CN109967748B - 一种制造稀土永磁合金粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制造稀土永磁合金粉末的方法。本发明的所述方法包括以下步骤：将稀土永磁合金放入低温液体中冷却，冷却到温度低于零下20摄氏度；将所述稀土永磁合金从低温环境中取出，在抽真空环境下升温至100‑200摄氏度；将所述稀土永磁合金冷却至室温，将所述稀土永磁合金破碎至粒度小于0.3mm的稀土永磁合金粗粉末。本发明能有效改善主相破碎效率，改善富稀土相的分布，有效避免细粉末与磨室内壁的粘结现象，从而提高制粉效率，提升粉末的性能，有利于同时提高稀土永磁体的剩磁和矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁技术领域，尤其涉及一种新型的制造稀土永磁合金粉末的方法。
背景技术
钐钴磁体和钕铁硼磁体具有优异的磁性能，已被广泛应用于混合动力汽车、风力发电、电机工程、电子信息等领域。钐钴磁体和钕铁硼磁体制造一般是通过粉末冶金的方法获取，因此金属合金铸锭，铸片和条带的破碎，是制造钕铁硼磁体必不可少的一个环节。制粉工艺与钕铁硼磁体的性能关系密切，通过合适的制粉方法，能够优化磁体的微结构，对烧结稀土永磁体的性能起到关键的作用。
对于钐钴磁体，一般是采用机械破碎然后球磨的方法获取钐钴合金粉末，这样的制造方法效率很低，不利于大规模生产。而用气流磨的方法制造钐钴磁粉非常困难，主要的原因是钐钴合金破碎到几十个微米后粉末团聚现象非常突出，加上钐钴合金的密度较大，很容易在气流磨磨室内形成粘结层，严重影响了制粉效率，严重时破坏机器正常运转。
对于烧结钕铁硼磁体，目前通常先采用氢破的方法获取1毫米以下的粗粉末，然后再通过气流磨的方法获取5微米左右细粉末，当粉末达到微米级以后，由于主相与富稀土相破碎性能不同，导致大量的富稀土相与主相分离越来越严重，最后大量的富稀土相形成超细粉末，而大量的主相颗粒表层没有富稀土相的保护，将急剧地氧化，从而使粉末性能急剧恶化。因此，尽管理论上粉末越细，越有利于矫顽力的提高，但是当粉末平均粒度达到5微米以下时，磁性能却急剧恶化。
因此，为了解决上述问题，有必要提出一种新型的制造稀土永磁合金粉末的方法。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种制造稀土永磁合金粉末的方法，以改善主相破碎效率，改善富稀土相的分布，避免细粉末与磨室内壁的粘结现象，从而提高制粉效率，提升粉末的性能，同时提高稀土永磁体的剩磁和矫顽力。
本发明提供一种制造稀土永磁合金粉末的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将稀土永磁合金放入低温液体中冷却，冷却到温度低于零下20摄氏度；
S2、将所述稀土永磁合金从低温环境中取出，在抽真空的环境下升温至100-200摄氏度；
S3、将所述升温后的稀土永磁合金冷却至室温，将所述稀土永磁合金破碎至粒度小于0.3mm的稀土永磁合金粗粉末。
上述的方法，在S3步骤后，所述方法还可包括步骤S4：将所述稀土永磁合金粗粉末冷却至零下20摄氏度以下，磨至平均粒度小于5μm。
上述的方法，S4步骤中磨粉所述稀土永磁合金粗粉末采用气流磨或者球磨的方法。
上述的方法，S3步骤中将所述稀土永磁合金破碎为稀土永磁合金粗粉末时，采用机械破碎或者氢破碎的方法。
上述的方法，所述低温液体为液氮或者液氦。
上述的方法，S1步骤中在所述低温液体中冷却的速率大于50℃/min。
上述的方法，S2步骤中所述升温的速率大于20℃/min。
上述的方法，所述稀土永磁合金为钕铁硼合金或钐钴合金。
本发明可以有效改善主相破碎效率，改善富稀土相的分布，避免了粉末平均粒度小于5微米以后性能的急剧恶化；同时有效减少稀土永磁合金极细(平均粒度小于5μm)粉末的团聚现象，有效避免了细粉末与磨室内壁的粘结现象，从而提高了制粉效率，提升了粉末的性能，有利于同时提高稀土永磁体的剩磁和矫顽力。
附图说明
图1为本发明实施例2中采用氢破与采用本发明制粉工艺的烧结钕铁硼性能对比。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
本发明的目的在于解决背景技术存在的不足而提供一种新型钕铁硼合金破碎的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。
一种新型稀土永磁合金的制粉方法，完成步骤如下：
把稀土永磁合金放入液氮或者液氦(包含但不限于)等极低温的液体中快速冷却，冷却到温度低于零下20摄氏度(-20℃以下)，冷却速率大于50℃/min；
将稀土永磁合金从低温环境中取出，抽真空中快速升温至100-200摄氏度(100℃-200℃)；升温速率大于20℃/min；
将合金冷却至室温；用机械破碎或者氢破碎的方法，获取平均粒度小于0.3mm的稀土永磁合金粗粉末；其中，所述室温指不经人工干预的常温；
将粒度小于0.3mm的稀土永磁合金粉末快速冷却至-20℃以下进行气流磨或者球磨，通过气流磨或球磨的粉末，平均粒度小于5μm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明可以有效改善稀土永磁合金的主相破碎效率，改善富稀土相的分布，避免了粉末平均粒度小于5微米以后性能的急剧恶化；同时有效减少稀土永磁合金极细(平均粒度小于5μm)粉末的团聚现象，有效避免了细粉末与磨室内壁的粘结现象，从而提高制粉效率，提升粉末的性能，有利于同时提高稀土永磁体的剩磁和矫顽力。
实施例1
