JP6222518B2 - Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法に関する。

Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素（イットリウム（Ｙ）を含む）の少なくとも１種でネオジム（Ｎｄ）を必ず含み、Ｔは鉄（Ｆｅ）または鉄とコバルト（Ｃｏ）、Ｂはホウ素を意味する）は、主にＲ_２Ｔ_１４Ｂの正方晶化合物からなる主相、Ｎｄ等からなるＲリッチ相から構成されている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、主相であるＲ_２Ｔ_１４Ｂの正方晶化合物の存在比率を増加させれば、その磁気特性が向上する。

Ｒリッチ相は液相焼結させるために最低量必要であるが、Ｒは雰囲気中の酸素と反応し、例えばＲ_２Ｏ_３などの酸化物を生成するため、Ｒの一部は焼結に役立たない部分に消費されてしまう。このため、酸化によって消費される分だけ余分のＲが必要であった。酸化物の生成は、雰囲気中の酸素濃度が大きいほど顕著になる。そのため、これまでもＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石用合金粉末（以下、「Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末」と記載する場合がある）製造時における雰囲気中の酸素量を低減することで酸化物の生成を抑制させることが検討されてきた。酸化物の生成を抑制することで、酸化によって消費されるＲの量を抑制することができる。これにより、主相の存在比率を増加させ、磁気特性を向上させることができる。

しかし、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の酸素量を例えば４０００質量ｐｐｍ以下に低減させると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末が大気中の酸素と激しく反応し、常温でも数分で発火する恐れがある。従って、磁気特性を向上させるためにはＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の酸素量を低減することが望ましいことが理解されていても、実際に製造現場で取り扱うことは極めて困難であるという問題があった。

この問題に対し、特許文献１、２に記載の希土類磁石の製造方法において、合金粉末（Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に相当）を成形後、得られた成形体を槽内の有機溶剤（本発明の「油剤」に相当）中に投入することが提案されている。酸素量が低い（４０００質量ｐｐｍ以下）合金粉末であっても、得られた成形体を有機溶剤中に投入することにより、成形体が有機溶剤によって覆われるため成形体が大気中の酸素と直接接触することが抑制される。その結果、発火の危険を避けることができる。特許文献１、２の方法により安全に合金粉末の酸素含有量の増加を抑制することが出来た結果、酸化によって消費される余分なＲの量を抑制し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相の存在比率を増加させて、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上させることが可能となる。

特開２００２−８９３５号公報 特開２００２−１７０７２８号公報

しかし、特許文献１、２の方法は、槽内から取り出した成形体を次工程の焼結工程を行うために焼結板等の上に複数個載置したときに、前記焼結板等の上にある成形体が成形体表面に付着した有機溶剤により滑り、それによって成形体同士が衝突して欠けが発生する場合があった。これは、成形体を槽内に投入しているために成形体表面に多量の有機溶剤が付着し、有機溶剤で成形体表面が厚く覆われるからだと考えられる。さらに成形体を載置した焼結板等にも成形体表面から有機溶剤が滴り落ちるなどして多量に有機溶剤が付着することになり、焼結時に成形体や焼結板等に付着した多量の有機溶剤を除去するために長時間の処理を必要とする場合があった。

本発明は、上記特許文献１、２における問題点を解決するためになされたものであり、成形体の表面を油剤（有機溶剤）で覆った後、成形体が油剤で滑り成形体同士が衝突することにより成形体に欠けが発生することを防止し、また、焼結時の油剤を除去するための処理に長時間要さないようにすることができるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の態様１は、酸素含有量４０００質量ｐｐｍ以下のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石用合金粉末（Ｒは希土類元素（イットリウム（Ｙ）を含む）の少なくとも１種でネオジム（Ｎｄ）を必ず含み、Ｔは鉄（Ｆｅ）または鉄とコバルト（Ｃｏ）、Ｂはホウ素を意味する）を圧縮成形し、それによって成形体を作製する成形工程と、前記成形体の表面全体に油剤を圧力０．２ＭＰａ以上０．４ＭＰａ以下、噴霧量１Ｌ／ｈｒ以上２Ｌ／ｈｒ以下、噴霧時間３秒以上６秒以下で噴霧する噴霧工程と、前記噴霧工程後の成形体を焼結する焼結工程と、を含むＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法である。

