KR102057870B1 - 희토류 영구자석의 제조방법 - Google Patents

희토류 영구자석의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102057870B1
KR102057870B1 KR1020190039474A KR20190039474A KR102057870B1 KR 102057870 B1 KR102057870 B1 KR 102057870B1 KR 1020190039474 A KR1020190039474 A KR 1020190039474A KR 20190039474 A KR20190039474 A KR 20190039474A KR 102057870 B1 KR102057870 B1 KR 102057870B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
permanent magnet
rare earth
earth metal
heavy rare
metal hydride
Prior art date
Application number
KR1020190039474A
Other languages
English (en)
Inventor
김동환
공군승
이상협
Original Assignee
성림첨단산업(주)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 성림첨단산업(주) filed Critical 성림첨단산업(주)
Priority to KR1020190039474A priority Critical patent/KR102057870B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102057870B1 publication Critical patent/KR102057870B1/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/026—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets protecting methods against environmental influences, e.g. oxygen, by surface treatment
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0266—Moulding; Pressing
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0293—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets diffusion of rare earth elements, e.g. Tb, Dy or Ho, into permanent magnets

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법은 xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 희토류 영구자석을 제조하는 단계; 상기 영구자석을 소정규격으로 가공하는 단계; 상기 가공된 영구자석을 세정하는 단계; 중희토금속 수소화합물 분말을 액상용매와 혼련하여 슬러리를 제조하고, 상기 중희토금속 수소화합물 슬러리를 상기 세정된 영구자석의 표면에 도포하는 단계; 상기 중희토금속 수소화합물 슬러리가 도포된 영구자석을 가열로에 장입하고 진공 또는 불활성기체 분위기에서 영구자석의 결정립계상으로 중희토금속을 확산시키는 단계; 상기 영구자석의 결정립계상으로 중희토금속이 확산된 영구자석을 가열로에 장입하고 진공 또는 불활성기체 분위기에서 응력제거열처리하는 응력제거열처리단계; 상기 응력제거열처리단계이후 열처리를 하는 최종열처리단계;로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

희토류 영구자석의 제조방법 { Method Of rare earth sintered magnet }
본 발명은 희토류 영구자석의 경자기특성을 향상시키기 위해 소결체인 영구자석의 표면에 중희토금속 수소화합물 슬러리을 미립화시켜 도포하는 희토류 영구자석의 제조방법에 관한 것이다.
최근 에너지저감 및 환경친화형 녹색성장사업이 새로운 이슈로 급부상하면서 자동차산업에서는 화석원료를 사용하는 내연기관을 모터와 병행하여 사용하는 하이브리드차 혹은 환경친화형 에너지원인 수소 등을 대체에너지로 활용하여 전기를 발생시고 모터를 구동하는 연료전지차에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
이들 환경친화형 자동차들은 전기에너지를 이용하여 구동되기 때문에 영구자석형 모터 및 발전기가 필연적으로 채용되고 있고, 자성소재 측면에서는 에너지 효율을 더욱 향상시키기 위하여 보다 높은 잔류자속밀도 및 안정적인 보자력을 나타내는 희토류 영구자석에 대한 기술적 수요가 증가하는 추세이다.
또한, 자동차의 연비개선을 위한 다른 측면으로는 자동차 부품의 경량화 및 소형화를 실현하여야 하는데, 예를 들어 모터의 경우 경량화 및 소형화 실현을 위해서는 모터의 설계변경과 더불어 영구자석 소재는 기존에 사용되던 페라이트자석을 보다 우수한 자기적 성능을 나타내는 희토류영구자석으로 대체하는 것이 필수적이다.
희토류 NdFeB 소결자석은, 하이브리드카(hybrid car) 등의 모터용으로서 점점 수요가 확대되고 있어, 그 보자력(Hcj)을 한층 더 크게 하는 것이 요구되고 있다. NdFeB 소결자석의 보자력(Hcj)을 증대시키기 위하여서는 Nd의 일부를 Dy이나 Tb으로 치환하는 방법이 알려져 있지만, Dy이나 Tb의 자원은 부족하고 또한 편재(偏在)하고 있으며, 또한 이들 원소의 치환에 의하여 NdFeB 소결자석의 잔류자속밀도(Br)나 최대 에너지 적(積)((BH)max)이 저하되는 것이 문제이다
최근, 스퍼터링(sputtering)에 의하여 NdFeB 소결자석의 표면에 Dy이나 Tb을 부착시켜, 700∼1000℃로 가열하면, 자석의 잔류자속밀도(Br)을 거의 저하시키지 않고 보자력(Hcj)을 크게 할 수 있는 것이 발견되었다.(비(非)특허문헌 1∼3)
자석 표면에 부착시킨 Dy이나 Tb은, 소결체의 입계(粒界)를 통하여 소결체 내부로 보내져, 입계로부터 주상(主相, main phase) RE2Fe14B(RE은 희토류 원소)의 각 입자의 내부로 확산해 간다.(입계확산) 이때, 입계의 RE 리치상(相)은 가열에 의하여 액화되므로, 입계 속의 Dy이나 Tb의 확산속도는, 입계로부터 주상입자 내부로의 확산속도보다도 훨씬 빠르다.
이 확산속도의 차를 이용하여, 열처리 온도와 시간을 조정함으로써, 소결체 전체에 걸쳐서, 소결체 속의 주상입자의 입계에 극히 가까운 영역(표면영역)에 있어서만 Dy이나 Tb의 농도가 높은 상태를 실현할 수 있다. NdFeB 소결자석의 보자력(Hcj)은 주상입자의 표면영역의 상태에 따라서 결정되므로, 표면영역의 Dy이나 Tb의 농도가 높은 결정립(結晶粒)을 가지는 NdFeB 소결자석은 고보자력을 가지게 된다. 또한 Dy이나 Tb의 농도가 높아지면 자석의 잔류자속밀도(Br)이 저하되지만, 그와 같은 영역은 각 주상입자의 표면영역만이기 때문에, 주상입자 전체로서는 잔류자속밀도(Br)는 거의 저하되지 않는다. 이와 같이 하여, 보자력(Hcj)이 크며, 잔류자속밀도(Br)는 Dy이나 Tb을 치환하지 않는 NdFeB 소결자석과 그다지 변화없는 고성능 자석을 제조할 수 있는데 이 방법은 입계확산법이라 한다.
