CN102952387A - 一种各向异性导电材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种各向异性导电材料制备方法。本发明方法是在有机高分子单体中加入一定量的铁磁性导电填料，在适当的温度条件下机械搅拌均匀。如果有机物为热固性聚合物，在体系分散均匀后，再加入适量的固化剂或交联剂，继续搅拌均匀。将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，取向一定时间。将取向成型后的样品置于烘箱内保温固化一定时间，直至样品完全固化。本发明制备各向异性导电材料的工艺简单，实用。铁磁性导电填料在外磁场的作用下呈链状分布，材料在平行链状方向的导电性远远高于垂直链状方向。
Description
技术领域
本发明涉及一种各向异性导电材料制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
导电复合材料目前主要是指复合型导电高分子材料，是将聚合物与各种导电物质通过一定的复合方式构成.长期以来，高分子材料通常是作为绝缘材料在电气工业、安装工程、通讯工程等方面广泛使用。
导电高分子材料按结构和制备方法不同可分为结构型和复合型两大类。结构型导电高分子又称本征型导电高分子，是指具有共轭结构经少量掺杂具有导电性的材料；复合型导电高分子材料是以高分子材料为基体，经物理或化学改性后具有导电性的材料，根据在基体聚合物中所加入导电物质的种类不同又分为两类：填充复合型导电高分子材料和共混复合型导电高分子材料。填充复合型导电高分子材料通常是在基体聚合物中加入导电填料复合而成。导电填料主要有抗静电材料、炭系材料(炭黑、石墨、碳纤维等)、金属氧化物系材料(氧化锡、氧化铅、氧化锌、二氧化钛等)、金属系材料(银、金、镍、铜等)、各种导电金属盐以及复合填料(银-铜、银-玻璃、银-碳、镍-云母等)等。共混复合型导电高分子材料是在基体聚合物中加入结构型导电聚合物粉末或颗粒复合而成。
填充复合型导电高分子材料的导电机理非常复杂，通常可从导电通路如何形成和形成导电通路后如何导电两个方面来研究。导电通路的形成研究的是加入基体聚合物中的导电填料在给定的加工工艺条件下，如何达到电接触而在整体上自发形成导电通路这一宏观自组织过程。实验研究表明，当复合体系中导电填料的含量增加到某一临界含量(渗流阀值)之后，体系电阻率突然下降，变化幅度在10个数量级左右，然后体系电阻率变化又回复平缓。为了解释这种导电性能突变现象，人们提出了许多理论，最有代表性的是日本东京工业大学Miyasaka K等提出的导电高分子复合材料热力学理论。此理论认为，基体聚合物与导电填料的界面效应直接影响体系的导电性能，它不仅很好的解释了体系的导电渗流阈值与所用的聚合物和导电填料的种类有关，而且与实验吻合。影响复合材料导电通路形成的因素很多，例如：导电填料粒子的尺寸、形状及在树脂中的分布状况，基体树脂的种类、结晶性，导电填料粒子与基体树脂的界面效应，以及复合材料加工工艺、固化条件等对导电网络都有很大影响。
在实际应用过程中，人们往往只需要导电复合材料在某个特定方向导电性良好，而在其余方向最好具有良好的绝缘性，是为各向异性导电材料。各向异性导电材料的导电填料往往通过定向排列的导电纤维来实现。在制备过程中，需要将导电纤维预先排布，再浇铸聚合物。这种方法工艺复杂，并且只能通过导电纤维实现。本发明采用磁场对铁磁性导电复合填料的磁驱动，实现导电填料在基体中的链状排列，从而实现各向异性导电特性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种各向异性导电材料制备方法。
本发明方法的具体步骤为：
步骤1)颗粒复合体系制备
该方法要求导电填料对磁场存在磁响应，因此填料必须具有铁磁性。有些导电填料本身就是铁磁性物质，而大部分导电填料不具备铁磁性，则可以通过物理或化学方法在导电填料上复合磁性物质，从而赋予导电填料铁磁特性。本发明的重点不在于导电铁磁性填料的制备，相关制备技术很多：物理气相沉积、化学气相沉积、电镀、化学镀、化学合成等。本发明是在铁磁性导电填料的基础上，通过磁场取向，进而获得各向异性复合导电材料。
在100份的热固性或热塑性有机物单体中加入5～200份平均尺寸为0.1～100μm的铁磁性导电填料，在20～250℃条件下搅拌分散0.5～10h；对于热固性有机单体，还需在体系分散均匀后，再加入1～15份固化剂或交联剂，继续搅拌30s。
所述的有机单体为不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等。
所述的铁磁性导电填料由导电功能团和铁磁性功能团组成，其中导电功能团包括所有导电材料，主要为炭黑、碳纤维、石墨、金属粉等，铁磁性功能团包括所有铁磁性材料，主要为Fe、Co、Ni、Fe2O3、Fe3O4等。
所述的固化剂为聚酰胺、六次甲基四胺、间苯二甲二胺。
所述的交联剂为苯乙烯。
步骤2)磁场中磁性颗粒取向
将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场强度为0.01～2.0T，取向时间为1～60min。
所述的磁场是由电磁铁、电磁线圈或永磁体产生的磁场。
步骤3)固化
将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度20～200℃，保温1～480h。
本发明是将铁磁性导电填料与有机单体组成的复合体系，在磁场中利用磁场对粒子的取向作用，使铁磁性导电填料在有机物中形成链状分布，经固化后获得各向异性导电特性。
本发明的优点是：
1)利用磁场改变聚合物基体中的导电填料分布，平行磁场方向形成链状团簇。
2)由于导电填料在聚合物基体中的各向异性分布，基体的导电性也具有各向异性。在平行链状团簇的方向，材料导电性要远远大于垂直于链状团簇的方向。
3)通过外磁场，实现对导电材料显微组织无接触式调控，获得各向异性导电性，克服了传统方法中需预先排布导电纤维的缺点。