本発明の態様２は、酸素含有量４０００質量ｐｐｍ以下のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石用合金粉末（Ｒは希土類元素（イットリウム（Ｙ）を含む）の少なくとも１種でネオジム（Ｎｄ）を必ず含み、Ｔは鉄（Ｆｅ）または鉄とコバルト（Ｃｏ）、Ｂはホウ素を意味する）を圧縮成形し、それによって成形体を作製する成形工程と、前記成形体を前記油剤が含浸された板状部材に載置して、前記板状部材に接した面以外の成形体の表面に油剤を圧力０．２ＭＰａ以上０．４ＭＰａ以下、噴霧量１Ｌ／ｈｒ以上２Ｌ／ｈｒ以下、噴霧時間３秒以上６秒以下で噴霧する噴霧工程と、前記噴霧工程後の成形体を焼結する焼結工程と、を含むＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法である。

本発明の態様３は、態様１または２において、前記噴霧工程は、容器にて成形体を覆い、前記容器内にて噴霧を行うことを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法である。

本発明により、成形体の表面を油剤で覆った後、成形体が油剤で滑り成形体同士が衝突することによる成形体の欠けの発生を防止するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供することができる。また、焼結時の油剤を除去するための処理に長時間要さないようにすることができるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供することができる。

本発明における噴霧形態を示す説明図である。 本発明における噴霧形態を示す説明図である。 本発明における噴霧形態を示す説明図である。 本発明における噴霧形態を示す説明図である。 本発明における噴霧形態を示す説明図である。 本発明における噴霧形態を示す説明図である。

本発明は所定の条件で油剤を成形体の表面全体に噴霧する。これにより、特許文献１、２のような槽内に成形体を投入する場合のように、成形体に多量の油剤が付着しないため、成形体を焼結板等の上に置いても滑らず、成形体同士の衝突による欠けの発生を防止することができる。さらに、焼結板等にも油剤が多量に付着しないため、焼結時における油剤を除去するための処理時間を短縮させることができる。

[酸素含有量４０００質量ｐｐｍ以下のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石用合金粉末を圧縮成形し、それによって成形体を作製する成形工程]
まず、酸素含有量４０００質量ｐｐｍ以下のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を準備する。酸素含有量４０００質量ｐｐｍ以下のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（Ｒは希土類元素（イットリウム（Ｙ）を含む）の少なくとも１種でネオジム（Ｎｄ）を必ず含み、Ｔは鉄（Ｆｅ）または鉄とコバルト（Ｃｏ）、Ｂはホウ素を意味する）は、公知のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の組成、製造方法によって製造されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を用いることができる。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末は、所定の組成となるように一種類の合金粉末を用いる場合や、組成の異なる二種類の合金粉末（第一合金粉末と第二合金粉末）を準備してそれらを混合することで所定の組成にする場合などがある。例えば、一種類の合金粉末を用いる場合、Ｒ：１０原子％〜３０原子％、Ｂ０．５原子％〜２８原子％、残部：Ｆｅ、および不可避的不純物を含有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金の溶湯を作成する。このＲ−Ｔ−Ｂ系合金の溶湯をストリップキャスト法によって、１０^２〜１０^４℃／秒の冷却速度で厚さ０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの薄板状に急冷凝固を行い、さらに水素粉砕法によって粗粉砕して粒度が数百μｍ程度の粗粉砕粉末を作製する。そして前記粗粉砕粉末をジェットミルにより平均粒径が３〜７μｍ程度に微粉砕して、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を準備する。なお、「平均粒径」とは、体積中位径（メジアン径）を指す。酸素含有量が４０００質量ｐｐｍ以下のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を準備するためには、上述の微粉砕は、不活性ガス（例えばＮ_２、ＡｒやＨｅなど）を用いたジェットミルによって行うことが好ましい。この不活性ガス中の酸素濃度は、２０００質量ｐｐｍ以下に管理することが好ましい。

