CN108213419A - 钕铁硼烧结回火方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼烧结回火方法及装置,所述方法包括:在烧结或者回火炉四周设有四周加热器;在烧结或者回火炉的中央设置有中央加热器;将多个装有钕铁硼毛坯剪料的石墨料盒摆放在所述烧结或者回火炉内,且摆放方式为:所述石墨料盒围出一个与所述烧结或者回火炉内腔等长的空腔,所述中央加热器设置在所述空腔内。本发明所述方法在钕铁硼磁体烧结或者回火阶段,使磁体的受热更加均匀,大大减少炉体内各个料位的温度差异,保证量产钕铁硼磁体受热、保温和冷却阶段的一致性;提高钕铁硼烧结或者回火阶段的加热效率。

Description

钕铁硼烧结回火方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域。更具体地说,本发明涉及钕铁硼烧结热处理领域,再具体地说,本发明涉及一种钕铁硼烧结回火方法。
背景技术
烧结钕铁硼以其优异的综合磁性能被广泛运用于汽车,电子,电动,能源,医疗,信息技术等领域,烧结钕铁硼永磁体作为高效节能化的关键性材料,其在电动汽车和混合动力汽车、变频空调、消费电子产品以及风力发电等领域拥有十分广阔的应用前景。
随着烧结钕铁硼的工艺不断完善,烧结钕铁硼的性能不断提升,行业的竞争也日趋激烈,近年来,各行业内生产企业针对烧结钕铁硼大批量量产的质量、成本、效率做出了一系列改善,以提高自身的竞争力,其中一个重要的方面是如何保证产品性能的一致性。众所周知,烧结钕铁硼的性能与烧结回火过程及工艺息息相关,磁体性能的一致性与烧结回火的一致性具有重要的关系。而在传统的大批量烧结回火方法中,由于炉体结构和码料方式的原因,各个料位的升温曲线,到温时间,稳定后的温度,保温时间等都存在着很大的差别,这就造成实际大批量生产时各个料位的磁体烧结回火工艺存在着巨大差异,从而造成磁体性能存在差异,影响产品的一致性和合格率。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种钕铁硼烧结回火方法,包括:
在烧结或者回火炉四周设有四周加热器;在烧结或者回火炉的中央设置有中央加热器;将多个装有钕铁硼毛坯剪料的石墨料盒摆放在所述烧结或者回火炉内,且摆放方式为:所述石墨料盒围出一个与所述烧结或者回火炉内腔等长的空腔,所述中央加热器设置在所述空腔内,保证量产磁体受热、保温和冷却阶段的一致性,使磁体受热更为均匀,加热效率更高,大大减少炉体内各个料位的温度差异。
优选的是,在所述中央加热器的中间位置设有铂铑S型热偶;在烧结或者回火炉炉顶前中后位置各设置有一个热偶;所述四周加热器、中央加热器和热偶都连接到PLC温控装置上,通过PLC温控装置统一设置,操作更为简单。
优选的是,所述装有钕铁硼毛坯剪料的石墨料盒放入所述烧结或者回火炉后,还包括以下步骤:
步骤一、对烧结炉内抽真空到真空度达到0.3Pa以下,将炉内温度阶梯式升至1025-1070℃后保温5~10h,得烧结后的毛坯。
步骤二、将步骤一所得烧结后的毛坯冷却到100℃以下,进行一级回火,一级回火温度为900℃,保温3~4h,得一级回火后的毛坯;
步骤三、将步骤二所得一级回火后的毛坯冷却到100℃以下,进行二级回火,二级回火的温度为460~620℃,保温4~5h,冷却到100℃以下即可得到所需毛坯。
优选的是,步骤一所述阶梯式升温模式包括四个阶段,第一阶段由初始炉温升温到200~300℃,保温1.5~2h;第二阶段在第一阶段的炉温基础上升温至500~650℃,保温1~2h;第三阶段在第二阶段的炉温基础上升温至800~900℃,保温2~3h;第四阶段在第三阶段的炉温基础上升温至1025-1070℃,保温5~10h;步骤二、步骤三所述冷却方式是向烧结炉内冲氩气,开风机。