附图说明
图1是各向异性导电材料显微组织示意。图中，铁磁性功能团1与导电功能团2分布在聚合物基体3中形成链状团簇，并沿外磁场方向平行排列，从而呈现导电各向异性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，以便更好地理解本发明的目的、特点和优点。虽然本发明是结合该具体的实施例进行描述，但并不意味着本发明局限于所描述的具体实施例。相反，对可以包括在本发明权利要求中所限定的保护范围内的实施方式进行的替代、改进和等同的实施方式，都属于本发明的保护范围。
本发明涉及一种各向异性导电材料制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1)颗粒复合体系制备
在100份的热固性或热塑性有机物单体中加入5～200份平均尺寸为0.1～100μm的铁磁性导电填料，在20～250℃条件下搅拌分散0.5～10h；对于热固性有机单体，还需在体系分散均匀后，再加入1～15份固化剂或交联剂，继续搅拌30s。
步骤2)磁场中磁性颗粒取向
将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场强度为0.01～2.0T，取向时间为1～60min。
步骤3)固化
将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度20～200℃，保温1～480h。
所述的有机单体为不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等。所述的铁磁性导电填料由导电功能团和铁磁性功能团组成：其中导电功能团包括所有导电材料，主要为炭黑、碳纤维、石墨、金属粉等；铁磁性功能团包括所有铁磁性材料，主要为Fe、Co、Ni、Fe2O3、Fe3O4等。所述的固化剂为聚酰胺、六次甲基四胺、间苯二甲二胺。所述的交联剂为苯乙烯。所述的磁场是由电磁铁、电磁线圈或永磁体产生的磁场。
本发明将铁磁性导电填料与有机单体组成的复合体系，在磁场中利用磁场对粒子的取向作用，使铁磁性导电填料在有机物中形成链状分布，经固化后获得各向异性导电特性。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，样品表面比较平整。对制备的样品进行金相观察，发现聚合物基体中的铁磁性导电填料沿外磁场方向呈链状团簇分布。对材料进行电导率测试发现，材料的导电性呈各向异性，平行链状方向电导率远远大于垂直链状方向。
实施例1：
在100份的不饱和聚酯单体中加入10份平均颗粒尺寸为0.1μm的炭黑/Fe2O3铁磁性导电填料，在20℃水浴锅中搅拌分散5h；在体系分散均匀后，再加入5份交联剂苯乙烯，继续搅拌30s。
将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场由电磁线圈产生，磁场强度为0.1T，取向时间为5min。
将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度20℃，保温480h。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，样品表面比较平整。对实例1所制备的样品进行金相观察，发现聚合物基体中的炭黑/Fe2O3铁磁性导电填料沿外磁场方向呈链状团簇分布。对材料进行电导率测试发现，材料的导电性呈各向异性，平行链状方向电导率远远大于垂直链状方向。
实施例2：
在100份的环氧树脂单体中加入5份平均直径为0.1μm的碳纤维/Fe铁磁性导电填料，在60℃水浴锅中搅拌分散0.5h；在体系分散均匀后，再加入15份固化剂聚酰胺，继续搅拌30s。
将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场由电磁铁产生，磁场强度为0.8T，取向时间为10min。
将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度80℃，保温20h。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，样品表面比较平整。对实例2所制备的样品进行金相观察，发现聚合物基体中的碳纤维/Fe铁磁性导电填料沿外磁场方向呈链状团簇分布。对材料进行电导率测试发现，材料的导电性呈各向异性，平行链状方向电导率远远大于垂直链状方向。
实施例3：
在100份的酚醛树脂单体中加入30份平均颗粒尺寸为8.9μm的石墨/Fe3O4铁磁性导电填料，在80℃水浴锅中搅拌分散10h；在体系分散均匀后，再加入1份固化剂六次甲基四胺，继续搅拌30s。
将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场由电磁线圈产生，磁场强度为0.01T，取向时间为60min。
将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度200℃，保温1h。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，样品表面比较平整。对实例3所制备的样品进行金相观察，发现聚合物基体中的石墨/Fe3O4铁磁性导电填料沿外磁场方向呈链状团簇分布。对材料进行电导率测试发现，材料的导电性呈各向异性，平行链状方向电导率远远大于垂直链状方向。
实施例4：
在100份的聚乙烯单体中加入20份平均颗粒尺寸为5.2μm的Cu/Fe铁磁性导电填料，在180℃条件下搅拌分散0.5h。
将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场由永磁体产生，磁场强度为0.2T，取向时间为20min。