得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に対して脂肪酸エステルなどを主成分とする液体潤滑剤を添加することが好ましい。液体潤滑剤を添加することでＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の粉末粒子の酸化を防止するとともに、成形に際して成形体の密度を均一化し、配向の乱れを抑制することができる。

次に、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を用いて磁界中成形を行い、成形体を得る。磁界中成形は、金型のキャビティー内に乾燥した合金粉末を挿入し、磁界を印加しながら成形する乾式成形法、金型のキャビティー内にスラリーを注入し、スラリーの分散媒を排出しながら成形する湿式成形法を含む既知の任意の磁界中成形方法を用いてよい。

[成形体の表面全体に油剤を圧力０．２ＭＰａ以上０．４ＭＰａ以下、噴霧量１Ｌ／ｈｒ以上２Ｌ／ｈｒ以下、噴霧時間３秒以上６秒以下で噴霧する噴霧工程]
得られた成形体に油剤を噴霧する。成形体への噴霧は、成形体の表面全体に油剤が噴霧されるように、成形体の形状、寸法や一回に噴霧する成形体の個数に応じて、噴霧器の設置場所、設置個数を任意で決めて噴霧を行う。なお、本発明において「成形体の表面全体」とは、成形体を構成する全ての面であり、例えばブロック形状では６面、円柱形状では外周面と２つの端面である。そのため、通常、噴霧を行う時は、成形体が載置されている面以外の成形体の表面（ブロック形状なら５面、円柱形状なら外周面と一つの端面）に噴霧を行った後、成形体を反転させるなどして成形体が載置されている面を噴霧することで、成形体の表面全体に油剤を噴霧する。さらに「噴霧する」とは、油剤を霧状にして吹付けることをいい、所定の圧力、噴霧量、噴霧時間で噴霧することができる公知の噴霧器を用いて行うことができる。

油剤は、イソパラフィンに代表される石油系溶剤やナフテン系溶剤、カプロン酸メチル、カプリル酸メチル、ラウリ酸メチルなどの脂肪酸エステル、高級アルコール、高級脂肪酸などの飽和炭化水素系溶剤を用いることができる。さらに、前記飽和炭化水素系溶剤に限らず、α―ピネン、シクロブテン、シクロヘキサン、ジエチルベンゼンなどから形成される不飽和炭化水素系溶剤を用いることもできる。ただし、不飽和炭化水素系溶剤は、粉砕工程を経て活性な表面が露出した状態の粉体と反応する可能性があるため、飽和炭化水素系溶剤を用いることが好ましい。

本発明は、成形体の表面全体に油剤を圧力０．２ＭＰａ以上０．４ＭＰａ以下、噴霧量１Ｌ／ｈｒ以上２Ｌ／ｈｒ以下、噴霧時間３秒以上６秒以下で噴霧する。圧力、噴霧量、噴霧時間が上記範囲からはずれると、成形体にかかる油剤の量が少なすぎて成形体が発火したり、逆に、成形体にかかる油剤の量が多くなり噴霧であっても成形体表面に多量の油剤が付着して本発明の効果を得ることができない恐れがある。なお、圧力、噴霧量、噴霧時間の上記範囲は、一つの噴霧器の噴霧条件である。成形体の形状、寸法や一回に噴霧する成形体の個数により複数個の噴霧器を用いる場合は、ひとつひとつの噴霧器の圧力、噴霧量、噴霧時間を上記範囲内になるように設定する。また、油剤と混合する気体は、成形体が発火しないように酸素ではなく不活性ガス（Ｎ_２やＡｒ）を用いる。

