JP2021013031A - 磁石製造 - Google Patents
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Abstract
Description
不均化された合金を機械的に加工する工程と、および
加工された合金を脱気して、該合金の水素脱離と再結合とを行う工程とを含む。
溶融した希土類合金を鋳型に鋳込み、希土類合金を固化させて、鋳造合金を提供する工程と、
鋳造合金が鋳型内で拘束されている間、鋳造合金を、合金の水素化と不均化を行うように、少なくとも400℃の温度で水素ガスに曝させる工程と;
不均化された合金を機械的に加工する工程と、
加工された合金の水素脱離と再結合をもたらすように加工された合金を脱気する工程とを含む。
図1は、十分に緻密な焼結NdFeB磁石を製造する従来の製造方法の概略フロー図を示す。溶融したNdFeBタイプの合金は、ブックモールディング、またはストリップキャスティングなどの標準的な鋳造手順を用いて鋳造されてもよい。ブックモールディングでは、溶融合金は、適切な鋳型に注ぎ、インゴットを形成するために冷却される。遊離鉄(α−Fe)は、鋳型の表面に形成され、インゴット加工の容易性が低下し得る。合金の熱処理は、24時間までの期間にわたって、したがって遊離の鉄を除去するために必要であってもよい。また、ストリップキャスティングにおいて、溶融したNdFeBタイプの合金は、冷却された銅ホイールに注がれ、NdFeB型合金は、フレークに凝固する。ストリップキャスティングは、遊離鉄の形成を抑制する。なぜなら、遊離鉄が形成される時間がないからである。
図2は、本発明の実施形態に係る十分に緻密なNdFeB磁石を製造するための製造経路の概略フロー図を示す。溶融したNdFeBタイプの合金は、通常の鋳造方法を用いて、鋳型に鋳造され、凝固される。鋳造されたNdFeBタイプの合金は、続いて、粗いブロックに切断され、NdH2、Fe2B、および主にα−Feへの合金の水素化および不均化を行うために、650℃を超える温度において、純粋な水素ガス(1bar)に曝される。
不均化構成要素の形成は、不均化材料におけるSEM試験を実施することによって観察可能である。図5aは、880℃で水素ガスにNdFeBタイプの合金を曝した後、すなわち従来の水素化および不均化条件下において、部分的に不均化された材料のSEM顕微鏡写真を示す。灰色領域は、NdH2、Fe2B、およびα−Feの非常に微細な混合物が形成された領域である。
NdFeBの水素化および不均化から得られる固体バルク不均化材料の延性は、不均化材料を押圧することによって得られる未焼結成形体の密度を測定することによって評価された。
本試験において、鋳込材料成分Nd12.2Fe81.3B6.5およびNd15Fe78B7が採用された。材料は、放電加工を用いて、〜9.5mmの直径および〜5mmの高さの円柱、または〜5×5×5mmの立方体に切断された。なぜなら、この技術は、不均化反応に影響を与えることができる酸化の機会を制限するからである。
不均化を達成するために、試料は、915℃の真空下で加熱され、水素は、6時間までの期間にわたって変化する1200mbarの圧力に導入された。この技術は、低い温度で生じる水素不均化工程を回避するので、粉体よりも完全固体材料を製造し、圧縮、応力−ひずみ測定を実施することを可能にする。また、条件は、真空下において室温まで迅速に冷却し、続いてH2を除去するために30分間保持して350℃まで加熱することによって、より反応性の高いNdH2.7成分の形成を回避するために調整された。100%の不均化を達成するために十分な期間(約5時間)の後、材料は、次いで不均化状態を維持するために水素中(1200mbar)で冷却された。
不均化から得られる機械的挙動における任意の急激な変化があったかどうかを評価するために、処理試料および未処理試料の両方は、20トンまでの負荷が可能なAtlasT25プレスを用いて10mm径specac製ダイセット中で圧縮された。
Joel6060およびJoel7000走査型電子顕微鏡は、機械的挙動を微細構造における任意の変化に関連させる試みにおいて、変化前後で不均化材料の構造を調べるために、20kVの加速電圧を用いて後方散乱モードで採用された。
1.5Tまで可能である、レイクショア振動試料型磁力計(VSM)は、圧縮前後の材料の磁気特性を測定するために使用された。
最初の試験は、合金Nd12.2Fe81.3B6.5に実施され、この合金の試験片は、初期状態と、上述の方法による固体水素不均化処理後との両方において迅速圧縮試験にさらされた。試料は、15915トン/m2の最大荷重までダイセット内で圧縮された。このことは、より詳細な応力/歪み測定の前に、機械的挙動における水素処理の任意の影響を評価する迅速な手段を提供する。
