CN111940748A - 钕铁硼磁粉混料添加剂的雾化添加装置及添加方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供钕铁硼磁粉混料添加剂的雾化添加装置及添加方法。具体的，包括存放桶、称量桶、控制系统、连接杆、封堵件、粉料容器，其中，存放桶与称量桶之间为软连接，称量桶通过称重传感器连接控制系统，称量桶与粉料容器之间通过连接杆相连，在粉料容器开口设置封堵件，连接杆穿过封堵件伸入粉料容器内，利用本发明的装置进行添加时，添加装置与粉料不直接接触，且引入连接部空气置换过程，能有效避免钕铁硼粉料添加添加剂过程中氧气与粉料接触造成的氧化、粉料在添加口结块、堵塞，使用清理维护简单；同时，添加时雾化的添加剂液滴直接喷雾到粉料上，不会喷洒到容器内壁造成粉料在罐壁结块，提高了添加剂添加量的准确性、混合均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼加工技术领域，具体地是钕铁硼磁粉混料添加剂的雾化添加装置及添加方法。
背景技术
新型永磁钕铁硼磁体是1983出现的第三代稀土材料，其具有优异的磁性能以及相对低廉的价格，近年来在节能环保、新能源、汽车、机器人等领域备受瞩目。目前，烧结钕铁硼磁体一般工艺流程为：薄带（SC甩片）→氢破碎→制粉→磁场成型→（等静压）→真空烧结→热处理，而其中制粉过程又包括制粉前混合、制粉、制粉后混合，混合的过程会添加添加剂，添加剂主要为酯类化合物，行业内混合过程均匀性一般以添加剂引入的C含量来评价，具体过程如下：
1）制粉前混合，一般添加抗氧化剂（助磨剂），目的是提高制粉效率，主要作用机理：提高颗粒流动性，防止二次颗粒的形成，同时物料表面吸附后表面能降低，可以加速裂纹扩展，提高了物料的易磨性；目前添加的方法一般由粉料容器开孔球阀处用漏斗一次倒入添加剂添加，此种方法有如下缺点：①添加时打开球阀，少部分空气会与粉料接触造成氧化，不利于性能提高；②添加后添加剂较为集中、需要较长时间混匀；③混料过程中，球阀添加口处存粉与添加剂结合硬化结块，容易堵、且不易清理；
2）制粉后混合，一般添加润滑剂，主要作用是提高成型过程取向度,提高磁性能，制粉后混合目前一般有如下几种工艺路线：①在接粉罐内混合，时间一般3-4h，装填率一般60-80%；②在接粉罐添加润滑剂，预混合1-2h,然后两罐或多罐投入V型混料机混合；③接粉罐粉料投入高剪切力混料机，由混料机上方开孔处添加润滑剂混合，混合时间短一般0.5h以内；④另外日本较先进的工艺是将高剪切力混料机直接串联至制粉设备上，实现在线混料。以上混料工艺润滑剂添加方式一般都由接粉罐或混料机本体开孔添加，同样具有制粉前混料中所述的缺点①②③。
公开号为CN 108480648A的专利在接粉罐侧壁开孔并用流体泵输送的方式边接料边雾化添加添加剂，虽混料均匀程度有所提高，但其添加孔在混料过程与粉料接触，容易堵粉不方便清理，且开孔增大了接粉罐漏气粉料氧化的风险；公开号为CN 209174907 U 的专利采用专利CN 108480648A类似的方案在料罐上方侧壁以脉冲气流的方式替代流量泵，同样存在上述混料过程中污染、添加口堵的问题; 公开号为CN 202367198U的专利在粉料罐上方设置盒装工装、底板开10-200个微孔的形式添加抗氧化剂，因抗氧化剂添加量很少，而此种工装其底板面积较大，抗氧化剂残留较多，添加过程中添加剂可能流到罐壁上，混合过程中粉料会粘附到容器壁且不易脱落，势必影响添加剂的实际添加量和混料均匀性；爱科科技公开号为CN 104399995 A的专利提到一种在气流磨下料口通道开设加剂口用高压气体雾化加入下料通道的形式添加添加剂，因为实际添加剂比例比很低，实际流量控制很难，一般采用间歇式加入的方式，而且粉料通道内喷嘴容易堵，高压气体的使用存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供钕铁硼磁粉混料添加剂的雾化液添加装置及添加方法。采用本发明装置及混料工艺方法，添加装置与粉料不直接接触，且引入连接部空气置换过程，能有效避免钕铁硼粉料添加添加剂过程中氧气与粉料接触造成的氧化、粉料在添加口结块、堵塞，使用清理维护简单；同时，添加时雾化的添加剂液滴直接喷雾到粉料上，不会喷洒到容器内壁造成粉料在罐壁结块，提高了添加剂添加量的准确性、混合均匀性；相比传统一次漏斗添加方式，可有效避免粉料局部氧化、利于获得C含量均匀的高性能磁体，并且缩短粉料混合周期。
