CN111421140A - 提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，将原材料配置成硬质合金混合料，加入湿磨介质、合金棒和成型剂进行球磨，球磨过程中加入脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺；湿磨后的混合料料浆过筛后进行喷雾干燥制粒，制得表面光滑、流动性佳的硬质合金喷雾粒子。加入脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺，并结合与之匹配的球磨、喷雾生产工艺，使得脂肪酸二乙醇酰胺可以充分地与石蜡、酒精融合，脂肪酸二乙醇酰胺中的极性基团和非极性基团分别与球磨介质和石蜡结合，形成稳定的悬浮液，制备出的混合料料浆均匀且不易发生沉淀，喷雾效率高，喷雾粉粒子均匀好；喷雾粉粒子形貌规则、表面光滑、流动性好；制备的粉末压制性能好，不易产生裂纹等缺陷。

Description

提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法
技术领域
本发明涉及一种提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，属于硬质合金喷雾制粒技术领域。
背景技术
目前，硬质合金在生产过程中，需要将成型剂与硬质合金粉末混合均匀并制得具有一定流动性的粒子，再进行成型和压制。喷雾干燥制粒因其操作方便、生产效率高、洁净度高而被广泛应用于硬质合金粉末制粒。硬质合金喷雾干燥制粒多以酒精为球磨介质，石蜡作为成型剂。石蜡(非极性)与酒精(极性)互不相容，无法形成稳定的乳化悬浮液。再加之硬质合金粉末密度大，如果喷雾工艺控制不当则容易出现石蜡裹挟着硬质合金粉末沉淀和分层的现象。混合料料浆出现沉淀分层后，料浆浓度分布极不均匀，喷雾干燥后的粒子粗细不均、表面粗糙，严重的还会出现喷雾干燥不充分、料浆贴壁、喷雾粉粒子结块的现象，这些都会导致喷雾粉粒子流动性变差。
对于采用自动压机进行生产作业来说，流动性较差的粉末在压制时会影响装粉效率，且容易出现搭桥现象致使压坯尺寸或密度无法满足要求，因此，需要开发一种可以提高硬质合金喷雾粉粒子流动性的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，旨在解决喷雾粒子表面粗糙、流动性较差的问题，应用于生产具有良好流动性的喷雾粉粒子，提高压制产品的均匀性和稳定性，提升劳动效率。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，特点是：将原材料配置成硬质合金混合料，加入湿磨介质、合金棒和成型剂进行球磨，球磨后加入脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺；湿磨后的混合料料浆过筛后进行喷雾干燥制粒，制得表面光滑、流动性佳的硬质合金喷雾粒子。
进一步地，上述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其中，所述脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺的加入量为硬质合金混合料重量的0.1％～0.5％，脂肪酸二乙醇酰胺与油酸酰胺的重量比为2:8～6:4。
进一步地，上述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其中，所述脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺先完全溶解于溶液中，再加入到球磨罐中。
进一步地，上述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其中，溶液为工业酒精、乙醚或正庚烷溶液。
进一步地，上述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其中，所述湿磨介质为工业酒精、乙醚、正庚烷的中一种或几种的混合物，其纯度大于97％。
进一步地，上述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其中，湿磨介质与硬质合金混合料的比例为1L:4kg～1L:3kg。
进一步地，上述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其中，合金棒的直径为10mm，长度为6～10mm。
进一步地，上述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其中，合金棒与硬质合金混合料的重量比为3:1～4:1。
进一步地，上述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其中，成型剂为48号全精炼石蜡、56号全精炼石蜡或58号全精炼石蜡，，成型剂与硬质合金混合料的比例为1:100～8:100。
进一步地，上述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其中，所述混合料料浆过筛时的温度为18℃～24℃。
进一步地，上述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其中，球磨时间为8h～60h。
进一步地，上述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其中，喷雾干燥过程中，喷雾塔出口温度为90℃～120℃，喷雾塔压差为1～1.5KPa，喷雾压力控制在0.8～1.0MPa，雾化角度为40～60°。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
①本发明加入脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺，并结合与之匹配的球磨、喷雾生产工艺，使得脂肪酸二乙醇酰胺可以充分地与石蜡、酒精融合，脂肪酸二乙醇酰胺中的极性基团和非极性基团分别与球磨介质和石蜡结合，形成稳定的悬浮液，可减少因料浆沉淀导致喷雾干燥不完全、细颗粒粉较多、喷枪堵塞等问题，减少细颗粒喷雾粉的同时也提高了效率；
②油酸酰胺作为润滑剂，可以起到降低喷雾料浆对塔壁的粘附作用，减少料浆贴壁现象，减少干燥后粒子板结现象，进而改善喷雾粒子形貌，降低塔壁的清洁难度；
③将脂肪酸二乙醇酰胺与油酸酰胺进行配伍，共同作用可以提高硬质合金粉末与成型剂混合的均匀性，减少混合料料浆沉淀，改善喷雾粉粒子形貌，从而显著提高硬质合金粉末喷雾粒子的均匀性和流动性；
④脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺产量高，应用广泛，市场常见，且价格低廉，适用于批量高效地生产，经济效益好；
⑤制备出的混合料料浆均匀且不易发生沉淀，喷雾效率高，喷雾粉粒子均匀好；喷雾粉粒子形貌规则、表面光滑、流动性好；制备的粉末压制性能好，不易产生裂纹等缺陷。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明具体实施方式了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
图1：实施例1制得硬质合金喷雾粒子20倍微观形貌照片；
图2：对比例1制得硬质合金喷雾粒子20倍微观形貌照片。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明具体实施方案。
本发明提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，将原材料配置成硬质合金混合料，加入湿磨介质、合金棒和成型剂进行球磨，湿磨介质为工业酒精、乙醚、正庚烷的中一种或几种的混合物，其纯度大于97％，湿磨介质与硬质合金混合料的比例为1L:4kg～1L:3kg；合金棒的直径为10mm，长度为6～10mm，合金棒与硬质合金混合料的重量比为3:1～4:1；成型剂为48号全精炼石蜡、56号全精炼石蜡或58号全精炼石蜡，成型剂与硬质合金混合料的比例为1:100～8:100；脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺的加入量为硬质合金混合料重量的0.1％～0.5％，脂肪酸二乙醇酰胺与油酸酰胺的重量比为2:8～6:4；脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺先完全溶解于工业酒精、乙醚或正庚烷溶液中得到脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺混合液；球磨罐里加入混合料、成型剂和湿磨介质预磨30min；将脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺混合液加入到预磨后的球磨罐中球磨8～60h；湿磨后的混合料料浆过筛后进行喷雾干燥制粒，过筛时的温度为18℃～24℃，喷雾干燥过程中，喷雾塔出口温度为90℃～120℃，喷雾塔压差为1～1.5KPa，喷雾压力控制在0.8～1.0MPa，雾化角度为40～60°；制得表面光滑、流动性佳的硬质合金喷雾粒子。
实施例1：
按照表1准备好球磨时所需要的材料。并按照以下步骤进行操作：
表1
材料名称 重量/体积 规格
硬质合金混合粉末 500kg 费氏粒度3μm
合金棒 1800kg 直径10mm、长度8mm
石蜡 8.5kg 56#精炼
脂肪酸二乙醇酰胺 0.3kg /
油酸酰胺 0.7kg /
工业酒精 130～150L 纯度99.9％
硬质合金用球磨罐 600L /
将合金棒加入到硬质合金用球磨罐中，再依次加入硬质合金混合粉末、石蜡和工业酒精，启动球磨罐，预磨30min后停止并等待加入脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺混合液；
将脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺加入到工业酒精中，用不锈钢勺子搅拌至均匀透亮和无块状物为止，得到脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺混合液；
将搅拌好的脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺混合液加入到球磨罐中，启动球磨罐，再球磨10～30h，球磨过程中每间隔2h对球磨罐进行一次温度测量，保证球磨罐外壁温度低于20℃；
将球磨好的料浆过筛后转运到搅拌槽，料浆过筛时温度控制在18℃～24℃，否则返回球磨罐继续球磨来调整温度；
通过料浆泵将搅拌槽内的料浆打入到喷雾塔内，料浆泵压力设置为0.8～1.2MPa；
设置喷雾塔出口温度为100℃，喷雾塔压差为1～1.5KPa，雾化角度为40～60°，开始喷雾。
对比例1：
除了不加脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺以外，其余工艺参数和操作步骤与实施例1相同。
将实施例1和对比例1喷雾制得的喷雾粉粒子取样，利用霍尔流速计检测流动性和松装密度，利用蔡司SteREO Discovery V12体视显微镜观察其粒子形貌。
表2实施例1与对比例1喷雾粒子松装密度和流动性测试表
样品 松装密度(g/cm<sup>3</sup>) 流动性(s/50g)
对比例1 3.05 37.31
实施例1 3.94 19.29
从表2可以看出，加入脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺的喷雾粒子松装密度明显升高、流动性显著改善。
如图1实施例1制得的喷雾粉粒子微观形貌，加入脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺后粒子形貌更圆，表面光滑，粒子粗细均匀。如图2对比例1制得的喷雾粉粒子微观形貌，喷雾粉粒子呈面粉状，表面粗糙，粗细不均匀。可以看出，加入脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺后显著地改善了喷雾粉粒子形貌，使粒子形貌更圆，表面更为光滑。
实施例2：
按照表3准备好球磨时所需要的材料。并按照以下步骤进行操作：
表3
材料名称 重量/体积 规格
硬质合金混合粉末 500kg 费氏粒度1～3μm
合金棒 1800kg 直径10mm、长度8mm
石蜡 9kg 56#精炼
脂肪酸二乙醇酰胺 0.5kg /
油酸酰胺 0.5kg /
工业酒精 140～150L 纯度99.5％
硬质合金用球磨罐 600L /
将合金棒加入到硬质合金用球磨罐中，再依次加入硬质合金混合粉末、石蜡和工业酒精，启动球磨罐，预磨30min后停止并等待加入脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺混合液；
将脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺加入到适量的工业酒精中，用不锈钢勺子搅拌至均匀透亮和无块状物为止，得到脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺液；
将得到脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺液加入到球磨罐中，启动球磨罐再球磨30～36h，球磨过程中每间隔2h对球磨罐进行一次温度测量，保证球磨罐外体温度低于20℃；
将球磨好的料浆过筛后转运到搅拌槽，料浆过筛时温度控制在18℃～24℃，否则返回球磨罐继续球磨来调整温度；
通过料浆泵将搅拌槽内的料浆打入到喷雾塔内，料浆泵压力为0.8MPa；
设置喷雾塔出口温度为100℃，喷雾塔压差为1～1.5KPa，雾化角度为40～60°，开始喷雾。
对比例2：
除了不加脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺以外，其余工艺参数和操作步骤与实施例2相同。
将实施例2和对比例2喷雾制得的粒子取样，利用霍尔流速计检测流动性和松装密度，利用蔡司蔡司SteREO Discovery V12体式显微镜观察其粒子形貌。
表4实施例2与对比例2喷雾粒子松装密度和流动性测试表
样品 松装密度(g/cm<sup>3</sup>) 流动性(s/50g)
对比例2 3.09 31.39
实施例2 3.65 23.43
从表4可以看出，加入脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺后，喷雾粒子松装密度明显升高，流动性也得到显著改善。
本发明加入脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺，并结合与之匹配的球磨、喷雾生产工艺，使得脂肪酸二乙醇酰胺可以充分地与石蜡、酒精融合，脂肪酸二乙醇酰胺中的极性基团和非极性基团分别与球磨介质和石蜡结合，形成稳定的悬浮液，可减少因料浆沉淀导致喷雾干燥不完全、细颗粒粉较多、喷枪堵塞等问题，减少细颗粒喷雾粉的同时也提高了效率。
油酸酰胺作为润滑剂，可以起到降低喷雾料浆对塔壁的粘附作用，减少料浆贴壁现象，减少干燥后粒子板结现象，进而改善喷雾粒子形貌，降低塔壁的清洁难度。
将脂肪酸二乙醇酰胺与油酸酰胺进行配伍，共同作用可以提高硬质合金粉末与成型剂混合的均匀性，减少混合料料浆沉淀，改善喷雾粉粒子形貌，从而显著提高硬质合金粉末喷雾粒子的均匀性和流动性。
脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺产量高，应用广泛，市场常见，且价格低廉，适用于批量高效地生产，经济效益好。
制备出的混合料料浆均匀且不易发生沉淀，喷雾效率高，喷雾粉粒子均匀好；喷雾粉粒子形貌规则、表面光滑、流动性好；制备的粉末压制性能好，不易产生裂纹等缺陷。
需要说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非用以限定本发明的权利范围；同时以上的描述，对于相关技术领域的专门人士应可明了及实施，因此其它未脱离本发明所揭示的精神下所完成的等效改变或修饰，均应包含在申请专利范围中。

Claims (12)

1.提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其特征在于：将原材料配置成硬质合金混合料，加入湿磨介质、合金棒和成型剂进行球磨，球磨过程中加入脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺；湿磨后的混合料料浆过筛后进行喷雾干燥制粒，制得表面光滑、流动性佳的硬质合金喷雾粒子。
2.根据权利要求1所述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其特征在于：所述脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺的加入量为硬质合金混合料重量的0.1％～0.5％，脂肪酸二乙醇酰胺与油酸酰胺的重量比为2:8～6:4。
3.根据权利要求1或2所述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其特征在于：所述脂肪酸二乙醇酰胺和油酸酰胺先完全溶解于溶液中，再加入到球磨罐中进行球磨。
4.根据权利要求3所述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其特征在于：溶液为工业酒精、乙醚或正庚烷溶液。
5.根据权利要求1所述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其特征在于：所述湿磨介质为工业酒精、乙醚、正庚烷的中一种或几种的混合物，其纯度大于97％。
6.根据权利要求1或5所述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其特征在于：湿磨介质与硬质合金混合料的比例为1L:4kg～1L:3kg。
7.根据权利要求1所述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其特征在于：合金棒的直径为10mm，长度为6～10mm。
8.根据权利要求1或7所述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其特征在于：合金棒与硬质合金混合料的重量比为3:1～4:1。
9.根据权利要求1所述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其特征在于：成型剂为48号全精炼石蜡、56号全精炼石蜡或58号全精炼石蜡，成型剂与硬质合金混合料的比例为1:100～8:100。
10.根据权利要求1所述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其特征在于：所述混合料料浆过筛时的温度为18℃～24℃。
11.根据权利要求1所述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其特征在于：球磨时间为8h～60h。
12.根据权利要求1所述的提高硬质合金混合料喷雾粉粒子流动性的方法，其特征在于：喷雾干燥过程中，喷雾塔出口温度为90℃～120℃，喷雾塔压差为1～1.5KPa，喷雾压力控制在0.8～1.0MPa，雾化角度为40～60°。
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