优选的是,所述石墨料盒尺寸根据烧结炉膛尺寸和毛坯尺寸设计。
优选的是,所述四周加热器为钼带加热器;所述中央加热器为硅钼加热棒或者硅碳加热棒。
用于本发明所述的钕铁硼烧结回火方法的烧结或者回火装置,包括:
烧结或者回火炉,其四周设有四周加热器;
中央加热器,其设置在所述烧结或者回火炉的中央位置处;
多个装有钕铁硼毛坯剪料的石墨料盒,其为长方体结构,且长宽比为2~3:1,其摆放方法如下:从下到上,一层一层摆放,且最上层和最下层的摆放方式为:石墨料盒最长边方向沿着炉体的横向紧密摆放,次长边方向沿着炉体的纵向紧密摆放;中间层的摆放方式为:石墨料盒最长边方向沿着炉体的纵向紧密摆放,次长边方向沿着炉体的横向,靠近炉体内壁的边沿与最上层和最下层平行,在中间层中间位置形成中空腔体。
本发明至少包括以下有益效果:1、在钕铁硼磁体烧结或者回火阶段,使磁体的受热更加均匀,大大减少炉体内各个料位的温度差异,保证量产钕铁硼磁体受热、保温和冷却阶段的一致性;2、提高钕铁硼烧结或者回火阶段的加热效率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明实施例1所述石墨料盒码放示意图;
图2为为本发明实施例1所述温度变化曲线图;
图3为对比例1所述石墨料盒码放示意图;
图4为对比例1所述温度变化曲线图;
图5为本发明实施例1和对比例1中磁体Hcj对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
将钕铁硼毛坯剪料装满石墨料盒,石墨料盒的尺寸300mm*200mm*80mm,石墨料盒的码放方式见图1,具体为:从下到上码成六层,第一层和第二层的码放方式为将300mm方向码成两列,将200mm方向码成6行,将80mm方向码成2层;第三层和第四层的码放方式为300mm方向靠边沿码成4列,将是石墨盒200mm靠边沿方向码成两列,中间空出,形成空腔,将80mm方向码成2层;第五层和第六层的码放方式为将300mm方向码成两列,将200mm方向码成6行,将80mm方向码成2层。按照钕铁硼的温区分布,我们将第一行第六层定义为一温区,第一行第三层定义为二温区,第一行第一层定义为三温区,我们将第三行第六层定义为四温区,第三行第三层定义为五温区,第三行第一层定义为六温区,我们将第六行第六层定义为七温区,第六行第三层定义为八温区,第六行第一层定义为九温区,将9根K型热偶分别插入上述九个温区检测炉温分布。将上述石墨料盒推入本发明所述烧结或者回火炉体中。关闭炉门,保证无漏气点,进出K型热偶的缝隙处用真空封泥密封好。抽真空,真空度达到0.3Pa以下后升温,升温程序为:从0℃经过100min升温到500℃,在500℃下保温420min后关闭真空系统,充氩气,开风机进行冷却。通过无纸记录仪记录K型热偶测试各温区的实际炉温,各温区温度稳定后的实际温度见表1,各温区实际温度变化曲线及各温区温度稳定后的实际温度见图2。
表1各温区稳定后的实际温度
一温区 二温区 三温区 四温区 五温区
501℃ 500℃ 498℃ 502℃ 499℃
六温区 七温区 八温区 九温区 设定温度
498℃ 502℃ 502℃ 501℃ 500℃