本发明提供钕铁硼磁粉混料的雾化液添加装置，包括用于存放添加剂的存放桶1，所述存放桶1上盖设有密封圈进行密封，内部设有过滤杂质用的过滤网9，优选的，过滤网尺寸为60-100目；存放桶1的开口设置第一电磁阀10，存放桶1的锥形底部出口设置第二电磁阀11并与用于对添加剂称重的称量桶2软连接，所述称量桶安装有称重传感器12，称重传感器12与用于对添加剂重量设定的控制系统3电性连接；称量桶同时连有与连接杆4相连的第三电磁阀13、用于排气的第四电磁阀14、连接气源的第五电磁阀15；连接杆4通过盲板法兰5的开孔伸入粉料容器6内，所述连接杆4连接粉料容器的一端设置有快速连接头17、管路18，可以通过快速接头17调整连接杆4的总长度，具体通过连接不同长度的管路18来调整连接杆伸入粉料容器内的高度，使得位于管路18末端的流体雾化喷头19满足喷雾所需的距离要求，盲板法兰有两个置换开口，用于把粉料容器口与盲板法兰之间的置换空间的空气置换出来，避免氧气与粉料接触，并将盲板法兰用卡箍7与粉料容器6密封连接。
进一步的，存放桶1的出口与称量桶2的入口通过软连接连接，对存放桶1的操作不会影响称量桶2的称重；具体的，存放桶1出口接第一电磁阀10，然后第一套管8-1伸入直径较大的第二套管8-2内，第一套管和第二套管外包有硅胶软管8，第一套管连接第一电磁阀10，第二套管连接第二电磁阀11，第二电磁阀11与称量桶2入口连接。
连接杆4是为了将粉料引入至粉料容器6而设置，连接杆4设置有快速接头17，连接杆4通过快速接头17分为两部分，其中一部分与称量桶出口管路连接，可方便拆解清理，另一部分未管路18，深入粉料容器内并且末端连接流体雾化喷头，连接杆4的长度由粉料容器6内粉料高度与流体雾化喷头喷射覆盖角度共同确定，以此使雾化添加剂最大程度覆盖粉料。
本发明提供钕铁硼磁粉混料添加剂的雾化添加方法，添加剂为液体添加剂，采用本发明提供的添加装置，所述添加方法如下：
a.通过控制系统3设定添加剂添加量，控制第一电磁阀10、第二电磁阀11打开，开始称量添加剂，到达设定重量时第一电磁阀10、第二电磁阀11关闭。
b.将盲板法兰5用卡箍7与粉料容器6连接，接氮气或氩气气源并打开盲板法兰上面的两个置换球阀，置换盲板法兰和粉料容器开口上部的空间1分钟；
c.打开粉料容器的蝶阀21,打开盲板法兰5上的第三阀门,将连接杆4通过第三阀门探入粉料容器，并保持置换；
d.通过控制系统3雾化添加添加剂，此时，第二电磁阀11、第四电磁阀14关闭，第三电磁阀13、第五电磁阀15打开，通过气压将添加剂雾化添加至粉料容器内粉料表面；
e.添加完成后，将连接杆4取出，关闭粉料容器的蝶阀21，撤掉盲板法兰5及置换气源。
进一步的，钕铁硼磁粉混料的混料工艺具体如下：
1.制粉前粉料混合，将添加剂按照前述方法中步骤a-e添加到粉料罐，并在三维混合机混合，优选的，混料时间1-1.5小时然后投入气流磨设备破碎制粉。
2.制粉完成后，再次按照前述方法中步骤a-e，粉料加工后再一次添加，雾化添加添加剂，并在混料机混合，所述混料机可以是三维混料机（混接粉罐），V型混料机（粉料投入后混合），高剪切力混料机，所述混料时间优选的分别为2-3.5h、2-4h、20-25min。