입계확산법에 의한 NdFeB 소결자석의 공업적 제조방법으로서, Dy이나 Tb의 플루오르화물(Fluor化物)이나 산화물 미분말층을 NdFeB 소결자석의 표면에 형성하여 가열하는 방법이나, Dy이나 Tb의 플루오르화물이나 산화물의 분말과 수소화 Ca의 분말의 혼합분말 속에 NdFeB 소결자석을 매립하여 가열하는 방법이 이미 발표되어 있다.(비특허문헌 4, 5)
입계확산 방법에서는, 증착이나 스퍼터링법을 이용하여 Nd-Fe-B 자석 표면에 Yb, Dy, Pr, Tb 등의 희토류 금속이나 Al, Ta 등을 성막한 후, 열처리를 행할 수 있다. 또, 소결체 표면에 불화물이나 산화물 등의 희토류 무기화합물 분말을 도포한 후, 열처리를 실시할 수 있다. 이들 방법을 이용하면, 예를 들면 소결체 표면에 배치된 Dy나 Tb 등의 원소는 열처리에 의해 소결체 조성의 입계부를 경로로 하여 소결체의 내부까지 확산되어 갈 수 있다.
이에 따라, Dy나 Tb를 입계부나 소결체 주상립 내의 입계부 근방에 매우 고농도로 농화시키는 것이 가능하여, 상술한 이합금법의 경우에 비해 보다 이상적인 조직 형태가 된다. 자석 특성도 이러한 조직 형태를 반영하여, 잔류자속밀도의 저하 억제와 고보자력화가 구현될 수 있다. 그러나, 증착이나 스퍼터링법을 이용하는 방법은 설비나 공정 등의 관점에서 양산하기에는 문제점이 많고, 생산성이 나쁘다.
이에, 낮은 비용 및 높은 생산성으로 희토류계 영구 자석의 보자력을 균일하게 향상시킬 수 있는 방법의 개발이 절실하게 요구되고 있다.
특허문헌 1에는 중희토금속 함유 화합물 현탁액에 소결체를 침지후 건조, 분사후 건조, 소결체에 점착층 형성후 침지하여 진동 및 교반하는 방법이 개시되어 있다. 이와 같은 방법은 설비나 공정 등의 관점에서 양산하기에는 문제점이 많고, 생산성이 나쁘다.
또한 소결체 표면에 도포되는 중희토금속의 도포량을 제어하기 어려워 필요량보다 많은 량의 중희토금속을 사용하여야 하는 단점이 있다.
한국등록특허공보 제10-1534717호 (2015년 07월 01일 등록)
[비특허문헌 1] K T Park et al, "Effect of Metal-Coating and Consecutive [0009] Heat Treatment on Coercivity of Thin Nd-Fe-B Sintered Magnets", Proceedings of the Sixteenth International Workshop on Rare-Earth Magnets and their Applications (2000), pp257-264 [비특허문헌 2] Naoyuki Ishigaki et al, "Surface Modification and Characteristics Improvement of Micro-sized Neodymium Sintered Magnet", NEOMAX Technical Report, published by Kabusiki Kaisha NEOMAX, vol 15(2005), pp15-19 [비특허문헌 3] Ken-ichi Machida et al, "Grain Boundary Modification and Magnetic Characteristics of Sintered NdFeB Magnet", Speech Summaries of 2004 Spring Meeting of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, published by the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, 1-47A [비특허문헌 4] Kouichi Hirota et al, "Increase in Coercivity of Sintered NdFeB Magnet by Grain Boundary Diffusion Method", Speech Summaries of 2005 Spring Meeting of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, published by the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, p143 [비특허문헌 5] Ken-ichi Machida et al, "Magnetic Characteristics of Sintered NdFeB Magnet with Modified Grain Boundary", Speech Summaries of 2005 Spring Meeting of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, published by the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, p144
본 발명은 종래기술인 희토류 영구자석 소결체인 영구자석의 표면에 중희토금속 수소화합물 증착이나 스퍼터링법, 중희토금속 함유 화합물 현탁액에 소결체를 침지후 건조법, 중희토 함유 화합물 현탁액 분사후 건조법, 소결체에 점착층 형성후 중희토금속류 함유 화합물 현탁액에 소결체를 침지하여 진동 및 교반하는 방법 등과 같이 설비나 공정 등의 관점에서 양산하기에는 문제점이 많고, 생산성이 나쁘고, 또한 소결체 표면에 도포되는 중희토금속의 도포량을 제어하기 어려워 필요량보다 많은 량의 중희토금속을 사용하여야 하는 단점을 해결하는데 있다.