[成形体を油剤が含浸された板状部材に載置して、前記板状部材に接した面以外の成形体の表面に油剤を圧力０．２ＭＰａ以上０．４ＭＰａ以下、噴霧量１Ｌ／ｈｒ以上２Ｌ／ｈｒ以下、噴霧時間３秒以上６秒以下で噴霧する噴霧工程]
好ましくは、成形体を油剤が含浸された板状部材に載置して、前記板状部材に接した面以外の成形体の表面に油剤を噴霧する。
本発明における好ましい噴霧形態を図１に示す。図１に示すように、油剤が含浸された板状部材２に成形体１を載置して板状部材２に接した面以外の成形体１の表面に対し、噴霧器３を二か所配置して油剤４を噴霧する。これにより、一回の噴霧で成形体の表面を油剤で覆うことができる。板状部材２に油剤が含浸されていない場合、板状部材２に接している成形体１の面（以下、「接触面」と記載する場合がある）には油剤が付着しないため、上述したように、接触面以外の成形体の表面を噴霧した後、もう一回、成形体１を反転させるなどして接触面を噴霧する。よって、成形体１を反転させる工程が必要になるうえ、反転させる際に欠けの発生を招く恐れがある。そのため、噴霧工程の工数削減（２回から１回に）や成形体を反転させるときの欠けの発生を防止するには、板状部材２は油剤を含浸する部材で構成することが好ましく、例えばフェルトやスポンジ等により構成することで油剤を含浸させることができる。

さらに好ましい噴霧形態を図２に示す。図２に示す様に、油剤が含浸された板状部材２に成形体１を載置し、容器５にて成形体１を覆い、容器５内にて噴霧器３により噴霧を行う。容器５は、成形体を完全に密閉してもよいし、図２のように板状部材２との間に隙間が空いてもよい。容器５内で噴霧することにより、噴霧した霧状の油剤４が容器５に当たり、噴霧した方向以外の成形体表面にも霧状の油剤が回り込むため、容器５を用いない場合と比べて油剤を効率的に成形体の表面に覆うことができる。そのため、容器５の形状は、噴霧器から噴霧された霧状の油剤が、容器に当たるように、噴霧器の設置個数、設置場所に応じて作製する。さらに、図３、図４に例を示す。図３は、油剤が含浸された板状部材２に載置した成形体６を上面から見たものであり、噴霧器３の設置場所を○印で示す。図３に示すように、板状部材２に成形体６が４つ載置されている。そして、接触面以外の成形体の表面に油剤を噴霧するために、噴霧器３を４箇所設置している。これに対し、図３と同じ成形体６を図４に示すように噴霧器３から噴霧された霧状の油剤が容器に当たるように設定した容器５を用いて成形体６を覆う。図４の場合では容器５内で油剤を噴霧することにより、噴霧器３を２個設置して噴霧すれば成形体６の表面を油剤で覆うことができる。このように容器５を用いることにより、噴霧器の設置個数を減らすことができる。

[成形体を焼結させる工程]
成形体を焼結する工程は、公知のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法と同様の方法を用いることができる。例えば、２５０℃で１．５時間の脱油工程を行い成形体から油剤を除去し、１０４０℃で６時間の処理を行う。本発明は、成形体の表面全体および焼結板等に多量の油剤がつかないため、脱油工程の処理時間を短縮させることができる。なお、焼結時の雰囲気による酸化を防止するために、雰囲気ガスは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスにより置換しておくことが好ましい。

さらに、焼結後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に対し、磁気特性を向上させることを目的とした熱処理を行うことが好ましい。熱処理温度、熱処理時間などの熱処理条件は、公知の条件（例えば、５００℃で３時間）を用いることができる。なお、最終的な磁石寸法の調整を研削などの機械加工等により行ってもよい。この場合、熱処理の前に行っても、後に行ってもよい。