本发明提供一种C含量偏差小的钕铁硼粉末，所述粉末为气流磨制粉后粉末，采用本发明所用的装置以及方法获得，粉末与酯类添加剂混合均匀，在粉末容器不同位置8点取样C含量标准差在20ppm以下，最大最小偏差在80ppm以下。
本发明提供一种采用本发明所用的装置及方法获得的粉末压制烧结而成的钕铁硼磁体，烧结钕铁硼磁体的C含量偏差小，磁体单坯C含量偏差标准差在20ppm以下，偏差在50ppm以下；烧结炉不同位置13点取样，C含量偏差标准差在30ppm以下，偏差在100ppm以下。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
1.添加口与粉料分离，不接触，且添加前对粉料容器开口处空间通入氮气或氩气置换排空，避免粉料氧化造成过的磁性能降低和力学性能下降，磁体良品率提高，同时粉料不会堵塞添加口、雾化喷头，清理维护简单、添加剂残留少。
2.粉料与添加剂混合均匀性高于传统添加方式，C含量偏差小，利于获得高性能磁体，且将制粉后混合后二级混料合并为一级混料，周期明显缩短。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是盲板法兰结构示意图；
图3是本发明的烧结钕铁硼磁体切片结构示意图。
标记说明： 1、存放桶，2、称量桶，3、控制系统 ，4、连接杆， 5、盲板法兰，5-1、置换开口，5-2、第三阀门， 6、粉料容器 ，7、卡箍，8、硅胶软管，8-1、第一套管，8-2、第二套管，9、过滤网，10、第一电磁阀，11、第二电磁阀，12、称重传感器，13、第三电磁阀，14、第四电磁阀，15、第五电磁阀，16、把手，17、快速接头，18、管路，19、流体雾化喷头， 20、粉料容器开口，21、蝶阀。
具体实施方式
为了更好地理解与实施，下面结合附图给出具体实施例详细说明本发明；所举实施例只用于解释本发明，所举设备结构图片只代表本发明的基本构造，并不限制被发明的范围。
本发明的装置包括内部含有滤网的存放桶，与存放桶底部通过软连接相连的称量桶，称量桶一侧固定称重传感器，按照设定重量称量添加剂；称量桶连接连接杆、流体雾化喷头，以及与粉料容器连接的盲板法兰，本申请的粉料容器选用作为罐体的接粉罐或者混料机，盲板法兰设置有3个出口，2个用做置换，1个放连接杆。添加添加剂时，首先将盲板法兰与接粉罐的罐口或混料机投料口加密封垫并用卡箍连接，在接粉罐或者混料机开口内设置有蝶阀，盲板法兰与蝶阀之间的连接部形成置换空间，用氮气或氩气置换连接部空气，然后将连接杆探入接粉罐或混料机一定深度，通过气压将添加剂称量罐中称量好的添加剂雾化添加至粉料容器，将粉料和添加剂混匀。添加剂主要为酯类化合物，采用该装置和方法可获得C含量偏差小的钕铁硼粉末，代表添加剂与粉末混合更均匀；同时添加添加剂过程与罐体分离，有效避免了由罐体添加添加剂造成粉料氧化、添加口堵的情况，有利于避免粉料氧化，提高磁体力学性能，提高磁性能一致性；相对于传统传统漏斗一次添加的方式，添加剂与粉料混合更均匀，并可有效缩短粉料混合的周期，可避免混合不均、颗粒团聚的现象，具有很高的实用价值。本申请中的电磁阀均与控制系统电连接，称重传感器也与控制系统电连接，控制系统采用本领域常规方法均能实现，不再详细说明。
实施例1
制粉前粉料一罐，360kg，采用本发明装置雾化添加抗氧化剂后上三维混料机混合1.5h，制粉过程取样8个测试C含量偏差。
实施例2
批次重量700kg,制粉后粉料2罐投入V型混料机，采用本发明所述装置由V型混料机投料口雾化添加润滑剂后混料4h，压制时按照顺序取8个粉末样品测试C含量偏差。
实施例3
批次重量700kg,制粉后粉料2罐投入V型混料机，采用本发明所述装置由V型混料机投料口雾化添加润滑剂后混料4h后磁场压制成型、烧结，烧结出炉从炉内上中下三层角部和棱边中心、体中心（长方体顶点、棱边中心、和中心）取样13块毛坯，测试C含量偏差。
实施例4
批次重量700kg,制粉后粉料2罐投入V型混料机，采用本发明所述装置由V型混料机投料口雾化添加润滑剂后混料4h后磁场压制成型、烧结，烧结出炉取样按照图3将单个毛坯由上到下切片，测试C含量偏差。