본 발명의 과제는 중희토금속 수소화합물 슬러리를 정량펌프를 이용하여 액적으로 공급하고, 공급된 액적을 초음파를 이용해 미립화시켜 1회 이상 도포하여 중희토금속 수소화합물의 도포량을 정밀하게 제어하는 희토류 영구자석의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 과제는 상기 초음파를 이용해 미립화된 중희토금속 수소화합물 슬러리를 캐리어 가스를 통해 0.8 ~ 2m/sec 의 속도로 목표로 하는 위치에 정밀하게 분사하여 중희토금속의 도포시 비산되어 발생되는 손실을 감소시키는 희토류 영구자석의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법은, xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 희토류 영구자석을 제조하는 단계; 상기 제조된 영구자석을 1.0 ~ 5.0㎛ 이하 크기로 분쇄하는 단계; 상기 분쇄된 영구자석을 자장배향 및 압축성형하여 자화시켜 영구자석을 제조하는 단계; 상기 자화된 영구자석을 소결하는 단계; 상기 소결된 영구자석을 소정규격으로 가공하는 단계; 상기 가공된 영구자석을 세정하는 단계; 중희토금속 수소화합물 분말을 액상용매와 혼련하여 슬러리를 제조하고, 상기 중희토금속 수소화합물 슬러리를 상기 세정된 영구자석의 표면에 도포하는 단계; 상기 중희토금속 수소화합물 슬러리가 도포된 영구자석을 가열로에 장입하고 진공 또는 불활성기체 분위기에서 영구자석의 결정립계상으로 중희토금속을 확산시키는 단계; 상기 영구자석의 결정립계상으로 중희토금속가 확산된 영구자석을 가열로에 장입하고 진공 또는 불활성기체 분위기에서 응력제거열처리하는 응력제거열처리단계; 상기 응력제거열처리단계이후 열처리를 하는 최종열처리단계;로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토 류영구자석의 제조방법에서, RE=Nd, Pr, La, Ce, Ho, Dy, Tb 중 하나 이상의 희토금속을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서, TM=Co, Cu, Al, Ga, Nb, Ti, Mo, V, Zr, Zn 중 하나 이상의 3d 천이금속을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 중희토금속 수소화합물 슬러리의 도포단계에서 사용되는 중희토금속 수소화합물은 Nd-Hydride, Ho-Hydride, Dy-Hydride, Tb-Hydride 화합물 중 하나 또는 하나 이상인 것으로 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 중희토금속 수소화합물 슬러리는 중희토금속 수소화합물 15 ~ 25wt%와, 알콜 75 ~ 85wt%가 혼련된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 중희토금속 수소화합물 슬러리의 도포단계에서 영구자석을 100℃ 이하의 온도로 가열하는 것으로 특징으로 한다. 바람직하기로는 60 ~ 80℃ 온도범위에서 가열한다.
본 발명에 따른 희토 류영구자석의 제조방법에서 상기 중희토금속 수소화합물 슬러리를 정량펌프를 이용하여 액적으로 공급하고, 공급된 액적을 초음파를 이용해 미립화시켜 1회 이상 도포하는 것으로 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 초음파를 이용해 미립화된 중희토금속 수소화합물 슬러리를 캐리어 가스를 통해 0.8 ~ 2m/sec 의 속도로 영구자석의 표면에 1회 이상 도포하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 초음파를 이용해 미립화된 중희토금속 수소화합물 슬러리를 캐리어 가스를 통해 0.8 ~ 2m/sec 의 속도로 영구자석의 표면에 도포시 회오리형태의 방향성을 갖도록 1회 이상 도포하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 중희토금속 수소화합물 슬러리의 도포는 초음파에 의하여 액적형태로 도포한 이후, 중희토금속 수소화합물 슬러리가 도포된 영구자석을 100℃ 이하의 온도로 가열하는 것으로 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 중희토금속 수소화합물 슬러리의 도포는 초음파에 의하여 액적형태로 도포한 이후, 중희토금속 수소화합물 슬러리가 도포된 영구자석을 100℃ 이하의 온도로 가열하고, 상기 가열된 영구자석의 표면에 앞서 도포된 중희토금속 수소화합물 슬러리와는 다른 중희토금속 수소화합물 슬러리을 도포하고, 중희토금속 수소화합물 슬러리가 도포된 영구자석을 100℃ 이하의 온도로 가열하는 것으로 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 영구자석의 결정립계상으로 중희토금속을 확산시키는 단계에서 확산온도는 400∼1000℃ 범위에서 1∼10회 이상 수행하는 것으로 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 희토류가 확산된 영구자석을 응력제거열처리시키는 단계에서 열처리온도는 400∼1000℃ 범위에서 1∼10회 이상 수행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에 의하면, 중희토금속 수소화합물 슬러리를 정량펌프를 이용하여 액적으로 공급하고, 공급된 액적을 초음파를 이용해 미립화시켜 1회 이상 희토류 영구자석 소결체인 영구자석의 표면에 도포함으로써 중희토금속 수소화합물의 도포량을 정밀하게 제어할 수 있다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에 의하면, 상기 초음파를 이용해 미립화된 중희토금속 수소화합물 슬러리를 캐리어 가스를 통해 0.8 ~ 2m/sec 의 속도로 목표로 하는 위치에 정밀하게 분사하여 중희토금속의 도포시 비산되어 발생되는 손실을 감소시킬 수 있다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에 의하면, 상기 초음파를 이용해 미립화된 중희토금속 수소화합물 슬러리 도포량이 균일해지는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 일예의 중희토금속 수소화합물 미립화 도포방법의 순서도이다.
도 3은 본 발명에 따른 다른 예의 중희토금속 수소화합물 미립화 도포방법의 순서도이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 이하에서, "상방", "하방", "전방" 및 "후방" 및 그 외 다른 방향성 용어들은 명세서에 정의된 상태를 기준으로 정의한다.
[제조방법]
본 발명의 전체적인 제조방법은 도 1에 개시된 순서도를 참고로 설명한다.
[준비 공정]
원료 분말로서, 희토류 합금으로 이루어진 분말을 준비한다. 희토류 합금은, RE=Y, La, Ce, Pr, Nd, Dy, Tb 및 Sm에서 선택되는 적어도 1종 및 Fe, TM=3d 천이금속에서 선택되는 적어도 1종, B로 할 때, RE-Fe 합금, 또는 RE-Fe-TM 합금, RE-Fe-B 합금, RE-Fe-TM-B 합금을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, Nd-Fe-B 합금, Nd-Fe-Co 합금, Nd-Fe-Co-B 합금 등을 들 수 있다. 희토류 소결 자석에 이용되고 있는 공지된 희토류 합금으로 이루어진 분말을 원료 분말에 이용할 수 있다.