出発材料Nd12.2Fe81.3B6.5のSEM分析は、材料中の3つの相、すなわちいくつかの大きく暗い領域、いくつかの明るい点、および大きな灰色の領域を明らかにした。合金の組成は、化学量論のものと似ていたので、2/14/1相(大きな灰色領域)領域が包晶反応によって形成され、次いで遊離Feの一部のデンドライトが共に見られた(暗い領域)。NdFe4B4の不可視相も、材料中に存在し得る。
NdFeB材料の円柱は、〜9mmの直径の寸法まで放電加工法によって切断され、4.1〜5.4mmの高さに変化する(図6a)。これらの試料は、続いて、空気中で、7トン(〜1095MPa)の負荷まで20mm径のダイセットに圧縮され、未処理試料の、大規模クラッキングと、不均化とをもたらす。不均化試料において、1.5%の高さの軽微な変化のみが観察され、直径の目立った変化は観察されなかった。
不均化された鋳造材料の円柱(〜9mmの直径および〜5mmの高さ)は、様々な試料の詳細な応力−歪み挙動を確かめるために圧縮された。図10aは、水素処理されたNd12.2Fe81.3B6.5鋳造材料についての曲線を示す。
圧縮試験後、試料の一部は、10℃/分の速度で、真空下で900℃まで加熱することによって再結合され、次いで室温まで急速に冷却された。この処理は、粉体破損のない固体試料を製造し、これは、密度を7.278gcm−3までわずかに上昇させることになった。これは、Nd2Fe14Bへの転換に帰すると考えることができる。SEMによって示されるようなキャビテーションの形成は、全体の密度を低下させ、NdFe4B4相の広範囲のクラッキング生じるであろう。微細構造の別の区別的特徴は、部分的な均質化工程を示すFeデンドライトとの凹凸界面である。
図11aは、圧縮および再結合された、処理されたNd15Fe77B8試料について磁気ヒステリシスループを示す。z方向は、圧縮の方向であり、これらの結果は、圧縮が、磁化容易軸を製造する材料の配向に影響を与えることを示唆する。
現在の研究は、通常非常に脆いNdFeB系合金が、固体不均化方法の適応によって延性形式に変換することができることを非常に明確に示した。本研究は、主にFeおよびNdH2の密接な混合物が、実質的な延性を示し、任意の脆性は、圧縮処理後、広範囲に粉砕されるNdFe4B4の存在に由来することを示した。本条件下において、再結合材料で得られた予備的な磁気データは、圧縮によって材料に異方性を導入することが可能であることを示した。
したがって、本発明の方法の実施形態は、以下の利点の1つ以上を提供し得る。
・従来の成形技術によってもたらされるような材料損失なく、所望の形状(たとえば、薄いシート)で磁石を提供する能力。本発明は、不均化材料が、再結合前に不均化状態にある間に、プレス、圧延、押出、または希土類合金を形成する他の方法によって延性が増加するという驚くべき知見を使用する。変形は、特にz方向における粒子の配向をもたらし、磁気特性を向上させる。
・水素粉砕に基づく公知の方法とは対照的に空気感受性粉末の使用を回避した、十分に緻密で整列した希土類磁石を製造する方法の提供。
・公知の方法よりも少ない工程を含む、十分に緻密で整列した希土類磁石を製造する方法の提供。特に、拘束された合金を水素に曝すことが、水素化および不均化手段に必要な温度を減少させるという知見は、本発明の特定の実施形態が、エネルギー要求を低減させることを意味する。
(a)希土類合金を高温で水素ガスに曝して、該合金の水素化および不均化を行う工程と、
不均化された合金を機械的に加工する工程と、
加工された合金を脱気して、該合金の水素脱離と再結合とを行う工程とを含むことを特徴とする希土類磁石の製造のための方法。
(b)前記希土類合金は、NdFeB、SmCo5、Sm2(Co,Fe,Cu,Zr)17、およびSrFe12O19から選択されることを特徴とする方法。
(c)前記希土類合金は、NdFeBであることを特徴とする方法。
(d)前記水素ガスの圧力は、1mbar〜20barであることを特徴とする方法。
(e)前記合金は、30分間〜48時間の期間にわたって水素ガスに曝されることを特徴とする方法。
(f)前記希土類合金は、バルク固体であることを特徴とする方法。
(g)前記希土類合金は、該合金を水素ガスに曝す工程の間、拘束されることを特徴とする方法。
(h)前記希土類合金は、鋳型、チューブ、スリーブ、またはリングから選択される拘束要素内に拘束されることを特徴とする方法。
(i)溶融した希土類合金を、水素ガスに曝す前に、鋳型に鋳込み、該合金を凝固させる工程をさらに含むことを特徴とする方法。
(j)鋳造合金は、該合金を水素ガスに曝す工程の間、鋳型内に残っていることを特徴とする方法。
(k)前記高温は、少なくとも400℃であることを特徴とする方法。
(l)前記高温は、少なくとも600℃であることを特徴とする方法。