钕铁硼磁体制备过程:将钕铁硼毛坯剪料装满石墨料盒,石墨料盒的尺寸300mm*200mm*80mm,石墨料盒的码放方式见图1,具体为:从下到上码成六层,第一层和第二层的码放方式为将300mm方向码成两列,将200mm方向码成6行,将80mm方向码成2层;第三层和第四层的码放方式为300mm方向靠边沿码成4列,将是石墨盒200mm靠边沿方向码成两列,中间空出,形成空腔,将80mm方向码成2层;第五层和第六层的码放方式为将300mm方向码成两列,将200mm方向码成6行,将80mm方向码成2层。将码好的石墨料盒推入炉体,关闭炉门,抽真空到0.3Pa以下,设定升温程序,开始加热,升温到250℃后保温1.5h,再升温到550℃保温2h,升温到850℃保温2.5h,再次升温到所需的烧结温度1031℃,保温6h后,向炉内充入氩气开风机冷却;将上述所得的烧结后的毛坯冷却到100℃以下,抽真空到0.5Pa以下,再次升温到900℃保温4h进行一级回火,保温结束后,再次充氩气开风机冷却到100℃以下;再次抽真空到0.5Pa以下,对毛坯进行二级回火处理,回火升温程序设定为90min升温到520℃,在520℃下保温5h后,开风机冷却,将回火后的磁体冷却到100℃以下,出炉,抽测炉体各部位的磁体性能,其结果见表2。
表2炉内各部分的磁体性能
对比例1
钕铁硼毛坯剪料装满石墨料盒,石墨料盒的尺寸300mm*200mm*80mm,石墨料盒的码放方式见图3,具体为:从下到上码成六层,将300mm方向码成两列,将200mm方向码成6行,将80mm方向码成6层。按照钕铁硼的温区分布,我们将第一行第六层定义为一温区,第一行第三层定义为二温区,第一行第一层定义为三温区,我们将第三行第六层定义为四温区,第三行第三层定义为五温区,第三行第一层定义为六温区,我们将第六行第六层定义为七温区,第六行第三层定义为八温区,第六行第一层定义为九温区,将9根K型热偶分别插入上述九个温区检测炉温分布。将上述石墨料盒推入传统烧结或者回火炉体中。关闭炉门,保证无漏气点,进出K型热偶的缝隙处用真空封泥密封好,抽真空,真空度达到0.3Pa以下后升温,升温程序为:从0℃经过100min升温到500℃,在500℃下保温420min后关闭真空系统,充氩气,开风机进行冷却。通过无纸记录仪记录K型热偶测试各温区的实际炉温,各温区温度稳定后的实际温度见表3,各温区实际温度变化曲线及各温区温度稳定后的实际温度见图4。
表3各温区稳定后的实际温度
一温区 二温区 三温区 四温区 五温区
501℃ 500℃ 497℃ 503℃ 496℃
六温区 七温区 八温区 九温区 设定温度
495℃ 502℃ 502℃ 503℃ 500℃
钕铁硼磁体的制备过程:钕铁硼毛坯剪料装满石墨料盒,石墨料盒的码放方式见图3,具体为:从下到上码成六层,将300mm方向码成两列,将200mm方向码成6行,将80mm方向码成6层。将码好的石墨料盒推入传统烧结或者回火炉中,关闭炉门,抽真空到0.3Pa以下,设定升温程序,开始加热,升温到250℃后保温1.5h,再升温到550℃保温2h,升温到850℃保温2.5h,再次升温到所需的烧结温度1031℃,保温6h后,向炉内充入氩气开风机冷却;将上述所得的烧结后的毛坯冷却到100℃以下,抽真空到0.5Pa以下,再次升温到900℃保温4h进行一级回火,保温结束后,再次充氩气开风机冷却到100℃以下;再次抽真空到0.5Pa以下,对毛坯进行二级回火处理,回火升温程序设定为90min升温到520℃,在520℃下保温5h后,开风机冷却,将回火后的磁体冷却到100℃以下,出炉,抽测炉体各部位的磁体性能。其结果见表4。
表4炉内各部分的磁体性能
比较图2和图4的升温曲线,可以看出,对比例1中,传统烧结回火方式,各温区升温曲线差异较大,而实施例1中,本发明的烧结回火方式各温区升温曲线比较接近,传统烧结回火方式所有温区到达设定温度500℃需要400min,而改进后的烧结回火方式所有温区到达设定温度500℃需要200min,改进后的烧结回火方式大大缩减了烧结回火过程中所有温区的到达设定温度的时间,通过对比实施例1和对比例1各温区温度稳定后的实际温度可以看到,传统烧结回火方式各温区温度范围为-5℃到+3℃,而传统烧结回火方式各温区温度范围-2℃到﹢2℃,改进后的烧结回火方式各温区的温度更加接近。
