TWI496174B - 釹鐵硼磁體及其製造方法 - Google Patents

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釹鐵硼磁體及其製造方法
本發明係關於一種釹鐵硼磁體及其製造方法，特別是關於一種具有細小晶粒尺寸的釹鐵硼磁體及其製造方法。
早期合金原料是採用冷卻速率較低的鑄錠塊材(Ingot)，合金中含有大量的α -Fe相，致使磁石產品特性不佳。雖然目前商用製程已改用冷卻速率稍快之甩片合金(Strip casting)以降低α-Fe相含量，但甩片合金之釹鐵硼主相或富稀土相之晶粒形狀為長條晶，晶粒尺寸之短軸約為0.1~50微米(μm)、長軸約0.1~100微米，侷限了甩片合金於後續氫破碎及氣流粉碎(Jet Mill)製程中的粉碎效果，其粉碎後粉體平均粒徑約1.5~5微米，致使燒結磁體之平均晶粒尺寸仍有5~15微米，晶粒略顯粗大導致磁石之本質矯頑磁力(i Hc )、磁性值和耐溫性均不佳。
例如，在美國專利公告第5,383,978號和中國專利公開第102031445A號中，均公開了針對燒結釹鐵硼磁石的製程，其係將熔融之釹鐵硼合金湯液澆鑄在高速旋轉的銅輪上，銅輪轉速約為2~4公尺/秒(m/s)，可製備出甩片合金。該甩片合金的冷卻速度約為103 ℃/秒，厚度約0.1~0.4毫米，合金中釹鐵硼主相或富稀土相之晶粒形狀為長條晶，晶粒尺 寸之短軸約0.1~50微米、長軸約0.1~300微米。該甩片合金經過氫粉碎和氣流粉碎之後，粉體的平均粒徑約為1.5~5微米，燒結後製得的燒結磁體之平均晶粒尺寸可控制在5~10微米左右。如上所述，在此晶粒範圍的燒結磁體，晶粒略顯粗大導致磁石磁性值有待改進。
故，有必要提供一種釹鐵硼磁體及其製造方法，可製得較小晶粒尺寸的釹鐵硼磁體，具有優良的磁性值，以解決習用技術所存在的問題。
本發明之主要目的在於提供一種釹鐵硼磁體及其製造方法，可製得具有快速冷卻速率的釹鐵硼合金薄帶。該釹鐵硼合金薄帶在熱處理後，可獲得晶粒尺寸較小的釹鐵硼合金粉體，且其釹鐵硼主相或富稀土相為等軸晶粒(並非長短軸)。由於晶粒尺寸較小，在後續製程進行燒結或熱處理時所需溫度可降低，且燒結後所形成的磁體的磁性值相當優良。相較於傳統製程所製造的磁體，可提高約3~5千奧司特(kOe)的本質矯頑磁力。
為達上述之目的，本發明的一實施例提供一種釹鐵硼磁體的製造方法，其主要包含步驟：將一釹鐵硼合金鑄塊粉碎後置於一石英管內，該石英管具有一噴嘴；加熱使該釹鐵硼合金鑄塊成為一熔融合金湯液；加壓使該熔融合金湯液從該噴嘴噴出並附著於一銅輪上，該銅輪的旋轉速率為30~45公尺/秒，冷卻後獲得一釹鐵硼合金薄帶；對該釹鐵硼合金薄帶進行熱處理；對該釹鐵硼合金薄帶進行氫破碎製程；對該釹鐵硼合金薄帶進行氣流粉碎製程，以形成一釹鐵硼合金粉體；對該釹鐵硼合金粉體進行 磁場成形配向處理；以及對該釹鐵硼合金粉體進行燒結和熱處理，以形成一釹鐵硼磁體。
在本發明之一實施例中，該釹鐵硼合金鑄塊之成份的化學式以重量百分比表示為：(Nd,Dy,Tb)x Fey Co2 Cu0.2 Nb0.2 B1 ，其中27x30，x+y=96.6。
在本發明之一實施例中，該熔融合金湯液係以高週波熔煉製得，其條件為：真空度5×10-5 托(torr)，再通入氬氣至壓力560托。
在本發明之一實施例中，該熔融合金湯液係藉由通入氬氣至壓力760托，使該熔融合金湯液從該噴嘴噴出，噴嘴口徑0.6~0.9毫米(mm)。
在本發明之一實施例中，該釹鐵硼合金薄帶的冷卻速率為105 ~106 ℃/秒。
在本發明之一實施例中，該釹鐵硼合金薄帶的熱處理條件為：溫度500~700℃，持續10~60分鐘。
在本發明之一實施例中，該釹鐵硼合金薄帶的氫破碎製程條件為：吸氫壓力1.8~2.5千克力/平方公分(kgf/cm2 )，維持1~3小時。
在本發明之一實施例中，在該釹鐵硼合金薄帶的氫破碎製程中，脫氫溫度為450~650℃，維持1~3小時。
在本發明之一實施例中，在該釹鐵硼合金薄帶的氣流粉碎製程中，壓力為0.3~0.5兆帕，分級輪轉速為4800~5000轉/分鐘(rpm)。
在本發明之一實施例中，該釹鐵硼合金粉體的粒徑為1~2微米(μm)。
在本發明之一實施例中，該燒結條件為：真空度5×10-5 托，溫度900~1000℃，持續3小時。