(m)前記高温は、1000℃以下であることを特徴とする方法。
(o)不均化された合金を機械的に加工することは、該不均化された合金を、プレス、圧延、圧縮、成形、および/または押出することを含むことを特徴とする方法。
(p)不均化された合金を機械的に加工することは、該合金をシートに形成することを含むことを特徴とする方法。
(q)加工された不均化合金は、100mBar以下の圧力で脱気されることを特徴とする方法。
(r)加工された不均化合金は、600〜700℃の温度で脱気されることを特徴とする方法。
(s)不均化合金を少なくとも900℃で少なくとも6時間にわたって水素ガスに曝すことによって、不均化された合金を均質化する工程をさらに含むことを特徴とする方法。
(t)拘束された希土類合金を高温で水素ガスに曝し、該合金の水素化および不均化を行うことを含むことを特徴とする希土類合金の処理方法。
Claims (17)
- 非粉末経路を介して希土類磁石を製造するための方法であって、
希土類合金を高温で水素ガスに曝して、該合金の水素化および不均化を行う工程と、
不均化された合金を機械的に加工する工程と、
加工された合金を脱気して、該合金の水素脱離と再結合とを行う工程とを含み、
前記希土類合金は、NdFeB、Sm2(Co,Fe,Cu,Zr)17、およびSrFe12O19から選択され、
前記希土類合金は、バルク固体であり、粉末ではないことを特徴とする方法。 - 前記希土類合金は、NdFeBであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記水素ガスの圧力は、1mbar〜20barであることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 前記合金は、30分間〜48時間の期間にわたって水素ガスに曝されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記希土類合金は、該合金を水素ガスに曝す工程の間、拘束されることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記希土類合金は、鋳型、チューブ、スリーブ、またはリングから選択される拘束要素内に拘束されることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 溶融した希土類合金を、水素ガスに曝す前に、鋳型に鋳込み、該合金を凝固させる工程をさらに含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 鋳造合金は、該合金を水素ガスに曝す工程の間、鋳型内に残っていることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記高温は、少なくとも400℃であることを特徴とする請求項5〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記高温は、少なくとも600℃であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記高温は、1000℃以下であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 不均化された合金を機械的に加工することは、該不均化された合金を、プレス、圧延、圧縮、成形、および/または押出することを含むことを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 不均化された合金を機械的に加工することは、該合金をシートに形成することを含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 加工された不均化合金は、100mBar以下の圧力で脱気されることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 加工された不均化合金は、600〜700℃の温度で脱気されることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 不均化合金を少なくとも900℃で少なくとも6時間にわたって水素ガスに曝すことによって、不均化された合金を均質化する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記希土類合金は、鋳造インゴット、固体焼結磁石、またはストリップキャスト薄片であることを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。
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