원료 분말은, 원하는 조성의 합금으로 이루어진 용해 주조 잉곳이나 급냉 응고법에 의해 얻어진 박상체(箔狀體;foil)를 젯밀, 아트리타밀, 볼밀, 진동밀 등의 분쇄 장치에 의해 분쇄하거나, 가스 아토마이즈법과 같은 아토마이즈법을 이용하여 제조할 수 있다. 공지된 분말의 제조방법에 의해 얻어진 분말이나 아토마이즈법에 의해 제조한 분말을 더 분쇄하여 이용하여도 좋다. 분쇄 조건이나 제조 조건을 적절하게 변경함으로써, 원료 분말의 입도 분포나 분말을 구성하는 각 입자의 형상을 조정할 수 있다. 입자의 형상은, 특별히 상관없지만, 진구(眞球)에 가까울수록 치밀화하기 쉬운 데다가, 자장의 인가에 의해 입자가 회전하기 쉽다. 아토마이즈법을 이용하면, 진구도가 높은 분말을 얻을 수 있다.
이때, 합금 인곳트로부터 원료 분말로 제조하는 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
원료 분말은, 입경이 2 ~ 10㎛ 의 미세 입자를 함유하는 것을 특징의 하나로 한다. 원료 분말의 입도는, 레이저 회절식 입도 분포 장치에 의해 측정한 값으로 한다.
원료 분말은, 미세할수록 충전 밀도를 높이기 쉽기 때문에, 최대 입경은 10 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다.
원료 분말에는, 윤활제를 첨가할 수 있다. 윤활제를 포함하는 혼합물로 하면, 자장의 인가시에 원료 분말을 구성하는 각 입자가 회전하기 쉬워져, 배향성을 높이기 쉽다. 윤활제는, 원료 분말과 실질적으로 반응하지 않는 여러 가지 재질, 형태(액상, 고체상)의 것을 이용할 수 있다. 예컨대, 액상 윤활제는, 에탄올, 기계유, 실리콘오일, 피마자유 등을 들 수 있고, 고체상 윤활제는, 스테아르산아연 등의 금속염, 육방정 질화붕소, 왁스 등을 들 수 있다. 윤활제의 첨가량은, 액상 윤활제에서는, 원료 분말 100 g에 대하여 0.01 질량% 이상 10 질량% 이하 정도, 고체상 윤활제에서는, 원료 분말의 질량에 대하여 0.01 질량% 이상 5 질량% 이하 정도를 들 수 있다.
[금형 충진공정]
원하는 형상·크기의 압분 성형체를 얻을 수 있도록, 원하는 형상·크기의 성형용 금형을 준비한다. 성형용 금형은, 종래, 소결 자석의 소재에 이용되고 있는 압분 성형체의 제조에 이용되고 있는 것, 대표적으로는, 다이, 상하 펀치를 구비한 것을 이용할 수 있다. 기타, 정수압 가압(Cold Isostatic Press)을 이용할 수 있다.
[배향공정]
원료분말이 성형용 금형에 충진되면, 질소분위기에서 성형용 금형의 좌측과 우측에 위치하는 전자석에 의해 직류전류를 인가함하여 일축방향으로 배향시키고 동시에 압축성형을 실시하여 영구자석을 제조한다.
[소결공정]
자장성형에 의해 얻어진 영구자석을 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거한다.
다시 소결 조건인 온도 900℃∼1200℃, 유지 시간: 0.5시간∼3시간, 분위기: 진공, 아르곤 등의 조건에서 소결한다. 바람직하기로는 1,000 ~ 1,100℃의 온도범위가 바람직하고, 유지시간은 1 ~2시간 30분이 바람직하다.
[소정크기 가공공정]
소결된 영구자석은 12.5*12.5*5mm 크기의 자석으로 가공한다.
[가공체 세척공정]
소정크기로 분할된 영구자석을 알칼리탈지제 용액에 담근 후, 파이 2~10mm 크기의 세라믹볼과 함께 문질러줌으로써 자석 표면에 묻어있는 기름성분을 제거하였고, 다시 자석을 증류수로 수차례 깨끗이 세정함으로써 잔존하는 탈지제를 완전히 제거하였다.
[세정된 영구자석에 중희토금속 수소화합물 도포공정]
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 중희토금속 수소화합물을 제조하는 과정과 중희토금속 수소화합물 슬러리를 제조한 후, 세정된 영구자석의 표면에 도포하는 과정은 도 2와 도 3에 개시된 순서를 기초로 아래에서 설명한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 중희토금속 수소화합물을 제조하는 방법은 알곤분위기에서 하나 또는 하나 이상의 중희토금속을 유도가열방식에 의해 고온에서 용융시킨 후, 칠몰드케스팅 주조법에 의해 중희토금속 인곳트로 제조한다. 상기 제조된 중희토금속 인곳트를 수mm ~ 수cm크기로 조분쇄한 후, 진공로에 장입하고, 진공펌프를 이용하여 진공로 내부를 진공배기 한 후에, 다시 수소를 대기압상태로 채우고 상온에서 500℃ 범위로 가열하면서 중희토금속 수소화합물을 제작한다. 상기 중희토금속 수소화합물을 알콜용매에 혼련하여 습식분쇄방식으로 중희토금속 분말을 1 ~ 2㎛ 크기로 분쇄하면서 중희토금속 수소화합물 슬러리를 제조한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 중희토금속 수소화합물은 Nd-Hydride, Ho-Hydride, Dy-Hydride, Tb-Hydride 화합물 중 하나 또는 하나 이상이 혼합된 중희토금속 수소화합물을 사용하거나, 순차적으로 각기 다른 중희토금속 수소화합물을 다수회 사용한다.
이후 세정된 희토류 영구자석의 표면에 중희토금속 수소화합물을 원활하게 도포하기 위하여 중희토금속 수소화합물을 슬러리화하는 것이 바람직하다.