在本發明之一實施例中，對該釹鐵硼合金粉體進行該熱處理的條件為：真空度5×10-5 托，溫度700~800℃，持續2小時。
本發明的再一實施例提供一種釹鐵硼磁體，其係以上述製造方法所製得，其具有晶粒平均尺寸為2~4微米。
S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8‧‧‧步驟
11‧‧‧石英管
12‧‧‧氣體通道
13‧‧‧加熱線圈
14‧‧‧銅輪
21‧‧‧熔融合金湯液
22‧‧‧釹鐵硼合金薄帶
111‧‧‧噴嘴
第1圖：本發明一實施例之釹鐵硼磁體的製造方法的流程示意圖。
第2圖：本發明一實施例之釹鐵硼磁體的製造方法所使用之裝置示意圖。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的單數形式“一”、“一個”和“所述”包括複數引用，除非上下文另有明確規定。例如，術語“一化合物”或“至少一種化合物”可以包括多個化合物，包括其混合物；本發明文中提及的「%」若無特定說明皆指「重量百分比(wt%)」；數值範圍(如10%~11%的A)若無特定說明皆包含上、下限值(即10%≦A≦11%)；數值範圍若未界定下限值(如低於0.2%的B，或0.2%以下的B)，則皆指其下限值可能為0(即0%≦B≦0.2%)；各成份的「重量百分比」之比例關係亦可置換為「重量份」的比例關係。上述用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
請參考第1圖，本發明一實施例提供一種釹鐵硼磁體的製造方法，其主要包括步驟：(S1)將一釹鐵硼合金鑄塊粉碎後，置於一石英管內；(S2)加熱成為一熔融合金湯液；(S3)噴出該熔融合金湯液於一銅輪上，冷卻後獲得一釹鐵硼合金薄帶；(S4)對該釹鐵硼合金薄帶進行熱處理；(S5)對該釹鐵硼合金薄帶進行氫破碎製程；(S6)對該釹鐵硼合金薄帶進行氣流粉碎製程，以形成一釹鐵硼合金粉體；(S7)對該釹鐵硼合金粉體進行磁場成形配向處理；以及(S8)對該釹鐵硼合金粉體進行燒結和熱處理，以形成一釹鐵硼磁體。本發明將於下文逐一詳細說明該實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。
請參考第1至2圖，本發明一實施例之釹鐵硼磁體的製造方法首先係：(S1)將一釹鐵硼合金鑄塊粉碎後，置於一石英管11內。在本步驟中，該石英管11具有一噴嘴111。該釹鐵硼合金鑄塊之成份之化學式若以重量百分比表示可例如是：(Nd,Dy,Tb)x Fey Co2 Cu0.2 Nb0.2 B1 ，其中27x30，x+y=96.6，也就是總稀土重量(Nd,Dy,Tb)佔該釹鐵硼合金鑄塊27~30wt%之間。例如當總稀土重量為28wt%時，鐵則佔約68.6wt%，然不限於此。該釹鐵硼合金鑄塊粉碎後的尺寸大小並不限制，可視實際操作時該石英管11的尺寸調整，只要可以順利置入即可。
本發明一實施例之釹鐵硼磁體的製造方法接著係：(S2)加熱成為一熔融合金湯液21。在此步驟中，該熔融合金湯液21可例如是以高週波熔煉製得，其條件為：真空度5×10-5 托(torr)，再通入氬氣至壓力560托。此外，在一加熱線圈13作用之下，加熱至該釹鐵硼合金鑄塊到達熔點(該壓力下)，可例如是1350℃，形成該熔融合金湯液21。
本發明一實施例之釹鐵硼磁體的製造方法接著係：(S3)噴出該熔融合金湯液21於一銅輪14上，冷卻後獲得一釹鐵硼合金薄帶。在本步驟中，該熔融合金湯液係藉由從一氣體通道12通入氬氣至壓力760托，由於該石英管內外壓力差，使得該熔融合金湯液21從該噴嘴111噴出，該噴嘴111之口徑為0.6~0.9毫米。該銅輪14由於該銅輪14的旋轉速率為30~45公尺/秒，可例如是35、40或45公尺/秒，然不限於此。藉由該銅輪14旋轉時可提供被噴出的該熔融合金湯液21初步的冷卻效果，被冷卻的該熔融合金湯液21可形成一釹鐵硼合金薄帶22，具有冷卻速率約為105 ~106 ℃/秒。
本發明一實施例之釹鐵硼磁體的製造方法接著係：(S4)對該釹鐵硼合金薄帶22進行熱處理。該釹鐵硼合金薄帶22的熱處理條件可為：溫度500~700℃，持續10~60分鐘，可例如是在溫度700℃進行30分鐘，或是在溫度600℃進行60分鐘，然不限於此。