将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度20℃，保温400h。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，样品表面比较平整。对实例4所制备的样品进行金相观察，发现聚合物基体中的Cu/Fe铁磁性导电填料沿外磁场方向呈链状团簇分布。对材料进行电导率测试发现，材料的导电性呈各向异性，平行链状方向电导率远远大于垂直链状方向。
实施例5：
在100份的聚丙烯单体中加入20份平均颗粒尺寸为100μm的Al/Ni铁磁性导电填料，在200℃条件下搅拌分散2h。
将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场由电磁铁产生，磁场强度为2.0T，取向时间为1min。
将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度20℃，保温100h。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，样品表面比较平整。对实例5所制备的样品进行金相观察，发现聚合物基体中的Al/Ni铁磁性导电填料沿外磁场方向呈链状团簇分布。对材料进行电导率测试发现，材料的导电性呈各向异性，平行链状方向电导率远远大于垂直链状方向。
实施例6：
在100份的聚苯乙烯单体中加入200份平均颗粒尺寸为9μm的Ag/Co铁磁性导电填料，在250℃条件下搅拌分散2h。
将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场由电磁铁产生，磁场强度为1.2T，取向时间为3min。
将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度20℃，保温48h。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，样品表面比较平整。对实例6所制备的样品进行金相观察，发现聚合物基体中的Ag/Co铁磁性导电填料沿外磁场方向呈链状团簇分布。对材料进行电导率测试发现，材料的导电性呈各向异性，平行链状方向电导率远远大于垂直链状方向。
实施例7：
在100份的环氧树脂单体中加入20份平均颗粒尺寸为12μm的炭黑/Fe3O4铁磁性导电填料，在80℃水浴锅中搅拌分散0.5h；在体系分散均匀后，再加入9份固化剂间苯二甲二胺，继续搅拌30s。
将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场由电磁铁产生，磁场强度为0.4T，取向时间为15min。
将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度90℃，保温15h。所制备的样品组织致密，孔隙率低，样品表面比较平整。对实例7所制备的样品进行金相观察，发现聚合物基体中的炭黑/Fe3O4铁磁性导电填料沿外磁场方向呈链状团簇分布。对材料进行电导率测试发现，材料的导电性呈各向异性，平行链状方向电导率远远大于垂直链状方向。
实施例8：
在100份的酚醛树脂单体中加入30份平均颗粒尺寸为1.2μm的Fe铁磁性导电填料，在80℃水浴锅中搅拌分散10h；在体系分散均匀后，再加入1份固化剂六次甲基四胺，继续搅拌30s。
将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场由电磁铁产生，磁场强度为0.4T，取向时间为20min。
将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度200℃，保温1h。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，样品表面比较平整。对实例8所制备的样品进行金相观察，发现聚合物基体中的Fe铁磁性导电填料沿外磁场方向呈链状团簇分布。对材料进行电导率测试发现，材料的导电性呈各向异性，平行链状方向电导率远远大于垂直链状方向。
Claims (8)
1.一种各向异性导电材料制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1)颗粒复合体系制备
在100份的热固性或热塑性有机物单体中加入5～200份平均尺寸为0.1～100μm的铁磁性导电填料，在20～250℃条件下搅拌分散0.5～10h；对于热固性有机单体，还需在体系分散均匀后，再加入1～15份固化剂或交联剂，继续搅拌30s。
步骤2)磁场中磁性颗粒取向
将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场强度为0.01～2.0T，取向时间为1～60min。
步骤3)固化
将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度20～200℃，保温1～480h。
2.如权利要求1所述的一种各向异性导电材料制备方法，其特征在于：所述的有机单体为不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯。
3.如权利要求1所述的一种各向异性导电材料制备方法，其特征在于：所述的铁磁性导电填料由导电功能团和铁磁性功能团组成。
4.如权利要求3所述的铁磁性导电填料，其特征在于：所述的导电功能团包括所有导电材料，特别是炭黑、碳纤维、石墨、金属粉等。
5.如权利要求3所述的铁磁性导电填料，其特征在于：所述的铁磁性功能团包括所有铁磁性材料，特别是Fe、Co、Ni、Fe2O3、Fe3O4等。
6.如权利要求1所述的一种各向异性导电材料制备方法，其特征在于：所述的固化剂为聚酰胺、六次甲基四胺、间苯二甲二胺。
7.如权利要求1所述的一种各向异性导电材料制备方法，其特征在于：所述的交联剂为苯乙烯。
8.如权利要求1所述的一种各向异性导电材料制备方法，其特征在于：所述的磁场是由电磁铁、电磁线圈或永磁体产生的磁场。
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