상기 중희토금속 수소화합물 슬러리는 중희토금속 수소화합물 15 ~ 25wt% 범위와, 알콜 75 ~ 85wt% 범위의 비율로 혼련하여 슬러리를 제조한다.
상기 중희토금속 수소화합물 슬러리를 정량펌프를 이용하여 액적으로 공급하고, 공급된 액적을 초음파를 이용해 미립화시켜 1회 이상 도포한다.
보다 구체적으로 상기 초음파를 이용해 미립화된 중희토금속 수소화합물 슬러리를 캐리어 가스를 통해 0.8 ~ 2m/sec 의 속도로 영구자석의 표면에 도포한다.
다른 도포방법은 상기 초음파를 이용해 미립화된 중희토금속 수소화합물 슬러리를 캐리어 가스를 통해 0.8 ~ 2m/sec의 속도로 영구자석의 표면에 도포시 회오리형태의 방향성을 갖도록 도포한다.
상기 중희토금속 수소화합물 슬러리를 영구자석의 표면에 분사하여 도포단계에서 영구자석을 100℃ 이하의 온도로 가열하는 것이 바람직하다. 바람직하기로는 60 ~ 80℃ 온도범위에서 가열한다.
또는 상기 중희토금속 수소화합물의 도포는 초음파에 의하여 액적형태로 도포한 이후, 중희토금속 수소화합물이 도포된 영구자석을 100℃ 이하의 온도로 가열한다. 이때 바람직하기로는 60 ~ 80℃ 온도범위에서 가열한다.
상기와 같은 초음파를 이용해 미립화된 중희토금속 수소화합물 슬러리를 캐리어 가스를 통해 0.8 ~ 2m/sec 의 속도로 영구자석의 표면에 도포시 회오리 형태의 방향성을 갖도록 도포한 후, 가열에 의해 도포된 중희토금속 수소화합물 슬러리에서 알콜용매가 기화되고 중희토금속 수소화합물이 영구자석의 표면에 얇은 막형태로 부착된다.
이와 같은 분사방식의 도포와 가열과정을 통해 영구자석의 표면에 도포되는 도포량을 제어하는 것이 가능하고, 영구자석의 표면에 고르게 도포하는 것이 가능하게 된다.
예를 들면, 영구자석의 표면에 중희토금속 수소화합물 슬러리를 1회 도포만으로는 영구자석의 결정립계 확산에 필요로 하는 중희토금속 수소화합물의 량을 도포하는데 어려움이 있고, 전체적으로 고르게 도포할 수 없어, 국부적으로 과다한 량이 도포된다.
본 발명과 같이 초음파를 이용해 미립화된 중희토금속 수소화합물 슬러리를 캐리어 가스를 통해 0.8 ~ 2m/sec 의 속도로 영구자석의 표면에 도포시 회오리 형태의 방향성을 갖도록 도포하면 1회에 도포할 수 있는 중희토금속 수소화합물 량을 쉽게 제어할 수 있고, 다수회 도포함으로써 필요로 하는 중희토금속 수소화합물 량을 영구자석의 표면에 고르게 도포할 수 있게 되는 것이다.
또한 초음파를 이용해 미립화된 중희토금속 수소화합물 슬러리를 캐리어 가스를 통해 0.8 ~ 2m/sec 의 낮은 속도로 회오리 형태의 방향성을 갖도록 영구자석의 표면에 도포하면, 영구자석에 도포시 영구자석과 부딛쳐 비산함으로써 손실되는 중희토금속 수소화합물이 감소되고, 방향성을 갖게 되어 도포의 균일성을 향상시키는데 효과적이다.
[입계확산공정]
상기 중희토금속 수소화합물이 도포된 영구자석이 적층된 적층상자를 가열로에 장입하고 알곤 분위기에서 승온속도=1℃/min.으로 가열하여 확산온도를 유지하면서 중희토금속류금속 수소화합물이 중희로류금속으로 분해되어 영구자석 내부로 확산되어 침투반응이 진행시킨다.
바람직하기는 900℃ 온도에서 6시간 또는 800℃ 온도에서 10시간, 850℃ 온도에서 9시간 유지한다.
이와 같이 가열하면 입계확산을 용이하게 실시할 수 있어, 영구자석의 고특성화, 즉, 잔류자속밀도(Br)나 최대 에너지 적(積)((BH)max)을 입계확산 처리 전보다 높은 상태로 유지할 수 있고, 고보자력(Hcj)화할 수 있다. 입계확산법이 두께가 얇은 자석에 대하여 효과가 큰 것도 지금까지의 보고와 같다 5㎜ 이하의 두께에 대하여 특히 유효하다.
[응력제거열처리 및 최종열처리]
상기 입계확산처리 후 표면에 잔존하는 중희토금속 수소화합물 슬러리 도포층을 제거한 후 400 ~ 1,000℃ 온도에서 2 ~ 15시간 응력제거열처리를 실시한다. 바람직하기로는 850 ~ 950℃ 온도에서 8 ~ 12시간 응력제거열처리를 실시한다.
상기 응력제거열처리이후, 400 ~ 600℃ 온도에서 0.5 ~ 3시간 최종열처리를 실시한다. 바람직하기로는 450 ~ 550℃ 온도에서 1.5 ~ 2.5시간 최종열처리를 실시한다.
이하, 비교예와 실시예를 들어, 본 발명의 보다 구체적인 실시형태를 설명한다.
표 1은 비교예와 실시예 1 내지 4의 영구자석 표면에 중희토금속 수소화합물 도포횟수, 도포량에 따른 자기특성 변화를 나타낸 것이다.
