的NIM10000H磁滞回线测试仪进行测试。
按照上述方法对实施例1-3和对比例1所得到的产品进行测试，所测得的数据列于表1中。
表1
从表1可以看出，采用本发明提供的方法的实施例1-5所制成的产品的微裂纹出现的几率比对比例1的有很大降低，从而提高了烧结钕铁硼永磁体产品的合格率，并且仍能保持良好的磁性能。
Claims (5)
1、一种钕铁硼永磁体烧结前的脱气方法，该方法包括将钕铁硼永磁体分别在烧结炉腔体内，在一级脱气和二级脱气的温度下，进行一级和二级脱气，其特征在于，所述一级和二级脱气是在惰性气体气氛下进行的。
2、根据权利要求1所述的脱气方法，其中，所述惰性气体在烧结炉腔体内形成的压力为10-5000Pa，且所述惰性气体的纯度至少为99.9％。
3、根据权利要求2所述的脱气方法，其中，所述惰性气体在烧结炉腔体内形成的压力为100-3000Pa。
4、根据权利要求1所述的脱气方法，其中，所述一级脱气的的温度为550-700℃，保温1-1.5小时；所述二级脱气的温度为800-900℃，保温1-1.5小时。
5、根据权利要求1所述的脱气方法，其中，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气。
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