（実施例１）
Ｎｄ２２．３％、Ｐｒ６．２％、Ｄｙ４．０％、Ｂ１．０％、Ｃｏ０．９％、Ｃｕ０．１％、Ａｌ０．２％、Ｇａ０．１％残部Ｆｅ（単位は質量％）の組成を有する合金の溶湯を高周波溶解炉によって溶解し、ストリップキャスト法によって厚さ０．２ｍｍ〜０．４ｍｍのフレーク状の原料合金を得た。得られたフレーク状の原料合金を水素加圧雰囲気で水素脆化させた後、５５０℃まで真空中で加熱、冷却する脱水素処理を施し、粗粉砕粉を得た。得られた前記粗粉砕粉末を粉砕室内の酸素濃度が５０ｐｐｍ以下となるように管理されたジェットミルによって微粉砕粉を行い、平均粒径が４．０μｍの粉末を作製した。得られた微粉砕粉の含有酸素濃度は約１０００ｐｐｍであった。なお、「平均粒径」とは、体積中位径（メジアン径）を指す。

次に、ロッキングミキサーを用い、前記微粉砕粉に対して０．４質量％の液体潤滑剤を添加した後、磁界中で成形し、長さ３０ｍｍ×幅１０ｍｍ×厚さ１０ｍｍの成形体を得た。成形体密度は、４．３〜４．４ｇ／ｃｍ^３であった。

次に得られた成形体に対して図５のようにして油剤を噴霧した。図５は、板状部材１２に載置した成形体１０（長さ３０ｍｍ×幅１０ｍｍ×厚さ１０ｍｍ）を上面から見たものであり、噴霧器１３の設置場所を○印で示す。板状部材１２は、フッ素樹脂製の板の上に油剤を含浸させたフェルトを置くことで構成している。図５に示すように、板状部材１２に成形体１０が６つ載置されている。そして、接触面以外の成形体１０の表面に油剤を噴霧するために噴霧器１３を４箇所設置している。なお、噴霧器１３は４箇所以下（３箇所、２箇所、１箇所）の設置では、全ての成形体１０（６個）の表面（接触面以外）に油剤を噴霧することができなかった。油剤は、イソパラフィンを用いた。油剤を噴霧した圧力、噴霧量、噴霧時間を表１の「圧力（ＭＰａ）」、「噴霧量（Ｌ／ｈｒ）」、「噴霧時間（秒）」に示す。なお、表１の圧力、噴霧量、噴霧時間は、ひとつの噴霧器における圧力、噴霧量、噴霧時間であり、４箇所とも同等である。また、表１の試料Ｎｏ．１５は、成形体に対して噴霧を行わず、油剤（イソパラフィン）の入った槽内へ成形体を投入し、３秒間槽内で成形体を保持した後取り出した。また、表１の試料Ｎｏ．１６は、板状部材１２をフッ素樹脂製の板のみ（油剤を含浸させたフェルトはなし）で構成し、噴霧器１３により接触面以外の成形体１０の表面を噴霧した後、さらに、成形体を反転させて、接触面を噴霧器１３により噴霧した。

次に油剤で覆われた成形体を室内の大気中に放置し、成形体温度を測定した。成形体の温度は、成形体の表面を温度計により測定した。成形体温度の上昇は、成形体中の希土類元素が酸化することで発熱が生じ温度が上昇する。噴霧後の成形体温度の上昇は、いずれの試料も噴霧後約２０００秒経過後に停止した。なお、発熱が９０℃以上になると発火が起こる恐れがあり危険なため成形体が９０℃に達した時点で、安全のため成形体を破棄する必要がある。そのため、成形体の温度は、９０℃未満にする必要がある。成形体温度の測定結果を表１の「温度（℃）」に示す。表１の温度（℃）は、噴霧後２０００秒間における成形体温度の最高値を記載している。