샘플
제조
조건		 확산 자기특성
도포방식 시간(sec)/
횟수		 도포량
(wt%)		 잔류자속밀도Br(kG) 보자력
Hcj(kOe)		 최대 에너지 적(積)
BH(max)(MGOe)
비교예 침지 120 1.1 13.62 31.46 45.81
실시예1 분사 1회 0.5 13.82 28.35 47.09
실시예2 2회 0.61 13.72 29.31 46.34
실시예3 3회 0.72 13.65 29.78 45.88
실시예4 4회 0.89 13.60 30.75 45.62
[비교예와 실시예 1 내지 4]
비교예와 실시예 1 내지 4는 31wt%Nd-1wt%Tb-1wt%B-2wt%TM-Bal.wt%Fe(M=Cu, Al, Nb, Co) 조성의 영구자석를 제조하여, 영구자석을 12.5*12.5*5mm 크기의 자석으로 분할가공하고, 세정된 영구자석의 표면을 세정하였다.
상기 세정된 영구자석의 표면에 중희토금속 수소화합물을 균일하게 도포하기 위해 Tb-Hydride 화합물과 알콜의 비율이 각각 20%:80%로 혼합하여 균일하게 혼련함으로써 중희토금속 화합물 슬러리를 제조하였다.
도 2에서 개시된 실시예 1은 Tb-Hydride 화합물 슬러리를 정량 펌프를 이용하여 액적(Droplet) 형태로 공급하면서 액적을 초음파를 이용하여 미립화시켜 1.25m/sec의 낮은 속도 10초간 분무하여 중희토금속 수소화합물 슬러리를 영구자석 표면에 균일하게 도포시켰다. 이때 피도포대상인 영구자석은 도포의 균일성 확보를 위해 히팅 플레이트(Heating plate)에 위치시키고 70℃의 온도로 가열된 상태에서 도포(도 2)하였다.
실시예 2는 실시예 1 이후 실시예 1과 같은 방법으로 중희토금속 수소화합물을 5초간 분무 영구자석 표면에 균일하게 도포시키고, 이후 피도포대상인 영구자석을 히팅 플레이트(Heating plate)에 위치시키고 70℃의 온도로 가열하여 유기용매인 알콜을 기화(도 3)시켰다.
실시예 3은 실시예 2 이후 실시예 2와 같은 방법으로 중희토금속 수소화합물을 5초간 분무 영구자석 표면에 균일하게 도포시키고, 이후 피도포대상인 영구자석을 히팅 플레이트(Heating plate)에 위치시키고 70℃의 온도로 가열하여 유기용매인 알콜을 기화시켰다.
실시예 4는 실시예 3 이후 실시예 3과 같은 방법으로 중희토금속 수소화합물을 5초간 분무 영구자석 표면에 균일하게 도포시키고, 영구자석은 도포의 균일성 확보를 위해 히팅 플레이트(Heating plate)에 위치시키고 70℃의 온도로 가열시켰다.
상기 비교예는 종래기술인 침지방식에 의해 중희토금속 수소화합물을 도포한 것이고, 실시예 1 내지 4는 본 발명의 중희토금속 수소화합물 슬러리를 정량 펌프를 이용하여 액적(Droplet) 형태로 공급하면서 액적을 초음파를 이용하여 미립화시켜 1.25m/sec의 낮은 속도로 분무시켜 도포한 것이다.
실시예 1 내지 4와 같은 초음파를 이용하여 미립화시키면 도포되는 중희토금속 수소화합물의 량을 정밀하게 제어할 수 있다는 장점을 갖는다는 것을 표 1의 도포량과 분무시간을 통해 확인할 수 있다. 분무시간을 변경함으로써 필요로 하는 도포량을 제어할 수 있다는 것을 확인할 수 있다.
이후 가열로를 알곤 분위기에서 승온속도=1℃/min.으로 가열하여 900℃ 온도에서 6시간 유지하면서 Tb-Hydride 화합물이 Tb로 분해되어 자석 내부로 확산되어 침투반응이 진행되도록 하였다. 확산처리 후 표면에 확산층을 제거한 후 900℃ 온도에서 10시간 응력제거열처리를 실시하고, 이어서 500℃ 온도에서 2시간 최종열처리를 실시하였다.
[실시예 5 내지 8]
실시예 5 내지 8은 실시예 1 내지 4와 동일한 조성의 영구자석이고, 동일한 중희토금속 수소화합물인 Tb-Hydride 화합물과 알콜이 혼련된 중희토금속 화합물 슬러리를 제조하였다.
실시예 5는 Tb-Hydride 화합물 슬러리를 정량 펌프를 이용하여 액적(Droplet) 형태로 공급하면서 액적을 초음파를 이용하여 미립화시키고 캐리어 가스를 통해 1.25m/sec의 낮은 속도 13초간 분무하여 중희토금속 수소화합물을 영구자석 표면에 균일하게 도포시켰다. 이때 피도포대상인 영구자석은 도포의 균일성 확보를 위해 히팅 플레이트(Heating plate)에 위치시키고 70℃의 온도로 가열된 상태에서 도포하였다.
실시예 6은 실시예 5 이후 실시예5와 같은 방법으로 중희토금속 수소화합물을 10초간 분무 영구자석 표면에 균일하게 도포시키고, 이후 피도포대상인 영구자석을 히팅 플레이트(Heating plate)에 위치시키고 70℃의 온도로 가열하여 유기용매인 알콜을 기화시켰다.
실시예 7은 실시예 6 이후 실시예 6과 같은 방법으로 중희토금속 수소화합물을 15초간 분무 영구자석 표면에 균일하게 도포시키고, 이후 피도포대상인 영구자석을 히팅 플레이트(Heating plate)에 위치시키고 70℃의 온도로 가열하여 유기용매인 알콜을 기화시켰다.
실시예 8은 실시예 7 이후 실시예 7과 같은 방법으로 중희토금속 수소화합물을 4초간 분무 영구자석 표면에 균일하게 도포시키고, 영구자석은 도포의 균일성 확보를 위해 히팅 플레이트(Heating plate)에 위치시키고 70℃의 온도로 가열시켰다.