比较表2和表4,如图5,用本发明改进后的烧结回火方式回火磁体的矫顽力更高,且矫顽力的波动范围更小,产品性能的一致性更好,这是由于改进后烧结回火方式各温区的升温速度,降温速度更快,不同温区的温度差异性更小。
实施例2
将钕铁硼毛坯剪料装满石墨料盒,石墨料盒的尺寸300mm*200mm*80mm,石墨料盒的码放方式见图1,具体为:从下到上码成六层,第一层和第二层的码放方式为将300mm方向码成两列,将200mm方向码成6行,将80mm方向码成2层;第三层和第四层的码放方式为300mm方向靠边沿码成4列,将是石墨盒200mm靠边沿方向码成两列,中间空出,形成空腔,将80mm方向码成2层;第五层和第六层的码放方式为将300mm方向码成两列,将200mm方向码成6行,将80mm方向码成2层。关闭炉门,保证无漏气点,抽真空,真空度达到0.3Pa以下后升温,升温程序为:从0℃升温到200℃,在200℃下保温1.5h,再升温到500℃保温1h,接着升温到800℃保温2h后,再次升温到所需的烧结温度1025℃,保温5h,关闭真空系统,充氩气,开风机进行冷却。再抽真空到0.5Pa一下,在真空下,对烧后毛坯进行回火处理,回火升温程序设定升温到900℃,在900℃下保温3h后,开风机冷却,将回火后的磁体冷却到100℃以下;再抽真空到0.5Pa一下,在真空下,对烧后毛坯进行回火处理,回火升温程序设定升温到460℃,在460℃下保温4h后,开风机冷却,将回火后的磁体冷却到100℃以下,出炉,得所述磁体。所得钕铁硼磁体的矫顽力明显高于传统烧结或者回火方式所得磁体的矫顽力,且矫顽力的波动范围更小,产品性能的一致性更好。
实施例3
将钕铁硼毛坯剪料装满石墨料盒,石墨料盒的尺寸300mm*200mm*80mm,石墨料盒的码放方式见图1,具体为:从下到上码成六层,第一层和第二层的码放方式为将300mm方向码成两列,将200mm方向码成6行,将80mm方向码成2层;第三层和第四层的码放方式为300mm方向靠边沿码成4列,将是石墨盒200mm靠边沿方向码成两列,中间空出,形成空腔,将80mm方向码成2层;第五层和第六层的码放方式为将300mm方向码成两列,将200mm方向码成6行,将80mm方向码成2层。关闭炉门,保证无漏气点,抽真空,真空度达到0.3Pa以下后升温,升温程序为:从0℃升温到300℃,在300℃下保温2h,再升温到650℃保温2h,接着升温到900℃保温3h后,再次升温到所需的烧结温度1070℃,保温10h,关闭真空系统,充氩气,开风机进行冷却。再抽真空到0.5Pa一下,在真空下,对烧后毛坯进行回火处理,回火升温程序设定升温到900℃,在900℃下保温4h后,开风机冷却,将回火后的磁体冷却到100℃以下;再抽真空到0.5Pa一下,在真空下,对烧后毛坯进行回火处理,回火升温程序设定升温到620℃,在620℃下保温5h后,开风机冷却,将回火后的磁体冷却到100℃以下,出炉,得所述磁体。所得钕铁硼磁体的矫顽力明显高于传统烧结或者回火方式所得磁体的矫顽力,且矫顽力的波动范围更小,产品性能的一致性更好。
实施例4