本發明一實施例之釹鐵硼磁體的製造方法接著係：(S5)對該釹鐵硼合金薄帶22進行氫破碎製程。在本步驟中，可在一惰性氣體環境下進行，例如通入氬氣。該釹鐵硼合金薄帶22的氫破碎製程條件可為：吸氫壓力1.8~2.5千克力/平方公分(kgf/cm2 )，維持1~3小時，可例如是在吸氫壓力1.9千克力/平方公分進行2小時，然不限於此。此外，在該釹鐵硼合金薄帶22的氫破碎製程中，其脫氫溫度可為450~650℃，維持1~3小時，可例如是在脫氫溫度550℃中持續1小時。
本發明一實施例之釹鐵硼磁體的製造方法接著係：(S6)對該釹鐵硼合金薄帶22進行氣流粉碎製程，以形成一釹鐵硼合金粉體。在本 步驟中，該釹鐵硼合金薄帶22的氣流粉碎製程條件為：壓力0.3~0.5兆帕(MPa)，分級輪轉速為4800~5000轉/分鐘(rpm)，可例如壓力0.5兆帕，分級輪轉速為5000轉/分鐘，然不限於此。進行粉碎後，該釹鐵硼合金粉體的粒徑可被細化至約為1~2微米(μm)。
接著，依照本發明一實施例之釹鐵硼磁體的製造方法中，在形成該釹鐵硼合金粉體之後，接著係(S7)：對該釹鐵硼合金粉體進行磁場成形配向處理，以使該釹鐵硼合金粉體具備一磁性方向；以及於磁場成形配向後(S8)：對該釹鐵硼合金粉體進行燒結和熱處理，以形成一釹鐵硼磁體。在一實施例中，該燒結條件可為：真空度5×10-5 托，溫度900~1000℃，持續3小時，例如是真空狀態中，溫度為950℃，燒結3小時，然不限於此。此外，對該該釹鐵硼合金粉體進行熱處理的條件可為：真空度5×10-5 托，溫度700~800℃，持續2小時，可例如是真空狀態中，溫度為750℃，燒結2小時，然不限於此。所製得的該釹鐵硼磁體經測定後，本質矯頑磁力可較傳統製程提升3~5千奧司特。該釹鐵硼磁體的晶粒平均尺寸為2~4微米，可例如是2.3、3.2或3.8微米，然不限於此。
為使本發明之釹鐵硼磁體的製造方法更明確，請參考下文所述之實際製造流程。然所述製造方式僅為範例，並非用於限制該釹鐵硼磁體的結構及其製造步驟。
首先，將重量約為2公斤之Nd26.5 Dy4.5 Fe65.6 Co2 Cu0.2 Nb0.2 B1 合金鑄錠塊敲碎成適當體積後，置入石英管11中(請參考第1圖)，並將石英管11置入一真空腔體(未繪示)內。石英管11之噴嘴111口徑為0.8毫米，噴嘴111至銅輪14表面之距離為6毫米。在真空腔體內之真空度達 到5×10-5 托之後，通入氬氣使腔體壓力升高至560托。接著開啟高週波熔煉，使鑄錠塊成為熔融湯液後，從氣體通道12通入760托氬氣於石英管111中，使熔融湯液自石英管下方之噴嘴111迅速噴出於高速旋轉的銅輪面上。銅輪轉速設定為40公尺/秒，合金薄帶所具備之冷卻速度約105~106℃/秒，製得合金薄帶厚度約為0.01~0.03毫米。
接著，將製得的合金薄帶至於真空腔體內(真空度5×10-5 托)進行熱處理，熱處理條件為700℃×30分鐘。合金薄帶熱處理後晶粒尺寸約0.1~3微米，呈現主要為釹鐵硼主相與富稀土相。將熱處理後之合金薄帶在氬氣保護下進行氫破碎製程。氫破碎之吸氫壓力為1.95公斤力/平方公分，維持2小時；脫氫溫度為550℃，持續1小時。接著再將氫破碎後的釹鐵硼合金粉體，在氮氣保護下進行氣流粉碎，氣流粉碎的壓力為0.5兆帕，分級輪轉速為5000轉/分鐘。經過氣流粉碎後之釹鐵硼合金粉體的平均粒徑尺寸可細化至1~2微米。
接著，該釹鐵硼合金粉體經過磁場成形配向後，置入真空燒結爐中進行燒結及熱處理。所使用的燒結條件為950℃×3小時，真空度5×10-5 托；熱處理條件為750℃×2小時，真空度5×10-5 托。燒結後，獲得一釹鐵硼磁體，其具有平均晶粒尺寸約2.4微米，磁石之本質矯頑磁力相較於傳統製程提昇了3.6千奧司特，。本實施例中，該釹鐵硼磁體的磁性值請參考下表1。
Br：殘留磁化量、iHc：本質矯頑磁力、(BH)max ：磁能積
如表1所示，燒結前的粉體粒徑約為1.8微米，相較於傳統製程(比較例)中的粉體粒徑2.8微米已有明顯的細緻化。而燒結後所形成的該釹鐵硼磁體之晶粒尺寸約為2.9微米，遠小於比較例中的晶粒尺寸。此外，實施例中該釹鐵硼磁體所具有的磁石之本質矯頑磁力為27.1千奧司特，相較於比較例的23.5千奧司特，確實有大幅度的提昇。