표 2는 비교예와 실시예 5 내지 8의 영구자석 표면에 중희토금속 수소화합물 도포횟수, 도포량에 따른 자기특성 변화를 나타낸 것이다.
샘플
제조
조건		 확산 자기특성
도포방식 시간(sec)/
횟수		 도포량
(wt%)		 잔류자속밀도Br(kG) 보자력
Hcj(kOe)		 최대 에너지 적(積)
BH(max)(MGOe)
비교예 침지 120 1.1 13.62 31.46 45.81
실시예5 분사 1회 0.66 13.69 29.81 46.12
실시예6 2회 0.82 13.71 30.25 46.33
실시예7 3회 1.14 13.58 32.18 45.50
실시예8 4회 1.97 13.28 33.47 43.53
상기 비교예는 종래기술인 침지방식에 의해 중희토금속 수소화합물을 도포한 것이고, 실시예 5 내지 8은 본 발명의 중희토금속 수소화합물 슬러리를 정량 펌프를 이용하여 액적(Droplet) 형태로 공급하면서 액적을 초음파를 이용하여 미립화시키고 캐리어 가스를 통해 1.25m/sec의 낮은 속도로 분무시켜 도포한 것이다. 본 발명과 같은 초음파를 이용하여 미립화시키면 도포되는 중희토금속 수소화합물의 량을 정밀하게 제어할 수 있다는 장점을 갖는다는 것을 도포량을 통해 확인할 수 있다.
실시예 5 내지 8과 같은 초음파를 이용하여 미립화시키고 캐리어 가스로 미립화된 중희토금속 수소화합물을 도포하면 영구자석의 표면에 도포되는 중희토금속 수소화합물의 량을 정밀하게 제어할 수 있다는 장점을 갖는다는 것을 표 2의 도포량과 분무시간을 통해 확인할 수 있다. 분무시간을 변경함으로써 필요로 하는 도포량을 제어할 수 있다는 것을 확인할 수 있다.
이후 가열로를 알곤 분위기에서 승온속도=1℃/min.으로 가열하여 900℃ 온도에서 6시간 유지하면서 Tb-Hydride 화합물이 Tb로 분해되어 자석 내부로 확산되어 침투반응이 진행되도록 하였다. 확산처리 후 표면에 확산층을 제거한 후 900℃ 온도에서 10시간 응력제거열처리를 실시하고, 이어서 500℃ 온도에서 2시간 최종열처리를 실시하였다.
[실시예9]
표 3의 비교예와 실시예 9는 32wt%Nd-2wt%Dy-1wt%B-2wt%TM-Bal.wt%Fe(M=Cu, Al, Nb, Co) 조성의 영구자석를 제조하여, 영구자석을 12.5*12.5*5mm 크기의 자석으로 분할가공하고, 영구자석의 표면을 세정하였다.
세정된 영구자석의 표면에 중희토금속 수소화합물을 균일하게 도포하기 위해 Nd-Hydride 수소화합물과 Tb-Hydride 화합물을 각각 알콜의 비율이 각각 20%:80%로 혼합하여 균일하게 혼련함으로써 Nd-Hydride 수소화합물 슬러리와 Tb-Hydride 화합물 슬러리를 각각 제조하였다.
실시예 9는 Nd-Hydride 수소화합물 슬러리를 정량 펌프를 이용하여 액적(Droplet) 형태로 공급하면서 액적을 초음파를 이용하여 미립화시키고 캐리어 가스를 통해 1.25m/sec의 낮은 속도 10초간 분무하여 중희토금속 수소화합물을 영구자석 표면에 균일하게 도포시키고, 영구자석은 도포의 균일성 확보를 위해 히팅 플레이트(Heating plate)에 위치시키고 70℃의 온도로 가열시켰다.
이후 Tb-Hydride 화합물 슬러리를 정량 펌프를 이용하여 액적(Droplet) 형태로 공급하면서 액적을 초음파를 이용하여 미립화시키고 캐리어 가스를 통해 1.25m/sec의 낮은 속도 15초간 분무하여 중희토금속 수소화합물을 영구자석 표면에 균일하게 도포시키고, 영구자석은 도포의 균일성 확보를 위해 히팅 플레이트(Heating plate)에 위치시키고 70℃의 온도로 가열시켰다.
표 3은 비교예와 실시예 9의 영구자석 표면에 중희토금속 수소화합물 도포횟수, 도포량에 따른 자기특성 변화를 나타낸 것이다.
샘플
제조
조건		 확산 자기특성
도포방식 시간(sec)/
횟수		 도포량
(wt%)		 잔류자속밀도Br(kG) 보자력
Hcj(kOe)		 최대 에너지 적(積)
BH(max)(MGOe)
비교예 침지 120 1.1 13.62 31.46 45.81
분사 NdH 10 0.6 13.20 29.64 42.88
실시예9
TbH 60 1.1
상기 비교예는 종래기술인 침지방식에 의해 중희토금속 수소화합물을 도포한 것이고, 실시예 9는 본 발명의 중희토금속 수소화합물 슬러리를 정량 펌프를 이용하여 액적(Droplet) 형태로 공급하면서 액적을 초음파를 이용하여 미립화시키고 캐리어 가스를 통해 1.25m/sec의 낮은 속도로 분무시켜 도포한 것이다.
본 발명과 같은 초음파를 이용하여 미립화시키고 캐리어 가스를 통해 도포되는 중희토금속 수소화합물의 량을 정밀하게 제어할 수 있다는 장점을 갖는다는 것을 확인할 수 있다.
이후 가열로를 알곤 분위기에서 승온속도=1℃/min.으로 가열하여 900℃ 온도에서 6시간 유지하면서 Dy 수소화합물이 Dy로 분해되어 자석 내부로 확산되어 침투반응이 진행되도록 하였다. 확산처리 후 표면에 확산층을 제거한 후 900℃ 온도에서 10시간 응력제거열처리를 실시하고, 이어서 500℃ 온도에서 2시간 최종열처리를 실시하였다.