さらに、試料Ｎｏ．１〜１６の噴霧条件（試料Ｎｏ．１５は噴霧せず油剤槽内へ投入）で各１２０個成形体を油剤で噴霧した後、成形体を１２個ずつ焼結板上に載置した。なお、焼結板上への成形体の載置はロボットアームを用いて成形体をつかむ圧力および成形体から焼結板上へ放す速さは全て一定にして行った。ロボットアームから成形体を離して焼結板上に載置した時に、成形体が焼結板上で滑り、成形体同士が衝突して発生する欠けの数をカウントした。カウント数を表1の「欠け数（個）」に示す。

次に油剤で表面が覆われた成形体に対して、２５０℃で脱油工程を行い、油剤を除去し、さらに１０４０℃で６時間の焼結処理を行った。油剤を除去するための脱油工程にかかった処理時間を表１の「油剤処理（時間）」に示す。なお、表１における油剤処理の時間は、焼結工程の終了後にＣ量を測定し、所定（例えば１０００質量ｐｐｍ未満）のＣ量となるための最短の処理時間を記載している。

焼結後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に対して、５００℃で３時間の熱処理を行い、磁気特性を評価した。磁気特性は以下の様にして求めた。まず、試料Ｎｏ．１〜９、１１、１２、１５、１６のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を各３個ずつ１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍに機械加工し、ＢＨトレーサーで測定（室温２０℃）を行い得られた３個の磁気特性の平均値により求めた。磁気特性は、試料Ｎｏ．１〜９、１１、１２、１５、１６共に、Ｂｒ＝１．３５〜１．３６Ｔ、Ｈ_ｃＪ＝１７３０〜１７８０ｋＡ／ｍであった。なお、試料Ｎｏ．１０、１３、１４は、成形体の温度が９０℃になり発火の恐れがあるため成形体を破棄した。そのため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製することができず、磁気特性を測定することができなかった。

表１に示すように、本発明である試料Ｎｏ．１〜８および１６は、成形体の欠けが発生しなかった。これに対し、油剤を噴霧する圧力、噴霧量、噴霧時間のいずれかがが本発明の上限を超えている試料Ｎｏ．９、１１、１２および、槽内へ成形体を投入した試料Ｎｏ．１５は、欠けが発生した。また、油剤を噴霧する圧力、噴霧量、噴霧時間のいずれかが本発明の下限未満である試料Ｎｏ．１０、１３、１４は、上述したように噴霧後の成形体温度が９０℃へ発熱したため、発火の危険があり成形体を廃棄した。さらに、本発明は、比較例に比べて油剤処理にかかった処理時間を短縮することができた。

（実施例２）
図６に示すように成形体１０が覆われた容器１４内にて、噴霧器１３を４個から２個に変更して噴霧を行ったこと以外は、実施例１の試料Ｎｏ．８と同様の条件でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製した。なお、磁気特性も同様に測定し、Ｂ_ｒ＝１．３５Ｔ、Ｈ_ｃＪ＝１７５０ｋＡ／ｍであり、実施例１の試料Ｎｏ．８と同等であった。そして、実施例１と同じ条件で、成形体の温度、１２０個成形体を作製し焼結板上に載置したときに発生する欠けの数、油剤を除去するための脱油工程にかかった処理時間をそれぞれ測定した。結果を表２に示す。