将N45H牌号的钕铁硼合金甩带片分成A1、A2两组，A1组甩带片用液氮冷却到零下30摄氏度，冷却速率约100℃/min，冷却结束后将甩带片快速转移到真空炉中并以30℃/min的速度升温至120℃，然后随炉真空冷至室温，在N2保护下，用机械破碎的方法获得粉末颗粒度小于0.3mm的颗粒。再将甩带片装入球磨机中球磨10h。A2组甩带片不经过激冷激热处理，直接装入球磨机中球磨10h。A1、A2两组甩带片球磨后的粒度分布见表一，从表中可以看出在相同球磨时间下，经过激冷激热处理后的甩带片破碎后的粒度为X50＝4.76μm，X90/X10＝5.48，而未经过激冷激热处理的甩带片破碎后的粒度为X50＝26.36μm，X90/X10＝6.6，经过激冷激热处理合金的粉末粒度要低于未经过激冷激热处理的粉末粒度，粉末粒度分布要优于未经过激冷激热处理的粉末粒度。
表一：A1和A2两组甩带片球磨10h后粒度大小
| 编号 | X<sub>10</sub>/μm | X<sub>50</sub>/μm | X<sub>90</sub>/μm | X<sub>90</sub>/X<sub>10</sub> |
| A1 | 2.31 | 4.76 | 12.67 | 5.48 |
| A2 | 10.52 | 26.36 | 68.92 | 6.6 |
实施例2
将Sm(CoCuFeZr)7.2合金铸锭分成B1、B2两组，B1组甩带片用液氮进行冷却到零下135摄氏度，冷却速率约51℃/min，冷却结束后将Sm(CoCuFeZr)7.2合金铸锭快速转移到真空炉中并以25℃/min的速度升温至200℃，然后充氮气冷至室温，再将合金机械破碎到颗粒度约为1mm的颗粒，然后装入球磨机中球磨0.5h粗破碎至0.3mm以下，最后将粗破碎的粉进行气流磨；B2组合金为不经过激冷激热处理，先将合金机械破碎至1mm左右的粉末，装入球磨机中球磨3h粗破碎至粉末0.3mm，然后将粗破碎的粉进行气流磨。B1、B2两组合金气流磨一小时后，获得B1细粉末50kg左右，而仅获得B2细粉11kg。气流磨后合金粉末的粒度见表二。
表二：B1和B2两组甩带片气流磨后粒度大小
| 编号 | X<sub>10</sub>/μm | X<sub>50</sub>/μm | X<sub>90</sub>/μm | X<sub>90</sub>/X<sub>10</sub> | 出粉速度(kg/h) |
| B1 | 1.62 | 4.52 | 8.01 | 5.8 | 50 |
| B2 | 1.21 | 4.61 | 8.76 | 9.2 | 11 |
从表中可以看出经过本发明工艺的B1合金粉末不仅出粉速度远快于没有经过激冷激热的B2合金，而且本发明制得的B1粉末粒度分布均匀，X90/X10约为5.8，远小于B2合金的9.2。这表明本发明能极大地改善钐钴合金气流磨制粉工艺。
实施例3
将N35SH合金铸片分成C1、C2两组，C1组进行激冷激热处理，将甩带片用液氮进行冷却到零下100摄氏度左右，冷却速率约80℃/min，冷却结束后将铸片快速转移到真空炉中并以30℃/min的速度升温至100℃，然后充氮气冷至室温，氢破碎后颗粒度约为0.3mm以下，将粗破碎的粉进行气流磨至平均粒度为5.0μm的细粉末；C2组合金不经过激冷激热处理，经过普通氢破工艺获得的粉末，平均粒度为5μm。把两组粉末分别制成烧结钕铁硼磁体，在同样的烧结和时效工艺下获得两组磁体，图1为两组合金制备磁体的磁性能测试曲线，可以看到，经过本发明的磁体，剩磁和矫顽力均有增加，这表明本发明能有效地提高烧结钕铁硼的性能。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种制造稀土永磁合金粉末的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、将稀土永磁合金放入低温液体中冷却，冷却到温度为零下20～零下135摄氏度；
S2、将所述稀土永磁合金从低温环境中取出，在抽真空的环境下升温至100-200摄氏度；
S3、将所述升温后的稀土永磁合金冷却至室温，将所述稀土永磁合金破碎至粒度小于0.3mm的稀土永磁合金粗粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在S3步骤后，所述方法还包括步骤S4：将所述稀土永磁合金粗粉末冷却至零下20摄氏度以下，磨至平均粒度小于5μm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S4步骤中磨粉所述稀土永磁合金粗粉末采用气流磨或者球磨的方法。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3步骤中将所述稀土永磁合金破碎为稀土永磁合金粗粉末时，采用机械破碎或者氢破碎的方法。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低温液体为液氮或者液氦。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1步骤中在所述低温液体中冷却的速率大于50℃/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2步骤中所述升温的速率大于20℃/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土永磁合金为钕铁硼合金或钐钴合金。
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