对比例1
制粉前粉料一罐，360kg，采用常规方式由粉料罐上锥壁开孔处用漏斗一次性导入等量添加剂，上三维混料机混合1.5h，制粉过程取样8个测试C含量偏差。
对比例2
批次重量700kg,制粉后粉料按照常规工艺流程，先在接粉罐预混合1.5h,然后将2罐粉料投入V型混料机混合4h，压制时按照顺序取8个粉末样品测试C含量偏差。
对比例3
批次重量700kg,制粉后粉料按照常规工艺流程，先在接粉罐预混合1.5h,然后将2罐粉料投入V型混料机混合4h后磁场压制成型、烧结，烧结出炉从炉内上中下三层角部和棱边中心、体中心（长方体顶点、棱边中心、和中心）取样13块毛坯，测试C含量偏差。
对比例4
批次重量700kg,制粉后粉料按照常规工艺流程，先在接粉罐预混合1.5h,然后将2罐粉料投入V型混料机混合4h后磁场压制成型、烧结，烧结出炉取样按照图3将单个毛坯由上到下切片，测试C含量偏差。
以上实施例1-实施例4以及对比例1-对比例4中含量测试偏差结果如下表1-表4所示：表1为实施例1及对比例1中制粉过程中取样8个测试C含量偏差的结果。
表2为实施例2及对比例2压制时按照顺序取样8个测试C含量偏差的结果。
表3为实施例3及对比例3在烧结出炉从炉内上中下三层角部和棱边中心、体中心（长方体顶点、棱边中心、和中心）取样13块毛坯取样13块毛坯测试C含量偏差的结果。
表4为实施例4及对比例4烧结出炉取样按照图3将单个毛坯由上到下切片，测试C含量偏差的结果。
而以上实施例及对比例的偏差统计计算如表5：
对比实施例1、对比例1，在制粉前混合，采用该发明所属装置及方法雾化添加润滑剂的批次，在相同的混合时间下，对比例1的C含量偏差标准差11ppm,极差30ppm,而实施例分别为7ppm,23ppm，偏差更小，即更加均匀，进一步的，在保持现有均匀性的基础上，可以考虑降低混合时间以减少生产周期。
对比实施例2、对比例2，在制粉后混合，采用该发明所属装置及方法在V型混料机投料口雾化添加润滑剂的批次，取消了一级混料的过程，且最终混料的C含量标准差、极差分别为17ppm、48ppm，明显优于常规对比例2的48ppm，147ppm，既减少了人工操作缩短生产周期，同时混料均匀性也有提高。
对比实施例3、对比例3，实施例4、对比例4，采用该装置所得粉末压制烧结出来的钕铁硼磁体，磁体C含量单坯一致性、整炉C含量偏差一致性均优于常规工艺所得磁体，有利于获得一致性好的磁体。
另外，对生产中的磁体良品率统计，因粉料氧化造成的磁体异物混入的不良由改工艺引进前的0.15%降低到0.07%。
综上，采用该装置和方法混合钕铁硼粉末与添加剂，其添加口与粉料分离，不接触，且引入连接部空气置换过程，有效避免粉料氧化造成过的磁性能降低和力学性能下降，磁体良品率提高，同时粉料不会堵塞添加口、雾化喷头，清理维护简单、添加剂残留少；另外，粉料与添加剂混合均匀性高于传统添加方式，粉末C含量偏差小，磁体C含量一致性高，利于获得均一稳定、一致性好的钕铁硼磁体，且将制粉后混合后二级混料合并为一级混料，周期明显缩短。
以上实施例仅用以说明本发明的具体实施方式，不用于限制本发明，凡是根据本发明内容和思路进行的修改、替换等均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.钕铁硼磁粉混料添加剂的雾化添加装置，其特征在于：
包括存放桶（1）、称量桶（2）、控制系统（3）、连接杆（4）、封堵件、粉料容器（6），其中，存放桶（1）与称量桶（2）之间为软连接，称量桶（2）通过称重传感器（12）连接控制系统（3），称量桶（2）与粉料容器（6）之间通过连接杆（4）相连，在粉料容器（6）开口设置封堵件，连接杆（4）穿过封堵件（5）伸入粉料容器（6）内,所述连接杆（4）的末端连接有流体雾化喷头（18）。