表２に示すように、成形体が覆われた容器内で油剤を噴霧することより４個の噴霧器から２個の噴霧器へ変更しても試料Ｎｏ．８と同様の効果を得ることができる。

（実施例３）
表３に示す第一合金粉末と第二合金粉末の組成になるように各原料を配合し、それぞれを溶解し、ストリップキャスト法によって厚さ０．２ｍｍ〜０．４ｍｍのフレーク状の原料合金を得た。得られたフレーク状の原料合金に水素加圧雰囲気で水素脆化させた後、５５０℃まで真空中で加熱、冷却する脱水素処理を施し、粗粉砕粉を得た。得られた第一合金粉末の粗粉砕粉末と第二合金粉末の粗粉砕粉末を表３の試料Ｎｏ．１８〜２１は、９：１、表３の試料Ｎｏ．２２は、８：２の質量比でＶ型混合機に投入して混合し、混合粉末を得た。前記混合粉末を粉砕室内の酸素濃度が１０００質量ｐｐｍ以下となるようにしてジェットミルによって微粉砕粉を行い、平均粒径が３．０μｍの粉末を作製した。得られた微粉砕粉の含有酸素濃度は約３０００質量ｐｐｍであった。なお、「平均粒径」とは、質量中位径（メジアン径）を指すものする。

次に、ロッキングミキサを用い、前記微粉砕粉に対して０．４質量％の液体潤滑剤を添加した後、磁界中で成形し、長さ６０ｍｍ×幅２５ｍｍ×厚さ５ｍｍの成形体を得た。成形体密度は、４．３〜４．５ｇ／ｃｍ^３であった。

次に、得られた成形体に対して、実施例１の試料Ｎｏ．１と同じ条件で成形体に対して油剤を噴霧した。噴霧後の成形体に対して２５０℃で脱油工程を行い、油剤を除去し、さらに１０５０℃で２時間の焼結処理を行った。焼結後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に対して、４８０℃で３時間の熱処理を行い、磁気特性を測定した。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の組成および磁気特性（Ｂ_ｒ（Ｔ）、Ｈ_ｃＪ（ｋＡ／ｍ））の結果を表３に示す。なお、磁気特性の測定方法は、実施例１と同様である。

さらに、実施例１と同じ条件で、成形体温度、１２０個成形体を作製し焼結板上に載置したときに発生する欠けの数、油剤を除去するための脱油工程にかかった処理時間をそれぞれ測定した。結果を表４に示す。

表４に示す通り、試料Ｎｏ．１８〜２２いずれの実施例も試料Ｎｏ．１と同等の成形体温度、油剤処理時間であり、欠けも発生しなかった。

Claims (3)

1. 酸素含有量４０００質量ｐｐｍ以下のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石用合金粉末（Ｒは希土類元素（イットリウム（Ｙ）を含む）の少なくとも１種でネオジム（Ｎｄ）を必ず含み、Ｔは鉄（Ｆｅ）または鉄とコバルト（Ｃｏ）、Ｂはホウ素を意味する）を圧縮成形し、それによって成形体を作製する成形工程と、
   前記成形体の表面全体に油剤を圧力０．２ＭＰａ以上０．４ＭＰａ以下、噴霧量１Ｌ／ｈｒ以上２Ｌ／ｈｒ以下、噴霧時間３秒以上６秒以下で噴霧する噴霧工程と、
   前記噴霧工程後の成形体を焼結する焼結工程と、
   を含むＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
2. 酸素含有量４０００質量ｐｐｍ以下のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石用合金粉末（Ｒは希土類元素（イットリウム（Ｙ）を含む）の少なくとも１種でネオジム（Ｎｄ）を必ず含み、Ｔは鉄（Ｆｅ）または鉄とコバルト（Ｃｏ）、Ｂはホウ素を意味する）を圧縮成形し、それによって成形体を作製する成形工程と、
   前記成形体を油剤が含浸された板状部材に載置して、前記板状部材に接した面以外の成形体の表面に油剤を圧力０．２ＭＰａ以上０．４ＭＰａ以下、噴霧量１Ｌ／ｈｒ以上２Ｌ／ｈｒ以下、噴霧時間３秒以上６秒以下で噴霧する噴霧工程と、
   前記噴霧工程後の成形体を焼結する焼結工程と、
   を含むＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
3. 前記噴霧工程は、容器にて成形体を覆い、前記容器内にて噴霧を行うことを特徴とする、請求項１または２に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
   

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