相較於習知技術，依照本發明所提供之釹鐵硼磁體的製造方法中，利用具有快速冷卻速率的釹鐵硼合金薄帶，使該釹鐵硼合金薄帶在熱處理後，獲得粒徑較小的釹鐵硼合金粉體，且其釹鐵硼主相或富稀土相為等軸晶粒。由於粒徑較小，在後續製程進行燒結或熱處理時形成燒結磁體時，所需溫度可降低，且所形成的釹鐵硼磁體的晶粒尺寸遠小於傳統製程，且磁性值相當優良，本質矯頑磁力可以提昇3~5千奧司特。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8‧‧‧步驟

Claims (13)

  1. 一種釹鐵硼磁體的製造方法，其包含步驟：將一釹鐵硼合金鑄塊粉碎後置於一石英管內，該石英管具有一噴嘴；加熱使該釹鐵硼合金鑄塊成為一熔融合金湯液；加壓使該熔融合金湯液從該噴嘴噴出，並附著於一銅輪上，該銅輪的旋轉速率為30~45公尺/秒，冷卻後獲得一釹鐵硼合金薄帶；對該釹鐵硼合金薄帶進行熱處理；對該釹鐵硼合金薄帶進行氫破碎製程；對該釹鐵硼合金薄帶進行氣流粉碎製程，以形成一釹鐵硼合金粉體；對該釹鐵硼合金粉體進行磁場成形配向處理；以及對該釹鐵硼合金粉體進行燒結和熱處理，以形成一釹鐵硼磁體。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁體的製造方法，其中該釹鐵硼合金鑄塊之成份的化學式以重量百分比表示為：(Nd,Dy,Tb)x Fey Co2 Cu0.2 Nb0.2 B1 ，其中27x30，x+y=96.6。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁體的製造方法，其中該熔融合金湯液係以高週波熔煉製得，其條件為：真空度5×10-5 托，通入氬氣至壓力560托。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁體的製造方法，其中該熔融合金湯液係藉由通入氬氣至壓力760托，使該熔融合金湯液從該噴嘴噴出。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁體的製造方法，其中該釹鐵硼合金薄帶的冷卻速率為105 ~106 ℃/秒。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁體的製造方法，其中該釹鐵硼合金薄帶的熱處理條件為：溫度500~700℃，持續10~60分鐘。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁體的製造方法，其中該釹鐵硼合金薄帶的氫破碎製程條件為：吸氫壓力1.8~2.5千克力/平方公分，維持1~3小時。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之釹鐵硼磁體的製造方法，其中在該釹鐵硼合金薄帶的氫破碎製程中，脫氫溫度為450~650℃，維持1~3小時。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁體的製造方法，其中在該釹鐵硼合金薄帶的氣流粉碎製程中，壓力為0.3~0.5兆帕，分級輪轉速為4800~5000轉/分鐘。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁體的製造方法，其中該釹鐵硼合金粉體的粒徑為1~2微米。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁體的製造方法，其中該燒結條件為：真空度5×10-5 托，溫度950℃，持續3小時。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁體的製造方法，其中該熱處理條件為：真空度5×10-5 托，溫度750℃，持續2小時。
  13. 一種釹鐵硼磁體，該釹鐵硼磁體係以如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁體的製造方法所製得，其具有晶粒平均 尺寸為2~4微米。
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