2.如权利要求1所述的钕铁硼磁粉混料添加剂的雾化添加装置，其特征在于：
存放桶（1）的进料口处设置有密封圈，出料口设置为锥形状，存放桶（1）内部设置有用于过滤杂质的过滤网（9），过滤网为60-100目，所述软连接包括第一套管（8-1）、第二套管（8-2）、硅胶软管（8），第一套管顶端与存放桶（1）之间通过第一电磁阀（10）连接，第二套管底端与称量桶（2）之间通过第二电磁阀（11）连接，第一套管底端伸入第二套管顶端内部，在第一套管与第二套管外部套有硅胶软管（8）。
3.如权利要求2所述的钕铁硼磁粉混料添加剂的雾化添加装置，其特征在于：
称量桶（2）设置有与连接杆（4）相连的第三电磁阀（13）、用于排气的第四电磁阀（14）、连接气源的第五电磁阀（15）。
4.如权利要求3所述的钕铁硼磁粉混料添加剂的雾化添加装置，其特征在于：
所述封堵件为盲板法兰（5），所述盲板法兰（5）通过卡箍（7）与粉料容器（6）密封连接，盲板法兰（5）上设置两个置换开口用于容纳置换球阀，粉料容器（6）的进料口内设置有蝶阀（21），盲板法兰（5）与蝶阀（21）之间形成置换空间。
5.钕铁硼磁粉混料添加剂的雾化添加方法，其特征在于，添加剂的添加与粉料容器分离，在雾化前，添加剂不与粉料产生直接接触，直接将添加剂雾化添加至钕铁硼磁粉上，并在添加方法中引入空气置换过程；添加前，向雾化过程所使用容器开口处空间通入氮气或氩气置换将空气排空，之后，当称重过程中添加剂的用量达到设定重量后，利用氮气或氩气将添加剂以气流的方式充入，添加时添加剂以雾化的液状态直接喷雾到钕铁硼磁粉的粉料上。
6.如权利要求5所述的钕铁硼磁粉混料添加剂的雾化添加方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤a.称量过程：通过控制系统设定添加剂的添加量，在加入添加剂的容器开口和出口分别设置电磁阀控制添加剂的开始加入和停止加入，添加剂进入称重用的容器中，当称重用容器中添加剂到达设定重量时，加入添加剂的容器开口和出口的电磁阀均关闭；
步骤b. 空气置换过程：在混料雾化的容器开口内设阀门，并在开口顶端利用盲板法兰封堵，在阀门与盲板法兰之间形成空气层，盲板法兰上设置进气置换球阀及出气置换球阀，进气置换球阀接氮气或氩气置换气源，将空气层的空气通过出气置换球阀置换出去，置换1分钟；
步骤c. 打开盲板法兰上的置换球阀和粉料容器的蝶阀，将连接杆由球阀伸入粉料容器内，在步骤c期间保持置换；
步骤d. 雾化过程：通过控制系统雾化添加添加剂，通过气压将添加剂雾化添加至混料的容器内钕铁硼磁粉的粉料表面；
步骤e.添加完成后，将连接杆取出，关闭混料的容器的开口处阀门，撤掉盲板法兰及置换气源。
7.根据权利要求6所述的钕铁硼磁粉混料添加剂的雾化添加方法，其特征在于,所述钕铁硼磁粉混料的混料过程如下：
步骤1. 钕铁硼磁粉制作前原料混合，将钕铁硼磁粉按照雾化添加的方法添加添加剂，并在三维混合机混合，混料时间0.5-2.5小时然后投入气流磨设备破碎制粉；
步骤2. 钕铁硼磁粉制作完成后，再次按照雾化添加的方法雾化添加添加剂，并在混料机混合，所述混料机为三维混料机、V型混料机、高剪切力混料机中的任一种，所述混料时间分别为2-4h，2-6h，20分钟-1h。
8.一种如权利要求1-4任一项或5-7任一项得到的钕铁硼磁粉，其特征在于：所述钕铁硼粉末为气流磨制粉后粉末，粉末与酯类添加剂混合均匀，粉末C含量标准差在20ppm以下，最大最小偏差在80ppm以下。
9.一种如权利要求1-4任一项或5-7任一项得到粉末压制烧结而成的钕铁硼磁体,其特征在于，由气流磨制粉后粉末形成的烧结钕铁硼磁体单坯C含量偏差标准差在20ppm以下，偏差在50ppm以下；烧结炉不同位置13点取样，C含量偏差标准差在30ppm以下，偏差在100ppm以下。
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