将钕铁硼毛坯剪料装满石墨料盒,石墨料盒的尺寸300mm*200mm*80mm,石墨料盒的码放方式见图1,具体为:从下到上码成六层,第一层和第二层的码放方式为将300mm方向码成两列,将200mm方向码成6行,将80mm方向码成2层;第三层和第四层的码放方式为300mm方向靠边沿码成4列,将是石墨盒200mm靠边沿方向码成两列,中间空出,形成空腔,将80mm方向码成2层;第五层和第六层的码放方式为将300mm方向码成两列,将200mm方向码成6行,将80mm方向码成2层。关闭炉门,保证无漏气点,抽真空,真空度达到0.3Pa以下后升温,升温程序为:从0℃升温到250℃,在250℃下保温1.5h,再升温到600℃保温1.5h,接着升温到850℃保温2.5h后,再次升温到所需的烧结温度1050℃,保温7h,关闭真空系统,充氩气,开风机进行冷却。再抽真空到0.5Pa一下,在真空下,对烧后毛坯进行回火处理,回火升温程序设定升温到900℃,在900℃下保温3.5h后,开风机冷却,将回火后的磁体冷却到100℃以下;再抽真空到0.5Pa一下,在真空下,对烧后毛坯进行回火处理,回火升温程序设定升温到500℃,在500℃下保温4.5h后,开风机冷却,将回火后的磁体冷却到100℃以下,出炉,得所述磁体。所得钕铁硼磁体的矫顽力明显高于传统烧结或者回火方式所得磁体的矫顽力,且矫顽力的波动范围更小,产品性能的一致性更好。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种钕铁硼烧结回火方法,其特征在于,包括:
在烧结或者回火炉四周设有四周加热器;在烧结或者回火炉的中央设置有中央加热器;将多个装有钕铁硼毛坯剪料的石墨料盒摆放在所述烧结或者回火炉内,且摆放方式为:所述石墨料盒围出一个与所述烧结或者回火炉内腔等长的空腔,所述中央加热器设置在所述空腔内。
2.如权利要求1所述的钕铁硼烧结回火的方法,其特征在于,在所述中央加热器的中间位置设有铂铑S型热偶;在烧结或者回火炉炉顶前中后位置各设置有一个热偶;所述四周加热器、中央加热器和热偶都连接到PLC温控装置上。
3.如权利要求1所述的钕铁硼烧结回火方法,其特征在于,所述装有钕铁硼毛坯剪料的石墨料盒放入所述烧结或者回火炉后,还包括以下步骤:
步骤一、对烧结炉内抽真空到真空度达到0.3Pa以下,将炉内温度阶梯式升至1025-1070℃后保温5~10h,得烧结后的毛坯。
步骤二、将步骤一所得烧结后的毛坯冷却到100℃以下,进行一级回火,一级回火温度为900℃,保温3~4h,得一级回火后的毛坯;
步骤三、将步骤二所得一级回火后的毛坯冷却到100℃以下,进行二级回火,二级回火的温度为460~620℃,保温4~5h,冷却到100℃以下即可得到所需毛坯。
4.如权利要求3所述的钕铁硼烧结回火方法,其特征在于,步骤一所述阶梯式升温模式包括四个阶段,第一阶段由初始炉温升温到200~300℃,保温1.5~2h;第二阶段在第一阶段的炉温基础上升温至500~650℃,保温1~2h;第三阶段在第二阶段的炉温基础上升温至800~900℃,保温2~3h;第四阶段在第三阶段的炉温基础上升温至1025-1070℃,保温5~10h;步骤二、步骤三所述冷却方式是向烧结炉内冲氩气,开风机。
5.如权利要求1所述的钕铁硼烧结回火方法,其特征在于,所述石墨料盒尺寸根据烧结炉膛尺寸和毛坯尺寸设计。
6.如权利要求1所述的钕铁硼烧结回火方法,其特征在于,所述四周加热器为钼带加热器;所述中央加热器为硅钼加热棒或者硅碳加热棒。
7.用于权利要求1所述的钕铁硼烧结回火方法的烧结或者回火装置,其特征在于,包括:
烧结或者回火炉,其四周设有四周加热器;
中央加热器,其设置在所述烧结或者回火炉的中央位置处;
多个装有钕铁硼毛坯剪料的石墨料盒,其为长方体结构,且长宽比为2~3:1,其摆放方法如下:从下到上,一层一层摆放,且最上层和最下层的摆放方式为:石墨料盒最长边方向沿着炉体的横向紧密摆放,次长边方向沿着炉体的纵向紧密摆放;中间层的摆放方式为:石墨料盒最长边方向沿着炉体的纵向紧密摆放,次长边方向沿着炉体的横向,靠近炉体内壁的边沿与最上层和最下层平行,在中间层中间位置形成中空腔体。
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