또한, 본 발명은, 전술한 실시형태의 형태에 한정되지 않고, 본 발명의 요지를 벗어나지 않게 적절하게 변경하는 것이 가능하다. 예컨대, 원료 분말의 조성, 성형체의 형상·크기, 자장인가 속도, 소결 조건 등을 적절하게 변경할 수 있다.

Claims (6)

  1. xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 희토류 영구자석을 제조하는 단계;
    상기 제조된 영구자석을 1.0 ~ 5.0㎛ 이하 크기로 분쇄하는 단계;
    상기 분쇄된 영구자석을 자장배향 및 압축성형하여 자화시켜 영구자석을 제조하는 단계;
    상기 자화된 영구자석을 소결하는 단계;
    상기 소결된 영구자석을 소정규격으로 가공하는 단계;
    상기 가공된 영구자석을 세정하는 단계;
    중희토금속 수소화합물 분말을 액상용매와 혼련하여 슬러리를 제조하고, 상기 중희토금속 수소화합물 슬러리를 상기 세정된 영구자석의 표면에 도포하는 단계;
    상기 중희토금속 수소화합물 슬러리가 도포된 영구자석을 가열로에 장입하고 진공 또는 불활성기체 분위기에서 영구자석의 결정립계상으로 중희토금속을 확산시키는 단계;
    상기 영구자석의 결정립계상으로 중희토금속가 확산된 영구자석을 가열로에 장입하고 진공 또는 불활성기체 분위기에서 응력제거열처리하는 응력제거열처리단계;
    상기 응력제거열처리단계이후 열처리를 하는 최종열처리단계;로 이루어지되,
    상기 세정된 영구자석의 표면에 도포하는 단계는,
    상기 중희토금속 수소화합물 슬러리를 정량펌프를 이용하여 액적으로 공급하고, 공급된 액적을 초음파를 이용해 미립화시켜 영구자석의 표면에 도포한 이후 중희토금속 수소화합물 슬러리가 도포된 영구자석을 100℃ 이하의 온도로 가열하고, 상기 가열된 영구자석의 표면에 앞서 도포된 중희토금속 수소화합물 슬러리와는 다른 중희토금속 수소화합물을 미립화시켜 도포한 이후, 앞서 도포된 중희토금속 수소화합물 슬러리와는 다른 중희토금속 수소화합물 슬러리가 도포된 영구자석을 100℃ 이하의 온도로 가열하는 순으로 2회 이상 도포하되,
    상기 초음파를 이용해 미립화된 중희토금속 수소화합물 슬러리를 캐리어 가스를 통해 0.8 ~ 2m/sec 의 속도로 영구자석의 표면에 도포시 회오리형태의 방향성을 갖도록 도포하되, 10 ~15초간 도포하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 중희토금속 수소화합물 슬러리의 도포단계에서 사용되는 중희토금속 수소화합물은 Nd-Hydride, Ho-Hydride, Dy-Hydride, Tb-Hydride 화합물 중 하나 또는 하나 이상인 것으로 특징으로 하는 희토류 영구자석의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
KR1020190039474A 2019-04-04 2019-04-04 희토류 영구자석의 제조방법 KR102057870B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190039474A KR102057870B1 (ko) 2019-04-04 2019-04-04 희토류 영구자석의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190039474A KR102057870B1 (ko) 2019-04-04 2019-04-04 희토류 영구자석의 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102057870B1 true KR102057870B1 (ko) 2019-12-20

Family

ID=69062787

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190039474A KR102057870B1 (ko) 2019-04-04 2019-04-04 희토류 영구자석의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102057870B1 (ko)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009275283A (ja) * 2008-04-18 2009-11-26 Honda Motor Co Ltd 表面被覆磁性粉末、永久磁石、および、それらの製造方法
JP2016207977A (ja) * 2015-04-28 2016-12-08 信越化学工業株式会社 希土類磁石の製造方法及び希土類化合物の塗布装置
KR101932551B1 (ko) * 2018-06-15 2018-12-27 성림첨단산업(주) 중희토 입계확산형 RE-Fe-B계 희토류 자석의 제조방법 및 이에 의해 제조된 중희토 입계확산형 RE-Fe-B계 희토류자석

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009275283A (ja) * 2008-04-18 2009-11-26 Honda Motor Co Ltd 表面被覆磁性粉末、永久磁石、および、それらの製造方法
JP2016207977A (ja) * 2015-04-28 2016-12-08 信越化学工業株式会社 希土類磁石の製造方法及び希土類化合物の塗布装置
KR101932551B1 (ko) * 2018-06-15 2018-12-27 성림첨단산업(주) 중희토 입계확산형 RE-Fe-B계 희토류 자석의 제조방법 및 이에 의해 제조된 중희토 입계확산형 RE-Fe-B계 희토류자석

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102045399B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
US9468972B2 (en) Method of making Nd—Fe—B sintered magnets with reduced dysprosium or terbium
TW201308368A (zh) 稀土類永久磁石及其製造方法
US10181377B2 (en) Production method for rare earth permanent magnet
US10138564B2 (en) Production method for rare earth permanent magnet
PH12015000057A1 (en) Preparation of rare earth permanent magnet
JP2007266038A (ja) 希土類永久磁石の製造方法
KR102045400B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
JP2009054754A (ja) Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法
JP2013153172A (ja) ＮｄＦｅＢ焼結磁石の製造方法
CN109585152B (zh) R－t－b系烧结磁体的制造方法和扩散源
JP6939339B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
JP6946905B2 (ja) 拡散源
JP7396148B2 (ja) Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法
KR102045406B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
KR102057870B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
KR102159079B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
KR102589870B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
CN109585151B (zh) R-t-b系烧结磁体的制造方法和扩散源
KR102261143B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
KR102698724B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
KR20240119443A (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
KR102703193B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
KR20240119462A (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
KR102688813B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant