CN107742574A - 一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法 - Google Patents

一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法 Download PDF

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刘荣明
王倩
贾立颖
全小康
许琛
朱代漫
揣丹
高俊彦
熊君
李炳山
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Abstract

本发明公开了一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法，包括：将制备粘结铁氧体磁粉工艺中，回火后的铁氧体磁粉放入表面处理液中浸泡，浸泡时间不少于1分钟，浸泡后即完成粘结铁氧体磁粉的表面处理。该方法实现有效去除粘结铁氧体磁粉表面的杂质，分散团聚的铁氧体磁粉颗粒，且不损害轧制铁氧体磁粉本身的晶粒形貌，而且分散效果完全充分，处理后使轧制铁氧体磁粉的分散效果有了明显的改善。

Description

一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法
技术领域
本发明涉及磁粉表面处理领域，尤其涉及一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法。
背景技术
1933年加藤和武井研制了立方晶系的钴铁氧体，揭开了永磁铁氧体氧化物研究的序幕，随后钡铁氧体和锶铁氧体相继问世，时至今日永磁铁氧体材料已成为各工业生产领域中不可缺少的基础材料。目前永磁铁氧体按照成型工艺可以分为烧结永磁和粘结永磁，前者采用传统粉末冶金工艺制备，而后者主要采用压延、挤出成型或者注塑成型工艺制备。
粘结磁体是将磁粉与粘结剂以及其它添加剂按一定比例混合均匀后，采取适当成形工艺而制备出的一种复合材料。它兼有磁体和塑料的特点，可采用普通塑料的加工设备和成形方法成形。与烧结磁体相比，粘结磁体虽然磁性能低，耐热性差，但其却具有以下优点：(1)产品加工方法多：如压延、挤出、注射、模压；(2)产品形状自由度大：如环、柱、片、块、瓦及其它各种复杂形状；(3)产品尺寸精度高，无需二次加工；(4)可与其它元部件整体成型，制成复合产品；(5)工艺简单，可大批量自动化生产，效率高；(6)产品成品率高，可达95％左右；(7)产品机械加工性好，组装容易，不易发生断裂和脱屑现象；(8)通过调整磁粉与粘结剂的比例，可制成不同理化性能的产品。正是基于上述优点，近年来，粘结磁体得到了快速发展。
注射成形是一种重要的粘结永磁材料成型方法。注射成形是将磁粉、粘结剂及助剂按一定比例混合后，经混炼和造粒制得颗粒料，然后在一定的工艺参数下注射成形，冷却后即得产品。注射成形过程中，颗粒料处于熔融状态，其流动性很好，具有单轴各向异性的磁粉容易在取向磁场的作用下发生转动，因而注射工艺比较适合成形各向异性粘结磁体。注射粘结磁体虽然磁性能较模压粘结磁体低，但其生产效率高，产品形状自由度大。另外，由于加入的粘结剂含量大(体积分数大于30％)，在磁体表面形成了粘结剂薄膜，提高了磁体的抗腐蚀性能，一般可以不进行表面防腐处理。
传统粘结铁氧体磁粉制备工艺一般要进行回火工艺处理，通过适当的回火工艺，轧制磁粉的内禀矫顽力能够得到回复，但是回火在某种意义上也是烧结过程，因此回火过程中会产生铁氧体磁粉颗粒团聚的现象。颗粒的团聚使得磁粉在轧制过程中，需要更大的机械力才能使磁粉取向，这样就导致轧板磁体的剩磁偏低，并且由于磁粉的团聚，在轧制过程中分离团聚颗粒容易产生较大的内应力，使磁粉的内禀矫顽力也降低。
发明内容
基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法，能消除磁粉表面杂质，提高磁粉的分散、表面特性、混炼特性及轧制磁性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法，包括：
将制备粘结铁氧体磁粉工艺中，回火后的铁氧体磁粉放入表面处理液中浸泡，浸泡时间不少于1分钟，浸泡后即完成粘结铁氧体磁粉的表面处理。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的粘结铁氧体磁粉的表面处理方法，其有益效果为：
通过将制备粘结铁氧体磁粉工艺中，回火后的磁粉放入表面处理液中浸泡特定的时间，实现有效去除粘结铁氧体磁粉表面的杂质，分散团聚的磁粉颗粒，且不损害轧制磁粉本身的晶粒形貌，而且分散效果完全充分，处理后使轧制磁粉的分散效果有了明显的改善，并保证了磁粉的内禀矫顽力降幅很小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的表面处理方法涉及的粘结铁氧体磁粉制备工艺流程图；
图2为本发明实施例提供的表面处理方法处理前的磁粉SEM图；
图3为本发明实施例提供的表面处理方法处理后的磁粉SEM图；
图4为本发明实施例提供的表面处理方法处理前后磁粉的激光粒度分布图。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法，包括：
将制备粘结铁氧体磁粉工艺中，回火后的铁氧体磁粉放入表面处理液中浸泡，浸泡时间不少于1分钟，浸泡后即完成粘结铁氧体磁粉的表面处理。
上述表面处理方法中，表面处理液采用质量浓度为0.1～5％的酸溶液。优选的，酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、亚硝酸、醋酸中的一种，或盐酸、硫酸、硝酸、亚硝酸、醋酸中的几种的任意比例混合液。
上述表面处理方法中，浸泡时间优选为：1至600分钟。
下面对本发明实施例具体作进一步地详细描述。
本实施例提供的粘结铁氧体磁粉的表面处理方法，是对了轧制磁粉在回火后进行的表面处理(粘结铁氧体磁粉的制备工艺如图1)，是将回火后的铁氧体磁粉放入一定浓度的表面处理液中浸泡一段时间(不少于1分钟，优选1至600分钟)，通过表面处理液对铁氧体磁粉的化学作用，使团聚的铁氧体磁粉颗粒分离或使铁氧体磁粉颗粒的团聚力降低，这种铁氧体磁粉的分散方式不同于机械或轧制时应力取向的分散，它的最大的优点是不损害轧制铁氧体磁粉本身的晶粒形貌，而且分散效果完全充分，从表面处理前后的SEM图(图2为表面处理前的图，图3为表面处理后发图)中可看到它们分散的效果情况，通过表面处理后轧制铁氧体磁粉的分散效果有了明显的改善。
为进一步研究表面处理对轧制磁粉晶粒形貌的影响，对表面处理前后轧制磁粉的激光粒度分布和比表面进行了分析，以下表1为测试分析的数据统计结果。
表1为表面处理前后粒度数量、体积分布统计值
从轧制磁粉的激光粒度分布图(图4，其中，BMXF-4b为表面处理前的磁粉粒度分布，BMXF-4D为表面处理后的磁粉粒度分布)可知，本发明表面处理方法处理后的轧制磁粉在粒度分布上发生了很大的变化，经过本发明表面处理方法处理后的轧制磁粉峰值平均粒度变小，同时使粒度分布变窄(粒度较均匀)，磁粉的充分分散使得粉末的平均粒度变小，使用透气法(FSSS)测得的平均粒度得到了同样的结果，如表2。通过本发明表面处理方法处理前后轧制磁粉的SEM形貌可以对照观察磁粉的分散的变化情况，可以看出表面处理后磁粉的分散效果有了明显的提高。
通过对本发明表面处理方法处理前后的轧制铁氧体磁粉进行BET表面测试，发现表面处理后的轧制铁氧体磁粉表面积为2.72m2/g，表面处理之前的轧制铁氧体磁粉表面积为2.27m2/g。通过本发明的表面处理，轧制铁氧体磁粉的表面积增加了20％，经过表面处理后铁氧体磁粉的分散效果增强，本来团聚的颗粒分开后露出新的表面，使表面积增加，另外经表面处理后晶粒的表面特性的变化也可能引起表面积的增加。
实验表明，通过本发明的表面处理，轧制铁氧体磁粉的剩磁有明显的提高，而且由于磁粉分散效果好，在轧制工序时混炼效果明显改善，磁粉在轧制过程中受到的机械应力小，对晶粒的破坏小，使得轧制磁体的内禀矫顽力也略有提高。如表2结果如下：
表2表面处理后轧制磁粉性能变化
从以上结果看，表面经本发明方法处理后的轧板用标准配方Br提高了160Gs，提幅达到了6.7％，并且轧板的内禀矫顽力也有提高，轧板的Hcb有明显提高，轧制混炼时成型效果好，对晶粒破坏小，含粉量还有提高的潜力，如选用配方是提高含粉量的配方，在内禀矫顽力降幅很小的情况下，表面处理后的Br比处理前提高了230Gs，提幅接近10％，而普通轧制磁粉使用选用配方剩磁提高不大，而内禀矫顽力下降明显，表明磁粉在混炼时晶粒受力很大，造成晶粒破坏和产生了很大的应力，没有提高潜力，不适用选用配方。表面处理后的轧制磁粉的磁特性和加工物理特性。因此，本发明的表面处理方法，不仅使烧结后团聚的铁氧体磁粉充分分散，并保证了铁氧体磁粉的内禀矫顽力降幅很小。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法，其特征在于，包括：
将制备粘结铁氧体磁粉工艺中，回火后的铁氧体磁粉放入表面处理液中浸泡，浸泡时间不少于1分钟，浸泡后即完成粘结铁氧体磁粉的表面处理。
2.根据权利要求1所述的一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法，其特征在于，所述表面处理液采用质量浓度为0.1～5％的酸溶液。
3.根据权利要求2所述的一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、亚硝酸、醋酸中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法，其特征在于，所述浸泡时间为：1～600分钟。
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